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1、(10)申请公布号 CN 102842643 A (43)申请公布日 2012.12.26 C N 1 0 2 8 4 2 6 4 3 A *CN102842643A* (21)申请号 201110171218.X (22)申请日 2011.06.23 H01L 31/18(2006.01) H01L 31/0224(2006.01) (71)申请人信义光伏产业（安徽）控股有限公司 地址 241000 安徽省芜湖市经济开发区信义 路2号信义工业园 (72)发明人董清世 杨春云 (74)专利代理机构深圳中一专利商标事务所 44237 代理人张全文 (54) 发明名称 导电玻璃、其制备方法和应用 。
2、(57) 摘要 本发明适用于太阳能光电材料技术领域，提 供了一种导电玻璃、其制备方法和应用。该导电玻 璃制备方法，包括配制盐浴溶液、化学钢化处理、 制备二氧化硅保护膜及制备导电玻璃等步骤。本 发明导电玻璃制备方法，所制备的导电玻璃强度 高，表面应力大而且平整，制备步骤操作简单，成 本低廉，生产效益高，非常适于工业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1页 2 1.一种导电玻璃制备方法，包括如下步骤： 将硝酸钾加热至300-350并维持，加入氯化钾、。
3、三氧化二铝及硅藻土，搅拌得到玻璃 盐浴溶液，所述玻璃盐浴溶液中，所述氯化钾的重量百分含量为0.8-10，所述三氧化二铝 的重量百分含量为0.5-15，所述硅藻土的重量百分含量为0.5-10，余量为硝酸钾； 将超薄玻璃加热至200-300并放入300-500的玻璃盐浴溶液中，浸泡3-8小时，退 火处理，得到化学钢化超薄玻璃； 通过磁控溅射在所述化学钢化超薄玻璃上形成二氧化硅层； 通过磁控溅射在所述二氧化硅层上形成导电膜，得到导电玻璃。 2.如权利要求1所述的导电玻璃制备方法，其特征在于，所述氯化钾的重量百分含量 为5-8。 3.如权利要求1所述的导电玻璃制备方法，其特征在于，所述三氧化二铝的重量。
4、百分 含量为5-13。 4.如权利要求1所述的导电玻璃制备方法，其特征在于，所述硅藻土的重量百分含量 为6-10。 5.如权利要求1所述的导电玻璃制备方法，其特征在于，所述浸泡步骤中，温度为 300-500。 6.如权利要求1-5任一项所述的导电玻璃制备方法制备的导电玻璃，包括超薄玻璃， 位于所述超薄玻璃上的二氧化硅层，位于所述二氧化硅层上的导电膜。 7.如权利要求6所述的导电玻璃，其特征在于，所述二氧化硅层的厚度为50-100纳米。 8.如权利要求6所述的导电玻璃，其特征在于，所述导电膜的厚度为600-1300纳米。 9.如权利要求6-8任一项所述的导电玻璃在电池中的应用。 权 利 要 求 。
5、书CN 102842643 A 1/4页 3 导电玻璃、 其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明属于太阳能光电材料技术领域，尤其涉及导电玻璃、其制备方法和应用。 背景技术 0002 目前，普通TCO玻璃采用的都是物理钢化方法，而物理钢化的温度往往超过玻璃 的软化温度，造成玻璃表面的平整度降低，外观质量也更差，质量也不高。由于作为薄膜电 池的前电极，TCO玻璃需要暴露在室外，需要有一定的表面硬度，克服恶劣天气的影响。 发明内容 0003 有鉴于此，本发明实施例提供一种导电玻璃制备方法，解决现有技术的制备方法 所制备的导电玻璃表面应力差、强度低的技术问题，以及该导电玻璃和应用。 0004 本。
6、发明是这样实现的， 0005 一种导电玻璃制备方法，包括如下步骤： 0006 将硝酸钾加热至300-350并维持，加入氯化钾、三氧化二铝及硅藻土，搅拌得到 玻璃盐浴溶液，该玻璃盐浴溶液中，该氯化钾的重量百分含量为0.8-10，该三氧化二铝的 重量百分含量为0.5-15，该硅藻土的重量百分含量为0.5-10，余量为硝酸钾； 0007 将超薄玻璃加热至200-300并放入300-500的玻璃盐浴溶液中，浸泡3-8小 时，退火处理，得到化学钢化超薄玻璃； 0008 通过磁控溅射在该化学钢化超薄玻璃上形成二氧化硅层； 0009 通过磁控溅射在该二氧化硅层上形成导电膜，得到导电玻璃。 0010 以及， 。
7、0011 一种导电玻璃，包括超薄玻璃，位于该超薄玻璃上的二氧化硅层，位于该二氧化硅 层上的导电膜。 0012 本发明实施例进一步提供上述导电玻璃在电池中的应用。 0013 本发明实施例导电玻璃制备方法，所制备的导电玻璃强度高，表面应力大而且平 整，制备步骤操作简单，成本低廉，生产效益高，非常适于工业化生产。 附图说明 0014 图1是本发明实施例导电玻璃制备方法流程图； 0015 图2是本发明实施例导电玻璃结构图。 具 体实施方式 0016 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并。
8、 不用于限定本发明。 0017 请参阅图1，图1显示本发明实施例导电玻璃制备方法流程图，包括如下步骤： 说 明 书CN 102842643 A 2/4页 4 0018 步骤S01，配制盐浴溶液 0019 将硝酸钾加热至300-350并维持，加入氯化钾、三氧化二铝及硅藻土，搅拌得到 玻璃盐浴溶液，该玻璃盐浴溶液中，该氯化钾的重量百分含量为0.8-10，该三氧化二铝的 重量百分含量为0.5-15，该硅藻土的重量百分含量为0.5-10，余量为硝酸钾； 0020 步骤S02，化学钢化处理 0021 将超薄玻璃加热至200-300并放入300-500的玻璃盐浴溶液中，浸泡3-8小 时，退火处理，得到化学。
9、钢化超薄玻璃； 0022 步骤S03，制备硅保护膜 0023 通过磁控溅射在该化学钢化超薄玻璃上形成二氧化硅层； 0024 步骤S04，制备导电膜 0025 通过磁控溅射在该二氧化硅层上形成导电膜，得到导电玻璃。 0026 本发明实施例导电玻璃制备方法，通过在上述条件下将玻璃进行化学钢化，使得 导电玻璃的表面应力大大增强，实现了导电玻璃强度的显著提升。 0027 具体地，步骤S01中，将硝酸钾加入至熔盐槽中，加热至300-350，将硝酸钾熔 融成液体，并且维持该温度；将氯化钾、三氧化二铝及硅藻土加入至硝酸钾熔融液体中， 搅拌使其分散均匀，得到玻璃盐浴溶液；该玻璃盐浴溶液中，氯化钾的重量百分含量。
10、为 0.8-10，优选为5-8；三氧化二铝的重量百分含量为0.5-15，优选为5-13；硅藻土 的重量百分含量为0.5-10，优选为6-10；余量为硝酸钾溶液。本玻璃盐浴溶液中，硝酸 钾是反应物，氯化钾、三氧化二铝及硅藻土作为催化剂，运用上述配方的盐浴溶液，可以使 化学钢化玻璃的离子交换速度和交换深度得到明显提高，此工艺生产的化学钢化玻璃的表 面应力是其它工艺的2-3倍，应力层厚度为其他工艺的1-2倍，弯曲强度更大，适量的催化 剂使玻璃的化学稳定性增强，上述化学钢化方法尤其适合于厚度小于4mm的超薄玻璃，可 以很好的溅射TCO薄膜，并且作为电极使用，玻璃的平整度没有发生变化。 0028 具体地。
11、，步骤S02中，取超薄玻璃，该超薄玻璃的厚度小于4微米，清洗后干燥处 理，并且将超薄玻璃加热至200-300，将前述玻璃盐浴溶液的温度调整至300-500，然 后将该加热后的超薄玻璃放入至温度调整后的玻璃盐浴溶液中，浸泡3-8小时，该浸泡的 温度为300-500，温度的不同适用于不同厚度的玻璃。浸泡过程中，玻璃中钠离子与盐浴 溶液中的钾离子进行交换，使玻璃表面的压应力增强，而平整度和外观没有变化；三氧化二 铝起到改善化学稳定性，降低玻璃析晶倾向以及提高玻璃硬度的作用，硅藻土可以提高化 学耐久性。通过在化学钢化步骤中加入催化剂，可以提高玻璃表面离子交换浓度和交换深 度，反应时间缩短，从而更有利于。
12、增强化学钢化玻璃的机械强度，钢化后的玻璃平整度好， 其强度是普通玻璃的6-10倍，且外观质量好；钢化后得到的薄膜导电玻璃，其弯曲强度大 于150MPa，表面应力达到300-600MPa，应力层厚度为12-50m。 0029 浸泡完成后，将超薄玻璃放入至300-500的退火炉中退火处理，退火至室温，然 后清洗，即得到化学钢化超薄玻璃。 0030 具体地，步骤S03中，将该化学钢化超薄玻璃放入至磁控溅射设备中，作为衬底， 以二氧化硅为靶材，进行磁控溅射，在该化学钢化超薄玻璃上沉积二氧化硅层，阻挡钠离子 的扩散，该二氧化硅层的厚度为50-100纳米。 0031 具体地，步骤S04中，将沉积了二氧化硅。
13、层的超薄玻璃放入至磁控溅射设备中，作 说 明 书CN 102842643 A 3/4页 5 为衬底，以金属或(金属)陶瓷氧化物作为靶材，进行磁控溅射，在该二氧化硅层上沉积导 电膜，即得到本发明实施例的导电玻璃。该金属没有限制，例如，金、银、铜、铝、镁等；该导电 膜的厚度为600-1300纳米。 0032 本发明实施例导电玻璃制备方法中，玻璃化学钢化工艺，在低于玻璃应变温度的 情况下，将玻璃浸没于离子半径大于玻璃中所含碱金属离子的碱金属化合物熔盐中，熔盐 中体积大的离子挤入玻璃表面中原先由半径小的离子所占用的空间，半径小的离子被置换 进入熔盐中。当玻璃冷却后，玻璃表面收缩，半径大的离子需要较大的。
14、空间，从而导致玻璃 表面产生挤压应力，此表面挤压应力随玻璃冷却过程将残留其中，由此形成玻璃表面致的 压缩层，存在这一压缩层将减少玻璃表面的微裂纹，在玻璃表面形成预压应力层，从而大大 提高玻璃的抗弯曲强度和抗冲击强度。同时，将该经过化学钢化玻璃用于导电玻璃中，解决 了普通导电玻璃(物理钢化玻璃)强度低、硬度差、平整度低等一系列问题。 0033 本发明实施例导电玻璃制备方法，所制备的导电玻璃强度高，表面应力大而且平 整，制备步骤操作简单，成本低廉，生产效益高，非常适于工业化生产。 0034 本发明实施例进一步提供上述导电玻璃制备方法所制备的导电玻璃，请参阅图2， 图2显示该导电玻璃结构图，包括超薄。
15、玻璃1，位于该超薄玻璃2上的二氧化硅层2，位于该 二氧化硅层2上的导电膜3，该二氧化硅层2的厚度为50-100纳米，该导电膜3的厚度为 600-1300纳米。 0035 本发明实施例进一步提供上述导电玻璃在电池中的应用。该导电玻璃经过蚀刻成 块，可以用于电池前电极。 0036 以下结合具体实施例对上述导电玻璃制备方法进行详细阐述。 0037 实施例一 0038 将硝酸钾溶液加热至300并维持该温度，加入氯化钾、三氧化二铝及硅藻土，搅 拌得到玻璃盐浴溶液，该玻璃盐浴溶液中，该氯化钾的重量百分含量为5-8，该三氧化二 铝的重量百分含量为5-13，该硅藻土的重量百分含量为6-10，其余为硝酸钾溶液；。
16、 0039 取一块140011003.2mm的浮法玻璃，经过清洗、干燥后，并预热到200-300， 放入配制好的硝酸钾盐浴溶液中，将温度调整至400，充分浸渍8小时后，放入400退火 炉退火至室温，得到化学钢化成品玻璃； 0040 将该化学钢化玻璃为衬底，放入磁控溅射设备中，进行磁控溅射沉积厚度为 50-100钠米的SiO 2 层； 0041 以该沉积了二氧化硅层的化学钢化玻璃为衬底，放入磁控溅射设备中，进行磁控 溅射沉积厚度为600-1300钠米的透明导电膜，并经过冷却，进入刻蚀机对玻璃刻蚀，最后 得到化学钢化透明导电玻璃。弯曲强度大于150MPa，表面应力达到400MPa，应力层厚度为 2。
17、5m。 0042 实施例二 0043 将硝酸钾溶液加热至350并维持该温度，加入氯化钾、三氧化二铝及硅藻土，搅 拌得到玻璃盐浴溶液，该玻璃盐浴溶液中，该氯化钾的重量百分含量为5-8，该三氧化二 铝的重量百分含量为5-13，该硅藻土的重量百分含量为6-10，其余为硝酸钾溶液； 0044 取一块140011002.0mm的浮法玻璃，经过清洗、干燥后，并预热到200-300， 放入配制好的硝酸钾盐浴溶液中，将温度调整至350充分浸渍8小时后，放入350退火 说 明 书CN 102842643 A 4/4页 6 炉退火至室温，得到化学钢化成品玻璃； 0045 将该化学钢化玻璃为衬底，放入磁控溅射设备中。
18、，进行磁控溅射沉积厚度为 50-100钠米的SiO 2 层； 0046 以该沉积了二氧化硅层的化学钢化玻璃为衬底，放入磁控溅射设备中，进行磁控 溅射沉积厚度为600-1300钠米的透明导电膜，并经过冷却，进入刻蚀机对玻璃刻蚀，最后 得到化学钢化透明导电玻璃。弯曲强度大于150MPa，表面应力达到350MPa，应力层厚度为 15m。 0047 实施例三 0048 将硝酸钾溶液加热至320并维持该温度，加入氯化钾、三氧化二铝及硅藻土，搅 拌得到玻璃盐浴溶液，该玻璃盐浴溶液中，该氯化钾的重量百分含量为5-8，该三氧化二 铝的重量百分含量为5-13，该硅藻土的重量百分含量为6-10，其余为硝酸钾溶液；。
19、 0049 取一块140011001.1mm的浮法玻璃，经过清洗、干燥后，并预热到270，放入 配制好的硝酸钾盐浴溶液中，将温度调整至300，充分浸渍8小时后，放入300退火炉退 火至室温，得到化学钢化成品玻璃； 0050 将该化学钢化玻璃为衬底，放入磁控溅射设备中，进行磁控溅射沉积厚度为 50-100钠米的SiO 2 层； 0051 以该沉积了二氧化硅层的化学钢化玻璃为衬底，放入磁控溅射设备中，进行磁控 溅射沉积厚度为600-1300钠米的透明导电膜，并经过冷却，进入刻蚀机对玻璃刻蚀，最后 得到化学钢化透明导电玻璃。弯曲强度大于150MPa，表面应力达到300MPa，应力层厚度为 12m。 0052 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书CN 102842643 A 1/1页 7 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102842643 A 。