处理流体特别是饮料的方法 发明背景
本发明涉及一种处理流体， 特别是饮料， 更具体地是啤酒的方法。
为了各种目的而处理包括饮料的流体。 在如啤酒、 葡萄酒或果汁的饮料的制备中， 所谓的稳定化工艺是需要的， 该工艺至少显著减少了在流体存储和运输期间流体中可能导 致絮凝或雾的产生的组分的量。过滤和吸附是为此目的所使用的最重要的机制。其它流体 需要针对以下方面进行处理， 例如， 悬浮固体的去除， 其它要进行化学反应。
通常， 颗粒材料的沉积层被用于执行这样的处理， 这样的沉积层可以滤饼的形式 使用。
EP 0645446A1 建议将颗粒材料沉积在滤筒中流体渗透壁部分上， 所述的滤筒包括 沉积层上游的流体入口和所述流体渗透壁部分下游的流体出口。
这种设计的滤筒被广泛用于工业规模上处理流体， 特别是饮料， 由于这种滤筒可 以很容易地进行设计以容纳更大量的颗粒材料以及操作简单。
在处理流体期间， 该流体通过流体压力被驱动通过沉积层。 由于各种技术原因， 流 体压力不能保持恒定而是频繁观察到压力的波动。
许多有用的颗粒材料形成在很多条件下可能破裂的沉积层， 例如， 以上提及的压 力波动、 温度变化或者其它物理或化学影响， 而产生从沉积层上游侧至下游侧的裂缝。 结果 不再确保流经沉积层的均质流体流， 影响所处理流体的品质。
为了解决该问题， 必须经常更换沉积层， 以确保所处理流体的可靠品质。 然而颗粒 材料还没有耗尽其处理能力。
一些所期待的颗粒材料， 如 PVPP( 交联聚乙烯吡咯烷酮 ) 根本不适宜用于这类滤 筒， 且其仅能在所谓的配料系统中用作稳定剂， 其中 PVPP 颗粒被进给到流体中并且必须随 后通过过滤而去除。在该过程中， PVPP 颗粒的损失是大量的。
发明概述
本发明的目的是提供一种方法， 其中颗粒材料的沉积层可以使用延长的时间， 以 及允许使用之前不适宜的颗粒材料。
上述目的可以通过具有权利要求 1 特征的方法而实现。
待处理的流体优选为液体， 更优选为如上述所记载的如饮料的含水液体。
优选的， 沉积层被纳入到允许较容易地操作的滤筒中。
本发明的方法提供了一个使用 PVPP 颗粒作为颗粒材料的良机， 所述颗粒材料本 可能以显著不太经济的方式使用。
PVPP 滤饼中形成裂缝的风险， 该裂缝导致待处理的流体稳定化效果的大幅度下 降， 将导致工艺不可控制。
通常不仅仅只有一个滤筒而是多个滤筒 ( 每个容纳有颗粒材料沉积层 ) 在共同的 壳体中使用， 并将待处理的流体进料到平行的滤筒的流体进口处。如果在一个滤筒中形成 裂缝， 则不仅这一个出现形成裂缝的元件必须进行更换， 而是同时所有的滤筒都必需进行 更换， 以便不冒无法控制流体例如饮料的处理的风险。 虽然由于大量的颗粒材料被浪费， 而
使这样的工艺是耗费的， 但是这是不可避免的， 因为否则将会产生更高的经济风险。
本发明提供了一种甚至允许使用这种难以操作的颗粒材料如 PVPP 的方法， 其被 认为在饮料稳定化中具有高度令人青睐的特性。
本发明的关键要素是在权利要求 1 中陈述的范围内再调节滤筒内的沉积层。
根据本发明， 沉积层再调节处理的关键要素在于步骤 ：
a) 将沉积层加热至第二温度， 例如， 85℃， 其中第一温度典型的是约室温或更低 ；
b) 之后， 将该沉积层冷却至第三温度， 例如， 约 30 ℃， 平均冷却速率最高为大约 20℃ / 分钟。
将沉积层加热至约 70℃或更高的第二温度， 更优选至约 80℃或更高， 具有此后的 沉积层处于消毒状态的优点。为了使沉积层消毒， 将第二温度优选在 70℃或更高维持约 20 分钟或更多。
优选， 在冷却步骤开始之前， 将该沉积层在第二温度维持几分钟， 例如， 约 5 分钟 或更多， 优选约 10 分钟或更多。
虽然加热速率不重要， 但平均冷却速率必须仔细控制以免超过先前提及的约 20℃ / 分钟的上限。 冷却步骤可以许多方式实现， 例如通过逐渐降低温度或通过包括一个或多个步骤 的逐步改变冷却速率的方法。然而， 优选， 在冷却步骤期间的任何时间， 最大冷却速率约 20℃ / 分钟不应被超过。 可根据实际考虑而选择约 0.1℃ / 分钟的值， 更优选 0.5℃ / 分钟， 作为冷却速率的下限。
根据本发明的再调节处理允许修复沉积层缺陷， 因为颗粒材料在沉积层中被再分 布和 / 或重构， 从而获得遍布整个沉积层区域的均匀处理。
本发明的方法因此允许滤筒中沉积层的颗粒材料使用延长的时间， 例如， 在颗粒 材料必须被替换之前操作 6 至 12 个月。
本发明的方法可以在具有较少工作人员的高度自动化环境下进行。
因此不但节省了大量工作时间， 而且可能最有效地使用往往昂贵的颗粒材料。
当通过简单的加热和冷却方法而无需任何额外措施就可以完成将沉积层加热至 第二温度和冷却至第三温度时， 例如通过从外部加热滤筒和冷却滤筒， 优选通过将再调节 的流体流引经沉积层而进行至少部分的再调节处理。
将再调节的流体流引经沉积层促进并改善再分布， 并更均匀地作用于沉积层的颗 粒材料， 以及提供了该再调节处理更显著的效果。
申请人不希望被下面的解释所约束， 认为， 在再调节处理的加热到第二温度的步 骤期间， 颗粒材料的热膨胀在沉积层中垂直于流体流动方向的方向上产生了压力， 这导致 沉积层中可能存在的裂缝被消除或闭合。 同时， 发生颗粒物质的再分布， 并且通过在权利要 求 1 中所陈述的范围内仔细控制地冷却沉积层的颗粒材料的这种再分布， 保持在其经再分 布的条件下。
甚至更优选， 再调节的流体用作冷却剂以便将沉积层冷却至第三温度。使用再调 节的流体作为冷却剂允许更好地控制冷却速率并且冷却将以类似的方式遍布整个流体流 动横截面有效， 即， 沉积层的整个面积。
优选， 再调节流体另外用作在将沉积层加热至第二温度的步骤期间的加热方式。
显而易见， 再调节流体可以在沉积层加热和冷却期间循环， 并在循环时分别通过 加热装置加热至以及通过冷却装置冷却至所期望的温度。
用于加热沉积层的再调节流体可以不同于用于冷却沉积层的再调节流体。
事实上， 在许多应用中， 可以选择再调节的一种或多种流体执行另外的任务， 特别 是颗粒材料的再生。
在饮料稳定化的应用中， 用于加热沉积层的碱性再调节流体可同样用于解吸和去 除在饮料处理时已经被颗粒材料吸附的多酚， 从而使颗粒材料再生。在随后的加热或冷却 步骤中， 新鲜的水可用作再调节流体， 以从沉积层中清洗碱性再调节流体。随后， 可以使用 酸性再调节流体 ( 进一步 ) 以冷却沉积层且最后可以使用用新鲜的水作为再调节流体的另 一个清洗， 以最终提供准备用于饮料的另一个处理循环的沉积层。
典型地， 在再调节启动之前， 流体处理将被中断。然而， 这不是强制性的措施和流 体的处理甚至可以在特殊情形下在沉积层再调节时继续。 待处理的流体可以用作再调节流 体， 如以上更详细叙述的那样。
如果使用不同于待处理流体的再调节流体， 则在再调节之前或开始时， 将沉积层 清洗掉待处理的流体， 并用再调节流体替换。在再调节结束时， 再调节流体将被去除， 在处 理待处理流体之前清洗的沉积层被恢复。
最优选通过测量用作沉积层下游 ( 如在滤筒的流体出口 ) 的冷却剂的再调节流体 的温度， 来控制以上提及的冷却速率。通过测定周作沉积层下游 ( 如在滤筒的液体出口 ) 的冷却剂的再调节流体的温度， 实现了独立于流体流速和循环的再调节流体与滤筒的实际 温度之间的温度差异以及滤筒所容纳的颗粒材料及其比热容， 最经济和最精确地测定在沉 积层的冷却期间出现的温度条件。
如上所述， 在再调节处理的加热步骤期间的加热速率不是太关键的， 但是无论如 何当将沉积层从第一温度加热至第四温度时， 加热速率最高至约 20℃ / 分钟是优选的。在 这样的实施方案中， 第四温度低于或等于第二温度， 例如， 比第二温度低约 10℃。由于实际 的原因， 加热速率的下限将优选是约 0.1℃ / 分钟， 更优选是 0.5℃ / 分钟。
在本申请的多种应用中， 流体的处理包括这样的过程， 其基于在流体处理期间通 过从沉积层溶解和洗脱或者使之失活而可能消耗的添加剂。在这种情况下， 有利的是使用 再调节流体和向沉积层中加入添加剂， 从而恢复沉积层的起始处理特性。
在本发明的优选的实施方式中， 沉积层是通过将颗粒材料用比颗粒材料在潮湿状 态下的堆密度更高的密度装填至滤筒中而最初形成， 其中更优选装填的沉积层颗粒材料的 初始密度对应于高达约 120％的在潮湿状态下的堆密度。自约 101％的装填密度开始， 可以 观察到明显的效果。
该措施不仅提供最佳地使用用于容纳颗粒材料的滤筒所提供的体积， 而且此外进 一步提高了沉积层整体的稳定性， 以及在流体 ( 如饮料 ) 的连续处理期间颗粒材料在沉积 层内的均匀分布。
根据用于构成沉积层的颗粒材料的性质， 即使装填的颗粒材料的密度是相同的， 沉积层的渗透性或流体流动阻力也可能不同。
在酿造技术中， 累积颗粒 PVPP 的流体流动阻力由所谓的水当量表征， 水当量根据 Drawert， Brautechnische Analysenmethoden， Vol.III， MEBAK 1982 年出版， 第 658-659页， 10.1.6.2Methode Schenk 测量。
待 用 于 本 发 明 方 法 中 的 PVPP 颗 粒 材 料 沉 积 层 的 优 选 的 水 当 量 是 约 200l/ h*1600cm2 或更多， 更优选是约 250l/h*1600cm2 或更多。最优选是约 300l/h*1600cm2 的水 当量。
也可以基于吸附邻苯二酚的能力， 进行 PVPP 颗粒材料的选择。在饮料稳定化处理 期间， 在这样的测试中使用邻苯二酚作为多酚的模型物质。优选的 PVPP 颗粒材料显示邻 苯二酚减少约 30％或更多， 更优选为约 35％或更多， 而当邻苯二酚减少量至约 40％或更多 时， 可以预计饮料的稳定化工艺中的最佳结果。
邻苯二酚减少的测试如下进行 ：
80mg 量的 (+) 邻苯二酚水合物 (Aldrich Chem Co.， Milwaukee， USA) 在室温下溶 于 50ml 的乙醇中。邻苯二酚溶液随后与蒸馏水混合以提供 1 升的溶液 S， 将其保存在棕色 瓶中。
由 50ml 乙醇制备对照溶液 R， 向乙醇中加入蒸馏水以获得 1 升溶液。
向 4 个容积为 150ml 的烧瓶中分别加入 50mg 量的待测 PVPP 颗粒材料。将 100ml 的邻苯二酚溶液 S 加入到这些烧瓶中的两个。向余下的两个烧瓶中加入 100ml 的对照溶液 R。 将烧瓶的内容物充分混合 5 分钟。然后， 将上清液倾倒到清洁的烧瓶中。重要的 是， 在所述全部 100ml 被添加到相应的烧瓶中正好 5 分钟之后， 倾倒出上清液。由于上清液 必须不含颗粒材料， 因此通过 0.45μm 的过滤器过滤。从溶液 S 获得的上清液 (SN) 称为 SNs， 而从对照溶液获得的上清液被称为 SNx。
在对上清液进行 UV 吸收检测之前， 建议将容纳经过滤的上清液 SNs 和 SNx 的烧瓶 在黑暗阴凉处保存 1 小时。
建议使用邻苯二酚在 280nm 的紫外吸收， 以测量和根据下列公式计算 PVPP 的吸附 能力， 即， 邻苯二酚的减少 ：
吸附能力 [％ ] ＝ 100*(E100-(Es-Ex))/E100
其中 E100 ＝溶液 S 的吸光值
Ex ＝对照溶液 SNx 的吸光值
Es ＝样品溶液 SNs 的吸光值
所有的吸光值都是与对照溶液 R 对比而测量的。
邻苯二酚减少的参数不但描述了 PVPP 材料对多酚的活性， 还同时受到粒度分布 和由颗粒材料提供的表面积的影响。 虽然由于它们的高表面积， 小颗粒是优选的， 但是包括 数量过多的小颗粒的颗粒分布将导致跨过沉积层的过高的压力差。
对于许多应用， 颗粒材料优选以重量百分比计主要包含具有约 25μm 或更大的粒 径的颗粒。
可以存在小于 25μm 的颗粒， 而不实质上影响由本发明方法所获得的良好的效 果。但是， 优选将小于 25μm 的颗粒的量限制到约 15 重量％， 更优选约 10 重量％或更低， 甚至更优选至约重量 5％或更低。
如果小于 25μm 的颗粒的数量高于约 15 重量％的量， 可观察到过高的压力差， 其 使得使用这种沉积层不经济。
本发明的方法特别有利的是使用包含在待处理流体中可压缩和 / 或可溶胀的颗 粒的颗粒材料。该材料的一个实例是 PVPP 在水性介质中。
另一种优选的颗粒材料包括珠子形式的颗粒和， 更优选， 基本上由珠子形式的颗 粒组成。在此， 更均匀的颗粒形式通常提供低压力差。
虽然根据本发明许多颗粒材料可能被用于处理饮料， 但是颗粒选自琼脂糖、 PVPP、 PA、 沸石、 活性碳和 / 或硅藻土是有利的。
当最初沉积为滤筒中的层时， 可压缩的颗粒允许较高的堆密度。这种类型的颗粒 提供额外的益处， 因为沉积层均匀性的稳定性可再次被提高。
根据本发明， 流体的处理涵盖了多种处理， 包括优选的吸附、 过滤、 加添加剂 (doping) 和 / 或使流体发生化学反应的处理。
本发明方法所进行的化学反应优选是催化反应， 其不消耗包含在沉积层中的添加 剂， 而是沉积层中的催化添加剂可在沉积层再调节期间使用延长的时间和 / 或可以再生或 补充。
如前所述， 本发明是最适宜用于处理含水流体， 优选饮料， 特别是啤酒、 葡萄酒和 果汁。
优选通过使用 PVPP 颗粒材料， 来实现饮料 ( 特别是啤酒、 葡萄酒或果汁 ) 的稳定化处理。 另外， 根据本发明， 可以使用多重沉积层， 其中， 优选每个沉积层被纳入分开的滤 筒中， 所述滤筒在共同的壳体中提供， 所述壳体具有与滤筒的流体入口平行连接的入口以 及与滤筒的流体出口平行连接的出口。
优选， 在这些滤筒中的多重沉积层以叠层的形式提供， 所述的叠层更优选在垂直 方向取向。
当多重滤筒容纳在具有流体入口和流体出口的共同的壳体中时， 在这样的实施方 案中平均冷却速率优选通过测量共同的壳体的出口处再调节流体的温度而确定。
当使用这种叠层时， 再调节处理的加热步骤优选通过将再调节流体从壳体底部端 引入壳体中而实施。
然后冷却步骤优选通过将再调节流体从叠层的顶部端引入叠层中而实施。
以下， 将结合相应的附图和实施例更详细地解释本发明的各个方面和优点。
附图简要说明
在附图中
附图 1 显示用于执行本发明的再调节处理的设备的示意图 ；
附图 2A 和 B 显示容纳在本发明方法中所使用的颗粒材料沉积层的示例滤筒的细 节；
附图 3 显示用于将颗粒材料进给至多个滤筒中以形成沉积层的示例装置 ；
附图 4A、 B 和 C 显示分别容纳起始、 断裂和再调节状态的颗粒物质的沉积层的滤 筒；
附图 4D 显示在本发明沉积层再调节期间各种参数的图示 ；
附图 5 代表待用于本发明方法中的颗粒材料的令人满意的颗粒分布 ； 和
附图 6 显示引入了本发明方法的流体处理系统的图示。
发明详述
附图 1 显示用于进行本发明方法的关键工艺的配置 10 的图示， 也就是说已经用于 处理流体 ( 例如， 如啤酒、 葡萄酒或果汁的饮料 ) 的颗粒材料沉积层的再调节处理。
配置 10 包括容纳滤筒 14 的壳体 12， 颗粒材料 ( 没有显示 ) 的层已经被沉积在该 滤筒中。壳体 12 包括在其顶部的流体入口 16 和在其底部的流体出口 18。
当然， 可以提供较大尺寸的壳体 12， 以便于它可容纳多重滤筒 14 的叠层。
流体入口 16 与管道 20 相连， 其提供从入口 16 至泵 22( 例如， 流体 - 控制离心泵 ) 的流体流动路径， 。
管道 20 优选装配有流量计 24、 温度传感器 26 和压力传感器 28， 它们允许监控经 由泵 22 和管道 20 至入口 16 和滤筒 14 中容纳的颗粒材料沉积层上游侧的流体的温度、 压 力和流速。
出口 18 与通向热交换器 32 的管道 30 相连， 所述热交换器 32 经由管道 34 与泵 22 的入口相连接， 从而形成闭合回路。
连接出口 18 和热交换器 32 的管道 30 装配有温度传感器 36 和压力传感器 38， 它 们允许监控循环流经滤筒 14 的再调节流体的下游压力和下游温度。 一旦滤筒 14 被置于壳体 12 中， 壳体就闭合， 并且由泵 22、 管道 20、 具有滤筒 14 的 壳体 12、 管道 30 和热交换器 32 和管 34 构成的闭合回路被再调节流体充满， 该再调节流体 优选经由阀门 V1 已经具有升高的温度。
管道 20 包括靠近入口 16 的一个支管 40， 该支管可以连接管道 20 和入口 16 或经 由阀门 V5 而关闭。在支管 40 的上游， 管道 20 包括截流阀 V3 和可经由阀门 V4 与管道 20 连接的另一个支管 42。
管道 30 可以经由阀门 V7 关闭。在阀门 V7 的上游， 管道 30 可经由截流阀 V6 与支 管 44 相连接。
当向闭合回路填充热水时， 在再调节开始时， 打开阀门 V1、 V3、 V4 和 V5， 以便排出 容纳在闭合回路中的空气， 当阀门 V6 打开时， 起初量的再调节流体可经由支管 44 排出。随 后， 打开阀门 V7， 闭合回路完全被充满。阀门 V4 和 V5 将被关闭， 可以启动通过输送再调节 流体经过滤筒 14 中的沉积层的加热步骤。
在加热步骤的起始阶段期间， 阀门 V6 可保持开放以排出一部分再循环的再调节 流体， 该再调节流体被经由阀门 V1 提供至回路中的新鲜流体所代替。该过程允许排出部分 再调节的流体， 其在沉积层再调节的开始时可大量负荷从滤筒 14 中的颗粒材料解吸的物 质。
此后， 阀门 V1、 V2、 V5 和 V6 保持或被关闭， 而阀门 V3 和 V7 是开放的。
压力和温度传感器 36 和 38 监测再调节流体离开壳体 12 时的状况。然后流体被 输送到热交换器 32 中， 在这里流体再次被加热至预设的温度。
为了达到这个效果， 热交换器经由阀门 VVL2 和 VRL2 与加热装置 ( 未显示 ) 连接， 以通过热交换器 32 和它的热交换管道 33 循环加热介质 ( 例如， 热水 )。一旦温度传感器 36 显示沉积层已经被加热到目标第二温度， 阀门 VVL2 和 VRL2 就最终关闭并在需要时再打 开， 以将再调节流体的温度维持为第二温度。
在预设时间之后， 该时间优选确保沉积层处于无菌状态， 将热交换器连接于冷却
装置 ( 未显示 ) 并打开阀门 VVL1 和 VRL1 以使冷却介质循环通过热交换器 32 的热交换管 道 33。
随后， 冷却的再调节流体在由泵 22、 管道 20、 具有滤筒 14 的壳体 12、 管道 30、 热交 换器 32 和管道 34 构成的闭合回路中循环。冷却速率经由温度传感器 26 进行监测。
此外沉积层的冷却速率通过与壳体 12 的出口 18 附近的管道 30 所连接的温度传 感器 36 进行监测。该温度传感器 36 显示滤筒 14 内沉积层的冷却速率。
附图 2 显示根据本发明方法使用的用于容纳颗粒材料沉积层的示例滤筒。
附图 2A 代表滤筒 14 的仰视图， 该滤筒具有一个基本上盘形的液封的底部壁 60， 其 具有安装有中央轮毂 64 的中央开口 62。
在底部壁 60 的外围， 连接着侧壁 66， 例如， 以焊接步骤连接。
侧壁 66 环绕在底部壁 60 的整个外围， 以便限定出容纳沉积层形式的颗粒材料的 腔室 70。
腔室 70 的底部被网状材料 72 所覆盖， 所述网状材料 72 具有足够小的截留沉积层 的颗粒材料， 而对于待处理的流体和对于沉积层的再调节所使用的一种或多种流体而言无 论如何都是透过性的开口。
网状材料 72 基本上覆盖了所有的底部壁 60 并延伸至中央开口 62。当在底部壁 60 上安装轮毂 64 时， 网状材料 72 夹在轮毂 64 和底部壁 60 之间， 从而允许腔室 70 的排出 物进入轮毂 64 所限定的中央通道。
如果该滤筒被填充并在水平位置操作， 滤筒 14 的顶表面就可保持开放。由于实际 的原因， 优选用由网状材料 76 制备的盘形盖关闭滤筒 14 的顶部， 该盘形盖固定在侧壁 66 上， 例如， 通过焊接， 以便关闭腔室 70 的上端并将颗粒物截留在腔室 70 内。网状材料 76 被 连接到轮毂 64 的上半部分以避免流体从腔室 70 的最上端直接流入到轮毂 64 的中央通道 中。网状材料 76 可以是可移动地连接到侧壁 66 和轮毂 64。
滤筒 14 的侧壁 66 设有入口 80， 一旦滤筒 14 的腔室 70 用颗粒材料填充至所期望 的程度， 该入口就被栓 82 关闭。
中央轮毂 64 不但用作滤筒 14 的出口， 而且也用于在滤筒 14 中央部分固定网状材 料 72 和 76。另外， 可对其上表面和下表面部分进行设计， 以便当滤筒彼此上下堆叠以形成 如上所述的多 - 滤筒叠层时， 容纳相应的滤筒。
虽然滤筒 14 及其各部件可由金属制造并可随腔室 70 内被替换的颗粒材料而多次 循环使用， 也可考虑由塑料部件制造滤筒 14， 其被一次性地填充并在使用寿命周期结束时 与所消耗的颗粒材料一起被丢弃。
本发明所描述的实例中使用的滤筒的尺寸具有约 540mm 的内径和约 30mm 的填充 高度， 轮毂 64 的内径是约 65mm， 轮毂的外径是约 116mm。这种滤筒所提供的腔室 70 共计为 6.5 升。
附图 3 显示配置 100 的图示， 该配置可同时被用于用颗粒材料填充多重滤筒 14。
为此， 配置 100 包括在其上部装配有入口 104 和在其底部装配有出口 106 的罐 102。此外， 在罐 102 的底部， 提供搅拌器 108， 其允许搅拌罐 102 的内容物， 例如， 待填充到 滤筒 14 中的颗粒材料悬浮体。
滤筒 14 以直立位置放置并且通过它们的入口开口 80 连接到填充管 110， 该填充管经由离心泵 112 接收容纳在罐 102 中的悬浮体。
填充管 110 装配有一个或多个压力传感器， 以便监测在滤筒 14 的填充期间的入口 压力。通过传感器 112 监测的入口压力确定滤筒 14 中颗粒材料的装填程度。
如果使用可溶胀的颗粒材料如 PVPP， 则首先允许颗粒吸收周围的流体， 例如， 水。 对于 PVPP 颗粒， 约 4 小时的溶胀时间是足够的， 更优选的是约 10 小时的溶胀时间。悬浮液 优选包含约 2 至 10 重量％的 PVPP 颗粒， 更优选约 3 至约 5 重量％的 PVPP 颗粒。随后将该 悬浮液在罐 102 中搅拌， 然后通过离心泵 112 在回路中以流速约 4m3/h 循环约 15 分钟， 而 不填充滤筒。 取决于颗粒材料和所使用的特定没备， 可建议进行流速微调， 以避免在回路中 颗粒的沉积和 / 或分级。随后， 滤筒可经由球阀 118 和进料管线 120 与回路连接。
在开始填充滤筒 14 时， 悬浮颗粒材料的流体经由它们的顶壁 76 和轮毂 64 而离开 滤筒 14。滤筒 14 经过连续填充后， 离开滤筒 14 的流体量变少， 直至在填充过程的末期， 当 在滤筒 14 的入口 80 处已经产生颗粒材料的某种栓时， 近似停止。
填充管的下游， 在回路中提供阀门 116， 其可用于调节在填充管 110 的一个或数个 位置被传感的填充压力。压力传感器 112 显示滤筒 14 的填充压力， 测定单个滤筒的填充程 度或装填。优选， 用于填充滤筒 14 的压力差是约 0.3 巴。 重要的是， 用颗粒材料无空隙地填充滤筒。
对于如附图 2 所示的具有约 6.5 升的腔室 70 的滤筒 14， 典型的填充时间可在约 20 至约 30 分钟的范围内。
然后将滤筒 14 与填充管 110 断开连接， 滤筒 14 侧壁 66 的入口 80 通过盲栓 82 而 关闭。
当在滤筒 14 内需要预压缩的 PVPP 层时， 优选 PVPP 和一定量的可溶于水的填充材 料在干燥状态下被填充到滤筒 14 中。在使水流流经滤筒和清洗出填充材料之后， PVPP 颗 粒将溶胀并在滤筒 14 内产生预压缩滤饼。作为水溶性填充材料， 可以使用特别是食品相容 材料， 例如， 盐和糖。
考虑到用 PVPP 所获得的约 1.4 倍干体积的溶胀效应， 必须计算填料量以避免滤筒 14 的不可接受的过度填充或过度装填， 以及在以下步骤 ( 即滤筒 14 在稳定化饮料中的应 用 ) 期间产生过高压力差。
建议进行某些实验室规模的预测试， 以找出待与 PVPP 颗粒混合的一定填充材料 最佳百分比。
附图 4A 显示顶部网状材料 76 被去除后的填充滤筒 14， 并且滤筒 14 中的起始沉积 层 140 显示出光滑的表面。
为了证明沉积层再调节后本发明的效果， 由 PVPP 颗粒物质制备的层已经如将在 以下描述的那样自发破裂。
在填充滤筒 14 之后， 所获得的沉积层已经通过反复启动 - 停止流体流动循环而自 发破裂， 且此外通过引入压缩空气而损坏 ( 参见附图 4B)。 沉积层 140 显示多个严重的裂缝 142， 其构成从层 140 的上游表面至滤筒网状材料 72( 即沉积层的下游表面 ) 的捷径。
此后， 包括损坏的沉积层 140 的滤筒 14 经受下列条件 ：
如附图 4B 所示的滤筒 14 的顶部装配有网状材料 76 的盖。随后将滤筒安装在附 图 1 再调节配置 10 的壳体 12 中， 并且关闭该壳体。
在起始步骤中， 再调节配置用温度为 2℃的冷水填充， 相当于通常饮料如啤酒被稳 定化的第一温度。冷水再循环约 10 分钟以确定断裂沉积层的压力差。在 2℃时测得的压力 差的值是 0.73 巴， 冷水的流量是 0.59m3/h。
此后， 再循环水的温度以约 6℃ / 分钟的速率进一步升高， 直至壳体 12 出口的温度 为约 70℃ ( 由温度传感器 36 测得的 )( 第四温度 )。流速在 0.59m3/h 保持恒定。
温度以逐渐降低的速率进一步升高至第二温度 85℃。在 80℃或更高的温度下， 在 3 再循环水的 0.59m /h 的仍相同的流量下， 沉积层的处理持续约 20 分钟。随后将沉积层以 约 5.5℃ / 分钟的受控冷却速率冷却至约 20℃的第三温度。
附图 4D 图示说明了在上述过程期间所测定的参数 ： 温度 ( 曲线 A)、 流量 ( 曲线 B) 和压力差 ( 曲线 C)， 。
附图 4D 证明在上述再调节期间， 通过观测的压力差 ( 曲线 C)， 发生在沉积层结构 中的变化是相当有利的 ：
在配置 10 的闭合回路中使冷水再循环的第一个步骤期间， 压力差在几分钟之内 达到 0.73 巴的平台值。加热滤筒 14 中的沉积层 140 之后， 颗粒 PVPP 材料膨胀胀， 导致不 太密实的结构， 且压力差下降到约 0.15 巴。 沉积层 140 在受控的冷却之后， 其结构再次变得更密实且压力差稳步上升至 0.77 巴或更高的水平， 即， 显著高于起初对断裂沉积层所测得的值 (0.73 巴 )， 显示裂缝 142 的修 复。
当将滤筒从壳体 12 中去除并去除了网状盖 76 时， 再调节的沉积层 140 可以被肉 眼评估。如附图 4C 中所示， 严重的裂缝被修复， 而在层 140 顶部少量残留的小的表观不规 则 144 不影响稳定化的性能。
如附图 4B 所示的那么严重的颗粒材料沉积层破坏通常不会发生在流体处理实践 中。 因此， 得到的测试结果保证了， 在定期的流体处理循环期间所发生的任何破坏都可以在 本发明再调节过程期间被修复。
已经在上面详细解释了选择适合用于形成滤筒 14 中的沉积层的颗粒材料的重要 性。
就 PVPP 而言， 商购可得的 PVPP 可再生的食品级颗粒材料的典型的粒度分布在附 图 5 中显示为曲线 A， 其相对较宽并包括大量的小颗粒。
在一次或多次将市场上可获得的起始 PVPP 颗粒材料以约 5 重量％量悬浮于水中， 并且在约 4 小时静置时间后倾倒出上清液， 可以获得根据曲线 B 的粒度分布。与根据曲线 A 的颗粒分布相比， 根据曲线 B 的颗粒分布显示出压降显著改善的行为。
能很好工作的其它颗粒分布在曲线 C 和 D 中证实， 根据曲线 C 的颗粒分布比相应 于曲线 B 和 D 的颗粒材料， 具有稍高的小颗粒含量。
不同样品 B、 C 和 D 的颗粒材料可由表 1 中所包含的参数进一步表征。
表1
样品 曲线 B 粒径＜ 25μm 的部分 [ 体积％ ] 6.2 11 d10 值 44.6μm d50 值 104.9μm d90 值 239.0μm102391942 A CN 102391950 曲线 C 曲线 D
1.38 2.03说明书39.6μm 45.4μm 91.3μm 108.6μm10/11 页 204.6μm 244.2μm附图 6 图示了用于饮料， 特别是啤酒的处理配置 200 的示意图， 其用于从啤酒中去 除多酚， 并且其还允许使用于吸附和去除多酚的颗粒材料再生与再调节。
配置 200 包括容纳滤筒 14 的叠层 204 的圆柱形壳体 202， 它们的中心轮毂部分 64 对齐以形成连续的通道 206。
如关于附图 3 所述， 用 PVPP 颗粒材料填充滤筒 14。PVPP 材料的粒径分布与附图 5 中曲线 B 显示的相似。
壳体 202 具有顶部可移动的盖 208， 其包括流体入口 210， 待稳定化的饮料通过它 导入到壳体 202 中。
饮料然后充满壳体 202 的所有容积， 并经由各个滤筒各自上部的网状表面 76( 参 见附图 2B) 进入到平行的各个滤筒 14 中， 然后进入颗粒 PVPP 材料的沉积层中， 并经由网状 层 72 离开滤筒 14 以及经由在壳体 202 底部的出口 212 离开中央轮毂 64 和通道 206。啤酒 经由啤酒入口 214 被进料到配置 200 并经由啤酒出口 216 离开配置 200。
为了提供连续的啤酒流， 使用离心泵 218， 其分别经由压力和流量传感器 220 和 222 控制压力和流速。啤酒的温度通常在 0℃至约 10℃的范围之内并视为第一温度。
当经由出口 212 离开容器时， 通过压力传感器 224 监测稳定化的啤酒的压力。
在啤酒的稳定化处理期间， 配置 200 的其余没备保持不起作用。
在约 6 至 10 小时之后， 包含在滤筒 14 中的颗粒材料的容量已经耗尽， 需要进行颗 粒材料的再生。
再生步骤通常分别通过用碱性和酸性的流体， 例如， NaOH 水溶液和 HNO3 水溶液冲 洗滤筒 14 和其中容纳的沉积层来进行。
在第一再生步骤中， 用水漂洗滤筒 14 的叠层和壳体 202 以去除残留的啤酒。
之后， 通过使容纳在配置 200 中的水循环而将滤筒 14 加热至第二温度 85℃。 确定 第二温度为 85℃， 以便在滤筒 14 的叠层再次用待稳定化的啤酒填充之前， 提供滤筒和它们 的沉积层以及壳体 202 和配置 200 的管道的灭菌。
可以对用于使容纳在滤筒 14 中的颗粒 PVPP 材料再生的工艺进行改进， 以达到对 根据本发明的滤筒 14 内的沉积层的再调节， 从而最终将在沉积层内形成的裂缝或其它破 坏或颗粒分布不均匀性修复， 从而 PVPP 颗粒材料的沉积层再次处于与起始填充时基本相 当的状态 ( 参见附图 4C)。
为了提供滤筒 14 中颗粒材料的顺利的加热， 通过热交换器 226 控制再循环水的温 度， 以便它们比壳体 202 出口温度 ( 温度传感器 228) 至多高 20 至 30℃。
控制热水的流量以便每分钟温度升高约 5 至 7℃。
在循环水加热和壳体 202 中滤筒 14 叠层的加热期间或在第二温度 85℃已经达到 之后， 将氢氧化钠通过进料泵 232 从储器 230 中进料到再循环水中， 直至获得 1 重量％的浓 度。
将包含 1 重量％氢氧化钠的水连续循环 10 分钟， 在此期间， 经由支管 240 和阀门 242 将氢氧化钠介质排出配置 200， 以便去除包含在氢氧化钠溶液中的解吸的多酚。经由阀门 236， 将排出的再调节 / 再生流体部分用水储器 234 中的新鲜水代替。然后将包含约 1 重 量％量的氢氧化钠的热水在闭合回路中 ( 关闭阀门 236 和 242) 再循环另外的 20 分钟。
此后， 完成将先前所吸附的多酚从颗粒 PVPP 材料去除， 碱性流体经由管道 240 和 阀门 242 从配置 200 中排出并由来自水储器 234 的新鲜热水代替， 当通过热交换器 226 时， 优选新鲜的热水被加热至与先前再循环的碱性物质相同的温度。用新鲜的水冲洗配置 200 中直至离开壳体 202 的水的电导率低于 0.5mS。
此后， 启动小心控制的滤筒 14 的叠层和其中的沉积层的冷却。根据本发明， 最重 要的是， 冷却步骤在密切控制的温度下进行， 从而没有温度突变施加于滤筒 14 内的沉积 层， 以便保持它们的完整性。
此处， 入口的温度被控制在比壳体 202 出口 212 处的再循环流体温度低约 10 至 15℃。热交换器 226 现在作为冷却装置运行。
同时， 可将酸， 例如， HNO3， 添加到从储器 238 和进料泵 232 的环路中直至再循环水 中酸的量达到约 0.5 重量％。
在酸性水的再循环期间， 第三温度维持在 20 至 25℃的水平。
该过程接着通过冷水 ( 来自水储器 234) 清洗额外的 3 分钟， 清洗的效果通过测量 水的电导率而控制， 直至水的电导率低于 0.5mS 的上限。
用于清洗的流体的温度可以保持在约 20℃。
在该步骤完成之后， 滤筒 14 的叠层和它们的沉积层适合用于如啤酒的饮料稳定 化的新循环。
上述过程具有的优点是， 滤筒 14 和 PVPP 材料沉积层可保持在壳体 202 中， 以及可 被立即重新用于稳定化啤酒。
同样， 通过在碱性流体环境中解吸所吸附的多酚物质而再生颗粒材料所通常需要 的时间， 可以被用于同时加热沉积层， 从而为了解吸多酚而处理颗粒材料以及加热沉积层 中的颗粒用于其再调节可同时实现。 同样， 可同时实现清洗滤筒和其中的沉积层及其冷却， 从而根据本发明的再调节可被并入在定期的稳定化过程中进行的典型再生过程。