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1、10申请公布号CN102002856A43申请公布日20110406CN102002856ACN102002856A21申请号201010280333622申请日20100908D06M15/31200601C08F220/18200601C08F220/06200601C08F220/44200601C08F212/08200601C08F2/2420060171申请人山东大学威海分校地址264209山东省威海市文化西路180号72发明人怀其勇马庆林54发明名称一种新型的制备无纺布专用乳胶漆及其制造方法57摘要本发明公开了一种新型的制备无纺布专用乳胶漆及其制造方法,属于化学领域,乳胶漆由丙烯。
2、酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯、乙醇、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、蒸馏水加工制成,制造成本低,且制造出来的乳胶漆不会对环境造成污染,具有广阔的市场前景,可在无纺布领域推广应用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页CN102002868A1/1页21一种新型的制备无纺布专用乳胶漆,其特征在于它是由丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯、乙醇、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、蒸馏水加工制成,其中乙醇的浓度为95。2根据权利要求1所述的制备无纺布专用乳胶漆,其特征在于制造方法是1称取蒸馏水和乙醇的混合液作为溶剂,其中蒸馏水和乙醇的质量比为73;2称取丙烯。
3、酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯作为单体,单体总量与第一步得到的溶剂质量比为11,其中各单体的质量比为丙烯酸丁酯甲基丙烯酸丙烯腈苯乙烯751510,丙烯腈苯乙烯13,然后将这四种单体按质量比混合,记为溶液一;3称取单体总量06的过硫酸铵作为引发剂,将称取的引发剂加入到占单体总量14的水中溶解,得到过硫酸铵水溶液待用;4称取单体总量02的十二烷基硫酸钠作为乳化剂,将搅拌器放入四颈瓶中间的口中,将四颈瓶放在水浴锅中并固定,向四颈瓶中依次加入1/3量的溶液一、第一步得到的溶剂、称取得到的乳化剂,然后搅拌均匀;5将第三步得到的过硫酸铵溶液的1/4量加入到四颈瓶中,搅拌均匀;6将四颈瓶的其他三个口分别。
4、与回流冷凝管、温度计及恒压滴液漏斗相连,打开搅拌器,水浴升温至6575,搅拌乳化2535分钟;7将剩下的2/3量的溶液一加入到四颈瓶中,继续升温至80,待85时保温;8打开恒压滴液漏斗,将第五步剩余的过硫酸铵溶液加入恒压滴液漏斗中,并每隔24分钟向四颈瓶滴加005毫升,直至滴加完毕,反应过程中温度控制在852;9滴加完以后反应34小时,冷却至室温,得成品无纺布专用乳胶漆。权利要求书CN102002856ACN102002868A1/5页3一种新型的制备无纺布专用乳胶漆及其制造方法技术领域0001本发明属于化学领域,具体涉及一种新型的制备无纺布专用乳胶漆及其制造方法。背景技术0002无纺布具有质。
5、轻膨松,透水、透气、外观多样,强度范围宽,手感可按用途要求变化,速干性,保温性及耐化学性等优良特点,被广泛用于工业过滤、土木工程、建筑材料、医疗用品、农业科学和劳动保护及公共用布等方面。生产无纺布需用大量的乳胶漆。传统的溶剂型乳胶漆中含有大量的有机挥发物VOC可造成自然界的光化学污染和臭氧层破坏,在环境意以和健康意识日益提高的今天,社会不只是关注于乳胶漆的功能和应用,对乳胶漆的环保问题的要求也愈加严格,无毒、无味和低VOC甚至“零VOC”的环保型乳胶漆越来越受欢迎,发展符合“环保、健康、安全”三大要求的环保型绿色乳胶漆已势在必行。相对于溶剂型乳胶漆,水性乳胶漆无疑是乳胶漆的一个发展趋势,它不但。
6、涂抹性能好,而且无毒、安全,不会对环境造成污染,但是由于目前市场上生产水性乳胶漆的设备复杂,成本较高,投资较大,因此制造出来的乳胶漆价格比较昂贵,不易得到推广应用。发明内容0003本发明解决的技术问题是,解决上述现有技术的不足,提供一种制造成本低,且不会对环境造成污染的制备无纺布专用乳胶漆及其制造方法。0004本发明的技术方案是,一种新型的制备无纺布专用乳胶漆,主要特点是,它是由丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯、乙醇、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、蒸馏水加工制成,其中乙醇的浓度为95。0005其制造方法是00061称取蒸馏水和乙醇的混合液作为溶剂,其中蒸馏水和乙醇的质量比为73;00072称。
7、取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯作为单体,单体总量与第一步得到的溶剂质量比为11,其中各单体的质量比为丙烯酸丁酯甲基丙烯酸丙烯腈苯乙烯751510,丙烯腈苯乙烯13,然后将这四种单体按质量比混合,记为溶液一;00083称取单体总量06的过硫酸铵作为引发剂,将称取的引发剂加入到占单体总量14的水中溶解,得到过硫酸铵水溶液待用;00094称取单体总量02的十二烷基硫酸钠作为乳化剂,将搅拌器放入四颈瓶中间的口中,将四颈瓶放在水浴锅中并固定,向四颈瓶中依次加入1/3量的溶液一、第一步得到的溶剂、称取得到的乳化剂,然后搅拌均匀;00105将第三步得到的过硫酸铵溶液的1/4量加入到四颈瓶中,搅拌均。
8、匀00116将四颈瓶的其他三个口分别与回流冷凝管、温度计及恒压滴液漏斗相连,打开搅拌器,水浴升温至6575,搅拌乳化2535分钟;说明书CN102002856ACN102002868A2/5页400127将剩下的2/3量的溶液一加入到四颈瓶中,继续升温至80,待85时保温;00138打开恒压滴液漏斗,将第五步剩余的过硫酸铵溶液加入恒压滴液漏斗中,并每隔24分钟向四颈瓶滴加005毫升,直至滴加完毕,反应过程中温度控制在852;00149滴加完以后反应34小时,冷却至室温,得成品无纺布专用乳胶漆。0015本发明制造方法原理是利用自由基聚合反应,该反应始于引发剂分解而产生的自由基,将一些带有极性基团。
9、的单体在自由基的作用下共聚成带有极性基团的高分子化合物,形成可溶性树脂。0016本反应采用自由基溶液聚合机理,如下所示00170018链增长为头尾相接型,链终止可通过偶合,也可通过歧化。溶液聚合通常是间歇进行的,把单体或单体混合物加入有机溶剂中,在可溶性过氧化物或偶氮化合物引发剂的存在下,加热并维持到适当温度,聚合即得以顺利进行。0019本发明的有益效果是,本发明是直接利用树脂骨架中的羟基CN和羧基COOH等亲水性极性基团使树脂溶于水,这样就减少了多种合成原材料的使用,制造简便。合成配方中使用了价格相对较低的苯乙烯和丙烯酸单体,大大降低了生产成本,这是一种节能环保的做法。采用水和乙醇的混合液作。
10、为溶剂,因为仅使用水作为溶剂时,水的蒸发潜热很大,加速干燥需要提高温度,且水的表面张力非常大,对乳胶漆的涂布也有不利影响,当水性乳胶漆应用于金属基体时,由于水的高导电性会引起基体腐蚀等,本发明中使用水和乙醇的混合液作为溶剂,这样既解决了单独以水作为溶剂所带来的缺点,又能增加树脂的水溶性,有利于合成性能稳定、耐碱性的无纺布专用乳胶漆。本发明制造成本低,且制造出来的乳胶漆不会对环境造成污染,具有广阔的市场前景,可在无纺布领域推广应用。具体实施方式0020下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。0021实施例10022一种新型的制备无纺布专用乳胶漆,由丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯、乙。
11、醇、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、蒸馏水加工制成,其中乙醇的浓度为95。0023其制造方法是00241称取蒸馏水和乙醇的混合液2826G,其中蒸馏水为1978G,乙醇为848G;00252称取丙烯酸丁酯2119G、甲基丙烯酸424G、丙烯腈071G、苯乙烯212G作为单体,然后将这四种单体混合,记为溶液一;00263称取017G过硫酸铵作为引发剂,然后将引发剂加入到4G水中,溶解得到过硫酸铵水溶液待用;00274将搅拌器放入四颈瓶中间的口中,将四颈瓶放在水浴锅中并固定,向四颈瓶中依次加入1/3量的溶液、第一步得到的蒸馏水和乙醇的混合液、01G十二烷基硫酸钠,然后搅拌均匀;说明书CN10200285。
12、6ACN102002868A3/5页500285将第三步得到的过硫酸铵溶液的1/4量加入到四颈瓶中,搅拌均匀;00296将四颈瓶的其他三个口分别与回流冷凝管、温度计及恒压滴液漏斗相连,打开搅拌器,水浴升温至70,搅拌乳化30分钟;00307将剩下的2/3量的溶液一加入到四颈瓶中,继续升温至80,待85时保温;00318打开恒压滴液漏斗,将第五步剩余的过硫酸铵溶液加入恒压滴液漏斗中,并每隔3分钟向四颈瓶滴加005毫升,直至滴加完毕,反应过程中温度控制在852;00329滴加完以后反应3小时,冷却至室温,得成品无纺布专用乳胶漆。0033以下是对实施例1所制得的乳胶漆的性能测定表征00341玻璃化转。
13、变温度TG的测定0035目前用于玻璃化转变温度测定的热分析方法主要为差热分析DTA和差示扫描量热分析法DSC,本分析方法采用差热分析法测定乳胶漆的TG。0036取5MG左右样品,采用DTA差动热分析仪,用高纯铟作能量和温度校正,以高纯氮为气氛,流速为40ML/MIN,参比物为AL2O3,在两个小坩埚中分别放入参比物AL2O3和样品,并且以20/MIN的升温速率升温,对其进行测定。经实验测定,乳胶漆的玻璃化转变温度为277,且玻璃化转变温区较窄,这表明水性丙烯酸乳胶漆均一性良好,乳胶漆中的各单体在链中的分布均匀。00372单体转化率的测定0038取5G水性丙烯酸乳胶漆的共聚物置于表面皿中,称重后。
14、加入5滴5的对苯二酚水溶液,烘干恒重,称其聚合物重量减去其他未挥发物,则转化率固含量/总重X100。测定结果如表1所示0039表1无纺布专用乳胶漆转化率的测定004000413吸水率的测定0042将充分干燥的水性丙烯酸乳胶漆共聚物胶膜剪成小块,置于25的水中,放置48小时以后取出,用滤纸擦去表面的水迹,测量其质量变化,吸水率吸水后质量吸水前质量/吸水前质量X100。测定结果如表2所示0043表2无纺布专用乳胶漆吸水率的测定004400454水溶性的测定0046取10G水性丙烯酸乳胶漆成品溶于10ML水中,观察其水溶性。测定结果如表3所示说明书CN102002856ACN102002868A4/。
15、5页60047表3无纺布专用乳胶漆水溶性测定00480049通过以上测定表明,本发明制造的无纺布专用乳胶漆性能好,单体转化率高,生产成本低,具有广阔的市场前景。0050实施例20051一种新型的制备无纺布专用乳胶漆,其制造方法是00521称取蒸馏水和乙醇的混合液1414G,其中蒸馏水为989G,乙醇为125G;00532称取丙烯酸丁酯106G、甲基丙烯酸2122G、丙烯腈036G、苯乙烯106G作为单体,然后将这四种单体混合,记为溶液一;00543称取009G过硫酸铵作为引发剂,然后将引发剂加入到2G水中,溶解得到过硫酸铵水溶液待用;00554将搅拌器放入四颈瓶中间的口中,将四颈瓶放在水浴锅中。
16、并固定,向四颈瓶中依次加入1/3量的溶液一、第一步得到的蒸馏水和乙醇的混合液、005G十二烷基硫酸钠,然后搅拌均匀;00565将第三步得到的过硫酸铵溶液的1/4量加入到四颈瓶中,搅拌均匀;00576将四颈瓶的其他三个口分别与回流冷凝管、温度计及恒压滴液漏斗相连,打开搅拌器,水浴升温至60,搅拌乳化25分钟;00587将剩下的2/3量的溶液一加入到四颈瓶中,继续升温至80,待85时保温;00598打开恒压滴液漏斗,将第五步剩余的过硫酸铵溶液加入恒压滴液漏斗中,并每隔2分钟向四颈瓶滴加005毫升,直至滴加完毕,反应过程中温度控制在852;00609滴加完以后反应3小时,冷却至室温,得成品无纺布专用。
17、乳胶漆。0061实施例30062一种新型的制备无纺布专用乳胶漆,其制造方法是00631称取蒸馏水和乙醇的混合液5652G,其中蒸馏水为3956G,乙醇为1696G;00642称取丙烯酸丁酯4238G、甲基丙烯酸848G、丙烯腈142G、苯乙烯424G作为单体,然后将这四种单体混合,记为溶液一;00653称取034G过硫酸铵作为引发剂,然后将引发剂加入到8G水中,溶解得到过硫酸铵水溶液待用;00664将搅拌器放入四颈瓶中间的口中,将四颈瓶放在水浴锅中并固定,向四颈瓶中依次加入1/3量的溶液、第一步得到的蒸馏水和乙醇的混合液、02G十二烷基硫酸钠,然后搅拌均匀;00675将第三步得到的过硫酸铵溶液的1/4量加入到四颈瓶中,搅拌均匀;00686将四颈瓶的其他三个口分别与回流冷凝管、温度计及恒压滴液漏斗相连,打开搅拌器,水浴升温至75,搅拌乳化35分钟;00697将剩下的2/3量的溶液一加入到四颈瓶中,继续升温至80,待85时保温;说明书CN102002856ACN102002868A5/5页700708打开恒压滴液漏斗,将第五步剩余的过硫酸铵溶液加入恒压滴液漏斗中,并每隔4分钟向四颈瓶滴加005毫升,直至滴加完毕,反应过程中温度控制在852;00719滴加完以后反应4小时,冷却至室温,得成品无纺布专用乳胶漆。说明书CN102002856A。