一种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201210056432.5

申请日:

2012.03.06

公开号:

CN102603814A

公开日:

2012.07.25

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07H 1/06申请日:20120306|||著录事项变更IPC(主分类):C07H 1/06变更事项:发明人变更前:信成夫 景文利 刘海良变更后:于丽 信成夫 景文利 刘海良|||公开

IPC分类号:

C07H1/06; C07H3/02

主分类号:

C07H1/06

申请人:

禹城绿健生物技术有限公司

发明人:

信成夫; 景文利; 刘海良

地址:

251200 山东省德州市禹城市高新技术开发区

优先权:

专利代理机构:

济南泉城专利商标事务所 37218

代理人:

张贵宾

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内容摘要

本发明属于生物和化工领域,特别公开了一种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法。本发明将木糖母液稀释后,加入营养成分,灭菌,然后接种酵母进行发酵,出去木糖母液中的葡萄糖和半乳糖,发酵液离心分离出酵母后,发酵清液通过错流管膜过滤处理,除去发酵液中所含的胶体以及发酵过程中产生的游离蛋白等发酵代谢产物,最后得到含木糖和阿拉伯糖的超滤清液,用于后续生产。本发明步骤简单,处理成本低,分离精度高,分离效果好,大大减轻了后续处理难度,可大幅度提高产品收率,适于广泛推广应用。

权利要求书

1.一种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,以木糖母液为原料,其特征为,主要包括如下步骤:(1)将木糖母液稀释至15~25%的浓度后加入占稀释液重量0.1~1%的氮素营养,然后调节稀释液的pH值为4.0~4.5,于115~120℃下灭菌30分钟,降温至24~26℃后接入酵母菌种,接种量为每升稀释液12g干酵母,然后于20~40℃下进行发酵;(2)将发酵液离心,离心清液打回发酵罐,浓液打入酵母罐储存;(3)将离心清液经错流管式膜于35~80℃下过滤,采用膜孔径为1000Da~0.1微米的超滤膜,超滤清液收集入超滤液罐,超滤浓液再次经过离心,回收料液。2.根据权利要求1所述的提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,其特征在于:步骤(1)中,氮素营养为尿素、氯化铵或硫酸铵,其加入量为稀释液重量的0.3~0.5%。3.根据权利要求1所述的提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,其特征在于:步骤(1)中,酵母菌种为面包酵母、啤酒酵母或粟酒裂殖酵母中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,其特征在于:步骤(1)中,发酵时,通气量为1:0.1~0.4,搅拌速度为50~100转/min,发酵时间为48h。5.根据权利要求1所述的提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,其特征在于:步骤(2)中,发酵液离心采用碟片式离心机。6.根据权利要求1所述的提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,其特征在于:步骤(3)中,超滤膜孔径为100000Da,运行温度为35~40℃,过滤压力位0.05~0.3MPa,平均通量为60L/m2·h。7.根据权利要求1所述的提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述错流管式膜过滤包括循环过滤和连续过滤。

说明书

一种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法

(一)        技术领域

    本发明属于生物和化工领域,特别涉及一种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法。

(二)        背景技术

木糖产品主要是以玉米芯、甘蔗渣等为原料,经水解、净化、蒸发、结晶、离心、烘干等工序制成的白色结晶体,在轻工、食品、化工行业中具有广泛的用途。木糖母液浓度在60%左右,其中木糖40~50%,另外,葡萄糖15~20%,阿拉伯糖15~30%,半乳糖8~12%,由于这些组分的存在,木糖母液无法结晶,只能作为副产品出售。

虽然目前有报道利用模拟移动床提纯木糖母液生产木糖和阿拉伯糖的工艺(专利号200710014175.8),并且已规模化生产,但木糖母液的预处理不彻底,其中存在的半乳糖、胶体、蛋白以及酵母发酵产生的代谢产物以及破碎的菌体不能彻底除去,给脱色过滤带来了很大的难度。由于传统的真空转鼓过滤和板框过滤工艺,液体流动的方向和过滤的方向是一致的,液体中胶体等杂质很快直接附着在过滤介质上,将过滤介质堵塞,不能除去料液中所含的胶体和蛋白等物质,一般板框过滤脱色后的发酵液,平均每平方米滤布的过滤量在2~3m3,之后不得不更换滤布,进行清洗;另外,真空转鼓过滤过程中还需消耗大量的硅藻土等助滤剂,一方面增加了过滤的运行成本,另一方面助滤剂可以带走部分物料,增加了物料的损失;最后,由于木糖和半乳糖的HPLC色谱峰距离很近,利用模拟移动床分离液不能将半乳糖从木糖组分中出去,导致半乳糖大部分都存在于木糖组分中,使木糖的纯度大幅度降低,半乳糖的存在使得木糖结晶的收率在30%左右。

(三)        发明内容

    本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种步骤简单、分离精度高的提高木糖母液中木糖结晶效率的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的:

一种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,以木糖母液为原料,主要包括如下步骤:

(1)将木糖母液稀释至15~25%的浓度后加入占稀释液重量0.1~1%的氮素营养,然后调节稀释液的pH值为4.0~4.5,于115~120℃下灭菌30分钟,降温至24~26℃后接入酵母菌种,接种量为每升稀释液12g干酵母,然后于20~40℃下进行发酵;

(2)将发酵液离心,离心清液打回发酵罐,浓液打入酵母罐储存;

(3)将离心清液经错流管式膜于35~80℃下过滤,采用膜孔径为1000Da~0.1微米的超滤膜,超滤清液收集入超滤液罐,超滤浓液再次经过离心,回收料液。

本发明将木糖母液稀释后,加入营养成分,灭菌,然后接种酵母进行发酵,出去木糖母液中的葡萄糖和半乳糖,发酵液离心分离出酵母后,发酵清液通过错流管膜过滤处理,除去发酵液中所含的胶体以及发酵过程中产生的游离蛋白等发酵代谢产物,最后得到含木糖和阿拉伯糖的超滤清液,用于后续生产。

本发明的更优方案为:

步骤(1)中,氮素营养为尿素、氯化铵或硫酸铵,其加入量为稀释液重量的0.3~0.5%。

步骤(1)中,酵母菌种为面包酵母、啤酒酵母或粟酒裂殖酵母中的一种或多种。

步骤(1)中,发酵时,通气量为1:0.1~0.4,搅拌速度为50~100转/min,发酵时间为48h。

步骤(2)中,发酵液离心采用碟片式离心机。

步骤(3)中,超滤膜孔径为100000Da,运行温度为35~40℃,过滤压力位0.05~0.3MPa,平均通量为60L/m2·h。

步骤(3)中,所述错流管式膜过滤包括循环过滤和连续过滤,连续过滤时,离心清液进入膜过滤设备,经过一次膜过滤后,膜前液继续进入第二组超滤膜,最后至第三组超滤膜,超滤液统一收集于超滤液罐,膜前液收集于离心前罐,混合下一批料液后再次经过离心、超滤,达到最大化利用料液的目的;循环过滤时,离心清液进入膜过滤设备,经过一定的循环时间,超滤清液收集于超滤液罐,而超滤浓液再次经过离心,回收料液。

本发明基于酵母发酵、模拟移动床提纯木糖母液的基础上,寻求一种能彻底除去木糖母液中半乳糖、胶体以及酵母发酵过程中产生的破碎菌体和代谢产物的方法,得到比较纯净的木糖和阿拉伯糖的混合液。

本发明利用错流管式膜过滤工艺,使发酵液在一定压力下通过错流管式膜,收集滤过液作为下工序原料。错流管式过滤工艺,液体流动方向和过滤方向呈垂直状态,过滤方向垂直于膜表面,液体流动方向则平行于膜表面;由于液体的快速流动,使得胶体等杂质不能停留在过滤介质表面,即使杂质暂时附着在过滤介质表面,快速流动的液体可以及时将其冲刷掉,所以错流式过滤不容易堵塞过滤介质,由于木糖母液中所含的杂质存在分子量上的巨大差别,胶体以及酵母发酵过程中产生的破碎菌体和代谢产物属于大分子物质,分子量在十万或几十万以上,而木糖、阿拉伯糖等微小分子物质,分子量在几百左右,所以利用膜设备可以将胶体等大分子物质截留,而木糖等成分则可以透过膜,在滤过液一端聚集,由于本发明采用错流管式膜过滤,发酵液在膜一侧以切线方向高速通过,而木糖等小分子以垂直于膜的方向通过,大分子被截留在膜的发酵液一侧,由于发酵液高速流动的冲刷作用,使大分子物质不能在膜表面停留,不容易堵塞膜孔,发酵液经过膜过滤工艺以后,活性炭脱色后板框过滤时平均每平方米滤布的过滤量可达到8~10m3.

本发明步骤简单,处理成本低,分离精度高,分离效果好,大大减轻了后续处理难度,可大幅度提高产品收率,适于广泛推广应用。

(四)        具体实施方式

实施例1:

取稀释至20%木糖母液200ml,调pH4.3,加入1g尿素,灭菌后冷却至室温。接种面包酵母2.4g添加面包酵母,于35℃摇床中,进行发酵。发酵24小时后,发酵液浓度为17.4%,测定葡萄糖的含量为0.23%,半乳糖含量12.32%,48小时后,葡萄糖含量为0,半乳糖含量为1.72%。

实施例2:

取稀释至20%木糖母液200ml,调pH4.7,加入1g氯化铵,灭菌后冷却至室温。接种面包酵母2.4g添加面包酵母,于35℃摇床中,进行发酵。发酵24小时后,发酵液浓度为17.8%,测定葡萄糖的含量为0,半乳糖含量6.828%,48小时后,葡萄糖含量为0,半乳糖含量为1.587%。

实施例3:

将木糖母液原料用泵打入30m3发酵罐中,加入工艺用水稀释至浓度为21.5%,稀释液约占发酵罐容积的2/3。按0.4%比例加入磷酸二氢钾、硫酸铵和硫酸镁,调节pH4.4,于115~120℃灭菌30min,待温度降至35℃后, 接种360kg面包酵母,开始发酵。发酵条件为:温度35~38℃,pH4.0~4.5,搅拌速度64转/min,通风量1:0.2。发酵约9h后浓度为18.2%,测定发酵液中葡萄糖的含量为0.37%,半乳糖含量为12.54%。发酵48小时后,葡萄糖含量为0,半乳糖含量为1.39%,结束发酵。然后将发酵液打入碟片离心机进行离心。发酵液经碟片离心机离心后,清液打回发酵罐,浓液打入酵母罐储存。

实施例4:

木糖母液发酵液502kg,浓度为17.8%,温度为34℃,过滤压力0.1~0.3MPa。所用膜孔径为100,000Da,通过膜设备后,得到滤液466.144kg,浓度为17%,透明。膜平均流量为1447g/min。 膜前液31.52kg,固含量为4.6%,粘稠,不透明。

实施例5:

分别取膜滤液和发酵离心清液100mL,浓度为21.5%,加入2g活性炭,于55~60℃保温40min,用滤纸过滤。截止过滤时间为16min,测定膜滤液和发酵离心清液体积,其中膜滤液85 mL,发酵离心清液41 mL,过滤效率替提升了一倍左右。

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1、(10)申请公布号 CN 102603814 A (43)申请公布日 2012.07.25 C N 1 0 2 6 0 3 8 1 4 A *CN102603814A* (21)申请号 201210056432.5 (22)申请日 2012.03.06 C07H 1/06(2006.01) C07H 3/02(2006.01) (71)申请人禹城绿健生物技术有限公司 地址 251200 山东省德州市禹城市高新技术 开发区 (72)发明人信成夫 景文利 刘海良 (74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所 37218 代理人张贵宾 (54) 发明名称 一种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法 (57)。

2、 摘要 本发明属于生物和化工领域,特别公开了一 种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法。本发明 将木糖母液稀释后,加入营养成分,灭菌,然后接 种酵母进行发酵,出去木糖母液中的葡萄糖和半 乳糖,发酵液离心分离出酵母后,发酵清液通过错 流管膜过滤处理,除去发酵液中所含的胶体以及 发酵过程中产生的游离蛋白等发酵代谢产物,最 后得到含木糖和阿拉伯糖的超滤清液,用于后续 生产。本发明步骤简单,处理成本低,分离精度高, 分离效果好,大大减轻了后续处理难度,可大幅度 提高产品收率,适于广泛推广应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 。

3、权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1页 2 1.一种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,以木糖母液为原料,其特征为,主要包括 如下步骤: (1)将木糖母液稀释至1525%的浓度后加入占稀释液重量0.11%的氮素营养,然后 调节稀释液的pH值为4.04.5,于115120下灭菌30分钟,降温至2426后接入酵母菌 种,接种量为每升稀释液12g干酵母,然后于2040下进行发酵; (2)将发酵液离心,离心清液打回发酵罐,浓液打入酵母罐储存; (3)将离心清液经错流管式膜于3580下过滤,采用膜孔径为1000Da0.1微米的超 滤膜,超滤清液收集入超滤液罐,超滤浓液再次经过离心,回收料液。 2.根。

4、据权利要求1所述的提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,其特征在于:步骤(1) 中,氮素营养为尿素、氯化铵或硫酸铵,其加入量为稀释液重量的0.30.5%。 3.根据权利要求1所述的提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,其特征在于:步骤(1) 中,酵母菌种为面包酵母、啤酒酵母或粟酒裂殖酵母中的一种或多种。 4.根据权利要求1所述的提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,其特征在于:步骤(1) 中,发酵时,通气量为1:0.10.4,搅拌速度为50100转/min,发酵时间为48h。 5.根据权利要求1所述的提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,其特征在于:步骤(2) 中,发酵液离心采用碟片式离心机。 6.根据权利要。

5、求1所述的提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,其特征在于:步骤(3) 中,超滤膜孔径为100000Da,运行温度为3540,过滤压力位0.050.3MPa,平均通量为 60L/m 2 h。 7.根据权利要求1所述的提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,其特征在于:步骤(3) 中,所述错流管式膜过滤包括循环过滤和连续过滤。 权 利 要 求 书CN 102603814 A 1/3页 3 一种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法 0001 (一)技术领域 本发明属于生物和化工领域,特别涉及一种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法。 0002 (二)背景技术 木糖产品主要是以玉米芯、甘蔗渣等为原料,经水解、净化、蒸。

6、发、结晶、离心、烘干等工 序制成的白色结晶体,在轻工、食品、化工行业中具有广泛的用途。木糖母液浓度在60%左 右,其中木糖4050%,另外,葡萄糖1520%,阿拉伯糖1530%,半乳糖812%,由于这些组分 的存在,木糖母液无法结晶,只能作为副产品出售。 0003 虽然目前有报道利用模拟移动床提纯木糖母液生产木糖和阿拉伯糖的工艺(专利 号200710014175.8),并且已规模化生产,但木糖母液的预处理不彻底,其中存在的半乳糖、 胶体、蛋白以及酵母发酵产生的代谢产物以及破碎的菌体不能彻底除去,给脱色过滤带来 了很大的难度。由于传统的真空转鼓过滤和板框过滤工艺,液体流动的方向和过滤的方向 是一。

7、致的,液体中胶体等杂质很快直接附着在过滤介质上,将过滤介质堵塞,不能除去料液 中所含的胶体和蛋白等物质,一般板框过滤脱色后的发酵液,平均每平方米滤布的过滤量 在23m 3 ,之后不得不更换滤布,进行清洗;另外,真空转鼓过滤过程中还需消耗大量的硅藻 土等助滤剂,一方面增加了过滤的运行成本,另一方面助滤剂可以带走部分物料,增加了物 料的损失;最后,由于木糖和半乳糖的HPLC色谱峰距离很近,利用模拟移动床分离液不能 将半乳糖从木糖组分中出去,导致半乳糖大部分都存在于木糖组分中,使木糖的纯度大幅 度降低,半乳糖的存在使得木糖结晶的收率在30%左右。 0004 (三)发明内容 本发明为了弥补现有技术的不。

8、足,提供了一种步骤简单、分离精度高的提高木糖母液 中木糖结晶效率的方法。 0005 本发明是通过如下技术方案实现的: 一种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法,以木糖母液为原料,主要包括如下步骤: (1)将木糖母液稀释至1525%的浓度后加入占稀释液重量0.11%的氮素营养,然后 调节稀释液的pH值为4.04.5,于115120下灭菌30分钟,降温至2426后接入酵母菌 种,接种量为每升稀释液12g干酵母,然后于2040下进行发酵; (2)将发酵液离心,离心清液打回发酵罐,浓液打入酵母罐储存; (3)将离心清液经错流管式膜于3580下过滤,采用膜孔径为1000Da0.1微米的超 滤膜,超滤清液收集。

9、入超滤液罐,超滤浓液再次经过离心,回收料液。 0006 本发明将木糖母液稀释后,加入营养成分,灭菌,然后接种酵母进行发酵,出去木 糖母液中的葡萄糖和半乳糖,发酵液离心分离出酵母后,发酵清液通过错流管膜过滤处理, 除去发酵液中所含的胶体以及发酵过程中产生的游离蛋白等发酵代谢产物,最后得到含木 糖和阿拉伯糖的超滤清液,用于后续生产。 0007 本发明的更优方案为: 步骤(1)中,氮素营养为尿素、氯化铵或硫酸铵,其加入量为稀释液重量的0.30.5%。 0008 步骤(1)中,酵母菌种为面包酵母、啤酒酵母或粟酒裂殖酵母中的一种或多种。 说 明 书CN 102603814 A 2/3页 4 0009 步。

10、骤(1)中,发酵时,通气量为1:0.10.4,搅拌速度为50100转/min,发酵时间 为48h。 0010 步骤(2)中,发酵液离心采用碟片式离心机。 0011 步骤(3)中,超滤膜孔径为100000Da,运行温度为3540,过滤压力位 0.050.3MPa,平均通量为60L/m 2 h。 0012 步骤(3)中,所述错流管式膜过滤包括循环过滤和连续过滤,连续过滤时,离心清 液进入膜过滤设备,经过一次膜过滤后,膜前液继续进入第二组超滤膜,最后至第三组超滤 膜,超滤液统一收集于超滤液罐,膜前液收集于离心前罐,混合下一批料液后再次经过离 心、超滤,达到最大化利用料液的目的;循环过滤时,离心清液进。

11、入膜过滤设备,经过一定的 循环时间,超滤清液收集于超滤液罐,而超滤浓液再次经过离心,回收料液。 0013 本发明基于酵母发酵、模拟移动床提纯木糖母液的基础上,寻求一种能彻底除去 木糖母液中半乳糖、胶体以及酵母发酵过程中产生的破碎菌体和代谢产物的方法,得到比 较纯净的木糖和阿拉伯糖的混合液。 0014 本发明利用错流管式膜过滤工艺,使发酵液在一定压力下通过错流管式膜,收集 滤过液作为下工序原料。错流管式过滤工艺,液体流动方向和过滤方向呈垂直状态,过滤方 向垂直于膜表面,液体流动方向则平行于膜表面;由于液体的快速流动,使得胶体等杂质不 能停留在过滤介质表面,即使杂质暂时附着在过滤介质表面,快速流动。

12、的液体可以及时将 其冲刷掉,所以错流式过滤不容易堵塞过滤介质,由于木糖母液中所含的杂质存在分子量 上的巨大差别,胶体以及酵母发酵过程中产生的破碎菌体和代谢产物属于大分子物质,分 子量在十万或几十万以上,而木糖、阿拉伯糖等微小分子物质,分子量在几百左右,所以利 用膜设备可以将胶体等大分子物质截留,而木糖等成分则可以透过膜,在滤过液一端聚集, 由于本发明采用错流管式膜过滤,发酵液在膜一侧以切线方向高速通过,而木糖等小分子 以垂直于膜的方向通过,大分子被截留在膜的发酵液一侧,由于发酵液高速流动的冲刷作 用,使大分子物质不能在膜表面停留,不容易堵塞膜孔,发酵液经过膜过滤工艺以后,活性 炭脱色后板框过滤。

13、时平均每平方米滤布的过滤量可达到810m 3 . 本发明步骤简单,处理成本低,分离精度高,分离效果好,大大减轻了后续处理难度,可 大幅度提高产品收率,适于广泛推广应用。 0015 (四)具体实施方式 实施例1: 取稀释至20%木糖母液200ml,调pH4.3,加入1g尿素,灭菌后冷却至室温。接种面包 酵母2.4g添加面包酵母,于35摇床中,进行发酵。发酵24小时后,发酵液浓度为17.4%, 测定葡萄糖的含量为0.23%,半乳糖含量12.32%,48小时后,葡萄糖含量为0,半乳糖含量为 1.72%。 0016 实施例2: 取稀释至20%木糖母液200ml,调pH4.7,加入1g氯化铵,灭菌后冷却。

14、至室温。接种 面包酵母2.4g添加面包酵母,于35摇床中,进行发酵。发酵24小时后,发酵液浓度为 17.8%,测定葡萄糖的含量为0,半乳糖含量6.828%,48小时后,葡萄糖含量为0,半乳糖含量 为1.587%。 0017 实施例3: 说 明 书CN 102603814 A 3/3页 5 将木糖母液原料用泵打入30m 3 发酵罐中,加入工艺用水稀释至浓度为21.5%,稀释液 约占发酵罐容积的2/3。按0.4%比例加入磷酸二氢钾、硫酸铵和硫酸镁,调节pH4.4,于 115120灭菌30min,待温度降至35后, 接种360kg面包酵母,开始发酵。发酵条件为: 温度3538,pH4.04.5,搅拌。

15、速度64转/min,通风量1:0.2。发酵约9h后浓度为18.2%, 测定发酵液中葡萄糖的含量为0.37%,半乳糖含量为12.54%。发酵48小时后,葡萄糖含量 为0,半乳糖含量为1.39%,结束发酵。然后将发酵液打入碟片离心机进行离心。发酵液经 碟片离心机离心后,清液打回发酵罐,浓液打入酵母罐储存。 0018 实施例4: 木糖母液发酵液502kg,浓度为17.8%,温度为34,过滤压力0.10.3MPa。所用膜孔径 为100,000Da,通过膜设备后,得到滤液466.144kg,浓度为17%,透明。膜平均流量为1447g/ min。 膜前液31.52kg,固含量为4.6%,粘稠,不透明。 0019 实施例5: 分别取膜滤液和发酵离心清液100mL,浓度为21.5%,加入2g活性炭,于5560保温 40min,用滤纸过滤。截止过滤时间为16min,测定膜滤液和发酵离心清液体积,其中膜滤液 85 mL,发酵离心清液41 mL,过滤效率替提升了一倍左右。 说 明 书CN 102603814 A 。

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