粒子制造装置、粒子制造方法及半导体封装用树脂组合物的制造方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102753260 A (43)申请公布日 2012.10.24 C N 1 0 2 7 5 3 2 6 0 A *CN102753260A* (21)申请号 201180009628.2 (22)申请日 2011.02.23 2010-071116 2010.03.25 JP B01J 2/00(2006.01) C01B 33/18(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08L 101/00(2006.01) H01L 21/56(2006.01) (71)申请人住友电木株式会社 地址日本东京都 (72)发明人住吉孝文 柴田洋志 (74)专利代。

2、理机构北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人苗堃 金世煜 (54) 发明名称 粒子制造装置、粒子制造方法及半导体封装 用树脂组合物的制造方法 (57) 摘要 粒子制造装置1，包括使处理液附着到无机粒 子表面的处理室3、与处理室3下游侧连通、使粉 末材料与空气分离的腔室4、具有供给部5及供给 装置6等、将粉末材料供给到处理室3内的粉末材 料供给手段50和具有喷嘴7、泵8、供给装置9及 高压空气发生装置11等、将处理液以液滴喷雾到 刚供给到处理室3内后的粉末材料上的处理液喷 雾手段70。处理室3的容积优选设定成较腔室4 的容积小。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 。

3、2012.08.15 (86)PCT申请的申请数据 PCT/JP2011/053914 2011.02.23 (87)PCT申请的公布数据 WO2011/118319 JA 2011.09.29 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书9页 附图3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 9 页 附图 3 页 1/2页 2 1.粒子制造装置，其使处理液附着在含有无机粒子的粉末材料的所述无机粒子的表面 上，该粒子制造装置的特征在于， 具有使处理液附着在所述无机粒子表面上的处理室、 与所述处理室下游侧连通、使所述粉末材料与气体分离的腔室、 将。

4、所述粉末材料供给至所述处理室内的粉末材料供给手段，以及 将所述处理液以液滴喷雾在刚供给到所述处理室内的所述粉末材料上的处理液喷雾 手段， 在所述处理室内，在喷雾在所述粉末材料上的所述处理液附着在所述无机粒子表面上 之后，所述粉末材料被移送到所述腔室内，所述粉末材料与气体被分离。 2.根据权利要求1所述的粒子制造装置，其特征在于，所述处理液喷雾手段具有喷嘴、 向所述喷嘴供给0.3MPa以上压力的气体的气体供给手段，以及 向所述喷嘴供给所述处理液的处理液供给手段， 通过所述气体，所述处理液从所述喷嘴喷雾到所述处理室内。 3.根据权利要求2所述的粒子制造装置，其特征在于，所述处理液供给手段为泵。 4。

5、.根据权利要求13中任一项所述的粒子制造装置，其特征在于，所述处理液喷雾手 段喷雾所述处理液，使所述处理液的所述液滴中，粒径20m以下的所述液滴的比例在80 重量以上。 5.根据权利要求14中任一项所述的粒子制造装置，其特征在于，通过用所述处理液 喷雾手段将所述处理液喷雾，使所述腔室内产生气体旋流。 6.根据权利要求14中任一项所述的粒子制造装置，其特征在于，所述处理室设置在 所述腔室的侧部，使所述处理室的中心轴相对于穿过所述腔室中的所述处理室的出口的半 径的方向倾斜， 通过用所述处理液喷雾手段将所述处理液喷雾，在所述腔室内产生气体旋流。 7.根据权利要求16中任一项所述的粒子制造装置，其特征。

6、在于，所述无机粒子为硅 石，所述处理液为偶联剂。 8.粒子制造方法，在该粒子制造方法中，使处理液附着在含有无机粒子的粉末材料的 所述无机粒子的表面上，该粒子制造方法的特征在于， 将所述粉末材料供给至处理室内，将所述处理液以液滴喷雾到刚供给到所述处理室内 后的所述粉末材料上，在所述处理液附着在所述无机粒子表面上之后，将所述粉末材料移 送到腔室内，使所述粉末材料与气体分离。 9.根据权利要求8所述的粒子制造方法，其特征在于，在向喷嘴供给所述处理液的同 时，向所述喷嘴供给0.3MPa以上压力的气体，由此，将所述处理液从所述喷嘴以雾状喷向 所述处理室内。 10.根据权利要求8或9所述的粒子制造方法，其。

7、特征在于，所述无机粒子的平均粒径 为0.5100m。 11.根据权利要求810中任一项所述的粒子制造方法，其特征在于，相对于将所述处 理液喷雾到所述粉末材料上、使所述处理液附着在所述无机粒子表面上而形成的所述粉末 材料，在使所述处理液附着在所述无机粒子表面上后形成的粒径150m以上的所述粉末 材料的凝集块所占的比例在1重量以下。 权 利 要 求 书CN 102753260 A 2/2页 3 12.半导体封装用树脂组合物的制造方法，其特征在于，包括用权利要求811中任一 项所述的的粒子制造方法使所述处理液附着在所述无机粒子表面上的粒子制造工序，以及 将树脂粉末材料与包含具有所述处理液附着后的所述。

8、无机粒子的粉末材料的组合物 进行混合的混合工序。 权 利 要 求 书CN 102753260 A 1/9页 4 粒子制造装置、 粒子制造方法及半导体封装用树脂组合物 的制造方法 技术领域 0001 本发明涉及一种粒子制造装置、粒子制造方法及半导体封装用树脂组合物的制造 方法。 背景技术 0002 用树脂制封装材料包覆（封装）半导体芯片（半导体元件）而成的半导体封装件已 为人们所熟知。半导体封装件的封装材料由树脂组合物用例如转移成形等成形而来。 0003 然而，在前述树脂组合物的制造工序中，包含使偶联剂等处理液附着到含有作为 树脂组合物材料的硅石等无机粒子（填充材料）的粉末材料的前述硅石的表面上。

9、的表面处 理工序。 0004 在该表面处理工序中，将硅石喷到腔室内，在该腔室内使边使硅石螺旋状回旋边 从与硅石入口相反一侧向腔室内喷雾偶联剂（例如可参见专利文献1）。由此，喷出的偶联剂 的一部分在喷雾时与硅石接触，其余部中的一部分则随着硅石的旋流一起回旋，在此过程 中与硅石接触，这样，偶联剂附着到硅石表面。由此，树脂和硅石的混合性提高，硅石向树脂 中的分散变得容易。 0005 然而，在前述以往的方法中存在在表面处理工序中硅石发生凝集的问题，难以均 匀地使树脂组合物中的各粉末材料分散。 0006 专利文献1：日本特开2003-275555号公报 发明内容 0007 本发明旨在提供一种能在抑制无机。

10、粒子的凝集的同时使处理液切实地附着到无 机粒子表面上的粒子制造装置、粒子制造方法及半导体封装用树脂组合物的制造方法。 0008 为了达成上述目的，本发明提供一种粒子制造装置，使处理液附着到含有无机粒 子的粉末材料的前述无机粒子的表面上，其特征在于， 0009 包括使处理液附着到前述无机粒子表面上的处理室、 0010 与前述处理室下游侧连通、分离前述粉末材料和气体的腔室、 0011 将前述粉末材料供给到前述处理室内的粉末材料供给手段和 0012 将前述处理液以液滴喷雾到刚供给到前述处理室内后的前述粉末材料上的处理 液喷雾手段， 0013 在前述处理室内，在喷雾到前述粉末材料上的前述处理液附着到前。

11、述无机粒子表 面上之后，前述粉末材料被移送到前述腔室内，前述粉末材料和气体分离。 0014 在本发明的粒子制造装置中，优选的是，前述处理液喷雾手段包括喷嘴、 0015 向前述喷嘴供给0.3MPa以上压力的气体的气体供给手段和 0016 向前述喷嘴供给前述处理液的处理液供给手段， 0017 前述处理液被用前述气体从前述喷嘴喷雾到前述处理室内。 说 明 书CN 102753260 A 2/9页 5 0018 在本发明的粒子制造装置中，优选前述处理液喷雾手段为泵。 0019 在本发明的粒子制造装置中，优选的是，用前述处理液喷雾手段喷雾前述处理液， 使前述处理液的前述液滴中，粒径20m以下的前述液滴的。

12、比例在80重量以上。 0020 在本发明的粒子制造装置中，优选通过用前述处理液喷雾手段将前述处理液喷 雾，在前述腔室内产生气体的旋流。 0021 在本发明的粒子制造装置中，优选的是，前述处理室设置在前述腔室的侧部，使前 述处理室的中心轴相对于穿过前述腔室中的前述处理室的出口的半径方向倾斜， 0022 通过用前述处理液喷雾手段将前述处理液喷雾，在前述腔室内产生气体的旋流。 0023 在本发明的粒子制造装置中，优选的是，前述无机粒子为硅石，前述处理液为偶联 剂。 0024 此外，为了达成上述目的，本发明提供一种粒子制造方法，使处理液附着到含有无 机粒子的粉末材料的前述无机粒子的表面上，其特征在于，。

13、 0025 将前述粉末材料供给到处理室内，将前述处理液以液滴喷雾到刚供给到前述处理 室内后的前述粉末材料上，在前述处理液附着到前述无机粒子表面上之后，将前述粉末材 料移送到腔室内，使前述粉末材料和气体分离。 0026 在本发明的粒子制造方法中，优选在向前述喷嘴供给前述处理液的同时，向前述 喷嘴供给0.3MPa以上压力的气体，由此从前述喷嘴向前述处理室内喷雾前述处理液。 0027 在本发明的粒子制造方法中，优选前述无机粒子的平均粒径为0.5100m。 0028 在本发明的粒子制造方法中，优选相对于将前述处理液喷雾到前述粉末材料上、 使前述处理液附着到前述无机粒子的表面上而形成的前述粉末材料，使前。

14、述处理液附着到 前述无机粒子表面上后形成的粒径150m以上的前述粉末材料的凝集块所占的比例在1 重量以下。 0029 此外，为了达成上述目的，本发明提供一种半导体封装用树脂组合物的制造方法， 其特征在于， 0030 包括用本发明的粒子制造方法使前述处理液附着到前述无机粒子表面上的粒子 制造工序和 0031 对树脂粉末材料与包含具有前述处理液附着后的前述无机粒子的粉末材料的组 合物进行混合的混合工序。 附图说明 0032 图1是表示树脂组合物的制造工序的图。 0033 图2是示意性地表示本发明的粒子制造装置的实施方式的侧视图（部分截面图）。 0034 图3是示意性地表示图2中所示粒子制造装置的腔。

15、室及处理室的平面图。 具体实施方式 0035 下面根据附图所示的适宜实施方式对本发明的粒子制造装置、粒子制造方法及半 导体封装用树脂组合物的制造方法进行详细说明。 0036 图1是表示树脂组合物的制造工序的图，图2是示意性地表示本发明的粒子制造 装置的实施方式的侧视图（部分截面图），图3是示意性地表示图2中所示粒子制造装置的 说 明 书CN 102753260 A 3/9页 6 腔室及处理室的平面图。 0037 下面，将图2中的上侧作为“上”、下侧作为“下”、左侧作为“左”、右侧作为“右”进 行说明。 0038 图2所示的粒子制造装置是一种在制造作为成形体（压粉体）的树脂组合物时的表 面处理（。

16、无机粒子制造）工序中使用的装置。在说明该粒子制造装置之前，首先对由原材料 制造半导体芯片（半导体元件）包覆（封装）用树脂组合物为止的整个制造工序进行说明。 0039 首先，准备作为树脂组合物的原材料的各种材料。 0040 原材料包括树脂、固化剂、填充材料（无机填充材料）（无机粒子）和偶联剂（处理 液），还可根据需要含有固化促进剂等。作为树脂，优选为环氧树脂。 0041 作为环氧树脂，例如可以是甲酚醛型、联苯型、二环戊二烯型、三酚基甲烷型、多芳 环型等。 0042 作为固化剂，例如可以是苯酚酚醛清漆型、苯酚芳烷基型、三酚基甲烷型、多芳环 型等。 0043 作为填充材料（无机填充材料），例如可以是。

17、熔融硅石（破碎状、球状）、结晶硅石等 硅石、氧化铝等。 0044 作为偶联剂，例如可以是缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲 氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等硅烷偶联剂（硅烷化合物）等。 0045 作为固化促进剂，例如可以是磷化合物、胺化合物等。 0046 另外，原材料也可省略前述材料中规定的材料，此外，也可含有前述以外的材料。 作为其他材料，例如可以是着色剂、脱模剂、低应力剂、阻燃剂等。 0047 作为阻燃剂，例如可以是溴化环氧树脂、氧化锑、无卤无锑类等。作为无卤无锑类 阻燃剂，例如可以是有机磷、金属水合物、含氮树脂等。 0048 （微粉碎） 0049 如图1所示，对原。

18、材料中的规定的材料，首先，用粉碎装置粉碎（微粉碎）至规定的 粒度分布。作为进行该粉碎的原材料，例如为树脂、固化剂、固化促进剂等填充材料以外的 原材料，但也可加入部分填充材料。由此得到含有树脂、固化剂、固化促进剂等多种粉末材 料的第1组合物。此外，作为粉碎装置，例如可以使用连续式旋转球磨机等。 0050 （表面处理（粒子制造） 0051 对于原材料中的规定材料，即填充材料（无机粒子），用粒子制造装置1对其全部或 部分（剩余部分）实施表面处理。即，使偶联剂等处理液附着到填充材料的表面上。由此得 到含有填充材料的粉末材料的第2组合物。此外，通过使偶联剂附着到填充材料的表面上， 树脂及固化剂与填充材料。

19、的混合性提高，填充材料在树脂组合物中的分散变得容易。 0052 另外，前述粉末材料也可仅由填充材料构成，也可含有填充材料以外的材料。此 外，前述微粉碎和表面处理可同时进行，也可先进行其中一方。此外，后面对粒子制造装置 1进行详述。 0053 （混合） 0054 接着，用混合装置对通过前述微粉碎工序得到的第1组合物及通过前述表面处理 工序得到的第2组合物，即，含有比重不同的多种粉末材料的树脂组合物（组合物）进行完全 混合。作为该混合装置，例如可以使用具有旋转叶片的高速混合机等。 说 明 书CN 102753260 A 4/9页 7 0055 （混炼） 0056 接着，用混炼装置对前述混合后的树脂。

20、组合物进行混炼。作为该混炼装置，例如可 以使用单轴型混炼挤出机、双轴型混炼挤出机等挤出混炼机、混合辊等辊式混炼机。 0057 （脱气） 0058 接着，用脱气装置对前述混炼后的树脂组合物进行脱气。 0059 （片材化） 0060 接着，用片材化装置将前述脱气后的块状树脂组合物成形为片状，得到片状树脂 组合物。作为该片材化装置，例如可以使用薄板压辊等。 0061 （冷却） 0062 接着，用冷却装置对前述片状树脂组合物进行冷却。由此可容易且切实地进行树 脂组合物的粉碎。 0063 （粉碎） 0064 接着，用粉碎装置将片状树脂组合物粉碎至规定的粒度分布，得到粉末状的树脂 组合物。作为该粉碎装置，。

21、例如可以使用锤式粉碎机、刀式粉碎机、销棒粉碎机等。 0065 此外，作为得到颗粒状或粉末状树脂组合物的方法，也可以不经过上述片材化、冷 却、粉碎工序，而使用例如在混炼装置的出口处设置具有小口径的口模，将从口模吐出的熔 融状态的树脂组合物用切割机等切割成规定长度，由此得到颗粒状树脂组合物的热切割 法。此时，优选在用热切割法得到颗粒状树脂组合物之后，在树脂组合物的温度尚未明显下 降前进行脱气。 0066 （打片） 0067 接着，用成形体制造装置（打片装置）对前述粉末状材料进行压缩成形，可以得到 呈成形体的树脂组合物。 0068 该树脂组合物例如可用于半导体芯片（半导体元件）的包覆（封装）等。即，。

22、例如可 用转移成形等对树脂组合物进行成形，作为封装材料包覆半导体芯片，制造半导体封装件。 0069 另外，也可省略前述打片工序，以粉末状树脂组合物作为完成形态的物体。此时， 例如可用压缩成形、注射成行等使封装材料成形。 0070 接着对粒子制造装置1进行说明。 0071 如图2及图3所示，粒子制造装置1是一种使处理液附着到含有无机粒子的粉末 材料中的无机粒子表面上的装置。该粒子制造装置1包括使处理液附着到无机粒子表面上 的处理室3、与处理室3下游侧连通、使粉末材料和空气（气体）分离的腔室4、具有供给部5 及供给装置6等、将粉末材料供给到处理室3内的粉末材料供给手段（无机粒子供给手段） 50和具。

23、有喷嘴7、泵8、供给装置9及高压空气发生装置11等、将处理液以液滴喷雾到刚供 给到处理室3内后的粉末材料上的处理液喷雾手段70。 0072 腔室4具有呈圆筒状（筒状）的侧部。此外，腔室4下侧的端部（下端部）呈其内径 由上侧向下侧递减的锥状。另外，腔室4下端的开口（下端开口）构成处理后（表面上附着了 处理液）的粉末材料的排出口。 0073 此外，在腔室4的上部，作为排出腔室4内的空气（气体）的排气部，设置有使空气 （气体）通过而不让粉末材料及处理液（液体）通过的过滤器41。该过滤器41设置成堵住腔 室4上端的开口（上端开口）。 说 明 书CN 102753260 A 5/9页 8 0074 另外。

24、，在腔室4的下方设置有贮存从腔室4中排出的处理过的粉末材料、图中未示 出的贮存部。 0075 处理室3呈一端侧（上游侧）封闭的圆筒状（筒状）。该处理室3设置在腔室4上部 中的侧部（侧面），该处理室3的出口31向腔室4内部敞开。此外，处理室3设置成：平面看 过去，其轴线（中心轴）32相对于穿过处理室3在腔室4中的出口31（出口31的中心）的半 径42的方向倾斜。由此，通过用处理液喷雾手段70进行的处理液的喷雾，在腔室4内产生 空气（气体）旋流。 0076 对处理室3及腔室4的尺寸分别无特殊限定，但处理室3的容积优选设定成较腔 室4的容积小。 0077 具体而言，处理室3的尺寸只要能使从喷嘴7喷出。

25、的处理液与后述的从供给部5 的出口52供给的粉体结为一体的处理粉体排出到腔室4中而不附着在处理室3的壁面，便 无特殊限制，但例如处理室3的半径（图2的纵向）优选为20100mm，更优选为3080mm。 同时，例如处理室3的长度（处理室3的与腔室4的结合部和喷嘴7的设置面之间的最短长 度）优选为50250mm，更优选为100200mm。若处理室3的半径较前述下限小或处理室 3的长度较上述上限长，则处理粉体会附着到处理室3的壁面上，发生凝集和妨碍处理。而 若处理室3的半径较上述上限大或处理室3的长度较上述上限短，则腔室4的旋流会流入 处理室3中，使处理不稳定。 0078 此外，腔室4的尺寸只要能使。

26、旋流产生、处理过的粉体与空气可分离，便无特殊限 制，例如腔室4的半径优选在100mm以上，更优选为200300mm。同时，例如腔室4的高度 优选在900mm以上，更优选为1.53.0m。若腔室4的半径及高度较前述下限值小，则不能 得到充分的旋流，过滤器发生网眼堵塞。如果腔室4的半径及高度在更优选的范围的上限 以下，则具有可以抑制材料附着的面积、收率良好的优点。 0079 此外，处理室3的上部设置有与处理室3内连通、向该处理室3内供给粉末材料的 圆筒状（筒状）供给部5。供给部5上侧的端部（上端部）呈内径由下侧向上侧递增的锥状。 另外，供给部5上端的开口（上端开口）构成粉末材料的供给口，下端的开口。

27、（下端开口）构 成粉末材料的出口52。 0080 此外，供给部5的上方设置有向供给部5供给粉末材料的供给装置6。该供给装置 6能调整供给的粉末材料的流量。 0081 此外，由供给部5及供给装置6构成粉末材料供给手段50的主要部分。 0082 此外，处理室3右侧（上游侧）的端部设置有与处理室3内连通、向该处理室3内喷 雾处理液的喷嘴7。该喷嘴7设置成使其轴线（中心轴）71和处理室3的轴线32平行（在图 示的结构中为一致）。 0083 此外，喷嘴7的轴线71和供给部5的轴线（中心轴）相互交叉（在图示的结构中为 垂直）。即，从喷嘴7到处理室3内的处理液的喷雾方向（被放射状喷雾的处理液的中心线 的方向。

28、）和从供给部5到处理室3内的粉末材料的投入（导入）方向相互交叉（在图示的结 构中为垂直）。 0084 此外，在喷嘴7的前端和供给部5的出口52之间形成有间隙。对该喷嘴7的前端 和供给部5的出口52间的间隙距离L无特殊限制，根据各种条件适当设定，但优选在0 50mm左右，更优选在520mm左右。 说 明 书CN 102753260 A 6/9页 9 0085 间隙距离L较上述上限值大时，根据其他条件，由喷嘴7喷雾的处理液会附着到处 理室3的壁面上，不能进行适当的处理。此外，同时存在含有由喷嘴7喷雾的处理液的空气 从供给部5泄漏，妨碍粉末材料供给手段50的粉体供给之虞。此外，若间隙距离L较前述 下。

29、限值小（包括L值为负的情况（喷嘴7的前端突出的情况），则根据其他条件，喷嘴7的前 端会有粉体附着，成为不能稳定供给处理液、或发生凝聚物的原因。 0086 高压空气发生装置11通过管路121连接在喷嘴7上。该高压空气发生装置11是 一种压缩空气（气体）、输出高压空气（压缩空气）的装置，可调节输出的空气的流量、压力。 此外，管路121的端部连接着喷嘴7的上部。 0087 此外，供给装置9通过管路122连接在喷嘴7上。该供给装置9可调整供给的处 理液的流量，可与后述泵8协同，稳定地供给处理液。此外，管路122的端部连接着喷嘴7 的右侧（上游侧）的端部。 0088 此外，管路122的中途（喷嘴7和供给。

30、装置9之间）设置有输送处理液（液体）的泵 8。通过设置该泵8，可以不受由高压空气发生装置11输出的空气的影响，切实地使处理液 的流量达到目标值。 0089 此外，由喷嘴7、泵8、供给装置9、高压空气发生装置11、管路121及122构成处理 液喷雾手段70的主要部分。 0090 此外，由泵8、供给装置9及管路122构成处理液供给手段的主要部分。 0091 此外，由高压空气发生装置11及管路121构成气体供给手段的主要部分。 0092 接着对表面处理工序（无机粒子制造工序）及该表面处理工序中的无机粒子制造 装置1的作用进行说明。这里，代表性地对进行表面处理的粉末材料均为无机粒子的情况 进行说明，当。

31、然，该粉末材料中也可含有无机粒子以外的材料。 0093 （表面处理工序） 0094 在该表面处理工序中，对作为填充材料的无机粒子的全部或一部分，用粒子制造 装置1使偶联剂等处理液附着到无机粒子的表面上，制成附着有处理液的无机粒子。由此 得到含有附着有处理液的无机粒子的粉末材料（第2组合物）。由于使偶联剂附着到无机粒 子的表面上，树脂及固化剂与无机粒子的混合性提高，无机粒子在树脂组合物中的分散变 得容易。 0095 在表面处理工序中，将进行处理的无机粒子（粉末材料）收纳到供给装置6中，将处 理液收纳到供给装置9中。 0096 对前述无机粒子的平均粒径无特殊限制，但优选在0.5100m右，更优选在。

32、 150m左右。由此，在下面（后面）的混合工序中，可使无机粒子容易分散在树脂组合物 中。 0097 接着，分别启动供给装置6、泵8、供给装置9及高压空气发生装置11。 0098 由此，压缩后的高压空气（压缩空气）由高压空气发生装置11输出，该空气从喷嘴 7喷到处理室3内，再从处理室3喷到腔室4内。由此，在腔室4中产生空气（空气及处理液 的液滴）的旋流。另一方面，从供给装置9以规定的流量供给处理液，用泵将该处理液输送 到喷嘴7。由此，处理液成为微小液滴，与前述空气一起从喷嘴7喷到处理室3内。即，处理 液被以微小液滴从喷嘴7喷雾到处理室3内。 0099 这里，对供给到喷嘴7的空气的压力无特殊限制，。

33、根据各种条件适当适当，但优选 说 明 书CN 102753260 A 7/9页 10 在0.3MPa以上，更优选为0.40.6MPa左右。 0100 若前述压力低于前述下限值，则根据其他条件，由喷嘴7喷出的处理液的液滴的 粒径大，难以形成后述适宜的微小液滴。此外，供给到处理室3内的粉体的分散差，难以进 行均匀的处理。 0101 此外，供给到前述喷嘴7中的空气的压力例如可在高压空气发生装置11中进行调 整。 0102 此外，对由喷嘴7喷出的处理液的液滴的粒径无特殊限制，根据各种条件适当设 定，但优选喷出的处理液的液滴中，粒径20m以下的液滴比例在80重量以上，更优选在 90100重量左右。 01。

34、03 若前述比例低于前述下限值，则根据其他条件，在向无机粒子中喷雾处理液时，无 机粒子会凝集，容易产生凝集块。 0104 此外，对由喷嘴7喷出的处理液的液滴的平均粒径无特殊限制，但优选在20m以 下，更优选在0.515m左右。 0105 由此，在向无机粒子中喷雾处理液之际，可以抑制无机粒子的凝集。 0106 此外，将由喷嘴7喷出的处理液的液滴的平均粒径作为a、将无机离子的平均粒径 作为b时，a/b优选在10以下，更优选为0.021左右。 0107 由此，在向无机粒子中喷雾处理液之际，可以抑制无机粒子的凝集。 0108 此外，由喷嘴7喷出的处理液的液滴的粒度分布可用激光衍射式喷雾粒度分布测 定仪。

35、进行测定，粒径20m以下的粒子的比例、平均粒径可由粒度分布的累积粒度求出。 0109 此外，从供给装置6中以规定的流量供给无机粒子，该无机粒子被从供给部5供给 到处理室3内。另外，无机粒子由于其自重而下降（向下方移动），被供给到处理室3内。 0110 对于供给到前述处理室3内的无机粒子，在刚被供给到处理室3内后，从喷嘴7喷 雾处理液，处理液附着到该无机粒子的表面上。之后，无机粒子与从喷嘴7喷出的空气及处 理液一起在处理室3内向着腔室4移送，被喷到该腔室4内，再与空气及处理液一起边在腔 室4内回旋边向下方移动，从腔室4排出，贮存在贮存部。 0111 此外，流入腔室4内的多余的空气被从无机粒子中分。

36、离，由过滤器41排到外部。由 此可以保持腔室4内的压力为规定值，可以容易且切实地将在处理室3内处理过的无机粒 子导入腔室4内，回收到贮存部中。 0112 在这样处理过的无机粒子中，不会产生无机粒子的凝集块，或者即使产生了凝集 块，其粒径也小，而且凝集块的量也少。 0113 具体而言，相对于处理后的无机粒子整体，可使处理时形成的粒径150m以上的 无机粒子的凝集块所占的比例在1重量以下，尤其在0.5重量以下。 0114 由此，在混合工序中，可容易且切实地使树脂组合物中的各粉末材料均匀地分散。 0115 如上述说明，使用该粒子制造装置1，在粉末材料进入腔室4内之前向粉末材料喷 雾处理液，使处理液附。

37、着到无机粒子的表面上，因此，可在抑制无机粒子（粉末材料）凝集的 同时，容易且切实地使处理液附着到无机粒子的表面上。由此，在混合工序中，可容易且切 实地使树脂组合物中的各粉末材料均匀地分散。 0116 此外，粒子制造装置1采用喷雾处理液、使处理液附着到无机粒子表面上的方式， 因此，在表面处理工序（无机粒子制造时）中可以防止（或抑制）混入金属制成的异物（金属 说 明 书CN 102753260 A 10 8/9页 11 异物），在用制成的树脂组合物封装半导体芯片时，可以防止发生短路等。 0117 此外，本发明的粒子制造装置1优选将接粉部非金属化。作为非金属的种类，可以 是陶瓷、树脂等。由此，在表面。

38、处理工序（无机粒子制造时）中可以防止（或抑制）混入金属 制成的异物（金属异物），在用制成的树脂组合物封装半导体芯片时，可以防止发生短路等。 0118 上面根据图示的实施方式对本发明的粒子制造装置、粒子制造方法及半导体封装 用树脂组合物的制造方法进行了说明，但本发明并不局限于此，各部分的构成可置换成具 有同样功能的任意构成。此外，本发明中也可附加其他的任意结构物、工序。 实施例 0119 接着对本发明的具体实施例进行说明。 0120 0121 无机粒子：使用了熔融硅石（平均粒径33m）。 0122 处理液（偶联剂）：在实施例1、2及比较例1中，使用了-缩水甘油醚氧丙基三甲 氧基硅烷（25下的粘度。

39、：3.3cSt），在实施例3中使用了（N苯基氨丙基）三甲氧 基硅烷（25下的粘度：8.0cSt）。 0123 （实施例1） 0124 用前述图2中所示的微粒制造装置1，在下述条件下使偶联剂附着到熔融硅石的 表面上。 0125 供给到喷嘴中的空气的压力：0.5MPa 0126 此时，从喷嘴喷出的偶联剂的液滴的粒度分布为粒径20m以下的粒子的比例是 98重量，平均粒径为8m。 0127 （实施例2） 0128 除了将条件变为下述那样以外，按与实施例1相同的方法使偶联剂附着到硅石的 表面上。 0129 供给到喷嘴中的空气的压力：0.3MPa 0130 此时，从喷嘴喷出的偶联剂的液滴的粒度分布为粒径2。

40、0m以下的粒子的比例是 96重量，平均粒径为12m。 0131 （实施例3） 0132 除了将处理液（偶联剂）的种类变为上述那样以外，按与实施例1相同的方法使偶 联剂附着到硅石的表面上。 0133 此时，从喷嘴喷出的偶联剂的液滴的粒度分布为粒径20m以下的粒子的比例是 85重量，平均粒径为18m。 0134 （比较例1） 0135 使用日本特开2003-275555号公报中的图4（c）所示的装置，将硅石喷到腔室内， 在该腔室内边使硅石螺旋状回旋，边从与硅石入口相反侧将偶联剂喷雾到腔室内，使偶联 剂附着到硅石表面上。条件如下。 0136 将硅石喷到腔室内时所用的空气的压力：0.5MPa 0137。

41、 将偶联剂喷雾到腔室内时所用的空气的压力：0.5MPa 0138 此时，喷雾到室内的偶联剂的液滴的粒度分布为粒径20m以下的粒子的比例是 说 明 书CN 102753260 A 11 9/9页 12 98重量，平均粒径为8m。 0139 此外，在实施例13及比较例1中，用激光衍射式喷雾粒度分布测定仪（日机装 公司产品）对喷出的偶联剂的液滴的粒度分布进行测定，由累积粒度求出粒径20m以下粒 子的比例。 0140 评价 0141 分别对实施例13及比较例1，用测定仪（Hosokawa Micron公司生产的粉体特 性测试仪，振幅1mm，振动频率3000VPM，时间60秒，使用的筛子的孔径：150m。

42、，样品量： 6g/次）求出粒径150m以上的硅石的凝集块相对于处理后的硅石整体所占的比例。 0142 实施例1：0.1重量 0143 实施例2：0.5重量 0144 实施例3：0.6重量 0145 比较例1：1.1重量 0146 由上述可知，在实施例13中，硅石的凝集块少，能得到良好的结果。 0147 与此相对，在比较例1中，硅石的供给位置和偶联剂的供给位置分开，因此，硅石 和偶联剂发生碰撞的概率低，表面处理中出现不均匀，回旋的硅石附着在偶联剂供给喷嘴 上、出现凝集物，因而出现凝集块多的结果。 0148 通过本发明，可以在抑制无机粒子凝集的同时，容易且切实地使处理液附着到无 机粒子表面上。由此，在对树脂组合物的制造工序中的树脂组合物进行混合的混合工序中， 可容易且切实地分散树脂组合物中的各粉末材料。因而具有产业上应用的可能性。 说 明 书CN 102753260 A 12 1/3页 13 图1 说 明 书 附 图CN 102753260 A 13 2/3页 14 图2 说 明 书 附 图CN 102753260 A 14 3/3页 15 图3 说 明 书 附 图CN 102753260 A 15 。