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1、(10)申请公布号 CN 102280595 A (43)申请公布日 2011.12.14 C N 1 0 2 2 8 0 5 9 5 A *CN102280595A* (21)申请号 201110178629.1 (22)申请日 2011.06.29 H01L 51/56(2006.01) H01L 51/52(2006.01) H01S 5/36(2006.01) (71)申请人浙江大学 地址 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路 38号 (72)发明人吴惠桢 杜凌霄 胡炼 (74)专利代理机构杭州中成专利事务所有限公 司 33212 代理人唐银益 (54) 发明名称 一种胶质量子点光学。
2、微腔结构及其制造方法 (57) 摘要 本发明提供了一种可见光-近红外波段的胶 质CdSe量子点微腔结构及其制备方法，它以石英 片作为基底，利用电子束沉积方法在基底上生长 分布式布拉格反射镜（DBR），将采用化学合成制 备的CdSe量子点与聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）混 合，采用旋涂的方法将其旋涂在DBR上，再在其表 面生长MgF2/ZnS周期性薄膜，作为上DBR，从而制 备完成CdSe量子点微腔结构。微腔的发光波长在 可见光-近红外波段，基于微腔的共振模式，可以 获得强的光发射。它既可以直接作为光致发光器 件使用，也可作为电致发光器件的有源区材料得 到应用，如发光二极管、激光二极管等。 (51。
3、)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102280601 A 1/1页 2 1.一种具有荧光增强效果的胶质CdSe量子点微腔结构的制造技术，其特征是：以 TiO 2 /SiO 2 为周期结构组成上下分布式布拉格反射镜（DBR），在下DBR表面采用旋涂的方法， 旋涂分散在聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）中的CdSe量子点，采用离子束溅射沉积方法制备上 DBR，制备完成由上下DBR及中间CdSe量子点组成的微腔结构。 2.该CdSe量子点微腔结构既可以直接作为光致发光器件使用，也可以作为电致发光 器件的有源。
4、区材料得到应用，如发光二极管、激光二极管等。 3.权利要求1所述的胶质CdSe量子点微腔结构的制造技术，创新是集成了下TiO 2 / SiO 2 DBR反射镜、CdSe量子点薄膜和上MgF2/ZnS或CaF2/ZnS DBR 反射镜： （1）TiO 2 /SiO 2 周期性分布式下布拉格反射镜制造； （2）旋涂法制备胶质CdSe量子点薄膜； （3）再利用磁控溅射、电子束蒸发或离子束溅射方法在CdSe量子点薄膜上生长MgF2/ ZnS或CaF2/ZnS周期性分布式上布拉格反射镜 （4）CdSe量子点旋涂采用较高的速度，厚度为170190nm； （5）TiO 2 /SiO 2 和MgF2/ZnS薄。
5、膜的生长温度较低，厚度分别为90100nm,5060nm。 4.权利要求1所述的胶质CdSe量子点微腔结构的制造技术，其特征是：基于微腔结构 的共振腔模式可以增强光的发射， 微腔结构的腔模式的发光波长在从可见光到近红外波 段（4002000nm），也可以用其他胶质量子点替代CdSe，例如CdTe，ZnS， ZnSe， ZnTe， PbS， PbTe， PbSe和SiC 等等 。 5.权利要求1所述的具有强可见光发光特性的CdSe量子点微腔结构，既可以作为光致 可见光发光器件使用，也可以作为电致可见光发光器件的有源区材料得到应用，如可见光 发光二极管、可见激光二极管等。 权 利 要 求 书CN 。
6、102280595 A CN 102280601 A 1/3页 3 一种胶质量子点光学微腔结构及其制造方法 技术领域 0001 本发明专利涉及一种可见光波段的微腔结构半导体发光器件结构及其制备方法。 0002 背景技术 0003 胶质CdSe量子点是一种具有光谱可调性，光稳定以及化学多功能性的半导体材 料。近年来被应用在光电子学领域，如量子激光棒，CdSe/ZnS量子点激光器等。与物理方 法生长不同，采用胶体化学的方法制备的CdSe胶体量子点，其制备方法简单，成本低，通过 控制反应时间可改变量子点尺寸、形貌及其光学性能，将胶质CdSe量子点与聚甲基丙烯酸 甲酯（PMMA）混合可以使用旋涂的方法。
7、，通过改变转速来控制膜厚，从而制备成一系列混合 式结构材料。微腔结构作为一种周期性的光学结构，利用微腔共振腔模式，将量子点嵌入微 腔中，可以实现荧光增强；将不同尺寸、形貌的纳米材料与微腔结构相结合，可以实现特定 效果的光电器件。 0004 我们在研究中发现，将与PMMA混合的胶质CdSe量子点嵌入在上下分布式布拉格 反射镜（DBR）的中间制备成CdSe量子点微腔结构。通过测试微腔结构的光致荧光（PL）光 谱，其半峰宽（FWHM）由未加入微腔的CdSe量子点样品的27.9nm，减小到微腔结构的7.5nm， 在微腔中的量子点，由于腔模式的出现，其发光谱的品质因数增加了3.6倍，有明显的荧光 增强的。
8、效果。它既可以直接作为光致可见光发光器件使用，也可以作为电致可见光发光器 件的有源区材料得到应用，如可见光二极管、可见光激光二极管等。 0005 发明内容 0006 本发明的目的是以中国专利分布式布拉格反射器(DBR)为基本结构，在上下DBR 之间嵌入与PMMA混合的CdSe量子点材料，通过设计上下DBR中心波长与CdSe量子点相匹 配，制备可见光波段发光的微腔结构。 0007 本发明的具体技术方案如下： 本发明是一种具有荧光增强效果的胶质量子点光学微腔结构的制造方法，其特征是： 以TiO 2 /SiO 2 为周期结构组成上下分布式布拉格反射镜（DBR），在下DBR表面采用旋涂的方 法，旋涂分。
9、散在聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）中的CdSe量子点，采用离子束溅射沉积方法制备 上DBR，制备完成由上下DBR及中间CdSe量子点组成的微腔结构。 0008 本发明是集成了下TiO 2 /SiO 2 DBR反射镜、CdSe量子点薄膜和上MgF 2 /ZnS或CaF 2/ ZnS DBR 反射镜，具体制造方法如下： （1）TiO 2 /SiO 2 周期性分布式下布拉格反射镜制造； （2）旋涂法制备胶质CdSe量子点薄膜； （3）再利用磁控溅射、电子束蒸发或离子束溅射方法在CdSe量子点薄膜上生长MgF 2 / ZnS或CaF 2 /ZnS周期性分布式上布拉格反射镜； 说 明 书CN 102280。
10、595 A CN 102280601 A 2/3页 4 （4）CdSe量子点旋涂采用较高的速度，厚度为170190nm； （5）TiO 2 /SiO 2 和MgF 2 /ZnS薄膜的生长温度较低，厚度分别为90100nm,5060nm。 0009 本发明是基于微腔结构的共振腔模式可以增强光的发射，微腔结构的腔模式的发 光波长在从可见光到近红外波段（400 2000nm），也可以用其他胶质量子点替代CdSe，为CdTe、ZnS、 ZnSe、ZnTe、PbS、PbTe、 PbSe和SiC 中的任一种 。 0010 本发明所制成的胶质量子点光学微腔结构既可以作为光致可见光发光器件使用， 也可以作为电。
11、致可见光发光器件的有源区材料得到应用，可用于可见光发光二极管、可见 激光二极管。 0011 本发明的有益效果是：在室温条件下能够测量到可见光发光，与未加入微腔结构 中的量子点发光相比，在微腔中的量子点发光品质因数增大数倍。 附图说 明 0012 图1是未加入微腔中的CdSe量子点发光光谱； 图2是微腔结构中CdSe量子点发光光谱。 0013 具体实施方式 0014 下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。 0015 利用电子束沉积的方法生长TiO 2 /SiO 2 周期性光学薄膜，制备分布式布拉格反射 器。其中，TiO 2 /SiO 2 的各层光学薄膜的膜厚为/4n ，其中，为设计。
12、的高反带的中心波 长，n为材料的折射率厚度分别为90100nm,5060nm，制备的下DBR为17对TiO 2 /SiO 2 重复 性周期结构。 0016 （1）普通玻璃或石英片基底准备，电子束沉积生长下DBR； 普通玻璃或石英片由市场购买，经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声处理清洁基底表 面。 0017 （2）利用PMMA给胶质CdSe量子点溶液混合，旋涂制备有源层； 将利用化学合成方法合成的胶质CdSe量子点溶液与PMMA按质量比为30:1，进行混合， 采用旋涂机调整转速，将制备的样品溶液旋涂在下DBR表面上作为有源层，制备的膜厚为 187nm。 0018 （3）利用磁控溅射生长MgF 2 。
13、/ZnS薄膜，制备上DBR； 在有源层表面，采用磁控溅射的方法制备由17层MgF 2 /ZnS薄膜周期性组成的上DBR， 其各层膜厚参数与下DBR相同。 0019 （4）制备完成的CdSe量子点微腔结构样品，直接从设备中取出进行光学测量。 0020 （5）未嵌入在微腔中的CdSe量子点的发光光谱如图1所示，其半峰 宽为 PL =27.9nm ，将CdSe量子点放入微腔中测得的发光光谱如图2所 示，其半峰宽为cav=7.5nm 。这是由于量子点嵌入到微腔结构中，形成 共振腔模式，自发发光得到增强，使得其半峰宽明显减小。进一步用品质因数 （ 0 为发光光谱的中心波长，为半峰宽）来表征量子点的发光效率，将量子 说 明 书CN 102280595 A CN 102280601 A 3/3页 5 点嵌入到微腔结构中，其发光品质因数增大了3.6倍，达到了荧光增强的效果。 说 明 书CN 102280595 A CN 102280601 A 1/1页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102280595 A 。