一种变形镁合金及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201210344403.9

申请日:

2012.09.17

公开号:

CN102828094A

公开日:

2012.12.19

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C22C 23/06申请日:20120917|||公开

IPC分类号:

C22C23/06; C22C1/02; C22F1/06

主分类号:

C22C23/06

申请人:

中国科学院长春应用化学研究所

发明人:

孟健; 于子健; 邱鑫; 孙伟; 张德平; 张洪杰

地址:

130022 吉林省长春市人民大街5625号

优先权:

专利代理机构:

北京集佳知识产权代理有限公司 11227

代理人:

赵青朵;李玉秋

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内容摘要

本发明提供了一种变形镁合金及其制备方法,以质量百分数计,变形镁合金包括0.1%~10%的钕,10%~12%的钆,3%~5%的钇,0.5%~2%的锌,0.3%~0.8%的锆,余量的镁及不可避免的杂质。与现有技术WE54相比,本发明在Mg-Zn-Zr镁合金中加入稀土元素钕、钆和钇。首先,加入锌后合金晶界处形成大量长条Mg12YZn析出相,可以阻止晶界高温下的滑移,提高了合金的高温稳定性,并且该析出相沿挤压方向统一排列,能够阻碍基面位错滑移,提高了合金的力学性能;其次,添加了钆、钇和钕三种稀土元素,可以利用稀土元素间的交互作用降低钆、钇和钕在镁基体中的固溶度,促进析出相的形成,提高了合金的力学性能。

权利要求书

1.一种变形镁合金,其特征在于,包括:0.1wt%10wt%的钕,10wt%~12
wt%的钆,3wt%~5wt%的钇,0.5wt%~2wt%的锌,0.3wt%~0.8wt%的锆,
余量的镁以及不可避免的杂质。
2.一种变形镁合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将镁锭、锌锭、钆源、钕源、钇源和锆源进行熔融合金化,精炼后得
到镁熔体,所述镁熔体包括0.1wt%10wt%的钕,10wt%~12wt%的钆,3
wt%~5wt%的钇,0.5wt%~2wt%的锌,0.3wt%~0.8wt%的锆,余量的镁以及
不可避免的杂质;
B)将所述镁熔体浇铸,挤压后,得到变形镁合金。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述钆源为钆锭和/
或镁钆中间合金锭。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述钕源为钕锭和/
或镁钕中间合金锭。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述钇源为钇锭和/
或镁钇中间合金锭。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述锆源为锆锭和/
或镁锆中间合金锭。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B具体为:
将所述镁熔体浇铸,固溶处理,挤压,进行时效处理后,得到变形镁合
金。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A具体为:
在保护气氛下,将镁锭、锌锭与覆盖剂加至熔炼炉,升温至730℃~750
℃,加入钆源和钕源,继续升温至760℃~780℃,加入钇源、锆源和精炼剂精
炼后得到镁熔体;所述镁熔体包括0.1wt%~10wt%的钕,10wt%~12wt%的
钆,3wt%~5wt%的钇,0.5wt%~2wt%的锌,0.3wt%~0.8wt%的锆,余量的
镁以及不可避免的杂质。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述覆盖剂包含30~40
wt%的MgCl2,15~25wt%的KCl/NaCl,15~25wt%的CaF/NaF和余量的BaCl2。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述精炼剂包含50~60
wt%的KCl/NaCl,15~20wt%的BaCl2,20~30wt%的CaCl2和余量的
MgCO3/Na2CO3。

说明书

一种变形镁合金及其制备方法

技术领域

本发明属于金属材料技术领域,尤其涉及一种变形镁合金及其制备方法。

背景技术

镁合金是重量最轻的结构用金属材料,密度为1.75~1.90g/cm3,仅为铝合
金的2/3,钢铁的1/4。与其他金属结构材料相比,镁合金具有高比强度、比
刚度,减震性、电磁屏蔽性和抗辐射能力强,易切削加工、易回收等一系列
有点,在汽车、电子电器、通讯、航空航天和国防军事工业领域具有及其重
要的应用价值和广阔的应用前景,是继钢铁和铝合金之后发展起来的第三类
金属结构材料。根据加工方式的不同,镁合金材料主要分为铸造镁合金与变
形镁合金两大类。变形镁合金是指可用挤压、轧制、锻造和冲击等塑性成形
方法加工的镁合金,其可通过材料组织的控制和热处理工艺的应用,获得比
铸造镁合金材料更高的强度,更好的延展性,更多样化的力学性能,从而满
足更多结构件的需要。

变形镁合金主要有Mg-Al系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Zr系等合金系,
其中最为常见的合金系是Mg-Al-Zn系和Mg-Zn-Zr系合金。Mg-Al-Zn系镁合
金是目前室温系应用最广泛的合金系,其主要特点是强度高,能够进行热处
理强化,并有良好的铸造性能,但该系镁合金中的Mg17Al22相在高温条件下
迅速长大,从而导致合金机械性能下降,无法作为高温结构件使用。Mg-Zn-Zr
系合金的晶界处分布着大量的块状共晶相Mg7Zn3、MgZn等,共晶相的熔点
均低于340℃,其软化后则无法钉扎晶界,阻碍错位运动,从而导致Mg-Zn-Zr
系合金的高温性能较差。

稀土作为改善变形镁合金耐热性能的合金化元素已得到广泛的应用,大
部分稀土元素在镁中具有较大的固溶度极限,且随温度下降,固溶度急剧减
少,可以得到较大的过饱和度,从而在随后的时效过程中析出弥散的、高熔
点的稀土化合物相;稀土元素还可以细化晶粒、提高室温强度,且分布在晶
内和晶界的弥散的、高熔点稀土化合物,在高温时仍能钉扎晶内错位和晶界
滑移,从而提高了镁合金的高温强度。

其中,WE54是一种典型的含钕的稀土镁合金,其成分为
Mg-5.1%Y-3.2%RE(1.5%~2%Nd)-0.5%Zr,是目前已商业化性能较好的镁合金,
耐热温度可达300℃,且经热处理后,耐蚀性能也由于其他高温镁合金,但耐
热性能不够稳定,高温时强度下降较多,并且其力学性能也有待提高。

发明内容

有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种变形镁合金及其制备
方法,该变形镁合金具有较好的高温稳定性及较高的力学性能。

本发明提供了一种变形镁合金,包括:0.1wt%~10wt%的钕,10wt%12
wt%的钆,3wt%~5wt%的钇,0.5wt%~2wt%的锌,0.3wt%~0.8wt%的锆,
余量的镁以及不可避免的杂质。

本发明提供了一种变形镁合金的制备方法,包括以下步骤:

A)将镁锭、锌锭、钆源、钕源、钇源和锆源进行熔融合金化,精炼后得
到镁熔体,所述镁熔体包括0.1wt%10wt%的钕,10wt%~12wt%的钆,3
wt%~5wt%的钇,0.5wt%~2wt%的锌,0.3wt%~0.8wt%的锆,余量的镁以及
不可避免的杂质;

B)将所述镁熔体浇铸,挤压后,得到变形镁合金。

优选的,所述钆源为钆锭和/或镁钆中间合金锭。

优选的,所述钕源为钕锭和/或镁钕中间合金锭。

优选的,所述钇源为钇锭和/或镁钇中间合金锭。

优选的,所述锆源为锆锭和/或镁锆中间合金锭。

优选的,所述步骤B具体为:

将所述镁熔体浇铸,固溶处理,挤压,进行时效处理后,得到变形镁合
金。

优选的,所述步骤A具体为:

在保护气氛下,将镁锭、锌锭与覆盖剂加至熔炼炉,升温至730℃~750
℃,加入钆源和钕源,继续升温至760℃~780℃,加入钇源、锆源和精炼剂精
炼后得到镁熔体;所述镁熔体包括0.1wt%~10wt%的钕,10wt%~12wt%的
钆,3wt%~5wt%的钇,0.5wt%~2wt%的锌,0.3wt%~0.8wt%的锆,余量的
镁以及不可避免的杂质。

优选的,所述覆盖剂包含30~40wt%的MgCl2,15~25wt%的KCl/NaCl,
15~25wt%的CaF/NaF和余量的BaCl2。

优选的,所述精炼剂包含50~60wt%的KCl/NaCl,15~20wt%的BaCl2,
20~30wt%的CaCl2和余量的MgCO3/Na2CO3。

本发明提供了一种变形镁合金及其制备方法,该变形镁合金包括0.1
wt%~10wt%的钕,10wt%~12wt%的钆,3wt%~5wt%的钇,0.5wt%~2wt%
的锌,0.3wt%~0.8wt%的锆,余量的镁以及不可避免的杂质。与现有技术WE54
相比,本发明在Mg-Zn-Zr三元镁合金中加入稀土元素钕、钆和钇。首先,加
入锌后合金中晶界处形成大量长条状的Mg12YZn析出相,可以阻止晶界在高
温条件下的滑移,提高了合金的高温稳定性,并且该析出相沿挤压方向统一
排列,能够阻碍基面位错滑移,提高了合金的力学性能;其次,添加了钆、
钇和钕三种稀土元素,可以利用稀土元素间的交互作用降低钆、钇和钕在镁
基体中的固溶度,促进析出相的形成,提高了合金的力学性能。

实验结果表明,本发明制备的变形镁合金室温(25℃)的抗拉强度大于
420MPa,屈服强度大于320MPa,200℃时的抗拉强度大于380MPa,屈服
强度大于300MPa,250℃时的抗拉强度大于350MPa,屈服强度大于290MPa,
300℃时的抗拉强度大于225MPa,屈服强度大于190MPa。

附图说明

图1为本发明实施例2制备的变形镁合金的挤压态金相组织图;

图2为本发明实施例2制备的变形镁合金的透射电镜显微组织图。

具体实施方式

本发明提供了一种变形镁合金,包括0.1wt%~10wt%的钕,10wt%~12
wt%的钆,3wt%~5wt%的钇,0.5wt%~2wt%的锌,0.3wt%~0.8wt%的锆,
余量的镁以及不可避免的杂质。

其中,所述钕的含量优选为0.5wt%~8wt%,更优选为0.5wt%~6wt%,
再优选为0.5wt%~4wt%;所述钆的含量优选为10wt%~11.5wt%;所述钇的
含量优选为3.5wt%~5wt%,更优选为3.5wt%~4.5wt%;所述锌的含量优选
为0.5wt%~1.5wt%,更优选为0.5wt%~1wt%;所述锆的含量优选为0.4
wt%~0.8wt%,更优选为0.4wt%~0.6wt%,再优选为0.5wt%~0.6wt%;所述
杂质的含量小于0.02%,所述杂质为本领域技术人员熟知的不可避免的杂质,
通常包括元素硅、铁、铜和镍。

本发明还提供了一种变形镁合金的制备方法,包括以下步骤:A)将镁锭、
锌锭、钆源、钕源、钇源和锆源进行熔融合金化,精炼后得到镁熔体,所述
镁熔体包括0.1wt%~10wt%的钕,10wt%~12wt%的钆,3wt%~5wt%的钇,
0.5wt%~2wt%的锌,0.3wt%~0.8wt%的锆,余量的镁以及不可避免的杂质,
所述所述杂质的含量小于0.02%;B)将所述镁熔体浇铸,挤压后,得到变形
镁合金。

为了清楚说明本发明,以下分别对步骤A和步骤B的实验过程进行详细
描述。

按照本发明所述步骤A具体为:在保护气氛下,将镁锭、锌锭与覆盖剂
加至熔炼炉,升温至730℃~750℃,优选为730℃~740℃,加入钆源和钕源,
继续升温至760℃~780℃,优选为770℃~780℃,加入钇源和锆源,降温至730
℃~750℃,优选为730℃~740℃,加入精炼剂,精炼后得到镁熔体,所述镁熔
体包括上述镁合金所述的各种元素及含量,在此不再赘述。

按照此加料顺序,可减少不同元素之间相互作用形成化合物的可能,从
而保证合金成分的准确性,提高了合金的质量。

所述保护气氛为本领域技术人员熟知的保护气氛,优选为体积分数为
99%的二氧化碳与1%的六氟化硫的混合气体。六氟化硫对镁合金具有良好的
保护效果,可在镁熔体表面形成一厚层较稳定的具有良好保护作用的MgF2
化合物保护膜。

其中,所述钆源为钆锭和/或镁钆中间合金锭,优选为含20wt%镁的镁钆
中间合金锭;所述钕源为钕锭和/或镁钕中间合金锭,优选为含20wt%镁的镁
钕中间合金锭;所述钇源为钇锭和/或镁钇中间合金锭,优选为含20wt%镁的
镁钇中间合金锭;所述锆源为锆锭和/或镁锆中间合金锭,优选为含30wt%镁
的镁锆中间合金锭。

按照本发明,所述镁锭、锌锭及各种中间合金锭优选经过分割、去除氧
化皮、除油和干燥等步骤进行处理。所述镁锭优选为含镁99.9wt%以上的纯
镁锭,所述锌锭优选为含锌99.9wt%以上的纯锌锭。

所述覆盖剂为本领域技术人员熟知的覆盖剂,优选为包含30~40wt%的
MgCl2,优选为35~40wt%,15~25wt%的KCl或NaCl,优选为18~22wt%,
15~25wt%的CaF或NaF,优选为18~22wt%和余量的BaCl2。所述覆盖剂的
质量为合金原料总重量的2%~5%,优选为2%~3%,其主要作用是保护熔体
不被氧化,同时,由于镁易燃其也可作为灭火剂而使用。

所述精炼剂为本领域技术人员熟知的精炼剂,优选包含50~60wt%的KCl
或NaCl,优选为52~56wt%,15~20wt%的BaCl2,优选为16~19wt%,20~30
wt%的CaCl2,优选为22~26wt%及余量的MgCO3或Na2CO3。所述精炼剂的
质量为合金原料总重量的2%~5%,优选为2%~3%,在本发明中其主要作用
是提高合金的熔炼质量。

熔炼过程中,合金元素采用中间合金的方式加入,同时加入覆盖剂和精
炼剂,能够降低合金的熔炼温度,并能去除夹杂、气体等,提高熔体的纯净
度。

按照本发明,所述步骤A中精炼具体为:加入精炼剂后,搅拌10~15min,
优选为12~14min,吹入氩气10~20min,优选为15~18min,升温至750℃
~780℃,优选为755℃~770℃,保温20~30min,优选为25~30min,降温至
730℃~750℃,优选为730℃~740℃,保温10~20min,优选为15~18min。通
入氩气可以排除熔体中的其他有害气体如氯气和氧气等,并且也可以达到搅
拌熔体的作用使得熔体中溶质分布更加均匀,避免偏析等铸造缺陷的产生。

所述步骤B具体为:将所述镁熔体进行扒渣处理,在690℃~730℃优选
为710℃~730℃,通过事先预热至200℃~300℃的水模具浇铸成圆棒,优选为
200℃~250℃,车削后,固溶处理,挤压成型,进行时效处理后,得到变形镁
合金。

水模具能够加速铸锭冷却速率,细化晶粒,有利于大规模的工业化生产。

所述固溶处理的温度为500℃~550℃,优选为520℃~540℃,时间为2~32
h,优选为20~32h。

所述挤压成型的条件为380℃~480℃优选为400℃~460℃,预热30~120
min后挤压,优选为60~100min。

在挤压成型前进行固溶处理并预热,有利于挤压过程的顺利进行,避免
“挤不动”现象的产生,同时也能降低挤压温度。

加入锌后合金中晶界处形成大量长条状的Mg12YZn析出相,可以阻止晶
界在高温条件下的滑移,提高了合金的高温稳定性;并且该析出相沿挤压方
向统一排列,而变形镁合金的晶体结构为六方结构,室温主要滑移系为(0001)
基面滑移系,因此有序排列的Mg12YZn析出相能够在挤压方向起到强化作用,
阻碍基面位错滑移,提高了合金的力学性能。

所述时效处理优选为人工时效,所述人工时效的时效温度为185℃~250
℃,优选为200℃~240℃,时效时间为2~100h,优选为60~80h。

人工时效后,镁基体中会产生大量均匀分布的纳米尺寸的Mg-RE相,其
能够阻碍基面位错滑移,降低合金变形的能力,提高合金的力学性能。本发
明采用多种稀土元素钆、钇和钕作为添加稀土元素,可以利用稀土元素间的
相互作用,降低此三种元素在镁基体中的固溶度,提高时效硬化特征,峰值
时时效样品的硬度达到130Hv,并能促进Mg-RE析出相的形成,提高合金的
室温及高温的力学性能。

为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种变形镁合
金及其制备方法进行详细描述。

以下实施例中所用的试剂均为市售。

实施例1

1.1将纯Mg锭、纯Zn锭、20%Mg-Gd中间合金、20%Mg-Y中间合金、
20%Mg-Nd中间合金和30%Mg-Zr中间合金进行分割、去除氧化皮、除油和
干燥,按元素含量Gd 10wt%,Y 4wt%,Zn 1wt%,Nd 0.5wt%,Zr 0.4wt%,
余量为Mg的配比取料。配制覆盖剂:将40wt%的MgCl2,20wt%的KCl,
20wt%的CaF与20wt%的BaCl2混合得到覆盖剂;配制精炼剂:将54wt%
的KCl,18wt%的BaCl2,24wt%的Cacl2与4wt%的MgCO3混合得到精炼剂。

1.2在99%二氧化碳与1%六氟化硫混合气体保护的条件下,将2wt%合
金原料的1.1中配制的覆盖剂、1.1中称取的纯Mg锭与纯Zn锭加至熔炼炉中,
升温至750℃,加入1.1中称取的Mg-Gd中间合金和Mg-Nd中间合金,搅拌
2min,升温至780℃,加入Mg-Y中间合金和Mg-Zr中间合金,搅拌2min,
降温至750℃,加入2wt%合金原料的1.1中配制的精炼剂,搅拌12min后,
吹入氩气精炼15min,升温至750℃,保温静置25min,降温至730℃保温静
置15min,对镁熔体进行扒渣后,在730℃通过预热至200℃的水模具浇铸成
圆棒,车削后535℃固溶处理24h,420℃预热60min后挤压成型,挤压温度
为420℃,挤压比为13,挤压速率恒定。对挤压后的合金进行人工时效处理,
时效温度为200℃,时效时间为72h,得到变形镁合金,包含Gd 10wt%,Y 4
wt%,Zn 1wt%,Nd 0.5wt%,Zr 0.4wt%,杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总
量小于0.02%,余量为Mg。

对1.2中得到的变形镁合金进行力学性能测试,得到其测试结果,见表1。

表1实施例1中变形镁合金的室温及高温力学性能


实施例2

2.1将纯Mg锭、纯Zn锭、20%Mg-Gd中间合金、20%Mg-Y中间合金、
20%Mg-Nd中间合金和30%Mg-Zr中间合金进行分割、去除氧化皮、除油和
干燥,按元素含量Gd 11wt%,Y 5wt%,Zn 1.5wt%,Nd 1wt%,Zr 0.8wt%,
余量为Mg的配比取料。配制覆盖剂:将40wt%的MgCl2,20wt%的KCl,
20wt%的CaF与20wt%的BaCl2混合得到覆盖剂;配制精炼剂:将54wt%
的KCl,18wt%的BaCl2,24wt%的Cacl2与4wt%的MgCO3混合得到精炼剂。

2.2在99%二氧化碳与1%六氟化硫混合气体保护的条件下,将2wt%合
金原料的2.1中配制的覆盖剂、2.1中称取的纯Mg锭与纯Zn锭加至熔炼炉中,
升温至730℃,加入2.1中称取的Mg-Gd中间合金和Mg-Nd中间合金,搅拌
2min,升温至780℃,加入Mg-Y中间合金和Mg-Zr中间合金,搅拌2min,
降温至730℃,加入2wt%合金原料的2.1中配制的精炼剂,搅拌12min后,
吹入氩气精炼15min,升温至780℃,保温静置25min,降温至750℃保温静
置15min,对镁熔体进行扒渣后,在720℃通过预热至200℃的水模具浇铸成
圆棒,车削后535℃固溶处理24h,410℃预热60min后挤压成型,挤压温度
为410℃,挤压比为13,挤压速率恒定。对挤压后的合金进行人工时效处理,
时效温度为200℃,时效时间为72h,得到变形镁合金,包含Gd 11wt%,Y 5
wt%,Zn 1.5wt%,Nd 1wt%,Zr 0.8wt%,杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总
量小于0.02%,余量为Mg。

对2.2中得到的变形镁合金进行力学性能测试,得到其测试结果,见表2。

表2实施例2中变形镁合金的室温及高温力学性能


利用扫面电镜对2.2中得到的变形镁合金进行分析,得到其挤压态金相组
织图,如图1所示。图中A为长条状的Mg12YZn析出相,B为Mg-RE析出
相(Mg5Gd)。

利用透射电镜对2.2中得到的变形镁合金进行分析,得到其透射电镜显微
组织图,如图2所示。图中A为长条状的Mg12YZn析出相,B为Mg-RE析
出相(Mg5Gd)。

实施例3

3.1将纯Mg锭、纯Zn锭、20%Mg-Gd中间合金、20%Mg-Y中间合金、
20%Mg-Nd中间合金和30%Mg-Zr中间合金进行分割、去除氧化皮、除油和
干燥,按元素含量Gd 10wt%,Y 4wt%,Zn 0.5wt%,Nd 2wt%,Zr 0.5wt%,
余量为Mg的配比取料。配制覆盖剂:将40wt%的MgCl2,20wt%的KCl,
20wt%的CaF与20wt%的BaCl2混合得到覆盖剂;配制精炼剂:将54wt%
的KCl,18wt%的BaCl2,24wt%的Cacl2与4wt%的MgCO3混合得到精炼剂。

3.2在99%二氧化碳与1%六氟化硫混合气体保护的条件下,将2wt%合
金原料的3.1中配制的覆盖剂、3.1中称取的纯Mg锭与纯Zn锭加至熔炼炉中,
升温至730℃,加入3.1中称取的Mg-Gd中间合金和Mg-Nd中间合金,搅拌
2min,升温至780℃,加入Mg-Y中间合金和Mg-Zr中间合金,搅拌2min,
降温至730℃,加入2wt%合金原料的3.1中配制的精炼剂,搅拌12min后,
吹入氩气精炼15min,升温至750℃,保温静置25min,降温至730℃保温静
置15min,对镁熔体进行扒渣后,在690℃通过预热至300℃的水模具浇铸成
圆棒,车削后550℃固溶处理24h,450℃预热60min后挤压成型,挤压温度
为450℃,挤压比为33,挤压速率恒定。对挤压后的合金进行人工时效处理,
时效温度为200℃,时效时间为72h,得到变形镁合金,包含Gd 10wt%,Y 4
wt%,Zn 0.5wt%,Nd 2wt%,Zr 0.5wt%,杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总
量小于0.02%,余量为Mg。

对3.2中得到的变形镁合金进行力学性能测试,得到其测试结果,见表3。

表3实施例3中变形镁合金的室温及高温力学性能


实施例4

4.1将纯Mg锭、纯Zn锭、20%Mg-Gd中间合金、20%Mg-Y中间合金、
20%Mg-Nd中间合金和30%Mg-Zr中间合金进行分割、去除氧化皮、除油和
干燥,按元素含量Gd 12wt%,Y 3wt%,Zn 2wt%,Nd 3wt%,Zr 0.6wt%,
余量为Mg的配比取料。配制覆盖剂:将40wt%的MgCl2,20wt%的KCl,
20wt%的CaF与20wt%的BaCl2混合得到覆盖剂;配制精炼剂:将54wt%
的KCl,18wt%的BaCl2,24wt%的Cacl2与4wt%的MgCO3混合得到精炼剂。

4.2在99%二氧化碳与1%六氟化硫混合气体保护的条件下,将2wt%合
金原料的4.1中配制的覆盖剂、4.1中称取的纯Mg锭与纯Zn锭加至熔炼炉中,
升温至730℃,加入4.1中称取的Mg-Gd中间合金和Mg-Nd中间合金,搅拌
2min,升温至780℃,加入Mg-Y中间合金和Mg-Zr中间合金,搅拌2min,
降温至730℃,加入2wt%合金原料的4.1中配制的精炼剂,搅拌12min后,
吹入氩气精炼15min,升温至780℃,保温静置25min,降温至730℃保温静
置15min,对镁熔体进行扒渣后,在690℃通过预热至200℃的水模具浇铸成
圆棒,车削后500℃固溶处理24h,430℃预热60min后挤压成型,挤压温度
为430℃,挤压比为33,挤压速率恒定。对挤压后的合金进行人工时效处理,
时效温度为200℃,时效时间为72h,得到变形镁合金,包含Gd 12wt%,Y 3
wt%,Zn 2wt%,Nd 3wt%,Zr 0.6wt%,杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量
小于0.02%,余量为Mg。

对4.2中得到的变形镁合金进行力学性能测试,得到其测试结果,见表4。

表4实施例4中变形镁合金的室温及高温力学性能


对比例

表5英国Elektron公司WE54的力学性能


以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普
通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润
饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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1、(10)申请公布号 CN 102828094 A (43)申请公布日 2012.12.19 C N 1 0 2 8 2 8 0 9 4 A *CN102828094A* (21)申请号 201210344403.9 (22)申请日 2012.09.17 C22C 23/06(2006.01) C22C 1/02(2006.01) C22F 1/06(2006.01) (71)申请人中国科学院长春应用化学研究所 地址 130022 吉林省长春市人民大街5625 号 (72)发明人孟健 于子健 邱鑫 孙伟 张德平 张洪杰 (74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人赵青朵。

2、 李玉秋 (54) 发明名称 一种变形镁合金及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种变形镁合金及其制备方 法,以质量百分数计,变形镁合金包括0.1%10% 的钕,10%12%的钆,3%5%的钇,0.5%2%的锌, 0.3%0.8%的锆,余量的镁及不可避免的杂质。与 现有技术WE54相比,本发明在Mg-Zn-Zr镁合金中 加入稀土元素钕、钆和钇。首先,加入锌后合金晶 界处形成大量长条Mg 12 YZn析出相,可以阻止晶界 高温下的滑移,提高了合金的高温稳定性,并且该 析出相沿挤压方向统一排列,能够阻碍基面位错 滑移,提高了合金的力学性能;其次,添加了钆、 钇和钕三种稀土元素,可以利用稀土元。

3、素间的交 互作用降低钆、钇和钕在镁基体中的固溶度,促进 析出相的形成,提高了合金的力学性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一 种 变 形 镁 合 金, 其 特 征 在 于, 包 括 : 0.1wt%10wt% 的 钕, 10wt 12wt% 的 钆, 3wt%5wt% 的钇, 0.5wt%2wt% 的锌, 0.3wt%0.8wt% 的锆, 余量的镁以及不可避免的杂质。 2. 一种变形镁合金的制备方法, 其特征在于, 包括以下步骤 。

4、: A) 将 镁 锭、 锌 锭、 钆 源、 钕 源、 钇 源 和 锆 源 进 行 熔 融 合 金 化, 精 炼 后 得 到 镁 熔 体, 所 述 镁 熔 体 包 括 0.1wt%10wt% 的 钕, 10wt%12wt% 的 钆, 3wt%5wt% 的 钇, 0.5wt%2wt% 的 锌, 0.3wt 0.8wt的锆, 余量的镁以及不可避免的杂质 ; B) 将所述镁熔体浇铸, 挤压后, 得到变形镁合金。 3.根据权利要求 2所述的制备方法, 其特征在于, 所述钆源为钆锭和 /或镁钆中间合金 锭。 4.根据权利要求 2所述的制备方法, 其特征在于, 所述钕源为钕锭和 /或镁钕中间合金 锭。 5.。

5、根据权利要求 2所述的制备方法, 其特征在于, 所述钇源为钇锭和 /或镁钇中间合金 锭。 6.根据权利要求 2所述的制备方法, 其特征在于, 所述锆源为锆锭和 /或镁锆中间合金 锭。 7. 根据权利要求 2 所述的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 B 具体为 : 将所述镁熔体浇铸, 固溶处理, 挤压, 进行时效处理后, 得到变形镁合金。 8. 根据权利要求 2 所述的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 A 具体为 : 在 保 护 气 氛 下, 将 镁 锭、 锌 锭 与 覆 盖 剂 加 至 熔 炼 炉, 升 温 至 730 750 , 加 入 钆 源 和 钕 源, 继 续 升 温 至 760 。

6、780, 加 入 钇 源、 锆 源 和 精 炼 剂 精 炼 后 得 到 镁 熔 体 ; 所 述 镁 熔 体 包 括 0.1wt%10wt% 的 钕, 10wt%12wt% 的 钆, 3wt%5wt% 的 钇, 0.5wt%2wt% 的 锌, 0.3wt 0.8wt% 的锆, 余量的镁以及不可避免的杂质。 9. 根据权利要求 8 所述的制备方法, 其特征在于, 所述覆盖剂包含 3040wt% 的 MgCl 2 , 1525wt% 的 KCl/NaCl, 1525wt% 的 CaF/NaF 和余 量的 BaCl 2 。 10. 根 据 权 利 要 求 8 所 述 的 制 备 方 法, 其 特 征 。

7、在 于, 所 述 精 炼 剂 包 含 5060wt% 的 KCl/ NaCl, 1520wt% 的 BaCl 2 , 2030wt% 的 CaCl 2 和余量的 MgCO 3 /Na 2 CO 3 。 权 利 要 求 书CN 102828094 A 1/7 页 3 一种变形镁合金及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于金属材料技术领域, 尤其涉及一种变形镁合金及其制备方法。 背景技术 0002 镁 合 金 是 重 量 最 轻 的 结 构 用 金 属 材 料, 密 度 为 1.751.90g/cm 3 , 仅 为 铝 合 金 的 2/3, 钢铁的 1/4。 与其他金属结构材料相比, 镁合金具。

8、有高比强度、 比刚度, 减震性、 电磁屏 蔽 性 和 抗 辐 射 能 力 强, 易 切 削 加 工、 易 回 收 等 一 系 列 有 点, 在 汽 车、 电 子 电 器、 通 讯、 航 空 航 天 和 国 防 军 事 工 业 领 域 具 有 及 其 重 要 的 应 用 价 值 和 广 阔 的 应 用 前 景, 是 继 钢 铁 和 铝 合 金 之 后 发 展 起 来 的 第 三 类 金 属 结 构 材 料。 根 据 加 工 方 式 的 不 同, 镁 合 金 材 料 主 要 分 为 铸 造 镁 合 金与变形镁合金两大类。 变形镁合金是指可用挤压、 轧制、 锻造和冲击等塑性成形方法加工 的 镁 合 。

9、金, 其 可 通 过 材 料 组 织 的 控 制 和 热 处 理 工 艺 的 应 用, 获 得 比 铸 造 镁 合 金 材 料 更 高 的 强度, 更好的延展性, 更多样化的力学性能, 从而满足更多结构件的需要。 0003 变形镁合金 主要有 Mg-Al 系、 Mg-Zn 系、 Mg-RE 系、 Mg-Zr 系等合金系, 其中最为常 见的合金系是 Mg-Al-Zn系和 Mg-Zn-Zr系合金。 Mg-Al-Zn系镁合金是目前室温系应用最广 泛 的 合 金 系, 其 主 要 特 点 是 强 度 高, 能 够 进 行 热 处 理 强 化, 并 有 良 好 的 铸 造 性 能, 但 该 系 镁 合 。

10、金 中 的 Mg 17 Al 22 相 在 高 温 条 件 下 迅 速 长 大, 从 而 导 致 合 金 机 械 性 能 下 降, 无 法 作 为 高 温 结 构 件 使 用。Mg-Zn-Zr 系 合 金 的 晶 界 处 分 布 着 大 量 的 块 状 共 晶 相 Mg 7 Zn 3 、 MgZn 等, 共 晶 相 的 熔点均低于 340, 其软化后则无法钉扎晶界, 阻碍错位运动, 从而导致 Mg-Zn-Zr 系合金的 高温性能较差。 0004 稀 土 作 为 改 善 变 形 镁 合 金 耐 热 性 能 的 合 金 化 元 素 已 得 到 广 泛 的 应 用, 大 部 分 稀 土 元 素 在 。

11、镁 中 具 有 较 大 的 固 溶 度 极 限, 且 随 温 度 下 降, 固 溶 度 急 剧 减 少, 可 以 得 到 较 大 的 过 饱 和 度, 从 而 在 随 后 的 时 效 过 程 中 析 出 弥 散 的、 高 熔 点 的 稀 土 化 合 物 相 ; 稀 土 元 素 还 可 以 细 化 晶 粒、 提 高 室 温 强 度, 且 分 布 在 晶 内 和 晶 界 的 弥 散 的、 高 熔 点 稀 土 化 合 物, 在 高 温 时 仍 能 钉 扎晶内错位和晶界滑移, 从而提高了镁合金的高温强度。 0005 其中, WE54 是一种典型的含钕的稀土镁合金, 其成分为 Mg-5.1%Y-3.2%。

12、RE(1.5%2 %Nd)-0.5%Zr, 是 目 前 已 商 业 化 性 能 较 好 的 镁 合 金, 耐 热 温 度 可 达 300, 且 经 热 处 理 后, 耐 蚀 性 能 也 由 于 其 他 高 温 镁 合 金, 但 耐 热 性 能 不 够 稳 定, 高 温 时 强 度 下 降 较 多, 并 且 其 力 学 性 能也有待提高。 发明内容 0006 有 鉴 于 此, 本 发 明 要 解 决 的 技 术 问 题 在 于 提 供 一 种 变 形 镁 合 金 及 其 制 备 方 法, 该 变形镁合金具有较好的高温稳定性及较高的力学性能。 0007 本 发 明 提 供 了 一 种 变 形 镁 。

13、合 金, 包 括 : 0.1wt%10wt% 的 钕, 10wt%12wt% 的 钆, 3wt%5wt% 的钇, 0.5wt%2wt% 的锌, 0.3wt%0.8wt% 的锆, 余量的镁以及不可避免的杂质。 0008 本发明提供 了一种变形镁合金的制备方法, 包括以下步骤 : 0009 A) 将 镁 锭、 锌 锭、 钆 源、 钕 源、 钇 源 和 锆 源 进 行 熔 融 合 金 化, 精 炼 后 得 到 镁 熔 体, 所 说 明 书CN 102828094 A 2/7 页 4 述 镁 熔 体 包 括 0.1wt%10wt% 的 钕, 10wt%12wt% 的 钆, 3wt%5wt% 的 钇, 。

14、0.5wt%2wt% 的 锌, 0.3wt 0.8wt% 的锆, 余量的镁以及不可避免的杂质 ; 0010 B) 将所述镁熔体浇铸, 挤压后, 得到变形镁合金。 0011 优选的, 所述钆源为钆锭和 / 或镁钆中间合金锭。 0012 优选的, 所述钕源为钕锭和 / 或镁钕中间合金锭。 0013 优选的, 所述钇源为钇锭和 / 或镁钇中间合金锭。 0014 优选的, 所述锆源为锆锭和 / 或镁锆中间合金锭。 0015 优选的, 所述步骤 B 具体为 : 0016 将所述镁熔体浇铸, 固溶处理, 挤压, 进行时效处理后, 得到变形镁合金。 0017 优选的, 所述步骤 A 具体为 : 0018 在。

15、 保 护 气 氛 下, 将 镁 锭、 锌 锭 与 覆 盖 剂 加 至 熔 炼 炉, 升 温 至 730 750 , 加 入 钆 源 和 钕 源, 继 续 升 温 至 760 780, 加 入 钇 源、 锆 源 和 精 炼 剂 精 炼 后 得 到 镁 熔 体 ; 所 述 镁 熔 体 包 括 0.1wt%10wt% 的 钕, 10wt%12wt% 的 钆, 3wt%5wt% 的 钇, 0.5wt%2wt% 的 锌, 0.3wt%0.8wt% 的锆, 余量的镁以及不可避免的杂质。 0019 优 选 的, 所 述 覆 盖 剂 包 含 3040wt% 的 MgCl 2 , 1525wt% 的 KCl/N。

16、aCl, 1525wt% 的 CaF/NaF 和余量的 BaCl 2 。 0020 优 选 的, 所 述 精 炼 剂 包 含 5060wt% 的 KCl/NaCl, 1520wt% 的 BaCl 2 , 2030wt% 的 CaCl 2 和余量的 MgCO 3 /Na 2 CO 3 。 0021 本 发 明 提 供 了 一 种 变 形 镁 合 金 及 其 制 备 方 法, 该 变 形 镁 合 金 包 括 0.1wt%10wt% 的 钕, 10wt%12wt% 的 钆, 3wt%5wt% 的 钇, 0.5wt%2wt% 的 锌, 0.3wt%0.8wt% 的 锆, 余 量 的 镁以及不可避免的杂。

17、质。 与现有技术 WE54相比, 本发明在 Mg-Zn-Zr三元镁合金中加入稀土 元素钕、 钆和钇。 首先, 加入锌后合金中晶界处形成大量长条状的 Mg 12 YZn析出相, 可以阻止 晶 界 在 高 温 条 件 下 的 滑 移, 提 高 了 合 金 的 高 温 稳 定 性, 并 且 该 析 出 相 沿 挤 压 方 向 统 一 排 列, 能 够 阻 碍 基 面 位 错 滑 移, 提 高 了 合 金 的 力 学 性 能 ; 其 次, 添 加 了 钆、 钇 和 钕 三 种 稀 土 元 素, 可 以 利 用 稀 土 元 素 间 的 交 互 作 用 降 低 钆、 钇 和 钕 在 镁 基 体 中 的 固。

18、 溶 度, 促 进 析 出 相 的 形 成, 提 高了合金的力学性能。 0022 实 验 结 果 表 明, 本 发 明 制 备 的 变 形 镁 合 金 室 温 (25 ) 的 抗 拉 强 度 大 于 420MPa, 屈 服 强 度 大 于 320MPa, 200 时 的 抗 拉 强 度 大 于 380MPa, 屈 服 强 度 大 于 300MPa, 250 时 的 抗 拉强度大于 350MPa, 屈服强度大于 290MPa, 300时的抗拉强度大于 225MPa, 屈服强度大于 190MPa。 附图说明 0023 图 1 为本发明实施例 2 制备的变形镁合金的挤压态金相组织图 ; 0024 图。

19、 2 为本发明实施例 2 制备 的变形镁合金的透射电镜显微组织图。 具体实施方式 0025 本 发 明 提 供 了 一 种 变 形 镁 合 金, 包 括 0.1wt%10wt% 的 钕, 10wt%12wt% 的 钆, 3wt%5wt% 的钇, 0.5wt%2wt% 的锌, 0.3wt%0.8wt% 的锆, 余量的镁以及不可避免的杂质。 0026 其 中, 所 述 钕 的 含 量 优 选 为 0.5wt%8wt%, 更 优 选 为 0.5wt%6wt%, 再 优 选 为 说 明 书CN 102828094 A 3/7 页 5 0.5wt%4wt% ; 所 述 钆 的 含 量 优 选 为 10w。

20、t%11.5wt% ; 所 述 钇 的 含 量 优 选 为 3.5wt%5wt%, 更 优 选 为 3.5wt 4.5wt% ; 所 述 锌 的 含 量 优 选 为 0.5wt%1.5wt%, 更 优 选 为 0.5wt 1wt% ; 所 述 锆 的 含 量 优 选 为 0.4wt 0.8wt%, 更 优 选 为 0.4wt%0.6wt%, 再 优 选 为 0.5wt%0.6wt% ; 所 述 杂 质 的 含 量 小 于 0.02%, 所 述 杂 质 为 本 领 域 技 术 人 员 熟 知 的 不 可 避 免 的杂质, 通常包括元素硅、 铁、 铜和镍。 0027 本 发 明 还 提 供 了 一。

21、 种 变 形 镁 合 金 的 制 备 方 法, 包 括 以 下 步 骤 : A) 将 镁 锭、 锌 锭、 钆 源、 钕源、 钇源和锆源进行熔融合金化, 精炼后得到镁熔体, 所述镁熔体包括 0.1wt%10wt 的 钕, 10wt%12wt% 的 钆, 3wt%5wt% 的 钇, 0.5wt%2wt% 的 锌, 0.3wt%0.8wt% 的 锆, 余 量 的 镁 以 及 不 可 避 免 的 杂 质, 所 述 所 述 杂 质 的 含 量 小 于 0.02% ; B) 将 所 述 镁 熔 体 浇 铸, 挤 压 后, 得到变形镁合金。 0028 为了清楚说明本发明, 以下分别对步骤 A 和步骤 B 的。

22、实验过程进行详细描述。 0029 按 照 本 发 明 所 述 步 骤 A 具 体 为 : 在 保 护 气 氛 下, 将 镁 锭、 锌 锭 与 覆 盖 剂 加 至 熔 炼 炉, 升 温 至 730 750 , 优 选 为 730 740, 加 入 钆 源 和 钕 源, 继 续 升 温 至 760 780, 优 选 为 770 780, 加 入 钇 源 和 锆 源, 降 温 至 730 750, 优 选 为 730 740, 加 入 精 炼 剂, 精 炼 后 得 到 镁 熔 体, 所 述 镁 熔 体 包 括 上 述 镁 合 金 所 述 的 各 种 元 素及含量, 在此不再赘述。 0030 按 照 。

23、此 加 料 顺 序, 可 减 少 不 同 元 素 之 间 相 互 作 用 形 成 化 合 物 的 可 能, 从 而 保 证 合 金成分的准确性, 提高了合金的质量。 0031 所 述 保 护 气 氛 为 本 领 域 技 术 人 员 熟 知 的 保 护 气 氛, 优 选 为 体 积 分 数 为 99% 的 二 氧 化碳与 1%的六氟化硫的混合气体。 六氟化硫对镁合金具有良好的保护效果, 可在镁熔体表 面形成一厚层较稳定的具有良好保护作用的 MgF 2 化合物保护膜。 0032 其中, 所述钆源为钆锭和 /或镁钆中间合金锭, 优选为含 20wt%镁的镁钆中间合金 锭 ; 所述钕源为钕锭和 / 或镁。

24、钕中间合金锭, 优选为含 20wt% 镁的镁钕中间合金锭 ; 所述钇 源为钇锭和 /或镁钇中间合金锭, 优选为含 20wt%镁的镁钇中间合金锭 ; 所述锆源为锆锭和 / 或镁锆中间合金锭, 优选为含 30wt% 镁的镁锆中间合金锭。 0033 按 照 本 发 明, 所 述 镁 锭、 锌 锭 及 各 种 中 间 合 金 锭 优 选 经 过 分 割、 去 除 氧 化 皮、 除 油 和 干 燥 等 步 骤 进 行 处 理。 所 述 镁 锭 优 选 为 含 镁 99.9wt% 以 上 的 纯 镁 锭, 所 述 锌 锭 优 选 为 含 锌 99.9wt% 以上的纯锌锭。 0034 所述覆盖剂为本领域技术。

25、人员熟知的覆盖剂, 优选为包含 3040wt%的 MgCl 2 , 优选 为 3540wt%, 1525wt 的 KCl 或 NaCl, 优 选 为 1822wt%, 1525wt% 的 CaF 或 NaF, 优 选 为 1822wt% 和 余 量 的 BaCl 2 。 所 述 覆 盖 剂 的 质 量 为 合 金 原 料 总 重 量 的 2%5%, 优 选 为 2%3%, 其主要作用是保护熔体不被氧化, 同时, 由于镁易燃其也可作为灭火剂而使用。 0035 所述精炼剂为本领域技术人员熟知的精炼剂, 优选包含 5060wt% 的 KCl 或 NaCl, 优选为 5256wt%, 1520wt%的。

26、 BaCl 2 , 优选为 1619wt%, 2030wt%的 CaCl 2 , 优选为 2226wt% 及余量的 MgCO 3 或 Na 2 CO 3 。 所述精炼剂的质量为合金原料总重量的 2%5%, 优选为 2%3%, 在 本发明中其主要作用是提高合金的熔炼质量。 0036 熔 炼 过 程 中, 合 金 元 素 采 用 中 间 合 金 的 方 式 加 入, 同 时 加 入 覆 盖 剂 和 精 炼 剂, 能 够 降低合金的熔炼温度, 并能去除夹杂、 气体等, 提高熔体的纯净度。 0037 按 照 本 发 明, 所 述 步 骤 A 中 精 炼 具 体 为 : 加 入 精 炼 剂 后, 搅 拌。

27、 1015min, 优 说 明 书CN 102828094 A 4/7 页 6 选 为 1214min, 吹 入 氩 气 1020min, 优 选 为 1518min, 升 温 至 750 780 , 优 选 为 755 770 , 保 温 2030min, 优 选 为 2530min, 降 温 至 730 750 , 优 选 为 730 740, 保温 1020min, 优选为 1518min。 通入氩气可以排除熔体中的其他有害气体 如 氯 气 和 氧 气 等, 并 且 也 可 以 达 到 搅 拌 熔 体 的 作 用 使 得 熔 体 中 溶 质 分 布 更 加 均 匀, 避 免 偏 析等铸造。

28、缺陷的产生。 0038 所 述 步 骤 B 具 体 为 : 将 所 述 镁 熔 体 进 行 扒 渣 处 理, 在 690 730 优 选 为 710 730, 通过事先预热至 200 300的水模具浇铸成圆棒, 优选为 200 250, 车 削后, 固溶处理, 挤压成型, 进行时效处理后, 得到变形镁合金。 0039 水模具能够加速铸锭冷却速率, 细化晶粒, 有利于大规模的工业化生产。 0040 所述固溶处理的温度为 500 550, 优选为 520 540, 时间为 232h, 优选为 2032h。 0041 所 述 挤 压 成 型 的 条 件 为 380 480 优 选 为 400 460。

29、, 预 热 30120min 后 挤 压, 优选为 60100min。 0042 在 挤 压 成 型 前 进 行 固 溶 处 理 并 预 热, 有 利 于 挤 压 过 程 的 顺 利 进 行, 避 免 “挤 不 动” 现象的产生, 同时也能降低挤压温度。 0043 加 入 锌 后 合 金 中 晶 界 处 形 成 大 量 长 条 状 的 Mg 12 YZn 析 出 相, 可 以 阻 止 晶 界 在 高 温 条 件 下 的 滑 移, 提 高 了 合 金 的 高 温 稳 定 性 ; 并 且 该 析 出 相 沿 挤 压 方 向 统 一 排 列, 而 变 形 镁 合 金 的 晶 体 结 构 为 六 方 。

30、结 构, 室 温 主 要 滑 移 系 为 (0001) 基 面 滑 移 系, 因 此 有 序 排 列 的 Mg 12 YZn 析出相能够在挤压方向起到强化作用, 阻碍基面位错滑移, 提高了合金的力学性能。 0044 所 述 时 效 处 理 优 选 为 人 工 时 效, 所 述 人 工 时 效 的 时 效 温 度 为 185 250, 优 选 为 200 240, 时效时间为 2100h, 优选为 6080h。 0045 人 工 时 效 后, 镁 基 体 中 会 产 生 大 量 均 匀 分 布 的 纳 米 尺 寸 的 Mg-RE 相, 其 能 够 阻 碍 基 面 位 错 滑 移, 降 低 合 金。

31、 变 形 的 能 力, 提 高 合 金 的 力 学 性 能。 本 发 明 采 用 多 种 稀 土 元 素 钆、 钇 和 钕 作 为 添 加 稀 土 元 素, 可 以 利 用 稀 土 元 素 间 的 相 互 作 用, 降 低 此 三 种 元 素 在 镁 基 体 中 的 固 溶 度, 提 高 时 效 硬 化 特 征, 峰 值 时 时 效 样 品 的 硬 度 达 到 130Hv, 并 能 促 进 Mg-RE 析 出 相 的形成, 提高合金的室温及高温的力学性能。 0046 为 了 进 一 步 说 明 本 发 明, 以 下 结 合 实 施 例 对 本 发 明 提 供 的 一 种 变 形 镁 合 金 及。

32、 其 制 备方法进行详细描述。 0047 以下实施例中所用的试剂均为市售。 0048 实施例 1 0049 1.1 将 纯 Mg 锭、 纯 Zn 锭、 20%Mg-Gd 中 间 合 金、 20%Mg-Y 中 间 合 金、 20%Mg-Nd 中 间 合 金 和 30%Mg-Zr 中 间 合 金 进 行 分 割、 去 除 氧 化 皮、 除 油 和 干 燥, 按 元 素 含 量 Gd 10wt%, Y 4wt%, Zn 1wt%, Nd 0.5wt%, Zr 0.4wt%, 余量为 Mg 的配比取料。配制覆盖剂 : 将 40wt% 的 MgCl 2 , 20wt%的 KCl, 20wt%的 CaF与。

33、 20wt%的 BaCl 2 混合得到覆盖剂 ; 配制精炼剂 : 将 54wt% 的 KCl, 18wt% 的 BaCl 2 , 24wt% 的 Cacl 2 与 4wt% 的 MgCO 3 混合得到精炼剂。 0050 1.2 在 99% 二 氧 化 碳 与 1% 六 氟 化 硫 混 合 气 体 保 护 的 条 件 下, 将 2wt% 合 金 原 料 的 1.1 中 配 制 的 覆 盖 剂、 1.1 中 称 取 的 纯 Mg 锭 与 纯 Zn 锭 加 至 熔 炼 炉 中, 升 温 至 750, 加 入 1.1 中称取的 Mg-Gd 中间合金和 Mg-Nd 中间合金, 搅拌 2min, 升温至 。

34、780, 加入 Mg-Y 中间 合金和 Mg-Zr中间合金, 搅拌 2min, 降温至 750, 加入 2wt%合金原料的 1.1中配制的精炼 说 明 书CN 102828094 A 5/7 页 7 剂, 搅 拌 12min 后, 吹 入 氩 气 精 炼 15min, 升 温 至 750, 保 温 静 置 25min, 降 温 至 730 保 温 静置 15min, 对镁熔体进行扒渣后, 在 730通过预热至 200的水模具浇铸成圆棒, 车削后 535固溶处理 24h, 420预热 60min 后挤压成型, 挤压温度为 420, 挤压比为 13, 挤压速 率恒定。 对挤压后的合金进行人工时效处。

35、理, 时效温度为 200, 时效时间为 72h, 得到变形 镁合金, 包含 Gd 10wt%, Y 4wt%, Zn 1wt%, Nd 0.5wt%, Zr 0.4wt%, 杂质元素 Si、 Fe、 Cu 和 Ni 的总量小于 0.02%, 余量为 Mg。 0051 对 1.2 中得到的变形镁合金进行力学性能测试, 得到其测试结果, 见表 1。 0052 表 1 实施例 1 中变形镁合金的室温及高温力学性能 0053 0054 实施例 2 0055 2.1 将 纯 Mg 锭、 纯 Zn 锭、 20%Mg-Gd 中 间 合 金、 20%Mg-Y 中 间 合 金、 20%Mg-Nd 中 间 合 金。

36、 和 30%Mg-Zr 中 间 合 金 进 行 分 割、 去 除 氧 化 皮、 除 油 和 干 燥, 按 元 素 含 量 Gd 11wt%, Y 5wt%, Zn 1.5wt%, Nd 1wt%, Zr 0.8wt%, 余量为 Mg 的配比取料。配制覆盖剂 : 将 40wt% 的 MgCl 2 , 20wt%的 KCl, 20wt%的 CaF与 20wt%的 BaCl 2 混合得到覆盖剂 ; 配制精炼剂 : 将 54wt% 的 KCl, 18wt% 的 BaCl 2 , 24wt% 的 Cacl 2 与 4wt% 的 MgCO 3 混合得到精炼剂。 0056 2.2 在 99% 二 氧 化 碳。

37、 与 1% 六 氟 化 硫 混 合 气 体 保 护 的 条 件 下, 将 2wt% 合 金 原 料 的 2.1 中 配 制 的 覆 盖 剂、 2.1 中 称 取 的 纯 Mg 锭 与 纯 Zn 锭 加 至 熔 炼 炉 中, 升 温 至 730, 加 入 2.1 中称取的 Mg-Gd 中间合金和 Mg-Nd 中间合金, 搅拌 2min, 升温至 780, 加入 Mg-Y 中间 合金和 Mg-Zr中间合金, 搅拌 2min, 降温至 730, 加入 2wt%合金原料的 2.1中配制的精炼 剂, 搅 拌 12min 后, 吹 入 氩 气 精 炼 15min, 升 温 至 780, 保 温 静 置 2。

38、5min, 降 温 至 750 保 温 静置 15min, 对镁熔体进行扒渣后, 在 720通过预热至 200的水模具浇铸成圆棒, 车削后 535固溶处理 24h, 410预热 60min 后挤压成型, 挤压温度为 410, 挤压比为 13, 挤压速 率恒定。 对挤压后的合金进行人工时效处理, 时效温度为 200, 时效时间为 72h, 得到变形 镁合金, 包含 Gd 11wt%, Y 5wt%, Zn 1.5wt%, Nd 1wt%, Zr 0.8wt%, 杂质元素 Si、 Fe、 Cu 和 Ni 的总量小于 0.02%, 余量为 Mg。 0057 对 2.2 中得到的变形镁合金进行力学性能。

39、测试, 得到其测试结果, 见表 2。 0058 表 2 实施例 2 中变形镁合金的室温及高温力 学性能 0059 说 明 书CN 102828094 A 6/7 页 8 0060 利 用 扫 面 电 镜 对 2.2 中 得 到 的 变 形 镁 合 金 进 行 分 析, 得 到 其 挤 压 态 金 相 组 织 图, 如图 1 所示。图中 A 为长条状的 Mg 12 YZn 析出相, B 为 Mg-RE 析出相 (Mg 5 Gd) 。 0061 利 用 透 射 电 镜 对 2.2 中 得 到 的 变 形 镁 合 金 进 行 分 析, 得 到 其 透 射 电 镜 显 微 组 织 图, 如图 2 所示。

40、。图中 A 为长条状的 Mg 12 YZn 析出相, B 为 Mg-RE 析出相 (Mg 5 Gd) 。 0062 实施例 3 0063 3.1 将 纯 Mg 锭、 纯 Zn 锭、 20%Mg-Gd 中 间 合 金、 20%Mg-Y 中 间 合 金、 20%Mg-Nd 中 间 合 金 和 30%Mg-Zr 中 间 合 金 进 行 分 割、 去 除 氧 化 皮、 除 油 和 干 燥, 按 元 素 含 量 Gd 10wt%, Y 4wt%, Zn 0.5wt%, Nd 2wt%, Zr 0.5wt%, 余量为 Mg 的配比取料。配制覆盖剂 : 将 40wt% 的 MgCl 2 , 20wt%的 K。

41、Cl, 20wt%的 CaF与 20wt%的 BaCl 2 混合得到覆盖剂 ; 配制精炼剂 : 将 54wt% 的 KCl, 18wt% 的 BaCl 2 , 24wt% 的 Cacl 2 与 4wt% 的 MgCO 3 混合得到精炼剂。 0064 3.2 在 99% 二 氧 化 碳 与 1% 六 氟 化 硫 混 合 气 体 保 护 的 条 件 下, 将 2wt% 合 金 原 料 的 3.1 中 配 制 的 覆 盖 剂、 3.1 中 称 取 的 纯 Mg 锭 与 纯 Zn 锭 加 至 熔 炼 炉 中, 升 温 至 730, 加 入 3.1 中称取的 Mg-Gd 中间合金和 Mg-Nd 中间合金。

42、, 搅拌 2min, 升温至 780, 加入 Mg-Y 中间 合金和 Mg-Zr中间合金, 搅拌 2min, 降温至 730, 加入 2wt%合金原料的 3.1中配制的精炼 剂, 搅 拌 12min 后, 吹 入 氩 气 精 炼 15min, 升 温 至 750, 保 温 静 置 25min, 降 温 至 730 保 温 静置 15min, 对镁熔体进行扒渣后, 在 690通过预热至 300的水模具浇铸成圆棒, 车削后 550固溶处理 24h, 450预热 60min 后挤压成型, 挤压温度为 450, 挤压比为 33, 挤压速 率恒定。 对挤压后的合金进行人 工时效处理, 时效温度为 200。

43、, 时效时间为 72h, 得到变形 镁合金, 包含 Gd 10wt%, Y 4wt%, Zn 0.5wt%, Nd 2wt%, Zr 0.5wt%, 杂质元素 Si、 Fe、 Cu 和 Ni 的总量小于 0.02%, 余量为 Mg。 0065 对 3.2 中得到的变形镁合金进行力学性能测试, 得到其测试结果, 见表 3。 0066 表 3 实施例 3 中变形镁合金的室温及高温力学性能 0067 0068 实施例 4 0069 4.1 将 纯 Mg 锭、 纯 Zn 锭、 20%Mg-Gd 中 间 合 金、 20%Mg-Y 中 间 合 金、 20%Mg-Nd 中 间 合 金 和 30%Mg-Zr 。

44、中 间 合 金 进 行 分 割、 去 除 氧 化 皮、 除 油 和 干 燥, 按 元 素 含 量 Gd 12wt%, Y 3wt%, Zn 2wt%, Nd 3wt%, Zr 0.6wt%, 余量为 Mg 的配比取料。配制覆盖剂 : 将 40wt% 的 MgCl 2 , 20wt%的 KCl, 20wt%的 CaF与 20wt%的 BaCl 2 混合得到覆盖剂 ; 配制精炼剂 : 将 54wt% 的 KCl, 18wt% 的 BaCl 2 , 24wt% 的 Cacl 2 与 4wt% 的 MgCO 3 混合得到精炼剂。 0070 4.2 在 99% 二 氧 化 碳 与 1% 六 氟 化 硫 。

45、混 合 气 体 保 护 的 条 件 下, 将 2wt% 合 金 原 料 的 4.1 中 配 制 的 覆 盖 剂、 4.1 中 称 取 的 纯 Mg 锭 与 纯 Zn 锭 加 至 熔 炼 炉 中, 升 温 至 730, 加 入 4.1 中称取的 Mg-Gd 中间合金和 Mg-Nd 中间合金, 搅拌 2min, 升 温至 780, 加入 Mg-Y 中间 合金和 Mg-Zr中间合金, 搅拌 2min, 降温至 730, 加入 2wt%合金原料的 4.1中配制的精炼 说 明 书CN 102828094 A 7/7 页 9 剂, 搅 拌 12min 后, 吹 入 氩 气 精 炼 15min, 升 温 至。

46、 780, 保 温 静 置 25min, 降 温 至 730 保 温 静置 15min, 对镁熔体进行扒渣后, 在 690通过预热至 200的水模具浇铸成圆棒, 车削后 500固溶处理 24h, 430预热 60min 后挤压成型, 挤压温度为 430, 挤压比为 33, 挤压速 率恒定。 对挤压后的合金进行人工时效处理, 时效温度为 200, 时效时间为 72h, 得到变形 镁合金, 包含 Gd 12wt%, Y 3wt%, Zn 2wt%, Nd 3wt%, Zr 0.6wt%, 杂质元素 Si、 Fe、 Cu 和 Ni 的总量小于 0.02%, 余量为 Mg。 0071 对 4.2 中得。

47、到的变形镁合金进行力学性能测试, 得到其测试结果, 见表 4。 0072 表 4 实施例 4 中变形镁合金的室温及高温力学性能 0073 0074 对比例 0075 表 5 英国 Elektron 公司 WE54 的力学性能 0076 0077 以 上 所 述 仅 是 本 发 明 的 优 选 实 施 方 式, 应 当 指 出, 对 于 本 技 术 领 域 的 普 通 技 术 人 员 来 说, 在 不 脱 离 本 发 明 原 理 的 前 提 下, 还 可 以 做 出 若 干 改 进 和 润 饰, 这 些 改 进 和 润 饰 也 应 视为本发明的保护范围。 说 明 书CN 102828094 A 1/1 页 10 图 1 图 2 说 明 书 附 图CN 102828094 A 10 。

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