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1、(10)申请公布号 CN 102839036 A (43)申请公布日 2012.12.26 C N 1 0 2 8 3 9 0 3 6 A *CN102839036A* (21)申请号 201110170271.8 (22)申请日 2011.06.23 C10M 137/10(2006.01) C10M 177/00(2006.01) C10M 173/02(2006.01) C10M 169/04(2006.01) C07F 9/165(2006.01) C07C 215/12(2006.01) C07C 213/08(2006.01) C10N 30/06(2006.01) C10N 30。
2、/12(2006.01) (71)申请人中国石油化工股份有限公司 地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街 22号 申请人中国石油化工股份有限公司石油化 工科学研究院 (72)发明人鱼鲲 李云鹏 (74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公 司 72001 代理人王景朝 庞立志 (54) 发明名称 一种水基极压抗磨多功能添加剂、其制备方 法及水基润滑液组合物 (57) 摘要 本发明提供了一种水基硫磷型极压抗磨多 功能添加剂、其制备方法及包含该添加剂的水基 润滑液组合物，该添加剂经以下步骤制备而成： (1)将至少含有一个羟基的脂肪酸酰胺与P 2 S 5 在 80120之间反应1h8h生成硫。
3、磷酸；(2) 将步骤(1)生成的硫磷酸与醇胺在5090反 应1h6h制备得到。本发明的水基硫磷型极压 抗磨多功能添加剂具有优异的极压抗磨性能及良 好的抗腐蚀、防锈性能，在水基润滑液中具有良好 的溶解性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 4 页 1/2页 2 1.一种水基极压抗磨多功能添加剂，其制备方法包括以下步骤： (1)将至少含有一个羟基的脂肪酸酰胺与P 2 S 5 在80120之间反应1h8h生成 硫磷酸； (2)将步骤(1)生成的硫磷酸与醇胺在5090反应1h6h，收集产物。 2。
4、.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述脂肪酸酰胺是脂肪酸与醇胺发生 N-酰化反应的缩合产物，其中所述脂肪酸含有C10C20之间的饱和或不饱和的烷基，所述 醇胺选自至少含有一个羟基的伯胺和/或仲胺。 3.按照权利要求2所述的添加剂，其特征在于，其中所述脂肪酸含有C12C18之间的 烷基，所述醇胺选自含有1-5个羟基的伯胺和/或仲胺。 4.按照权利要求2所述的添加剂，其特征在于，其中所述脂肪酸含有C12C18之间的 不饱和烷基，所述醇胺选自乙醇胺和/或二乙醇胺。 5.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，步骤(1)中所述脂肪酸酰胺与所述P 2 S 5 的摩尔比在11与81之间。 6.按照。
5、权利要求1所述的添加剂，其特征在于，步骤(1)中所述脂肪酸酰胺与所述P 2 S 5 的摩尔比在21与41之间。 7.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，步骤(1)中反应温度在90110之 间。 8.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，步骤(1)中反应时间在2h-6h之间。 9.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，步骤(2)中所述醇胺选自含有至少一个 羟基的伯胺、仲胺和叔胺中的一种或多种。 10.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，步骤(2)中所述醇胺选自含有1-5个 羟基的伯胺、仲胺和叔胺中的一种或多种。 11.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，步骤(2)中所述醇胺选自乙。
6、醇胺、二乙 醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。 12.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于步骤(2)中所述硫磷酸与所述醇胺的摩 尔比在0.251与41之间。 13.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于步骤(2)中所述硫磷酸与所述醇胺的摩 尔比在0.51与21之间。 14.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于步骤(2)中反应温度在6080之 间。 15.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于步骤(2)中反应时间优选1h4h。 16.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于所述添加剂中硫含量的质量分数在 510之间、磷含量的质量分数在28之间、氮含量的质量分数在310之 间。 17.一种水基极压抗。
7、磨多功能添加剂的制备方法，包括： (1)将至少含有一个羟基的脂肪酸酰胺与P 2 S 5 在80120之间反应1h8h生成 硫磷酸； (2)将步骤(1)生成的硫磷酸与醇胺在5090反应1h6h，收集产物。 18.一种水基润滑液组合物，该组合物中含有权利要求1-16之一的水基极压抗磨多功 权 利 要 求 书CN 102839036 A 2/2页 3 能添加剂和水基润滑基础液，所述水基极压抗磨多功能添加剂占组合物总质量的0.1 5。 19.按照权利要求18所述的水基润滑液组合物，其特征在于所述水基润滑基础液为水 和/或乙二醇。 权 利 要 求 书CN 102839036 A 1/4页 4 一种水基极。
8、压抗磨多功能添加剂、 其制备方法及水基润滑 液组合物 技术领域 0001 本发明涉及一种极压抗磨多功能添加剂，尤其涉及一种水基硫磷型极压抗磨多功 能添加剂。 背景技术 0002 近20年来，水基润滑液由于具有优良的经济性、冷却性和安全性，且有利于节能 和环保，已被广泛用于难燃水基液压液和金属加工处理液中，从而得到不断地发展。水基润 滑液用抗磨添加剂是水基润滑液质量提高的重要因素，因此水基润滑液用抗磨添加剂的研 究是本领域的研究重点之一。传统的水基润滑液所用抗磨添加剂一般都是油溶性的，再用 表面活性剂将它分散到水中，这些油溶性的抗磨添加剂一般分为油性剂和极压剂，前者主 要在低负荷下起作用，通常为。
9、长碳链酯和羧酸，它们吸附于金属表面形成所谓“油膜”，有利 于金属接触面之间的滑动而起到减摩作用，但在高负荷下“油膜”破裂而失效；后者在高负 荷下起作用，通常含有硫、磷、硼等活性元素，在金属表面形成硫化铁，磷酸铁膜而起作用。 另一类新的水基抗磨剂是合成水溶性抗磨剂，它克服了油溶性抗磨剂在水中不稳定、易受 水质影响、分散不均、难以有效润滑金属各个部位的特点。水溶性抗磨剂中起水溶性作用的 基团一般为聚乙二醇链、羧基、铵离子等，同时含有长碳链起“油性剂”作用，再引入适当活 性元素就具有油性剂和极压剂双重功能。合成水溶性抗磨剂的多种功能使得形成的水基润 滑液成分较为简单，可用自来水配制，不仅稳定、节能，。
10、也利于抗磨剂抗磨性能的发挥。 0003 1996年10月发表在湖南大学学报的文章丙二酸衍生物的润滑性披露了将 ZDTP改性为硫代磷酸酯一元羧酸衍生物的技术方案，作者将丙二酸基团引入硫代磷酸酯分 子结构中，从而合成了新型的水溶性抗磨剂，经过改性的抗磨剂同时具有极压剂和油性剂 双重功效的水溶性润滑添加剂。专利CN00134326中合成了一种水溶性油酸二乙醇胺钼，该 剂具有良好的极压、抗磨、减摩性能。 发明 内容 0004 本发明的目的在于提供一种水基极压抗磨多功能添加剂及其制备方法，该添加剂 具有优异的极压抗磨性能，同时具有良好的抗腐蚀、防锈性能，在水基 润滑液中具有良好 的溶解性能。 0005 。
11、本发明还提供一种水基润滑液组合物。 0006 一种水基极压抗磨多功能添加剂，其制备方法包括以下步骤： 0007 (1)将至少含有一个羟基的脂肪酸酰胺与P 2 S 5 在80120之间反应1h8h 生成硫磷酸； 0008 (2)将步骤(1)生成的硫磷酸与醇胺在5090反应1h6h制备得到。 0009 在步骤(1)中所述的脂肪酸酰胺是脂肪酸与醇胺发生N-酰化反应的缩合产物，所 述脂肪酸含有C10C20之间的饱和或不饱和的烷基，优选C12C18之间的烷基，最优选 说 明 书CN 102839036 A 2/4页 5 C12C18之间的不饱和烷基，所述醇胺选自至少含有一个羟基的伯胺和/或仲胺，优选含 。
12、有1-5个羟基的伯胺和/或仲胺，最优选乙醇胺和/或二乙醇胺，所述脂肪酸酰胺与所述 P 2 S 5 的摩尔比在11与81之间，优选在21与41之间，反应温度优选在90 110之间，反应时间优选在2h6h之间。 0010 在步骤(2)所述的醇胺选自含有至少一个羟基的伯胺、仲胺和叔胺中的一种或多 种，优选含有1-5个羟基的伯胺、仲胺和叔胺中的一种或多种，最优选乙醇胺、二乙醇胺和 三乙醇胺中的一种或多种，所述硫磷酸与所述醇胺的摩尔比在在0.251与41之间， 优选在0.51与21之间，反应温度优选6080，反应时间优选1h4h。 0011 本发明水基极压抗磨多功能添加剂中硫含量的质量分数在510之间、。
13、磷含 量的质量分数在28之间、氮含量的质量分数在310之间。 0012 一种制备上述水基极压抗磨多功能添加剂的方法，包括： 0013 (1)将至少含有一个羟基的脂肪酸酰胺与P 2 S 5 在80120之间反应1h8h 生成硫磷酸； 0014 (2)将步骤(1)生成的硫磷酸与醇胺在5090反应1h6h，收集产物。 0015 本发明还提供一种水基润滑液组合物，该组合物中含有上述水基极压抗磨多功 能添加剂和水基润滑基础液，所述水基极压抗磨多功能添加剂占组合物总质量的0.1 5，优选在0.22之间。所述水基润滑基础液为水和/或乙二醇。此润滑液组合物 中还可以含有其它种类的润滑添加剂，如抗氧剂、分散剂和。
14、防锈剂中的一种或多种。 0016 本发明的水基极压抗磨多功能添加剂具有优异的极压、抗磨及抗腐蚀、防 锈性 能，在水基润滑液中具有良好的溶解性能。 0017 本发明水基润滑液组合物具有优异的极压抗磨性能及抗腐蚀、防锈性能。 具体实施方式 0018 在本发明中除特别声明外，各种含量均以质量分数表示。 0019 本发明添加剂中硫、磷含量的测定采用ASTM D5185方法，氮含量的测定采用SH/T 0224方法，碳含量的测定采用SH/T 0656方法。 0020 实例1 0021 在装有电动搅拌、回流管、温度计的三口瓶中，将0.4mol油酸二乙醇胺和0.1mol 五硫化二磷加热至90，反应6h，然后降。
15、至常温后加入0.2mol三乙醇胺，加热至70反应 1.5h，从而制得产品A。产品A的硫含量为6.21、磷含量为5.98、氮含量为5.13、碳 含量为68.14。 0022 本发明添加剂包括多种结构的反应产物，下面列出了实例1中主反应的示例方程 式： 0023 步骤(1)： 0024 0025 式中所选用的脂肪酸酰胺为油酸二乙醇胺，即油酸与二乙醇胺的缩合产物。 说 明 书CN 102839036 A 3/4页 6 0026 步骤(2)： 0027 0028 实例2 0029 在装有电动搅拌、回流管、温度计的三口瓶中，将0.4mo l十二酸二乙醇胺和 0.1mol五硫化二磷加热至110，反应6h，。
16、然后降至常温后加入0.2mol三乙醇胺，加热至 80反应1.5h，从而制得产品B。产品B的硫含量为8.30、磷含量为3.41、氮含量为 6.11、碳含量为55.89。 0030 实例3 0031 在装有电动搅拌、回流管、温度计的三口瓶中，将0.4mol十二烯酸二乙醇胺和 0.1mol五硫化二磷加热至100，反应4h，然后降至常温后加入0.2mol 三乙醇胺，加热 至60反应1.5h，从而制得产品C。产品C的硫含量为7.97、磷含量为4.0、氮含量为 5.66、碳含量为54.50。 0032 实例4 0033 分别将产品A、产品B、产品C与常见的水基抗磨剂二聚酸、油酸、油酸三乙醇胺皂 加入水-乙。
17、二醇润滑基础液中调合为水基润滑液组合物，分别命名为实施例14和对比 例13，这些添加剂占组合物总质量的质量分数见表1，分别评定这些添加剂在水基润滑 基础液中的溶解性能和抗磨性能，结果同见表1。 0034 水基抗磨剂二聚酸和油酸均来源于牡丹江日用化学厂，油酸三乙醇胺皂来源于上 海高桥石油化工公司。 0035 水-乙二醇润滑基础液中水与乙二醇之间的质量比为11。 0036 抗磨试验采用四球机试验GB/T3142方法，试验条件为1200r/min，294N，30min；液 相锈蚀试验采用GB/T11143方法；铜片腐蚀试验采用GB/T 5096方法，试验条件为50， 3h。 0037 表1 0038 说 明 书CN 102839036 A 4/4页 7 0039 从表1中可以看出，本发明水基极压抗磨多功能添加剂具有优良的极压抗磨性 能，并且兼具良好的抗腐蚀能力和防锈能力，在水基润滑液中具有良好的溶解性能。 说 明 书CN 102839036 A 。