反式大茴香脑的提纯方法.pdf

本发明涉及一种反式大茴香脑的提纯方法。
    八角茴香（Illicium    Verum    Hook.f.）系木兰科。常绿乔木，为我国南亚热带特产。从八角枝叶和果实蒸馏提取的挥发性茴香油，是广泛用于日用化妆品和糖果、酒类的单体香料。广西年产700吨茴香油。反式大茴香脑是茴香油的主要成分。国际市场对反式大茴香脑的需求激增，要求反式大茴香脑的纯度在99%以上。据广西玉林市芳香油厂，专利申请号：90109608.3，题为《高冻点茴脑生产工艺》所披露的技术，生产时加溶剂酒精或丙酮除去八角茴香油中的萜烯类混合物，进而再加溶剂进行重结晶，然后仍用溶剂洗涤重结晶得到的大茴香脑晶体，最后精馏精制。整个工艺存在不足：①工艺路线长;②操作复杂;③能源消耗大;④无法控制物料和溶剂的损耗;⑤成本高。

    本发明的目的在于向公众提供一种原料条件不受限制，不要外加溶剂，用物理手段提纯反式大茴香脑的方法。

    本发明的原理是：蒸馏出的八角茴香油含55种成分，已确证了39种化合物及其含量。最主要有六种，即反式大茴香脑、柠檬烯、黑椒酚甲基醚、石竹烯、顺式大茴香脑、β-香柠檬烯等。由于它们的物理性质不同，凝固点也不相同。反式大茴香脑的凝固点是摄氏21～22度，沸点239.5C/0.1MPa。采用冷冻与精馏相结合的方法可以达到提纯反式大茴香脑的目地。在摄氏负10度～负30度的低温下对八角茴香油进行冷冻结晶处理，然后将冷冻体粉碎至约20目的筛孔大小。颗粒太大，包含在结晶体内的杂质难以被分离;颗粒太细，晶体易融化，导致反式大茴香脑损耗增加。利用凝固点的差异，经反复多次冷冻-粉碎-分离，然后精馏，使反式大茴香脑的纯度可达到99.575%以上。余下的杂质液，每次可收集起来，采用本工艺可将反式大茴香脑绝大部份提出。

    本发明成本低，耗能少，纯度高，杂质少，工艺简单。

    图1工艺流程图

    实施例：取580公斤含量为89.125%的八角茴香油，其中杂质含量主要为：①黑椒酚甲基醚4.138%;②顺式石竹烯0.68%;③顺式大茴香脑0.38%;④β-香柠檬烯0.51%;⑤大茴香醛0.101%。将原料放在-10℃～-30℃低温下冷冻处理16小时然后把结晶体粉碎至20目筛孔大小，放入离心机进行液-固分离。离心机转速1450转/分。分离后的冷冻体与杂质液体分别收集。把收集到的晶体、杂质液体分别如此再反复两次。将反式大茴香脑晶体投入蒸馏塔精馏。蒸馏塔的材质为1Cr18Ni9Ti。用油浴加温，油温为摄氏130度～170度，收集提纯的反式大茴香脑。精馏后的反式大茴香脑纯度为99.33%，重量397公斤，得率为68.45%，反式大茴香脑产品内仍含杂质，但甚微少，黑椒酚甲基醚0.136%;顺式石竹烯与β-香柠檬烯之和0.211%，顺式大茴香脑0.125%，大茴香醛0.113%，其余杂质0.085%。