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1、(10)申请公布号 CN 103426580 A (43)申请公布日 2013.12.04 C N 1 0 3 4 2 6 5 8 0 A *CN103426580A* (21)申请号 201310411772.X (22)申请日 2013.09.11 H01F 1/147(2006.01) H01F 41/02(2006.01) (71)申请人彭晓领 地址 311112 浙江省杭州市余杭区古墩路铭 雅苑东15-1-101 (72)发明人彭晓领 李静 徐靖才 王新庆 金顶峰 洪波 金红晓 葛洪良 (54) 发明名称 一种复合磁粉芯及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种复合磁粉芯及其制备方。
2、法。 技术方案为：水热法在软磁合金粉末表面原位制 备颗粒尺寸均匀的纳米铁氧体颗粒，经压制、热处 理工艺，制备新型铁氧体复合磁粉芯。本发明的优 点是：（1）由于采用水热法原位法制备锰锌、镍锌 铁氧体，可以方便的制备出颗粒尺寸大小均匀、可 控的纳米颗粒；（2）铁氧体作为软磁合金粉的绝 缘包覆剂，克服了传统非磁性物质作为包覆剂时 造成基体磁性能降低的缺点，可以获得较高的磁 导率和饱和磁化强度。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103426580 A CN 103426。
3、580 A 1/1页 2 1.一种复合磁粉芯及其制备方法， 其特征在于它的步骤为 ： （a） 钝化 ：取一定量的磷酸， 水浴加热至 85； 缓慢加入需钝化的软磁合金， 搅拌使二者 充分混合反应， 钝化 30min， 磷酸用量为 0.2 wt.%6 wt.%； （b） 先 驱 液 准 备 ： 将 Fe 3+ 盐、 Zn 2+ 盐 和 Ni 2+ （ 或 Mn 2+ ） 盐 按 摩 尔 比 Ni x Zn 1-x Fe 2 O 4 （ 或 Mn x Zn 1-x Fe 2 O 4 ， x=0.20.8） ， 分散到 50ml的乙二醇中， Fe 3+ 盐为 0.5mmol， 搅拌直到完全溶解 ； 加。
4、入 1.54gCH 3 COONH 4 和 0.8ml聚乙二醇， 搅拌 30分钟 ； （c） 粉 末 原 位 包 覆 ：将 先 驱 液 与 钝 化 后 的 软 磁 合 金 粉 末 转 移 到 带 搅 拌 功 能 的 不 锈 钢 高 压 釜 中， 160 220 下 搅 拌 加 热 2h24h；所 得 产 物 用 乙 醇 洗 涤 数 次， 在 80 下 的 干 燥 ； 软磁合金用量可根据铁氧体的理论生成量来确定， 使产物中软磁合金为 7099.9wt.%， 铁氧 体为 0.130wt.%； （ d） 添 加 粘 接 剂 ：取 步 骤 （c） 获 得 的 混 合 粉 末 质 量 的 0.14wt.。
5、%的 W-6C， 倒 入 50ml丙 酮中搅拌使其溶解， 在 75水浴条件下将其倒入上述混合粉末中， 充分搅拌 1.5-2h至混合 物蒸干、 粉末均匀混合 ； （e） 成型 ：在 0.41.9GPa压力下将粉末压成致密圆环 ； （f） 热 处 理 ：在 氮 气 或 氩 气 的 保 护 气 氛 中 进 行 退 火 热 处 理， 以 消 除 压 制 产 生 的 内 应 力， 热处理温度为 480700。 2.如 权 利 要 求 1所 述 的 一 种 复 合 磁 粉 芯 及 其 制 备 方 法， 其 特 征 在 于 ：所 述 的 软 磁 合 金 为 FeSiAl、 FeSi、 FeNiMo、 FeN。
6、i及 FeCuNbSiB非晶。 权 利 要 求 书CN 103426580 A 1/4页 3 一种复合磁粉芯及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种复合磁粉芯及其制备方法， 属于材料制备领域。 背景技术 0002 软 磁 材 料 是 具 有 强 磁 性 的 铁 磁 性 或 亚 铁 磁 性 的 一 类 物 质， 容 易 磁 化 也 容 易 退 磁。 软磁材料的种类众多， 可分为金属软磁材料、 软磁铁氧体以及磁粉芯。 铁氧体软磁材料具有 高 电 阻 率， 因 此 在 中 高 频 段 优 势 明 显， 但 由 于 是 亚 铁 磁 性 物 质， 因 此 饱 和 磁 化 强 度 较 低， 无 法。
7、 满 足 电 子 设 备 日 益 增 大 的 功 率 要 求， 因 此 在 众 多 高 精 尖 领 域 无 法 应 用。 金 属 软 磁 优 点 在 于 饱 和 磁 化 强 度 高， 但 具 有 电 阻 率 低 的 突 出 缺 点， 导 致 在 高 频 下 使 用 时 涡 流 损 耗 极 大， 磁 导 率急剧下降， 因此无法在中高频率下使用， 这对于软磁材料是致命的缺点。 0003 磁粉芯是由铁磁性粉粒与绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料。 由于铁磁性颗 粒 很 小， 又 被 非 磁 性 电 绝 缘 膜 物 质 隔 开， 因 此， 一 方 面 可 以 隔 绝 涡 流， 材 料 适 用 于 较 。
8、高 频 率 ； 另 一 方 面 由 于 颗 粒 之 间 的 间 隙 效 应， 导 致 材 料 具 有 低 导 磁 率 及 恒 导 磁 特 性 ；又 由 于 颗 粒 尺 寸小， 基本上不发生集肤现象， 磁导率随频率的变化也就较为稳定。 主要用于高频电感。 磁 粉 芯 的 磁 电 性 能 主 要 取 决 于 粉 粒 材 料 的 导 磁 率、 粉 粒 的 大 小 和 形 状、 它 们 的 填 充 系 数、 绝 缘 介质的含量、 成型压力及热处理工艺等。 金属软磁粉芯， 既保留了金属软磁和铁氧体软磁的 一 些 优 良 特 性， 同 时 又 最 大 限 度 的 克 服 了 二 者 的 一 些 缺 陷， 。
9、是 综 合 性 能 最 好 的 一 种 软 磁 材 料。 0004 磁 粉 芯 常 用 制 备 过 程 包 括 ：粉 末 钝 化、 绝 缘 包 覆、 压 制、 热 处 理 等。 绝 缘 包 覆 是 软 磁 磁 粉 芯 制 备 过 程 中 最 重 要 的 一 个 环 节， 包 覆 层 的 好 坏 直 接 影 响 到 软 磁 磁 粉 芯 磁 性 能 的 优 劣。 常 用 的 包 覆 介 质 有 ：高 岭 土、 氧 化 硅 等 高 电 阻 率 介 质。 这 类 介 质 可 以 有 效 的 提 高 体 系 绝缘性能， 降低高频下的涡流损耗。 但此类介质皆为非磁性， 在提高材料高频工作特性的同 时， 降。
10、低了基体的磁性能， 包括磁导率和磁化强度。 0005 中 国 专 利 97102244.5、 200480021670.6、 200680001781.2等 一 系 列 专 利 采 用 的 磁 粉芯制备方法中， 绝缘层均为非磁性物质， 它们的加入导致了磁粉芯磁导率的降低。 0006 中 国 专 利 200610124964.2、 201310096126.9都 是 采 用 铁 基 磁 粉 与 铁 氧 体 粉 末 直 接 混 合 的 方 式 获 得 磁 粉 芯。 专 利 200610124964.2中 的 锰 锌 铁 氧 体 没 有 介 绍 制 备 方 法， 并 且 尺 寸 为 200目， 与 。
11、铁 基 磁 粉 的 颗 粒 大 小 相 当， 无 法 对 磁 粉 进 行 有 效 包 覆。 专 利 201310096126.9则是采用溶胶凝胶法获得铁氧体颗粒。 本发明与它们区别的地方在于 ：本 发 明 采 用 水 热 法 直 接 在 软 磁 合 金 粉 末 表 面 生 长 铁 氧 体 颗 粒， 获 得 的 铁 氧 体 颗 粒 尺 寸 一 致 性 好， 包覆效果佳。 0007 中 国 专 利 201010297482.3采 用 控 制 氧 化 法 在 铁 粉 颗 粒 表 面 原 位 生 成 Fe 3 O 4 壳 层， 然 后 与 适 量 的 硅 树 脂 混 合 制 备 软 磁 磁 粉 芯， 。
12、可 以 在 一 定 程 度 上 减 弱 非 磁 性 介 质 对 基 体 磁 性 能的损害。 该发明是通过化学反应的方法， 原位 生成磁性绝缘介质， 化学反应的参数应严格 控 制。 本 发 明 与 之 相 区 别 的 地 方 在 于 ：本 发 明 是 通 过 水 热 反 应 在 软 磁 合 金 粉 末 表 面 生 长 铁 氧体颗粒， 获得的铁氧体颗粒磁性能优良。 说 明 书CN 103426580 A 2/4页 4 发明内容 0008 针 对 目 前 存 在 的 问 题， 本 发 明 采 用 水 热 法 在 软 磁 合 金 粉 末 表 面 原 位 制 备 颗 粒 尺 寸 均匀的纳米铁氧体颗粒， 。
13、经压制、 热处理工艺， 制备新型铁氧体复合磁粉芯。 0009 本发明的技术方案如下 ：（a） 钝化 ：取一定量的磷酸， 水浴加热至 85。缓慢加入 需钝化的软磁合金， 搅拌使二者充分混合反应， 钝化 30min， 磷酸用量为 0.2 wt.%6 wt.%。 （b） 先驱液准备 ：将 Fe 3+ 盐、 Zn 2+ 盐和 Ni 2+ （ 或 Mn 2+ ） 盐按摩尔比 Ni x Zn 1-x Fe 2 O 4 （ 或 Mn x Zn 1-x Fe 2 O 4 ， x=0.20.8） ， 分 散 到 50ml的 乙 二 醇 中， Fe 3+ 盐 固 定 为 0.5mmol， 搅 拌 直 到 完 全 。
14、溶 解。 加 入 1.54gCH 3 COONH 4 和 0.8ml聚乙二醇， 搅拌 30分钟。 （c） 粉末原位包覆 ：将先驱液与钝化后的 软磁合金粉末转移到带搅拌功能的不锈钢高压釜中， 160 220下搅拌加热 2h24h。 所 得产物用乙醇 洗涤数次， 在 80下的干燥。 软磁合金用量可根据铁氧体的理论生成量来确 定， 使产物中软磁合金为 7099.9wt.%， 铁氧体为 0.130wt.%。 （d） 添加粘接剂 ：取步骤 （c） 获得的混合粉末质量的 0.14wt.%的 W-6C， 倒入 50ml丙酮中搅拌使其溶解， 在 75水浴条 件下将其倒入上述混合粉末中， 充分搅拌 1.5-2h。
15、至混合物蒸干、 粉末均匀混合。 （e） 成型 ： 在 0.41.9GPa压力下将粉末压成致密圆环。 （f） 热处理 ：在氮气或氩气的保护气氛中进行 退火热处理， 以消除压制产生的内应力， 热处理温度为 480700。 0010 本 发 明 的 优 点 是 ：（1） 由 于 采 用 水 热 法 原 位 法 制 备 锰 锌、 镍 锌 铁 氧 体， 可 以 方 便 的 制 备 出 颗 粒 尺 寸 大 小 均 匀、 可 控 的 纳 米 颗 粒 ；（2） 铁 氧 体 作 为 软 磁 合 金 粉 的 绝 缘 包 覆 剂， 克 服 了 传 统 非 磁 性 物 质 作 为 包 覆 剂 时 造 成 基 体 磁 。
16、性 能 降 低 的 缺 点， 可 以 获 得 较 高 的 磁 导 率 和 饱和磁化强度。 具体实施方式 0011 实施例 1 取 0.2g磷 酸， 水 浴 加 热 至 85。 缓 慢 加 入 100gFeSiAl软 磁 合 金， 搅 拌 使 二 者 充 分 混 合 反 应， 钝 化 30min。 将 FeCl 3 、 NiCl 2 盐 和 ZnCl 2 盐 按 摩 尔 比 Ni x Zn 1-x Fe 2 O 4 （ x=0.8） 分 散 到 50ml的乙二醇中， FeCl 3 为 0.5mmol， 搅拌直到完全溶解。加入 1.54gCH 3 COONH 4 和 0.8ml聚 乙二醇， 搅拌 。
17、30分钟。 0012 将 先 驱 液 与 钝 化 后 的 软 磁 合 金 粉 末 转 移 到 带 搅 拌 功 能 的 不 锈 钢 高 压 釜 中， 160 下搅拌加热 24h。所得产物用乙醇洗涤数次， 在 80下的干燥。 0013 取 0.1wt.%的 W-6C， 倒入 50ml丙酮中搅拌使其溶解， 在 75水浴条件下将其倒入 上述混合粉末中， 充分搅拌 1.5h至混合物蒸干、 粉末均匀混合。 0014 在 1.9GPa压力下将粉末压成致密圆环。 在氮气的保护气氛中进行退火热处理， 以 消除压制产生的内应力， 热处理温度为 700。 0015 实施例 2 取 0.6g的磷酸， 水浴加热至 85。
18、。 缓慢加入 10gFeSi软磁合金， 搅拌使二者充分混合 反应， 钝化 30min。将 Fe（NO 3 ） 3 、 Ni（NO 3 ） 2 和 Zn（NO 3 ） 2 按摩尔比 Ni x Zn 1-x Fe 2 O 4 （ x=0.5） 分 散到 50ml的乙二醇中， Fe（NO 3 ） 3 盐为 0.5mmol， 搅拌直到完全溶解。加入 1.54gCH 3 COONH 4 和 0.8ml聚乙二醇， 搅拌 30分钟。 0016 将 先 驱 液 与 钝 化 后 的 软 磁 合 金 粉 末 转 移 到 带 搅 拌 功 能 的 不 锈 钢 高 压 釜 中， 180 说 明 书CN 10342658。
19、0 A 3/4页 5 下搅拌加热 12h。所得产物用乙醇洗涤数次， 在 80下的干燥。 0017 取 4wt.%的 W-6C， 倒入 50ml丙酮中搅拌使其溶解， 在 75水浴条件下将其倒入上 述混合粉末中， 充分搅拌 2h至混合物蒸干、 粉末均匀混合。 0018 在 1.4GPa压力下将粉末压成致密圆环。 在氩气的保护气氛中进行退火热处理， 以 消除压制产生的内应力， 热处理温度为 640。 0019 实施例 3 取 0.09g的磷酸， 水浴加热至 85。 缓慢加入 2.8gFeNi软磁合金， 搅拌使二者充分混 合反应， 钝化 30min。将 Fe 2 （SO 4 ） 3 、 Ni SO 4。
20、 和 ZnSO 4 按摩尔比 Ni x Zn 1-x Fe 2 O 4 （ x=0.6） 分散到 500ml的 乙 二 醇 中， Fe 2 （SO 4 ） 3 为 5mmol， 搅 拌 直 到 完 全 溶 解。 加 入 15.4gCH 3 COONH 4 和 8ml 聚乙二醇， 搅拌 30分钟。 0020 将 先 驱 液 与 钝 化 后 的 软 磁 合 金 粉 末 转 移 到 带 搅 拌 功 能 的 不 锈 钢 高 压 釜 中， 200 下搅拌加热 8h。所得产物用乙醇洗涤数次， 在 80下的干燥。 0021 取 2wt.%的 W-6C， 倒入 50ml丙酮中搅拌使其溶解， 在 75水浴条件下。
21、将其倒入上 述混合粉末中， 充分搅拌 2h至混合物蒸干、 粉末均匀混合。 0022 在 0.4GPa压力下将粉末压成致密圆环。 在氩气的保护气氛中进行退火热处理， 以 消除压制产生的内应力， 热处理温度为 480。 0023 实施例 4 取 1.5g的磷酸， 水浴加热至 85。 缓慢加入 50gFeNiMo软磁合金， 搅拌使二者充分混 合 反 应， 钝 化 30min。 将 FeCl 3 、 MnCl 2 盐 和 ZnCl 2 盐 按 摩 尔 比 Mn x Zn 1-x Fe 2 O 4 （ x=0.4） 分 散 到 50ml的乙二醇中， FeCl 3 为 0.5mmol， 搅拌直到完全溶解。。
22、加入 1.54gCH 3 COONH 4 和 0.8ml聚 乙二醇， 搅拌 30分钟。 0024 将 先 驱 液 与 钝 化 后 的 软 磁 合 金 粉 末 转 移 到 带 搅 拌 功 能 的 不 锈 钢 高 压 釜 中， 220 下搅拌加热 2h。所得产物用乙醇洗涤数次， 在 80下的干燥。 0025 取 0.3wt.%的 W-6C， 倒入 50ml丙酮中搅拌使其溶解， 在 75水浴条件下将其倒入 上述混合粉末中， 充分搅拌 1.5h至混合物蒸干、 粉末均匀混合。 0026 在 0.8GPa压力下将粉末压成致密圆环。 在氮气的保护气氛中进行退火热处理， 以 消除压制产生的内应力， 热处理温度。
23、为 520。 0027 实施例 5 取 0.8g的磷酸， 水浴加热至 85。 缓慢加入 100gFeSiAl软磁合金， 搅拌使二者充分混 合反应， 钝化 30min。将 Fe（NO 3 ） 3 、 Mn（NO 3 ） 2 和 Zn（NO 3 ） 2 按摩尔比 Mn x Zn 1-x Fe 2 O 4 （ x=0.2） 分散到 50ml的乙二醇中， Fe（NO 3 ） 3 盐为 0.5mmol， 搅拌直到完全溶解。 加入 1.54gCH 3 COONH 4 和 0.8ml聚乙二醇， 搅拌 30分钟。 0028 将 先 驱 液 与 钝 化 后 的 软 磁 合 金 粉 末 转 移 到 带 搅 拌 功。
24、 能 的 不 锈 钢 高 压 釜 中， 200 下搅拌加热 10h。所得产物用乙醇洗涤数次， 在 80下的干燥。 0029 取 0.5%的 W-6C， 倒 入 50ml丙 酮 中 搅 拌 使 其 溶 解， 在 75 水 浴 条 件 下 将 其 倒 入 上 述混合粉末中， 充分搅拌 1.5h至混合物蒸干、 粉末均匀混合。 0030 在 1.3GPa压力下将粉末压成致密圆环。 在氮气的保护气氛中进行退火热处理， 以 消除压制产生的内应力， 热处理温度为 600。 0031 实施例 6 说 明 书CN 103426580 A 4/4页 6 取 0.6g的磷酸， 水浴加热至 85。 缓慢加入 20gF。
25、eCuNbSiB非晶合金， 搅拌使二者充分 混合反应， 钝化 30min。将 Fe 2 （SO 4 ） 3 、 Ni SO 4 和 ZnSO 4 按摩尔比 Ni x Zn 1-x Fe 2 O 4 （ x=0.3） 分散 到 50ml的 乙 二 醇 中， Fe 2 （SO 4 ） 3 为 0.5mmol， 搅 拌 直 到 完 全 溶 解。 加 入 1.54gCH 3 COONH 4 和 0.8ml聚乙二醇， 搅拌 30分钟。 0032 将 先 驱 液 与 钝 化 后 的 软 磁 合 金 粉 末 转 移 到 带 搅 拌 功 能 的 不 锈 钢 高 压 釜 中， 180 下搅拌加热 12h。所得产物用乙醇洗涤数次， 在 80下的干燥。 0033 取 1.6wt.%的 W-6C， 倒入 50ml丙酮中搅拌使其溶解， 在 75水浴条件下将其倒入 上述混合粉末中， 充分搅拌 1.5h至混合物蒸干、 粉末均匀混合。 0034 在 1.6GPa压力下将粉末压成致密圆环。 在氮气的保护气氛中进行退火热处理， 以 消除压制产生的内应力， 热处理温度为 680。 说 明 书CN 103426580 A 。