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1、(10)申请公布号 CN 102476805 A (43)申请公布日 2012.05.30 C N 1 0 2 4 7 6 8 0 5 A *CN102476805A* (21)申请号 201010563047.0 (22)申请日 2010.11.27 C01B 33/40(2006.01) F26B 5/06(2006.01) (71)申请人中国科学院兰州化学物理研究所 地址 730000 甘肃省兰州市城关区天水中路 18号 (72)发明人王爱勤 王文波 徐继香 杨效和 (74)专利代理机构兰州中科华西专利代理有限 公司 62002 代理人方晓佳 (54) 发明名称 改善凹凸棒黏土胶体稳定性。
2、的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种改善凹凸棒黏土胶体稳定 性的方法。本发明利用真空条件下水分由固态冰 升成气的原理，使物料脱水干燥，增大了凹凸棒黏 土的比表面积，减少了凹凸棒黏土棒晶的团聚，从 而提高了凹凸棒黏土的胶体稳定性。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1页 2 1.一种改善凹凸棒黏土胶体稳定性的方法，其特征在于该方法的步骤为： 提纯：凹凸棒黏土加入水中搅拌成60-150g/L的悬浮液，静置后在1000-3000rpm下离 心10-30min； 真空冷冻干燥：离心。
3、后的凹凸棒黏土滤饼在5-30Pa下进行冷冻干燥5-25h； 粉碎：凹凸棒黏土经粉碎机粉碎成粒度0.074mm的凹凸棒黏土胶体。 权 利 要 求 书CN 102476805 A 1/2页 3 改善凹凸棒黏土胶体稳定性的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种用真空冷冻干燥法改善凹凸棒黏土胶体稳定性的方法。 背景技术 0002 凹凸棒黏土由于独特的结构使其在钻井泥浆、食用油脱色、功能复合肥料、干燥 剂、吸附剂和涂料等领域中得到了广泛应用。胶体悬浮稳定性能是凹凸棒黏土最重要的性 能之一，但由于凹凸棒黏土棒晶更多以稳定的聚集体形式存在，凹凸棒黏土胶体稳定性能 没有得到充分的发挥。目前提高凹凸棒黏土胶体。
4、悬浮稳定性主要是加入表面活性剂来得以 实现，但该方法没有凸显凹凸棒黏土本身的性能。 0003 凹凸棒黏土的显微结构包括三个层次：一是凹凸棒黏土的基本结构单元，即棒状 单晶体，简称棒晶。二是由棒晶紧密平行聚集而成的棒晶束。三是由棒晶束(也包括棒晶) 间相互聚集而形成的各种聚集体。扫描电镜的观察结果显示，天然的凹凸棒黏土棒晶间通 常以鸟巢状或柴垛状聚集，属于显微结构中的第三个层次。因此，如何解离天然凹凸棒黏土 的各种聚集体，是实现凹凸棒黏土胶体悬浮稳定性的基本前提。 0004 近年来，寻找新的凹凸棒黏土棒晶束解离方法，进而提高黏土胶体悬浮稳定性成 为关注热点。在凹凸棒黏土处理过程中，挤压、高速搅拌。
5、、超声、冷冻-加热和高压处理等工 艺，不同程度上可实现凹凸棒土各种聚集体的分散，但产品烘干再分散后黏度有所下降，烘 干时间越长黏度下降越明显。经形貌观察和比表面积测试，发现随烘干时间延长，分散后的 棒晶又有一定程度的聚集，比表面积也有一定的减小。为此，凹凸棒黏土的干燥方式成为胶 体悬浮稳定性的关键制约因素。真空冷冻干燥技术是一项高新脱水技术。在真空条件下， 水分由固态冰升成气，从而使物料脱水干燥。冻干工艺目前主要用于食品工业。冻干食品 呈多孔状，组织表面比原来扩大100150倍。因此，将真空冷冻干燥技术引入凹土的干燥 处理，有可能既实现凹土棒晶的解离又可保持较高的胶体性能，目前还没有这方面的报。
6、道。 发 明内容 0005 本发明的目的就是提供一种用真空冷冻干燥法改善凹凸棒黏土胶体稳定性的方 法，以克服通过添加增黏剂增黏的不足。 0006 本发明利用真空条件下水分由固态冰升成气的原理，使物料脱水干燥，增大了凹 凸棒黏土的比表面积，减少了凹凸棒黏土棒晶的团聚，从而提高了凹凸棒黏土的胶体稳定 性。 0007 本发明通过凹凸棒黏土经过提纯、真空冷冻干燥以及粉碎步骤。 0008 一种改善凹凸棒黏土胶体稳定性的方法，其特征在于该方法的步骤为： 0009 提纯：凹凸棒黏土加入水中搅拌成60-150g/L的悬浮液，静置后在1000-3000rpm 下离心10-30min； 0010 真空冷冻干燥：离。
7、心后的凹凸棒黏土滤饼在5-30Pa下进行冷冻干燥5-25h； 0011 粉碎：凹凸棒黏土经粉碎机粉碎成粒度0.074mm的凹凸棒黏土胶体。 说 明 书CN 102476805 A 2/2页 4 0012 本发明具有以下优点：真空冷冻干燥具有保持物料固有特性、操作安全和污染 少等特点，首次以真空冷冻干燥方式对凹凸棒黏土进行了处理；处理后的凹凸棒黏土，其 比表面积增大，胶体性能明显改善，处理后的黏土其悬浮稳定性可提高2-4倍；真空冷冻 干燥已有专门设备，该方法高效、环保、简便易行，可实现规模化生产。 具体实施方式 0013 下面结合实施例对本发明做进一步的描述： 0014 实施例1： 0015 凹。
8、凸棒黏土加入水中搅拌成70g/L的悬浮液，静置24h后在1500rpm下离心 20min；离心后的凹凸棒黏土滤饼在8-20Pa下进行冷冻干燥12h；凹凸棒黏土经粉碎机粉碎 即得成品，粒度0.074mm。形貌分析表明，经该过程处理后的凹凸棒黏土棒晶聚集体得到 较好的解离，原土黏度为425mPas，处理后样品的黏度为1687mPas，比未处理提高了约 4倍。 0016 实施例2： 0017 凹凸棒黏土加入水中搅拌成100g/L的悬浮液，静置24h后在3000rpm下离心 30min；离心后的凹凸棒黏土滤饼在10-15Pa下进行冷冻干燥8h；凹凸棒黏土经粉碎机粉碎 即得成品，粒度0.074mm。形貌分析表明，经该过程处理后的凹凸棒黏土棒晶聚集体得到 较好的解离，原土黏度为425mPas，处理后样品的黏度为1584mPas，比未处理提高了约 3倍。 0018 实施例3： 0019 凹凸棒黏土加入水中搅拌成120g/L的悬浮液，静置24h后在3000rpm下离心 20min；离心后的凹凸棒黏土滤饼在5-15Pa下进行冷冻干燥20h；凹凸棒黏土经粉碎机粉碎 即得成品，粒度0.074mm。形貌分析表明，经该过程处理后的凹凸棒黏土棒晶聚集体得到 较好的解离，原土黏度为425mPas，处理后样品的黏度为882mPas，比未处理提高了约2 倍。 说 明 书CN 102476805 A 。