用于纳米粉体的合成和材料加工的等离子体反应器.pdf

摘要
申请专利号：	CN201080022699.1	申请日：	2010.03.24
公开号：	CN102481536A	公开日：	2012.05.30
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):B01J 2/04申请日:20100324\|\|\|公开
IPC分类号：	B01J2/04; B01J19/08; B01J19/24; B22F9/08; H05H1/26	主分类号：	B01J2/04
申请人：	泰克纳等离子系统公司
发明人：	M.I.鲍罗斯; J.朱利维兹; 郭家银
地址：	加拿大魁北克
优先权：	2009.03.24 US 61/162,953
专利代理机构：	北京市柳沈律师事务所 11105	代理人：	贾静环
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内容摘要

此处描述了一种用于生产纳米粉体和材料加工的方法和设备。此处描述了等离子体反应器，包括炬体，所述炬体包括用于产生等离子体的等离子体炬；反应器部分，与炬体流体连通，用于接收等离子体排放且进一步与急冷部分流体连通；和至少一个加热元件，与反应器部分热连通，且其中，至少一个加热元件被提供用于在反应器部分内选择性地调节温度。

权利要求书

1：一种等离子体反应器包括：炬体，包括等离子体炬，用于产生等离子体；反应器部分，与炬体流体连通，用于接收等离子体排放和进一步与急冷部分流体连通；和至少一个加热元件，与反应器部分热连通，其中，该至少一个加热元件被提供用于在反应器部分内选择性地调节温度。
2：根据权利要求 1 所述的等离子体反应器，其中，所述炬体还包括入口。
3：根据权利要求 1 所述的等离子体反应器，其中，所述反应器部分限定反应腔室。
4：根据权利要求 3 所述的等离子体反应器，其中，所述反应器部分被安装到炬体。
5：根据权利要求 3 所述的等离子体反应器，其中，所述至少一个加热元件被安装到所述反应器腔室。
6：根据权利要求 5 所述的等离子体反应器，其中，所述反应腔室包括限定腔室的壁表面，所述加热元件被提供用于加热所述壁表面。
7：根据权利要求 5 所述的等离子体反应器，其中，所述至少一个加热元件限定反应腔室的范围。
8：根据权利要求 5 到 7 中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述反应器腔室包括外表面，所述加热元件被安装在所述外表面上。
9：根据权利要求 5 到 7 中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述加热元件被嵌入在限定腔室的壁表面内。
10：根据权利要求 5 到 9 中的任一个所述的等离子体反应器，还包括加热元件，其沿反应腔室的长度被安装。
11：根据权利要求 5 所述的等离子体反应器，还包括急冷部分，其限定急冷腔室且被安装到反应器部分。
12：根据权利要求 1 到 11 中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述加热元件包括感应线圈。
13：根据权利要求 1 到 11 中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述加热元件从包括感应线圈、电阻 dc 加热元件、和 ac 加热元件的组中选择。
14：根据权利要求 1 到 13 中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述至少一个加热元件调节腔室内的温度，以沿腔室的中心线建立温度场。
15：根据权利要求 1 所述的等离子体反应器，还包括急冷部分，其包括限定急冷腔室的内壁，所述急冷腔室具有与反应腔室相邻的急冷腔室的上游端和相对的下游端。
16：根据权利要求 15 所述的等离子体反应器，其中，所述下游腔室端比上游腔室端宽。
17：根据权利要求 15 或 16 中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述急冷腔室包括大致截头圆锥体形的配置。
18：根据权利要求 15 到 17 中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述内壁包括锯齿状配置。
19：根据权利要求 15 到 18 中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述内壁包括一系列相邻段。
20：根据权利要求 15 到 18 中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述内壁包括一 2 系列同心圆锥段。
21：根据权利要求 15 到 19 中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述内壁包括围绕其周边分布的多个开口，用于提供急冷气流在急冷腔室的内壁上。
22：根据权利要求 15 到 20 中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述内壁包括径向开口，用于将各个气体喷流引入到急冷腔室中。
23：根据权利要求 1 所述的等离子体反应器，其中，所述至少一个加热元件被联接到控制器，用于其选择性的调节。
24：根据权利要求 23 所述的等离子体反应器，其中，所述控制器被联接到向加热元件供电的电源，该控制器被提供用于选择性地调节电源。
25：根据权利要求 1 所述的等离子体反应器，包括多个加热元件，所述加热元件被联接到控制器，用于其调节。
26：根据权利要求 25 所述的等离子体反应器，其中，每一个加热元件被连接到向其供电的相应的电源，所述控制器被联接到每一个电源，用于其选择性的调节。
27：根据权利要求 25 所述的等离子体反应器，其中，所述控制器被联接到向加热元件供电的电源，所述控制器被提供用于选择性地调节电源。
28：根据权利要求 1 所述的等离子体反应器，包括多个加热元件，其被联接到相应的控制器，用于其调节。
29：根据权利要求 28 所述的等离子体反应器，其中，每一个控制器被连接到相应的电源，所述电源被联接到相应的加热元件，用于向其供电，每一个控制器被提供用于选择性地调节相应的电源。
30：一种等离子体反应器包括：炬体，包括等离子体炬，用于产生等离子体；反应器部分，与炬体流体连通，用于接收等离子体排放；和急冷部分，与反应器部分流体连通，所述急冷部分包括限定急冷腔室的内壁，所述急冷腔室具有与反应器部分相邻的急冷腔室上游端和相对的下游端，所述内壁包括一系列环形段，其中，急冷腔室的长度通过移除或添加至少一个环形段是可更改的。
31：根据权利要求 30 所述的等离子体反应器，其中，所述急冷腔室的下游端比上游端宽。
32：根据权利要求 30 所述的等离子体反应器，其中，所述急冷腔室包括通常截头圆锥体形配置。
33：根据权利要求 30 所述的等离子体反应器，其中，该系列的环形段提供具有锯齿状配置的内壁。
34：根据权利要求 30 所述的等离子体反应器，其中，该系列的环形段是同心的。
35：根据权利要求 30 到 34 中的任一个所述的等离子体反应器，其中，该系列的环形段是圆锥形的。
36：根据权利要求 30 所述的等离子体反应器，其中，所述内壁还包括在环形段的相邻对之间的开口。
37：根据权利要求 30 所述的等离子体反应器，其中，所述内壁还包括在每一对相邻环 3 形段之间的径向开口。
38：一种用于合成纳米粉体或材料加工的方法，包括：将前驱体材料送到等离子体流，由此使前驱体材料蒸发；将蒸发后的材料送到温度分布，提供蒸发后的材料的粒子成核；选择性地调节温度分布；及急冷成核材料。
39：根据权利要求 38 所述的方法，其中，当被送到温度分布时，所述蒸发后的材料沿反应腔室的长度形成浮冰。
40：根据权利要求 38 所述的方法，还包括沿反应腔室的长度调节温度分布。
41：一种由根据权利要求 38 所述的方法生产的纳米粉体。
42：一种由根据权利要求 38 所述的方法生产的加工材料。
43：一种使用权利要求 1 或 30 的等离子体反应器生产的纳米粉体。
44：一种使用权利要求 1 或 30 的等离子体反应器生产的加工材料。

说明书

用于纳米粉体的合成和材料加工的等离子体反应器
    【技术领域】
     本发明通常涉及一种用于生产纳米粉体和材料加工的方法和设备。更具体地，但不限于，本发明涉及一种等离子体反应器，其包括炬体和反应器部分，其中温度场易于控制。此外，本发明涉及这种用于纳米粉体的合成和材料加工的等离子体反应器的使用。背景技术
     这些年来，用于纳米粉体的合成和材料加工的等离子体技术的使用已引起相当的关注。等离子体技术的主要优势在于它的从能级 ( 即温度 ) 消除方法的化学性质的能力，在该能级处给定的化学或物理变化被完成。与燃烧火焰反应器对比，其中反应介质包含燃烧产物，等离子体技术构成高温方法，在该高温方法中可以独立控制反应过程的化学性质和反应温度。等离子体反应器可使用惰性的、氧化或还原气氛、在达到 10000 开氏温度或更高的温度来操作。等离子体技术的、用于纳米粉体的合成的标准技术包括使使纳米粉体前驱体蒸发，无论以固体或液体的形式，之后在良好控制条件下急冷所产生的蒸气 ( 图 1)。在急冷步骤，通过接触冷表面或通过与冷气体 ( 即急冷气 ) 直接混合，冷却蒸气。在任一情况下，急冷过程经历成核步骤，之后是粒子生长和凝聚。纳米粉体的最终粒子尺寸分布直接取决于在等离子体反应器的急冷段中的温度场。
     由于难于在等离子体反应器内使蒸气不接触更冷的表面，反应器内的粒子凝结通常不可避免且表现出不利的问题，其常常是反应器堵塞和生产力损耗的原因。此外，这种不利的粒子凝结，除成为纳米粉体产物的污染的潜在源之外，表现出产量损失的潜在可能。
     在一些等离子体应用中，急冷气实际上也可以活性的 ( 即是反应物 )，由此引起纳米粉体产物的化学和 / 或物理改变。活性急冷气已广泛用于在金属氧化物纳米粉体的合成、以及氮化物和碳化物纳米粉体材料的合成中。
     对等离子体相关方法的共同的挑战，不论包括活性 (reactive) 还是惰性急冷 (passive quenching)、不论为了生产纳米粉体材料还是仅为了熔化和强化材料，在于难于控制反应器内的温度场、及由此难于控制材料遭受到的热化学条件。
     本发明引用了一些文件，其内容于此被全部纳入参考。
     发明内容本发明涉及新的用于生产纳米粉体和材料加工的方法和设备。
     如广义地要求保护的，本发明涉及新的等离子体反应器，包括炬体和反应器部分，其中温度场易于控制。在实施例中，本发明涉及一种等离子体反应器，包括用于在炬体中产生等离子体的第一电源，和用于加热反应器部分的壁的第二电源。在更具体的本发明的实施例中，第二电源包括多个副电源。
     在进一步的实施例中，本发明涉及等离子体反应器，包括感应等离子体炬，其由第一电源供电；以及反应器部分，其包括第二电源，用于加热反应器部分的壁。在本发明的更
     具体的实施例中，第二电源包括多个副电源。
     又在进一步的实施例中，本发明涉及等离子体反应器，其包括直流 (dc) 等离子体炬或转移弧等离子体炬，由第一电源供电；及反应器部分，其包括用于加热反应器部分的壁的第二电源。在本发明的更具体的实施例中，第二电源包括多个副电源。
     在实施例中，本发明涉及新的用于纳米粉体的制备和材料加工的方法，所述方法包括将前驱体材料供应到等离子体反应器中，所述等离子体反应器包括感应等离子体炬，由第一电源供电；及反应器部分，其包括用于加热反应器部分的壁的第二电源。在本发明的更具体的实施例，第二电源包括多个副电源。
     在实施例中，本发明涉及新的用于纳米粉体的制备和材料加工的方法，所述方法包括将前驱体材料供应到等离子体反应器，所述等离子体反应器包括直流 (dc) 等离子体炬或转移弧等离子体炬，由第一电源供电；及反应器部分，其包括用于加热反应器部分的壁的第二电源。在本发明的更具体的实施例中，第二电源包括多个副电源。
     在实施例中，本发明涉及纳米粉体材料，其使用等离子体反应器生产，所述等离子体反应器包括炬体，由第一电源供电；及反应器部分，其包括用于加热反应器部分的壁的第二电源。在本发明的更具体的实施例中，第二电源包括多个副电源。
     在实施例中，本发明涉及使用等离子体反应器生产的经加工材料，所述等离子体反应器包括炬体，由第一电源供电；及反应器部分，其包括用于加热反应器部分的壁的第二电源。在本发明的更具体的实施例中，第二电源包括多个副电源。
     在实施例中，本发明涉及包括炬体的等离子体反应器，所述炬体包括等离子体炬，用于生成等离子体；反应器部分，与炬体流体连通，用于接收等离子体排放且还与急冷部分流体连通；和至少一个加热元件，与反应器部分热连通 (thermalcommunication)，其中，至少一个加热元件被提供用于在反应器部分内选择性地调节温度。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括炬体，其可以进一步包括入口。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括反应器部分，其限定反应腔室。在本发明的进一步实施例中，反应器部分被安装到炬体。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括至少一个被安装到反应器腔室的加热元件。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括反应腔室，其包括限定腔室的壁表面，且其中，加热元件提供加热壁表面。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括至少一个加热元件，其限定反应腔室的范围。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括反应器腔室，其包括外表面，且其中加热元件被安装在外表面上。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括加热元件，嵌入在限定了反应腔室的壁表面内。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括多个加热元件，其沿反应腔室的长度安装。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括急冷部分，其限定急冷腔室且被安装到反应器部分。在本发明的进一步实施例中，加热元件包括感应线圈。在本发明的进一步实施例中，加热元件从包括感应线圈、电阻 dc 加热元件、和 ac( 交流 ) 加热元件的组中选择。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括至少一个加热元件，其调节反应腔室内的温度，以沿反应腔室的中心线建立温度场。
     在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括急冷部分，其包括限定急冷腔室的内壁，该急冷腔室具有与反应腔室相邻的的急冷腔室的上游端和相对的下游端。在本发明的进一步实施例中，下游腔室端比上游腔室端宽。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室包括大致截头圆锥体形的配置。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室的内壁包括锯齿状配置。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室的内壁包括一系列相邻的段。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室的内壁包括一系列同心圆锥段。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室的内壁包括围绕其周边分布的多个开口，用于提供急冷气流在急冷腔室的内壁上。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室的内壁包括径向开口，用于将各个气体喷流进入到急冷腔室中。
     在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括至少一个加热元件，其联接到控制器，用于其选择性的调节。在本发明的进一步实施例中，控制器被联接到电源，所述电源向加热元件供电，控制器被提供用于选择性地调节电源。
     在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括多个被联接到控制器的加热元件，用于其调节。
     在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括多个被联接到控制器的加热元件，用于其调节；且其中，每一个加热元件被连接到向其供电的各自的电源；控制器被联接到每一个电源，用于其选择性的调节。
     在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括多个被联接到控制器的加热元件，用于其调节；且其中，控制器被联接到向加热元件供电的电源，控制器被提供用于选择性地调节电源。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括多个被联接到各个控制器的加热元件，用于其调节。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括被联接到各个控制器的多个加热元件，用于其调节；且其中，每一个控制器被连接到相应的电源，所述电源被联接到相应的加热元件，用于向其供电，每一个控制器被提供用于选择性地调节相应的电源。
     在实施例中，本发明涉及等离子体反应器，包括炬体，其包括用于产生等离子体的离子体炬；反应器部分，其与炬体流体连通，用于接收等离子体排放；和急冷部分，其与反应器部分流体连通，急冷部分包括限定急冷腔室的内壁，所述急冷腔室具有与反应器部分相邻的急冷腔室上游端和相对的下游端，内壁包括一系列环形段，其中，急冷腔室的长度通过至少一个环形段的移除或添加可调节。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室的下游端比上游端宽。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室包括大致截头圆锥体形的配置。在本发明的进一步实施例中，系列的环形段使内壁具有锯齿状配置。在本发明的进一步实施例中，系列的环形段是同心的。在本发明的进一步实施例中，系列的环形段是圆锥形的。在本发明的进一步实施例中，内壁还包括在环形段的相邻对之间的开口。在本发明的进一步实施例中，内壁还包括在每一对相邻环形段之间的径向开口。
     在实施例中，本发明涉及用于合成纳米粉体或材料加工的方法，包括将前驱体材料送到等离子体流，由此使前驱体材料蒸发；将蒸发后的材料送到提供蒸发后的材料的粒子成核的温度分布；选择性地调节温度分布；和急冷成核后的材料。在本发明的进一步实施例中，当被送到温度分布时，蒸发后的材料沿反应腔室的长度形成浮冰 (floes)。在本发明的进一步实施例中，该方法还包括沿反应腔室的长度调节温度分布的步骤。
     在实施例中，本发明涉及由本发明的方法生产的纳米粉体。
     在实施例中，本发明涉及由本发明的方法生产的已加工材料。
     在实施例中，本发明涉及使用本发明的等离子体反应器生产的纳米粉体。
     在实施例中，本发明涉及使用本发明的等离子体反应器生产的已加工材料。
     本发明的上述和其它目标、优势以及特征，根据以下通过仅参考附图的示例给出的、其说明性实施例的非限制性描述的阐释，将变得更显而易见。附图说明在所附附图中：
     图 1 是使用等离子体技术的纳米粉体的合成的标准方法的示意图。
     图 2 是根据本发明的实施例的等离子体反应器 20 的示意横截面正视图。等离子体反应器 20 包括感应等离子体炬体 22，其包括第一感应线圈 24，由第一电源 ( 未示出 ) 供电；和反应器部分 26，包括多个辅助感应线圈 28，由单个或多个副电源 ( 未示出 ) 供电，用于加热反应器部分 26 的壁 29。
     图 3 是根据本发明的实施例的等离子体反应器 30 的示意横截面正视图。等离子体反应器 30 包括炬体 32，其包括射频感应等离子体炬 34 ；和反应器部分 36，其具有单个辅助感应线圈 38 和附连到反应器部分 36 的下端的急冷部分 40。
     图 4 是在根据本发明的实施例的等离子体反应器的反应器部分中的温度等值线视图。反应器部分包括一对辅助感应线圈 [(a)C1 ＝ 10kW 和 C2 ＝ 0kW]，其示出： (b) 沿反应器部分的中心线的温度场；和 (c) 反应器部分的壁温度。
     图 5 是当沿根据本发明实施例的等离子体反应器的反应器部分的中心线测量时，辅助线圈加热对温度等值线的影响的视图。反应器部分的壁由一对加电在 0 和 30kW 之间的辅助感应线圈 (C1 和 C2) 独立加热， [(a) 壁感应加热关闭； (b)C1 ＝ 0kW 且 C2 ＝ 10kW ； (c)C1 ＝ 10kW 且 C2 ＝ 0kW ； (d)C1 ＝ 10kW 且 C2 ＝ 30kW ；及 (e)C1 ＝ 30kW 且 C2 ＝ 10kW)。
     图 6 是根据本发明的实施例的等离子体反应器 60 的示意横截面正视图。等离子体反应器 60 包括炬体 62，其包括一对直流 d.c. 转移弧等离子体炬 63，由单个或两个独立直流 (dc) 电源 ( 未示出 ) 供电；和反应器部分 64，其具有用于加热反应器部分 64 的壁 68 的辅助感应线圈 66。等离子体炬体 62 进一步包括辅助感应线圈 70，用于加热坩埚 72，其包括前驱体材料和定位于坩埚 72 的底部处的辅助阳极 74。最后，急冷部分 76 被附连到反应器部分 64 的上端。急冷部分 76 包括截头圆锥体形的急冷腔室 78，其包括锯齿状 ( 锯形 ) 内壁 80。急冷部分包括至少一个入口 82，用于将急冷气喷射到急冷腔室 78 中，使得气流生成在急冷腔室 78 的内壁 80 上。
     图 7 示出电场发射扫描电子显微镜 (SEM) 镍纳米粉体的显微图，其使用根据本发明的实施例的等离子体反应器获得，所述等离子体反应器包括反应器部分，其具有加电为 8.7kW 的辅助感应线圈。
     图 8 示出电场发射扫描电子显微镜 (SEM) 镍纳米粉体的显微图，其使用根据本发明的实施例的等离子体反应器获得，所述等离子体反应器包括反应器部分，其具有加电在 12kW 的辅助感应线圈。增加辅助感应线圈的功率 ( 图 7 相对图 8) 显现出对纳米粉体产物的粒子尺寸分布有直接影响。
     具体实施方式为了在本发明中使用的术语的清楚和一致的理解，下面提供一些定义。此外，除非另有定义，在此使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属的领域的其中一个技术人员通常所理解的相同的含义。
     当词与在权利要求和 / 或说明书中的术语 “包括” 一起使用时，其数量可以表示 “一个” ，但其也与 “一个或多个” 、 “至少一个” 、和 “一个或多于一个” 的意思一致。类似的，词汇 “另一个” 可以表示至少第二或更多。
     如在本说明书和权利要求中使用的，词汇 “包含” ( 和任何形式的包括，诸如 “包括” 和 “包含” )、 “具有” ( 和任何形式的具有，诸如 “具有” 和 “有” )、 “包括” ( 和任何形式的包括，诸如 “包括” 和 “包含” )或 “含有” ( 和任何形式的含有，诸如 “含有” 和 “容纳” )，是综合的或开放式的，且不排除附加的、为详述的元件或方法步骤。
     术语 “大约” 用于表示，一值包括用于确定该值的装置或方法的误差的内在变化。
     如广义描述的，本发明涉及一种新的等离子体反应器，其包括由第一电源供电的炬体；和包括第二电源的反应器部分，所述电源用于加热反应器部分的壁。意外披露的是，通过独立控制反应器部分的壁的温度，可获得反应器部分内部的温度场的有效控制。
     当应用到感应耦合等离子体反应器时的描述。在实施例中，及参考图 2，本发明涉及等离子体反应器 20，其包括： (i) 炬体 22，该炬体包括射频 (r.f.) 感应等离子体炬 23，其包括由第一电源 ( 未示出 ) 供电的感应线圈 24 ；和 (ii) 反应器部分 26，包括多个辅助感应线圈 28，由单个或多个副电源 ( 未示出 ) 供电，用于加热反应器部分 26 的壁 29。炬体 22 进一步包括入口 21a，用于引入前驱体材料。用于加热前驱体材料的等离子体，通过使气体 ( 即工作气体 ) 穿过由感应等离子体炬 23 产生的电磁场、由感应等离子体炬 23 生产。电磁场应具有足够高的功率，以通过感应使得气体电离，及由此生产和维持等离子体 25。工作气体可以是当经受高电磁场时会电离的任何气体。工作气体的非限制性示例包括氦、氩、一氧化碳、氧或及其组合。炬体 22 进一步包括入口 21b 和 21c，用于引入工作气体 ( 入口 21b) 和任选地是鞘气 ( 入口 21c)。
     多个辅助感应线圈 28 提供反应器部分 26 的壁 29 的独立加热，从而反应器部分 26 内的温度场可被有效地和独立地控制。感应耦合等离子体 25 通过将 RF 电流施加到位于炬体 22 中的第一感应线圈 24 而产生。由副电源供电使得辅助感应线圈 28 允许反应器部分 26 的壁被加热。即使示出了包括多个 (3 个 ) 辅助感应线圈的实施例，保证反应器部分 26 的壁的独立和分开加热的任何数量的辅助线圈在本说明书的范围内。非限制性示例包括 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9 和 10 个辅助感应线圈。辅助感应线圈可以每一个被连接到相应的电源 ( 多个副电源 )、或并联和 / 或串联互联到副电源。
     通过个别控制每一个副电源，意外披露的是，可以有效地控制和微调反应器部分内的温度场，以满足方法需要。此外，感应加热反应器部分的壁第一次提供，用于在反应器的纳米粒子成核和粒子生长部分中的温度场的有效和独立控制。其继而允许紧密控制生产的纳米粉体的粒子组成和粒子尺寸分布。最后，用于独立加热反应器部分的壁的一个或多个辅助感应线圈的使用，提供阻止反应器系统的堵塞的附加优势，通过避免过早的粒子凝结、及由此阻止固体沉积物在反应器壁上的沉积和积聚。通过将反应器壁的温度保持在前驱体材料的熔点之上，产品或处理后的材料、沉积在反应器的内壁上的任何材料会保持在液态、且沿反应器壁向下排出，在位于等离子体反应器下游的合适的接收装置中收集。合适
     的接收装置的非限制性示例包括陶瓷坩埚和容器。
     在实施例中，和参考图 3，急冷部分 40 包括下游的截头圆锥体形急冷腔室 44，其包括锯齿状 ( 锯形 ) 内壁 42。急冷部分包括至少一个入口 46，用于将急冷气喷射到急冷腔室 44，从而在在急冷腔室 44 的内壁 42 上生成气流。在实施例中，内壁 42 由一系列同心圆锥段 48 形成。通过围绕内壁 42 的周边分布的多个开口的急冷气的喷射，提供连续的急冷气流 ( 即气体幕帘 (gas curtain)) 的生成，所述急冷气流溢出下一段的内壁，由此阻止其上的粒子沉积。在实施例中，单独的气体喷流沿径向方向、在急冷腔室 44 的下游端 (downstream end) 被引入，生成与方法气流的直接混合的效果，提供粒子生长方法的迅速急冷和完全停止。
     包括一系列同心圆锥段 48 的截头圆锥体形设计，由于单独的段可以被添加或移除，提供关于急冷部分 40 的长度的更大的灵活性。此外，该设计还提供对在等离子体反应器的急冷腔室 44 内的流动型态的增强的控制，和避免在急冷腔室 44 的内壁 42 上的粒子沉积。改进对流动型态的控制和避免在急冷腔室 44 的内壁 42 上的粒子沉积，为对产物的粒子尺寸分布的改进的控制、以及改进反应器性能做出贡献。相信的是，确定和选择其他急冷腔室配置是在本领域技术人员的技能内的，而不违背本说明书的精神、范围和特征。
     在本发明的等离子体反应器的反应器部分内的气流和温度场的数学模拟研究在图 4 和 5 中示出。结果表示，对反应器部分内的温度场的改进的控制借助本发明的反应器设计而获得。实际上，对反应器部分内的温度场的改进的控制对生产的纳米粉体或加工的材料的粒子尺寸分布和粒子形态有直接影响。辅助加热及其控制对温度分布线的影响，如沿反应器部分的中心线计算的，在图 5 中清楚的示出。当不使用辅助加热 ( 辅助电源 C1 和 C2 断开 ) 时，沿反应器部分的中心线的温度分布线逐渐下降 ( 图 5a ；壁感应加热关闭 )。当使用辅助加热的仅其中一个模块 (C1 ＝ 0 和 C2 ＝ 10kW) 时，观察到温度分布线沿反应器部分的中心线、在其下游端的平缓 ( 图 5b)。然而，接通 C1(C1 ＝ 10kW) 和断开 C2(C2 ＝ 0) 提供温度沿反应器部分的中心线、在其中央和下游部分两者的增加 ( 图 5c)。当使用两个辅助加热的模块 (C1 ＝ 30kW 和 C2 ＝ 10kW ； C1 ＝ 10kW 和 C2 ＝ 30kW) 时，观察到温度分布线沿反应器部分的中心线的增加 ( 图 5d 和图 5e)。在反应器部分中的温度场可以由此通过施加到辅助电源的额定功率的仔细的选择而微调。期望的温度分布线可以由此通过施加到反应器壁的额定功率的仔细的选择而获得。理解的是，即使使用一对辅助感应线圈来示出对温度分布线的影响，提供反应器部分的壁的独立和分开的加热的任何数量的辅助线圈在本发明的范围内。非限制性示例包括 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9 和 10 个辅助感应线圈。
     用于纳米粉体的合成的本说明书的等离子体反应器的效能使用镍粉作为前驱体材料而示出。微米尺寸镍粉通过中央喷射探头被轴向引入到感应耦合射频等离子体炬。当镍粉开始接触等离子体时，其被加热、熔化和蒸发。产生的蒸气通过等离子体气体夹带、此后从炬体被运送到反应器部分。在反应器部分中，蒸气经受由辅助感应线圈产生的仔细控制的温度场。该温度场确保了仔细控制凝结区域，在该区域中镍蒸气成核和浓缩。镍粒子的成核和生长率与在反应器部分中的温度场直接相关。改变辅助感应线圈的功率设定对反应器部分内的温度场具有直接影响。实际上，通过生成具体的反应器部分内的温度场，可以控制镍粒子的生长率和由此控制镍纳米粉体产物的最终粒子尺寸分布。没有辅助加热时，常常观察到在反应器的内壁上的粒子凝结和沉积。这样的重复的沉积最终引起厚层的累积，其不利地影响反应器性能及最终导致反应器堵塞。此外，这样的层的出现不利地影响生产的纳米粉体的粒子尺寸分布。
     生产的镍纳米粉体的电场发射扫描电子显微镜 (SEM) 显微图在图 7 和 8 中示出。操作条件如下：等离子体气流率：鞘气 90slpm(Ar)+20slpm(H2) ；中心气体 30slpm(Ar) ；和粉体输送气体 10 到 12slpm(Ar)。施加到等离子体炬感应线圈的射频范围 2-3MHz 及施加的功率为 63kW。施加到辅助线圈 (100kHz) 的功率在 8-12kW 之间变化。总急冷气流率为 2500slpm。如从图 7 和 8 可以观察到的，增加施加到辅助线圈的功率对纳米粉体产物的粒子尺寸分布有直接影响。此外，相对于图 7，在图 8 中呈现了更少的粉体聚结。
     在实施例中，加热元件或元件被联接到用于其调节的控制器。控制器包括计算机、数据处理器或用于调节加热元件的任何其它装置。控制器可经由有线或无线连接被联接到加热元件或元件。在一个实施例中，控制器包括电源的开关或旋钮。在另一实施例中，控制器被联接到电源。该联接可经由有线或无线连接提供。加热元件可通过本领域中已知的各种方式被联接到电源，所述方式包括有线或无线连接。当使用多个加热元件时，每一个加热元件可被联接到由控制器调节的单独的电源；可替换地，加热元件可被联接到相同的电源。当然，当使用多个加热元件时，每一个加热元件刻被联接到单独的控制器，所述控制器可直接调节每一个加热元件或调节每一个加热元件的电源。技术人员可容易地想到在本发明的范围内的、各种可操作地连接或联接电源、控制器和加热元件的方法。当施加到直流电 (d.c.) 等离子体反应器时的描述。
     在实施例中，本发明涉及一种等离子体反应器，其包括： (i) 炬体，其包括直流电 (d.c.) 转移弧等离子体炬，由第一电源供电；和 (ii) 反应器部分，其包括多个辅助感应线圈，由单个或多个副电源 ( 未示出 ) 供电，用于加热反应器部分的壁。多个辅助感应线圈提供反应器部分的壁的独立加热，从而反应器部分内的温度场可被有效地和独立地控制。
     在另一实施例，和参考图 6，本发明涉及一种等离子体反应器 60 包括： (i) 炬体 62，其包括一对直流电 (d.c.) 等离子体炬 63，在转移弧或非转移弧模式中操作，及由单个或两个独立直流电 (d.c.) 电源 ( 未示出 ) 供电；和 (ii) 反应器部分 64，其包括辅助感应线圈 66，由第二电源 ( 未示出 ) 供电，用于加热反应器部分 64 的壁 68。应理解的是，即使示出了单个辅助感应线圈，提供反应器部分 64 的壁 68 的独立和分开的加热的任何数量的辅助线圈在本发明的范围内。非限制性示例包括 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9 和 10 个辅助感应线圈。在本发明的实施例中，另一辅助线圈 70 用于将坩埚 72 加热到足够高的温度，以使其中容纳的前驱体材料蒸发。这可用来向坩埚提供附加的能量，以由此增加整体前驱体蒸发率。此外，其还可用来使前驱体材料在生产性运行之间保持为熔化形态。辅助线圈 ( 一个或多个 )66 确保反应器部分 64 内的温度场可被有效地和独立地控制。该温度场确保了仔细的控制的凝结区域，在该区域中产物成核和凝结。双炬电弧炉通过触发在每一个阴极和它的辅助阳极 ( 为两个独立 d.c. 非转移炬 ) 之间的、在两个炬 ( 第一炬起阴极作用及第二炬起阳极作用 ( 炬到炬转移弧 )) 之间的、或在两个炬和位于容纳前驱体材料的坩埚的底部的共同辅助阳极 74( 炬到坩埚转移弧 ) 之间的等离子体弧操作。
     在本发明的实施例中，等离子体反应器 64 的出口包括具有壁 86 的中央烟筒 84，其由至少还一个辅助线圈 88 感应式加热。这种辅助线圈的使用提供在烟筒 84 内的温度场的有效和独立控制。为了提供具有窄粒子尺寸分布的产物，保持对在反应器部分 64 和中央烟
     筒 84 内的轴向和径向温度分布线的紧密控制是重要的。
     辅助加热及其控制对温度分布线的影响，如沿反应器部分的中心线计算的，再次在图 5 中清楚地示出 ( 反应器部分 64 具有一对辅助感应线圈 66)。当不使用辅助加热 ( 辅助电源 C1 和 C2 关闭 )，沿反应器部分的中心线温度分布线逐渐下降 ( 图 5a ；壁感应加热关闭 )。当使用仅其中一个辅助加热的模块 (C1 ＝ 0 和 C2 ＝ 10kW)，观察到沿反应器部分的中心线、在其下游端的温度分布线的平缓 ( 图 5b)。然而，接通 C1(C1 ＝ 10kW) 和断开 C2(C2 ＝ 0) 提供沿反应器部分的中心线、在中央和及其下游部分的温度的增加 ( 图 5c)。当使用两个辅助加热的模块时 (C1 ＝ 30kW 和 C2 ＝ 10kW ； C1 ＝ 10kW 和 C2 ＝ 30kW)，观察到沿反应器部分的中心线 ( 图 5d 和图 5e) 的温度分布线的上升。在反应器部分中的温度场可由此通过施加到辅助电源的额定功率的仔细选择而微调。期望的温度分布线可由此通过施加到反应器壁的额定功率的仔细的选择而获得。理解的是，尽管一对辅助感应线圈用于示出对温度分布线的影响，提供反应器部分的壁的独立和分开的加热的任何数量的辅助线圈在本发明的范围。非限制性示例包括 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9 和 10 个辅助感应线圈。
     独立加热反应器部分 64 的壁 68 和中央烟筒 84 的壁 86，通过避免其中过早的粒子凝结而提供阻止反应器部分 64 和烟筒 84 的堵塞的附加的优势。实际上，这种辅助加热阻止固体沉积物在反应器部分和烟筒的内壁上的沉积和积聚。通过将反应器壁和烟筒壁的温度保持在前驱体材料的熔点之上，产物或加工后的材料、在反应器和 / 或烟筒的内壁上沉积的任何材料将仍然为液态，且沿反应器和烟筒壁被排出回到容纳前驱体材料的熔池的坩埚中。感应性加热烟筒还提供预加热要添加到等离子体流中的任何活性气体或其它的附加的优势。合适的辅助气体入口被典型地定位在烟筒 84 的顶部处或在烟筒 84 的顶部附近。活性气体的引入允许纳米粉体产物的化学和 / 或物理修改。
     参考图 6，且如之前参考图 3 描述的，急冷部分 76 包括向上游扩展截头圆锥体形急冷腔室 78，其包括锯齿状 ( 锯形 ) 内壁 80。锯齿状设计避免在急冷腔室 78 的壁上的粒子沉积。对流动型态的改进的控制和在急冷部分 76 内的粒子沉积的避免，有助于对产物的粒子尺寸分布的改进的控制，以及改进反应器性能。相信的是，确定和选择其它急冷腔室配置是在本领域技术人员技能之内的，而不违背本发明的精神、范围和特征。
     理解的是，说明书并不将它的应用限于如上文描述的构造和部分的细节。说明书能够具有其它实施例和能够以各种方式被实践。还理解的是，在此使用的措辞或术语是为了描述的目的，而不是限制。因此，尽管已在上文与说明性实施例一起提供了本发明，其可被修改，而不违背其在所附权利要求中限定的精神、范围和特征。

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1、(10)申请公布号 CN 102481536 A (43)申请公布日 2012.05.30 C N 1 0 2 4 8 1 5 3 6 A *CN102481536A* (21)申请号 201080022699.1 (22)申请日 2010.03.24 61/162,953 2009.03.24 US B01J 2/04(2006.01) B01J 19/08(2006.01) B01J 19/24(2006.01) B22F 9/08(2006.01) H05H 1/26(2006.01) (71)申请人泰克纳等离子系统公司地址加拿大魁北克 (72)发明人 M.I.鲍罗斯 J.朱利维兹郭。

2、家银 (74)专利代理机构北京市柳沈律师事务所 11105 代理人贾静环 (54) 发明名称用于纳米粉体的合成和材料加工的等离子体反应器 (57) 摘要此处描述了一种用于生产纳米粉体和材料加工的方法和设备。此处描述了等离子体反应器，包括炬体，所述炬体包括用于产生等离子体的等离子体炬；反应器部分，与炬体流体连通，用于接收等离子体排放且进一步与急冷部分流体连通；和至少一个加热元件，与反应器部分热连通，且其中，至少一个加热元件被提供用于在反应器部分内选择性地调节温度。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2011.11.24 (86)PCT申请的申请数据 PCT。

3、/CA2010/000443 2010.03.24 (87)PCT申请的公布数据 WO2010/108272 EN 2010.09.30 (51)Int.Cl. 权利要求书3页说明书8页附图8页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 3 页说明书 8 页附图 8 页 1/3页 2 1.一种等离子体反应器包括：炬体，包括等离子体炬，用于产生等离子体；反应器部分，与炬体流体连通，用于接收等离子体排放和进一步与急冷部分流体连通；和至少一个加热元件，与反应器部分热连通，其中，该至少一个加热元件被提供用于在反应器部分内选择性地调节温度。 2.根据权利要。

4、求1所述的等离子体反应器，其中，所述炬体还包括入口。 3.根据权利要求1所述的等离子体反应器，其中，所述反应器部分限定反应腔室。 4.根据权利要求3所述的等离子体反应器，其中，所述反应器部分被安装到炬体。 5.根据权利要求3所述的等离子体反应器，其中，所述至少一个加热元件被安装到所述反应器腔室。 6.根据权利要求5所述的等离子体反应器，其中，所述反应腔室包括限定腔室的壁表面，所述加热元件被提供用于加热所述壁表面。 7.根据权利要求5所述的等离子体反应器，其中，所述至少一个加热元件限定反应腔室的范围。 8.根据权利要求5到7中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述反应器腔室包括外表面，。

5、所述加热元件被安装在所述外表面上。 9.根据权利要求5到7中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述加热元件被嵌入在限定腔室的壁表面内。 10.根据权利要求5到9中的任一个所述的等离子体反应器，还包括加热元件，其沿反应腔室的长度被安装。 11.根据权利要求5所述的等离子体反应器，还包括急冷部分，其限定急冷腔室且被安装到反应器部分。 12.根据权利要求1到11中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述加热元件包括感应线圈。 13.根据权利要求1到11中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述加热元件从包括感应线圈、电阻dc加热元件、和ac加热元件的组中选择。 14.根据权利要求1到13。

6、中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述至少一个加热元件调节腔室内的温度，以沿腔室的中心线建立温度场。 15.根据权利要求1所述的等离子体反应器，还包括急冷部分，其包括限定急冷腔室的内壁，所述急冷腔室具有与反应腔室相邻的急冷腔室的上游端和相对的下游端。 16.根据权利要求15所述的等离子体反应器，其中，所述下游腔室端比上游腔室端宽。 17.根据权利要求15或16中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述急冷腔室包括大致截头圆锥体形的配置。 18.根据权利要求15到17中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述内壁包括锯齿状配置。 19.根据权利要求15到18中的任一个所述的等离子体反。

7、应器，其中，所述内壁包括一系列相邻段。 20.根据权利要求15到18中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述内壁包括一权利要求书CN 102481536 A 2/3页 3 系列同心圆锥段。 21.根据权利要求15到19中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述内壁包括围绕其周边分布的多个开口，用于提供急冷气流在急冷腔室的内壁上。 22.根据权利要求15到20中的任一个所述的等离子体反应器，其中，所述内壁包括径向开口，用于将各个气体喷流引入到急冷腔室中。 23.根据权利要求1所述的等离子体反应器，其中，所述至少一个加热元件被联接到控制器，用于其选择性的调节。 24.根据权利要。

8、求23所述的等离子体反应器，其中，所述控制器被联接到向加热元件供电的电源，该控制器被提供用于选择性地调节电源。 25.根据权利要求1所述的等离子体反应器，包括多个加热元件，所述加热元件被联接到控制器，用于其调节。 26.根据权利要求25所述的等离子体反应器，其中，每一个加热元件被连接到向其供电的相应的电源，所述控制器被联接到每一个电源，用于其选择性的调节。 27.根据权利要求25所述的等离子体反应器，其中，所述控制器被联接到向加热元件供电的电源，所述控制器被提供用于选择性地调节电源。 28.根据权利要求1所述的等离子体反应器，包括多个加热元件，其被联接到相应的控制器，用于其调节。 2。

9、9.根据权利要求28所述的等离子体反应器，其中，每一个控制器被连接到相应的电源，所述电源被联接到相应的加热元件，用于向其供电，每一个控制器被提供用于选择性地调节相应的电源。 30.一种等离子体反应器包括：炬体，包括等离子体炬，用于产生等离子体；反应器部分，与炬体流体连通，用于接收等离子体排放；和急冷部分，与反应器部分流体连通，所述急冷部分包括限定急冷腔室的内壁，所述急冷腔室具有与反应器部分相邻的急冷腔室上游端和相对的下游端，所述内壁包括一系列环形段，其中，急冷腔室的长度通过移除或添加至少一个环形段是可更改的。 31.根据权利要求30所述的等离子体反应器，其中，所述急冷腔室的下游。

10、端比上游端宽。 32.根据权利要求30所述的等离子体反应器，其中，所述急冷腔室包括通常截头圆锥体形配置。 33.根据权利要求30所述的等离子体反应器，其中，该系列的环形段提供具有锯齿状配置的内壁。 34.根据权利要求30所述的等离子体反应器，其中，该系列的环形段是同心的。 35.根据权利要求30到34中的任一个所述的等离子体反应器，其中，该系列的环形段是圆锥形的。 36.根据权利要求30所述的等离子体反应器，其中，所述内壁还包括在环形段的相邻对之间的开口。 37.根据权利要求30所述的等离子体反应器，其中，所述内壁还包括在每一对相邻环权利要求书CN 102481536 A 。

11、3/3页 4 形段之间的径向开口。 38.一种用于合成纳米粉体或材料加工的方法，包括：将前驱体材料送到等离子体流，由此使前驱体材料蒸发；将蒸发后的材料送到温度分布，提供蒸发后的材料的粒子成核；选择性地调节温度分布；及急冷成核材料。 39.根据权利要求38所述的方法，其中，当被送到温度分布时，所述蒸发后的材料沿反应腔室的长度形成浮冰。 40.根据权利要求38所述的方法，还包括沿反应腔室的长度调节温度分布。 41.一种由根据权利要求38所述的方法生产的纳米粉体。 42.一种由根据权利要求38所述的方法生产的加工材料。 43.一种使用权利要求1或30的等离子体反应器生产的纳米粉体。 44.。

12、一种使用权利要求1或30的等离子体反应器生产的加工材料。权利要求书CN 102481536 A 1/8页 5 用于纳米粉体的合成和材料加工的等离子体反应器技术领域 0001 本发明通常涉及一种用于生产纳米粉体和材料加工的方法和设备。更具体地，但不限于，本发明涉及一种等离子体反应器，其包括炬体和反应器部分，其中温度场易于控制。此外，本发明涉及这种用于纳米粉体的合成和材料加工的等离子体反应器的使用。背景技术 0002 这些年来，用于纳米粉体的合成和材料加工的等离子体技术的使用已引起相当的关注。等离子体技术的主要优势在于它的从能级(即温度)消除方法的化学性质的能力，在该能级处给。

13、定的化学或物理变化被完成。与燃烧火焰反应器对比，其中反应介质包含燃烧产物，等离子体技术构成高温方法，在该高温方法中可以独立控制反应过程的化学性质和反应温度。等离子体反应器可使用惰性的、氧化或还原气氛、在达到10000开氏温度或更高的温度来操作。 0003 等离子体技术的、用于纳米粉体的合成的标准技术包括使使纳米粉体前驱体蒸发，无论以固体或液体的形式，之后在良好控制条件下急冷所产生的蒸气(图1)。在急冷步骤，通过接触冷表面或通过与冷气体(即急冷气)直接混合，冷却蒸气。在任一情况下，急冷过程经历成核步骤，之后是粒子生长和凝聚。纳米粉体的最终粒子尺寸分布直接取决于在等离子体反应器的急冷。

14、段中的温度场。 0004 由于难于在等离子体反应器内使蒸气不接触更冷的表面，反应器内的粒子凝结通常不可避免且表现出不利的问题，其常常是反应器堵塞和生产力损耗的原因。此外，这种不利的粒子凝结，除成为纳米粉体产物的污染的潜在源之外，表现出产量损失的潜在可能。 0005 在一些等离子体应用中，急冷气实际上也可以活性的(即是反应物)，由此引起纳米粉体产物的化学和/或物理改变。活性急冷气已广泛用于在金属氧化物纳米粉体的合成、以及氮化物和碳化物纳米粉体材料的合成中。 0006 对等离子体相关方法的共同的挑战，不论包括活性(reactive)还是惰性急冷 (passive quenching)、不论。

15、为了生产纳米粉体材料还是仅为了熔化和强化材料，在于难于控制反应器内的温度场、及由此难于控制材料遭受到的热化学条件。 0007 本发明引用了一些文件，其内容于此被全部纳入参考。发明内容 0008 本发明涉及新的用于生产纳米粉体和材料加工的方法和设备。 0009 如广义地要求保护的，本发明涉及新的等离子体反应器，包括炬体和反应器部分，其中温度场易于控制。在实施例中，本发明涉及一种等离子体反应器，包括用于在炬体中产生等离子体的第一电源，和用于加热反应器部分的壁的第二电源。在更具体的本发明的实施例中，第二电源包括多个副电源。 0010 在进一步的实施例中，本发明涉及等离子体反应器，包括感应等。

16、离子体炬，其由第一电源供电；以及反应器部分，其包括第二电源，用于加热反应器部分的壁。在本发明的更说明书CN 102481536 A 2/8页 6 具体的实施例中，第二电源包括多个副电源。 0011 又在进一步的实施例中，本发明涉及等离子体反应器，其包括直流(dc)等离子体炬或转移弧等离子体炬，由第一电源供电；及反应器部分，其包括用于加热反应器部分的壁的第二电源。在本发明的更具体的实施例中，第二电源包括多个副电源。 0012 在实施例中，本发明涉及新的用于纳米粉体的制备和材料加工的方法，所述方法包括将前驱体材料供应到等离子体反应器中，所述等离子体反应器包括感应等离子体炬，由第一电。

17、源供电；及反应器部分，其包括用于加热反应器部分的壁的第二电源。在本发明的更具体的实施例，第二电源包括多个副电源。 0013 在实施例中，本发明涉及新的用于纳米粉体的制备和材料加工的方法，所述方法包括将前驱体材料供应到等离子体反应器，所述等离子体反应器包括直流(dc)等离子体炬或转移弧等离子体炬，由第一电源供电；及反应器部分，其包括用于加热反应器部分的壁的第二电源。在本发明的更具体的实施例中，第二电源包括多个副电源。 0014 在实施例中，本发明涉及纳米粉体材料，其使用等离子体反应器生产，所述等离子体反应器包括炬体，由第一电源供电；及反应器部分，其包括用于加热反应器部分的壁的第二电源。

18、。在本发明的更具体的实施例中，第二电源包括多个副电源。 0015 在实施例中，本发明涉及使用等离子体反应器生产的经加工材料，所述等离子体反应器包括炬体，由第一电源供电；及反应器部分，其包括用于加热反应器部分的壁的第二电源。在本发明的更具体的实施例中，第二电源包括多个副电源。 0016 在实施例中，本发明涉及包括炬体的等离子体反应器，所述炬体包括等离子体炬，用于生成等离子体；反应器部分，与炬体流体连通，用于接收等离子体排放且还与急冷部分流体连通；和至少一个加热元件，与反应器部分热连通(thermalcommunication)，其中，至少一个加热元件被提供用于在反应器部分内选择性地调节。

19、温度。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括炬体，其可以进一步包括入口。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括反应器部分，其限定反应腔室。在本发明的进一步实施例中，反应器部分被安装到炬体。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括至少一个被安装到反应器腔室的加热元件。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括反应腔室，其包括限定腔室的壁表面，且其中，加热元件提供加热壁表面。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括至少一个加热元件，其限定反应腔室的范围。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括反应器腔室，其包括外表面，且其中加热元件被安装在外表面上。在本发明。

20、的进一步实施例中，等离子体反应器包括加热元件，嵌入在限定了反应腔室的壁表面内。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括多个加热元件，其沿反应腔室的长度安装。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括急冷部分，其限定急冷腔室且被安装到反应器部分。在本发明的进一步实施例中，加热元件包括感应线圈。在本发明的进一步实施例中，加热元件从包括感应线圈、电阻dc加热元件、和ac(交流)加热元件的组中选择。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括至少一个加热元件，其调节反应腔室内的温度，以沿反应腔室的中心线建立温度场。 0017 在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括急冷部分，其。

21、包括限定急冷腔室的内壁，该急冷腔室具有与反应腔室相邻的的急冷腔室的上游端和相对的下游端。在本发明的进一步实施例中，下游腔室端比上游腔室端宽。在本发明的进一步实施例中，急冷腔说明书CN 102481536 A 3/8页 7 室包括大致截头圆锥体形的配置。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室的内壁包括锯齿状配置。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室的内壁包括一系列相邻的段。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室的内壁包括一系列同心圆锥段。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室的内壁包括围绕其周边分布的多个开口，用于提供急冷气流在急冷腔室的内壁上。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室的内壁包括径。

22、向开口，用于将各个气体喷流进入到急冷腔室中。 0018 在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括至少一个加热元件，其联接到控制器，用于其选择性的调节。在本发明的进一步实施例中，控制器被联接到电源，所述电源向加热元件供电，控制器被提供用于选择性地调节电源。 0019 在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括多个被联接到控制器的加热元件，用于其调节。 0020 在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括多个被联接到控制器的加热元件，用于其调节；且其中，每一个加热元件被连接到向其供电的各自的电源；控制器被联接到每一个电源，用于其选择性的调节。 0021 在本发明的进一步实施例中。

23、，等离子体反应器包括多个被联接到控制器的加热元件，用于其调节；且其中，控制器被联接到向加热元件供电的电源，控制器被提供用于选择性地调节电源。 0022 在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括多个被联接到各个控制器的加热元件，用于其调节。在本发明的进一步实施例中，等离子体反应器包括被联接到各个控制器的多个加热元件，用于其调节；且其中，每一个控制器被连接到相应的电源，所述电源被联接到相应的加热元件，用于向其供电，每一个控制器被提供用于选择性地调节相应的电源。 0023 在实施例中，本发明涉及等离子体反应器，包括炬体，其包括用于产生等离子体的离子体炬；反应器部分，其与炬体流体连通。

24、，用于接收等离子体排放；和急冷部分，其与反应器部分流体连通，急冷部分包括限定急冷腔室的内壁，所述急冷腔室具有与反应器部分相邻的急冷腔室上游端和相对的下游端，内壁包括一系列环形段，其中，急冷腔室的长度通过至少一个环形段的移除或添加可调节。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室的下游端比上游端宽。在本发明的进一步实施例中，急冷腔室包括大致截头圆锥体形的配置。在本发明的进一步实施例中，系列的环形段使内壁具有锯齿状配置。在本发明的进一步实施例中，系列的环形段是同心的。在本发明的进一步实施例中，系列的环形段是圆锥形的。在本发明的进一步实施例中，内壁还包括在环形段的相邻对之间的开口。在本发明的进。

25、一步实施例中，内壁还包括在每一对相邻环形段之间的径向开口。 0024 在实施例中，本发明涉及用于合成纳米粉体或材料加工的方法，包括将前驱体材料送到等离子体流，由此使前驱体材料蒸发；将蒸发后的材料送到提供蒸发后的材料的粒子成核的温度分布；选择性地调节温度分布；和急冷成核后的材料。在本发明的进一步实施例中，当被送到温度分布时，蒸发后的材料沿反应腔室的长度形成浮冰(floes)。在本发明的进一步实施例中，该方法还包括沿反应腔室的长度调节温度分布的步骤。 0025 在实施例中，本发明涉及由本发明的方法生产的纳米粉体。 0026 在实施例中，本发明涉及由本发明的方法生产的已加工材料。说明。

26、书CN 102481536 A 4/8页 8 0027 在实施例中，本发明涉及使用本发明的等离子体反应器生产的纳米粉体。 0028 在实施例中，本发明涉及使用本发明的等离子体反应器生产的已加工材料。 0029 本发明的上述和其它目标、优势以及特征，根据以下通过仅参考附图的示例给出的、其说明性实施例的非限制性描述的阐释，将变得更显而易见。附图说明 0030 在所附附图中： 0031 图1是使用等离子体技术的纳米粉体的合成的标准方法的示意图。 0032 图2是根据本发明的实施例的等离子体反应器20的示意横截面正视图。等离子体反应器20包括感应等离子体炬体22，其包括第一感应线圈24，由第一电。

27、源(未示出)供电；和反应器部分26，包括多个辅助感应线圈28，由单个或多个副电源(未示出)供电，用于加热反应器部分26的壁29。 0033 图3是根据本发明的实施例的等离子体反应器30的示意横截面正视图。等离子体反应器30包括炬体32，其包括射频感应等离子体炬34；和反应器部分36，其具有单个辅助感应线圈38和附连到反应器部分36的下端的急冷部分40。 0034 图4是在根据本发明的实施例的等离子体反应器的反应器部分中的温度等值线视图。反应器部分包括一对辅助感应线圈(a)C110kW和C20kW，其示出：(b)沿反应器部分的中心线的温度场；和(c)反应器部分的壁温度。 0035 图。

28、5是当沿根据本发明实施例的等离子体反应器的反应器部分的中心线测量时，辅助线圈加热对温度等值线的影响的视图。反应器部分的壁由一对加电在0和30kW之间的辅助感应线圈(C1和C2)独立加热，(a)壁感应加热关闭；(b)C10kW且C210kW； (c)C110kW且C20kW；(d)C110kW且C230kW；及(e)C130kW且C210kW)。 0036 图6是根据本发明的实施例的等离子体反应器60的示意横截面正视图。等离子体反应器60包括炬体62，其包括一对直流d.c.转移弧等离子体炬63，由单个或两个独立直流(dc)电源(未示出)供电；和反应器部分64，其具有用于加热反应器部分64。

29、的壁68 的辅助感应线圈66。等离子体炬体62进一步包括辅助感应线圈70，用于加热坩埚72，其包括前驱体材料和定位于坩埚72的底部处的辅助阳极74。最后，急冷部分76被附连到反应器部分64的上端。急冷部分76包括截头圆锥体形的急冷腔室78，其包括锯齿状(锯形) 内壁80。急冷部分包括至少一个入口82，用于将急冷气喷射到急冷腔室78中，使得气流生成在急冷腔室78的内壁80上。 0037 图7示出电场发射扫描电子显微镜(SEM)镍纳米粉体的显微图，其使用根据本发明的实施例的等离子体反应器获得，所述等离子体反应器包括反应器部分，其具有加电为 8.7kW的辅助感应线圈。 0038 图8示出电场。

30、发射扫描电子显微镜(SEM)镍纳米粉体的显微图，其使用根据本发明的实施例的等离子体反应器获得，所述等离子体反应器包括反应器部分，其具有加电在 12kW的辅助感应线圈。增加辅助感应线圈的功率(图7相对图8)显现出对纳米粉体产物的粒子尺寸分布有直接影响。具体实施方式说明书CN 102481536 A 5/8页 9 0039 为了在本发明中使用的术语的清楚和一致的理解，下面提供一些定义。此外，除非另有定义，在此使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属的领域的其中一个技术人员通常所理解的相同的含义。 0040 当词与在权利要求和/或说明书中的术语“包括”一起使用时，其数量可以表示 “一。

31、个”，但其也与“一个或多个”、“至少一个”、和“一个或多于一个”的意思一致。类似的，词汇“另一个”可以表示至少第二或更多。 0041 如在本说明书和权利要求中使用的，词汇“包含”(和任何形式的包括，诸如“包括” 和“包含”)、“具有”(和任何形式的具有，诸如“具有”和“有”)、“包括”(和任何形式的包括，诸如“包括”和“包含”)或“含有”(和任何形式的含有，诸如“含有”和“容纳”)，是综合的或开放式的，且不排除附加的、为详述的元件或方法步骤。 0042 术语“大约”用于表示，一值包括用于确定该值的装置或方法的误差的内在变化。 0043 如广义描述的，本发明涉及一种新的等离子体反应器，其包。

32、括由第一电源供电的炬体；和包括第二电源的反应器部分，所述电源用于加热反应器部分的壁。意外披露的是，通过独立控制反应器部分的壁的温度，可获得反应器部分内部的温度场的有效控制。 0044 当应用到感应耦合等离子体反应器时的描述。 0045 在实施例中，及参考图2，本发明涉及等离子体反应器20，其包括：(i)炬体22，该炬体包括射频(r.f.)感应等离子体炬23，其包括由第一电源(未示出)供电的感应线圈 24；和(ii)反应器部分26，包括多个辅助感应线圈28，由单个或多个副电源(未示出)供电，用于加热反应器部分26的壁29。炬体22进一步包括入口21a，用于引入前驱体材料。用于加热前驱体。

33、材料的等离子体，通过使气体(即工作气体)穿过由感应等离子体炬23产生的电磁场、由感应等离子体炬23生产。电磁场应具有足够高的功率，以通过感应使得气体电离，及由此生产和维持等离子体25。工作气体可以是当经受高电磁场时会电离的任何气体。工作气体的非限制性示例包括氦、氩、一氧化碳、氧或及其组合。炬体22进一步包括入口21b和21c，用于引入工作气体(入口21b)和任选地是鞘气(入口21c)。 0046 多个辅助感应线圈28提供反应器部分26的壁29的独立加热，从而反应器部分26 内的温度场可被有效地和独立地控制。感应耦合等离子体25通过将RF电流施加到位于炬体22中的第一感应线圈24而产生。

34、。由副电源供电使得辅助感应线圈28允许反应器部分 26的壁被加热。即使示出了包括多个(3个)辅助感应线圈的实施例，保证反应器部分26 的壁的独立和分开加热的任何数量的辅助线圈在本说明书的范围内。非限制性示例包括1、 2、3、4、5、6、7、8、9和10个辅助感应线圈。辅助感应线圈可以每一个被连接到相应的电源 (多个副电源)、或并联和/或串联互联到副电源。 0047 通过个别控制每一个副电源，意外披露的是，可以有效地控制和微调反应器部分内的温度场，以满足方法需要。此外，感应加热反应器部分的壁第一次提供，用于在反应器的纳米粒子成核和粒子生长部分中的温度场的有效和独立控制。其继而允许紧密控制生产。

35、的纳米粉体的粒子组成和粒子尺寸分布。最后，用于独立加热反应器部分的壁的一个或多个辅助感应线圈的使用，提供阻止反应器系统的堵塞的附加优势，通过避免过早的粒子凝结、及由此阻止固体沉积物在反应器壁上的沉积和积聚。通过将反应器壁的温度保持在前驱体材料的熔点之上，产品或处理后的材料、沉积在反应器的内壁上的任何材料会保持在液态、且沿反应器壁向下排出，在位于等离子体反应器下游的合适的接收装置中收集。合适说明书CN 102481536 A 6/8页 10 的接收装置的非限制性示例包括陶瓷坩埚和容器。 0048 在实施例中，和参考图3，急冷部分40包括下游的截头圆锥体形急冷腔室44，其包括锯齿。

36、状(锯形)内壁42。急冷部分包括至少一个入口46，用于将急冷气喷射到急冷腔室 44，从而在在急冷腔室44的内壁42上生成气流。在实施例中，内壁42由一系列同心圆锥段48形成。通过围绕内壁42的周边分布的多个开口的急冷气的喷射，提供连续的急冷气流 (即气体幕帘(gas curtain)的生成，所述急冷气流溢出下一段的内壁，由此阻止其上的粒子沉积。在实施例中，单独的气体喷流沿径向方向、在急冷腔室44的下游端(downstream end)被引入，生成与方法气流的直接混合的效果，提供粒子生长方法的迅速急冷和完全停止。 0049 包括一系列同心圆锥段48的截头圆锥体形设计，由于单独的段可以被添加。

37、或移除，提供关于急冷部分40的长度的更大的灵活性。此外，该设计还提供对在等离子体反应器的急冷腔室44内的流动型态的增强的控制，和避免在急冷腔室44的内壁42上的粒子沉积。改进对流动型态的控制和避免在急冷腔室44的内壁42上的粒子沉积，为对产物的粒子尺寸分布的改进的控制、以及改进反应器性能做出贡献。相信的是，确定和选择其他急冷腔室配置是在本领域技术人员的技能内的，而不违背本说明书的精神、范围和特征。 0050 在本发明的等离子体反应器的反应器部分内的气流和温度场的数学模拟研究在图4和5中示出。结果表示，对反应器部分内的温度场的改进的控制借助本发明的反应器设计而获得。实际上，对反应器。

38、部分内的温度场的改进的控制对生产的纳米粉体或加工的材料的粒子尺寸分布和粒子形态有直接影响。辅助加热及其控制对温度分布线的影响，如沿反应器部分的中心线计算的，在图5中清楚的示出。当不使用辅助加热(辅助电源C1和 C2断开)时，沿反应器部分的中心线的温度分布线逐渐下降(图5a；壁感应加热关闭)。当使用辅助加热的仅其中一个模块(C10和C210kW)时，观察到温度分布线沿反应器部分的中心线、在其下游端的平缓(图5b)。然而，接通C1(C110kW)和断开C2(C20)提供温度沿反应器部分的中心线、在其中央和下游部分两者的增加(图5c)。当使用两个辅助加热的模块(C130kW和C210kW。

39、；C110kW和C230kW)时，观察到温度分布线沿反应器部分的中心线的增加(图5d和图5e)。在反应器部分中的温度场可以由此通过施加到辅助电源的额定功率的仔细的选择而微调。期望的温度分布线可以由此通过施加到反应器壁的额定功率的仔细的选择而获得。理解的是，即使使用一对辅助感应线圈来示出对温度分布线的影响，提供反应器部分的壁的独立和分开的加热的任何数量的辅助线圈在本发明的范围内。非限制性示例包括1、2、3、4、5、6、7、8、9和10个辅助感应线圈。 0051 用于纳米粉体的合成的本说明书的等离子体反应器的效能使用镍粉作为前驱体材料而示出。微米尺寸镍粉通过中央喷射探头被轴向引入到感应。

40、耦合射频等离子体炬。当镍粉开始接触等离子体时，其被加热、熔化和蒸发。产生的蒸气通过等离子体气体夹带、此后从炬体被运送到反应器部分。在反应器部分中，蒸气经受由辅助感应线圈产生的仔细控制的温度场。该温度场确保了仔细控制凝结区域，在该区域中镍蒸气成核和浓缩。镍粒子的成核和生长率与在反应器部分中的温度场直接相关。改变辅助感应线圈的功率设定对反应器部分内的温度场具有直接影响。实际上，通过生成具体的反应器部分内的温度场，可以控制镍粒子的生长率和由此控制镍纳米粉体产物的最终粒子尺寸分布。没有辅助加热时，常常观察到在反应器的内壁上的粒子凝结和沉积。这样的重复的沉积最终引起厚层的累积，说明书。

41、CN 102481536 A 10 7/8页 11 其不利地影响反应器性能及最终导致反应器堵塞。此外，这样的层的出现不利地影响生产的纳米粉体的粒子尺寸分布。 0052 生产的镍纳米粉体的电场发射扫描电子显微镜(SEM)显微图在图7和8中示出。操作条件如下：等离子体气流率：鞘气90slpm(Ar)+20slpm(H 2 )；中心气体30slpm(Ar)；和粉体输送气体10到12slpm(Ar)。施加到等离子体炬感应线圈的射频范围2-3MHz及施加的功率为63kW。施加到辅助线圈(100kHz)的功率在8-12kW之间变化。总急冷气流率为 2500slpm。如从图7和8可以观察到的，增加施。

42、加到辅助线圈的功率对纳米粉体产物的粒子尺寸分布有直接影响。此外，相对于图7，在图8中呈现了更少的粉体聚结。 0053 在实施例中，加热元件或元件被联接到用于其调节的控制器。控制器包括计算机、数据处理器或用于调节加热元件的任何其它装置。控制器可经由有线或无线连接被联接到加热元件或元件。在一个实施例中，控制器包括电源的开关或旋钮。在另一实施例中，控制器被联接到电源。该联接可经由有线或无线连接提供。加热元件可通过本领域中已知的各种方式被联接到电源，所述方式包括有线或无线连接。当使用多个加热元件时，每一个加热元件可被联接到由控制器调节的单独的电源；可替换地，加热元件可被联接到相同的电源。。

43、当然，当使用多个加热元件时，每一个加热元件刻被联接到单独的控制器，所述控制器可直接调节每一个加热元件或调节每一个加热元件的电源。技术人员可容易地想到在本发明的范围内的、各种可操作地连接或联接电源、控制器和加热元件的方法。 0054 当施加到直流电(d.c.)等离子体反应器时的描述。 0055 在实施例中，本发明涉及一种等离子体反应器，其包括：(i)炬体，其包括直流电 (d.c.)转移弧等离子体炬，由第一电源供电；和(ii)反应器部分，其包括多个辅助感应线圈，由单个或多个副电源(未示出)供电，用于加热反应器部分的壁。多个辅助感应线圈提供反应器部分的壁的独立加热，从而反应器部分内的温度场可。

44、被有效地和独立地控制。 0056 在另一实施例，和参考图6，本发明涉及一种等离子体反应器60包括：(i)炬体 62，其包括一对直流电(d.c.)等离子体炬63，在转移弧或非转移弧模式中操作，及由单个或两个独立直流电(d.c.)电源(未示出)供电；和(ii)反应器部分64，其包括辅助感应线圈66，由第二电源(未示出)供电，用于加热反应器部分64的壁68。应理解的是，即使示出了单个辅助感应线圈，提供反应器部分64的壁68的独立和分开的加热的任何数量的辅助线圈在本发明的范围内。非限制性示例包括1、2、3、4、5、6、7、8、9和10个辅助感应线圈。在本发明的实施例中，另一辅助线圈70用于将。

45、坩埚72加热到足够高的温度，以使其中容纳的前驱体材料蒸发。这可用来向坩埚提供附加的能量，以由此增加整体前驱体蒸发率。此外，其还可用来使前驱体材料在生产性运行之间保持为熔化形态。辅助线圈(一个或多个)66确保反应器部分64内的温度场可被有效地和独立地控制。该温度场确保了仔细的控制的凝结区域，在该区域中产物成核和凝结。双炬电弧炉通过触发在每一个阴极和它的辅助阳极(为两个独立d.c.非转移炬)之间的、在两个炬(第一炬起阴极作用及第二炬起阳极作用(炬到炬转移弧)之间的、或在两个炬和位于容纳前驱体材料的坩埚的底部的共同辅助阳极74(炬到坩埚转移弧)之间的等离子体弧操作。 0057 在本发明。

46、的实施例中，等离子体反应器64的出口包括具有壁86的中央烟筒84，其由至少还一个辅助线圈88感应式加热。这种辅助线圈的使用提供在烟筒84内的温度场的有效和独立控制。为了提供具有窄粒子尺寸分布的产物，保持对在反应器部分64和中央烟说明书CN 102481536 A 11 8/8页 12 筒84内的轴向和径向温度分布线的紧密控制是重要的。 0058 辅助加热及其控制对温度分布线的影响，如沿反应器部分的中心线计算的，再次在图5中清楚地示出(反应器部分64具有一对辅助感应线圈66)。当不使用辅助加热(辅助电源C1和C2关闭)，沿反应器部分的中心线温度分布线逐渐下降(图5a；壁感应加热关。

47、闭)。当使用仅其中一个辅助加热的模块(C10和C210kW)，观察到沿反应器部分的中心线、在其下游端的温度分布线的平缓(图5b)。然而，接通C1(C110kW)和断开C2(C2 0)提供沿反应器部分的中心线、在中央和及其下游部分的温度的增加(图5c)。当使用两个辅助加热的模块时(C130kW和C210kW；C110kW和C230kW)，观察到沿反应器部分的中心线(图5d和图5e)的温度分布线的上升。在反应器部分中的温度场可由此通过施加到辅助电源的额定功率的仔细选择而微调。期望的温度分布线可由此通过施加到反应器壁的额定功率的仔细的选择而获得。理解的是，尽管一对辅助感应线圈用于示出对温。

48、度分布线的影响，提供反应器部分的壁的独立和分开的加热的任何数量的辅助线圈在本发明的范围。非限制性示例包括1、2、3、4、5、6、7、8、9和10个辅助感应线圈。 0059 独立加热反应器部分64的壁68和中央烟筒84的壁86，通过避免其中过早的粒子凝结而提供阻止反应器部分64和烟筒84的堵塞的附加的优势。实际上，这种辅助加热阻止固体沉积物在反应器部分和烟筒的内壁上的沉积和积聚。通过将反应器壁和烟筒壁的温度保持在前驱体材料的熔点之上，产物或加工后的材料、在反应器和/或烟筒的内壁上沉积的任何材料将仍然为液态，且沿反应器和烟筒壁被排出回到容纳前驱体材料的熔池的坩埚中。 0060 感应性加。

49、热烟筒还提供预加热要添加到等离子体流中的任何活性气体或其它的附加的优势。合适的辅助气体入口被典型地定位在烟筒84的顶部处或在烟筒84的顶部附近。活性气体的引入允许纳米粉体产物的化学和/或物理修改。 0061 参考图6，且如之前参考图3描述的，急冷部分76包括向上游扩展截头圆锥体形急冷腔室78，其包括锯齿状(锯形)内壁80。锯齿状设计避免在急冷腔室78的壁上的粒子沉积。对流动型态的改进的控制和在急冷部分76内的粒子沉积的避免，有助于对产物的粒子尺寸分布的改进的控制，以及改进反应器性能。相信的是，确定和选择其它急冷腔室配置是在本领域技术人员技能之内的，而不违背本发明的精神、范围和特征。 0062 理解的是，说明书并不将它的应用限于如上文描述的构造和部分的细节。说明书能够具有其它实施例和能够以各种方式被实践。还理解的是，在此使用的措辞或术语是为了描述的目的，而不是限制。因此，尽管已在上文与说明性实施例一起提供了本发明，其可被修改，而不违背其在所附权利要求中限定的精神。

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