说明书APTCPP的合成方法
技术领域
本发明属于化学领域，具体的说，本发明涉及卟啉敏化的 TiO2 复合微球的合成反应中的中间产物5-(对-烯丙氧基)苯基-10, 15, 20-三对氯苯基卟啉（APTCPP）的合成方法。
背景技术
TiO2由于具有光催化活性高、耐光腐蚀能力强、稳定性好、环境友好、价格相对低廉以及对人体无毒性等优点, 已成为光催化降解有机污染物领域中研究最为深入的一种光催化材料[1~4]; 但 TiO2 的禁带较宽, 只有能量较高的紫外线才能激发其光催化活性, 虽可考虑利用太阳光作为光源, 但其中紫外线只占 4%左右, 光利用效率较低; 因此, 在应用过程中往往需要使用紫外光源, 而额外配置的紫外灯以及紫外线对人体潜在的危害限制了 TiO2 光催化材料更为广泛的应用。
在合成卟啉敏化二氧化钛复合微球时，其中间产物APTCPP的合成至关重要，它决定了后期生成卟啉敏化二氧化钛复合微球的质量及产量。
目前，对于APTCPP的合成，尚无很好的合成方法。
发明内容
本发明就是针对上述技术问题，提供了一种成本低廉，反应条件简单，产品质量好的APTCPP的合成方法。
为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于：在装有回流冷凝管的 100-200ml 圆底烧瓶中依次加入 100 mg 5-(对-羟基)苯基-10, 15, 20-三对氯苯基卟啉, 80 -150mg 烯丙基溴, 26-88 ml；N,N-二甲基甲酰胺和800-1500mg 无水 K2CO3; 在80-90℃水浴中搅拌反应, 用薄层层析法检测反应进程, 待反应完全后停止加热, 冷却, 加入 150 ml 水和50 ml 氯仿洗涤数次, 分离出有机相加入无水Na2SO4 干燥过夜, 旋干得粗产品; 粗产品以 60 型薄层层析硅胶 G 柱层析, 以氯仿作淋洗剂过柱分离, 收集第一色带, 浓缩, 干燥, 得目标产物 APTCPP。
本发明的有益效果：本发明反应条件简单，无需大型辅助设备，适合中小企业使用；初始投入低廉，并且原理易于获得，原材料要求纯度低，大幅度降低了生产成本。
使用本发明的方法制备APTCPP，其产率可达 91％。制备出的产品质量好，对于后期的卟啉敏化的 TiO2 复合微球的合成反应中，可起到非常好的辅助作用，产品质量高。
具体实施方式
本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于：在装有回流冷凝管的 100-200ml 圆底烧瓶中依次加入 100 mg 5-(对-羟基)苯基-10, 15, 20-三对氯苯基卟啉, 80 -150mg 烯丙基溴, 26-88 ml；N,N-二甲基甲酰胺和800-1500mg 无水 K2CO3; 在80-90℃水浴中搅拌反应, 用薄层层析法检测反应进程, 待反应完全后停止加热, 冷却, 加入 150 ml 水和50 ml 氯仿洗涤数次, 分离出有机相加入无水Na2SO4 干燥过夜, 旋干得粗产品; 粗产品以 60 型薄层层析硅胶 G 柱层析, 以氯仿作淋洗剂过柱分离, 收集第一色带, 浓缩, 干燥, 得目标产物 APTCPP。
实施例1：本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于：在装有回流冷凝管的 100ml 圆底烧瓶中依次加入 100 mg 5-(对-羟基)苯基-10, 15, 20-三对氯苯基卟啉, 80 -150mg 烯丙基溴, 26 ml；N,N-二甲基甲酰胺和800mg 无水 K2CO3; 在80℃水浴中搅拌反应, 用薄层层析法检测反应进程, 待反应完全后停止加热, 冷却, 加入 150 ml 水和50 ml 氯仿洗涤数次, 分离出有机相加入无水Na2SO4 干燥过夜, 旋干得粗产品; 粗产品以 60 型薄层层析硅胶 G 柱层析, 以氯仿作淋洗剂过柱分离, 收集第一色带, 浓缩, 干燥, 得目标产物 APTCPP。
实施例2：本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于：在装有回流冷凝管的 200ml 圆底烧瓶中依次加入 100 mg 5-(对-羟基)苯基-10, 15, 20-三对氯苯基卟啉, 150mg 烯丙基溴, 26-88 ml；N,N-二甲基甲酰胺和1500mg 无水 K2CO3; 在80-90℃水浴中搅拌反应, 用薄层层析法检测反应进程, 待反应完全后停止加热, 冷却, 加入 150 ml 水和50 ml 氯仿洗涤数次, 分离出有机相加入无水Na2SO4 干燥过夜, 旋干得粗产品; 粗产品以 60 型薄层层析硅胶 G 柱层析, 以氯仿作淋洗剂过柱分离, 收集第一色带, 浓缩, 干燥, 得目标产物 APTCPP。
实施例3：本发明的APTCPP的合成方法，其特征在于：在装有回流冷凝管的 150ml 圆底烧瓶中依次加入 100 mg 5-(对-羟基)苯基-10, 15, 20-三对氯苯基卟啉,100mg 烯丙基溴,77 ml；N,N-二甲基甲酰胺和1000mg 无水 K2CO3; 在85℃水浴中搅拌反应, 用薄层层析法检测反应进程, 待反应完全后停止加热, 冷却, 加入 150 ml 水和50 ml 氯仿洗涤数次, 分离出有机相加入无水Na2SO4 干燥过夜, 旋干得粗产品; 粗产品以 60 型薄层层析硅胶 G 柱层析, 以氯仿作淋洗剂过柱分离, 收集第一色带, 浓缩, 干燥, 得目标产物 APTCPP。