钙质捣打料.pdf

本发明涉及一种冶炼高纯度合金的耐火材料，特别是一种制作坩埚的钙质捣打材料。
    本发明钙质捣打料是以CaO为主要成份的不定形耐火材料，具有耐火度高、使用温度高、热力学稳定性好，能有效的降低坩埚中钢液的O、N、S、P等有害杂质及气体含量，并且资源丰富。日本专利昭和61-222945分开了一种“石灰质坩埚的制造方法”，采用莹石（5-20%）作粘结剂，掺合在生石灰中，经捣固成型，再低温烧结成电气感应炉抗水化的石灰质坩埚炉衬，虽然可达到冶炼超低硫钢的目的，但也存在着直接用石灰和粘结剂捣固坩埚，难以大规模生产，且操作工艺复杂不易推广;又因捣固材料和铁模一起煅烧，限制了烧结温度的提高，在石灰的稳定性上不能取得更优良的效果。我国一直沿用的镁质耐火材料虽然生产工艺简单，价格便宜，但满足不了冶炼高纯度钢的要求。

    本发明的目的在于提供一种能满足真空冶炼高级金属材料要求的、性能稳定的、易推广使用的钙质捣打料。部分地代替镁质耐火材料，使金属中的O、N、S、P都能达到PPM级。

    本发明钙质捣打料是取合格的石灰石，破碎成粒度＜0.5mm的细粉作为主要原料。加入复合添加剂制成地。复合添加剂是用莹石及CaCl2和酒精配制的，将CaCl2粉碎成＜0.2mm的细粉，溶于无水酒精中制成CaCl2酒精溶液备用。按以下配方进行配料：石灰90-95%，莹石：5-10% CaCl20.15-1.0%，加入润湿剂无水酒精4-10%，充分混合均匀机压成型石灰坯块，然后放入炉中烧结，烧结温度1500℃保温1小时。烧结时要注意酒精的燃烧，在密封性较好的炉中烧结时容易引起爆炸，最好在开放式炉中烧掉酒精，以免引起爆炸。烧结后自然冷却至室温即可出炉，然后再根据需要破碎成各种粒度级别的颗粒和细粉，按一定的配比混合均匀，便制成了钙质捣打料。烧结后出炉的钙质捣打料的质量为CaO：85-90%，MgO：3-6%，SiO2：1.1-2.5%，AI2O3：0.3-0.9%，Fe2O30.1-0.4%体积密度：2.9-3.0g/cm3，气孔率：1-5%，耐压强度100-200MPa，抗水化性：在空气中放置10天吸湿增重率0.2-0.5%。

    本发明钙质捣打料的制造方法，采用了复合添加剂，比单纯莹石添加剂的加入量少，从而提高了钙质捣打料的纯度，同时降低了合金中的O、N、P、S的含量。本发明钙质捣打料的烧结温度1500℃，超过昭和61-222945公开中的1100℃，增强了钙质捣打料的抗水化性，发挥了CaO的热力学稳定性的优点，使脱氧脱氮取得良好效果。应用本发明在真空冶炼变形高温合金和镍基铸造高温合金，以及高纯铁上，可以达到氧含量小于10PPM，氮含量小于20PPM，硫含量小于10PPM，效果超过昭和61-222945公开中仅限于钢水的硫含量达到小于10PPM。

    以下是本发明钙质捣打料的实施例。

    将本发明钙质捣打料按以下粒度级别的百分比粉碎，分级配合，7-1mm50%、1-0.5mm10%、＜0.5mm40%配合好的钙质捣打料以石墨电极为模蕊，捣制钙镁复合坩埚炉衬，内层钙质捣打料厚度为10-15mm（10Kg容量的坩埚，钙质捣打料用量为5Kg）外层电熔镁砂厚度无要求。用硬纸壳（或薄铁板）做成圆筒形套在石墨蕊外面，使套筒与石墨蕊之间形成15-20mm的间距，在石墨蕊与硬纸壳之间填入钙质捣打料，在硬纸壳外至石棉布之间同时填入电熔镁砂，内外同时捣固，捣固密实一层，再加一层料，同时将硬纸壳提出一些高度，反复几次，直至捣固至炉口，全部取出硬纸壳，炉口用镁砂加卤水封顶，然后立即在大气中送电烘烤烧结，按40-50℃/分的升温速度升温，最高温度1930℃，升温时间约40分钟到达最高温度，即可停电降温，自然冷却拔出石墨蕊，检查坩埚炉衬内表面，捣制钙镁复合坩埚炉衬即已制成，可以立即投入使用，同理也可捣制容量为25Kg、50Kg、200Kg的真空感应炉的坩埚炉衬。