芳香族化合物硝化方法.pdf

上传人:1*** 文档编号:420911 上传时间:2018-02-15 格式:PDF 页数:8 大小:192.16KB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN93102772.1

申请日:

1993.03.27

公开号:

CN1092754A

公开日:

1994.09.28

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

|||公开

IPC分类号:

C07B43/02; C07C201/06

主分类号:

C07B43/02; C07C201/06

申请人:

邹小平;

发明人:

邹小毛; 邹小平

地址:

344400江西省宜黄县凤岗镇桥头村三组

优先权:

专利代理机构:

天津市专利事务所

代理人:

徐慰明

PDF下载: PDF下载
内容摘要

本发明是涉及芳香族化合物的一种硝化工艺。它以硝酸——有机溶剂体系或硝酸作为硝化试剂,加入某种催化剂,并在20℃—90℃进行反应,采用这种方法制备芳香族化合物具有工艺简单,条件温和、废水少、污染小、收率高、产品质量好、适用范围宽、成本低等功效。

权利要求书

1: 1、一种芳香族化合物硝化方法,其特征在于:它以硝酸--有机溶剂体系或硝酸作为硝化试剂、加入某种催化剂,在20℃-90℃进行反应。 2、如权利要求1所述的芳香族化合物硝化方法,其特征在于:硝化工艺过程是: a、试剂中加入催化剂,在20°-90℃进行硝化反应,硝酸的用量为理论量的
2: 2-1.7倍;按重量,主原料∶催化剂=10-30∶1; b、将反应混合物进行分层分离,分出有机层和水层; c、对溶剂层进行洗涤,去除洗水; d、脱去溶剂得到产品。 3、如权利要求1、2所述的芳香族化合物硝化方法,其特征在于:分层分离后的水层可直接循环,作硝化剂使用。

说明书


本发明是涉及芳香族化合物的一种硝化工艺。

    硝化反应在化学及化工领域被广泛应用。目前采用的硝化方法主要有以下几种:

    以硫酸-硝酸混合酸体系作为硝化试剂的硝化法。这种方法需消耗大量的浓硫酸;且硝化过程中副反应多,产品的分离提纯较困难,废酸水溶液多,污染环境;多用于不容易被氧化的芳烃类硝化,适用范围窄。

    以硝酸-冰醋酸或硝酸-醋酸酐体系作为硝化试剂的硝化方法。它多用于活性较高的芳香醚、酚类等,它适用范围窄,成本比较高,原料转化率低,不同程度地存在上述硝化法中的缺陷。

    以稀硝酸作为硝化剂的硝化方法,硝化过程中需加入少量催化剂,如NaNO2或Na2SO3等,其工艺过程是:

    反应在0°-15℃之间进行。这种方法同样存在:1、只适用于活性较高的酚类,适用范围窄;2、副产物多,且分离提纯困难;3、所要求的反应温度较低,需要冷冻处理,费时费事;4、收率低,一般只有60%-70%左右,成本高等弊端。

    本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处,而提供一种适用范围宽、反应条件温和、工艺简单、收率高的芳香族化合物硝化方法。

    可采用以下的技术方案实现目的。采用硝酸-有机溶剂体系或硝酸作为硝化试剂,加入某种催化剂,并在20°-90℃进行反应。

    结合工艺流程图及实施例对本技术方案的内容作进一步详述。

    附图是本硝化方法的工艺流程图。

    其硝化工艺过程是:

    a、试剂中加入催化剂,在20℃-90℃进行硝化反应;硝酸的用量为理论量的1.2-1.7倍;按重量,主原料∶催化剂=10-30∶1;

    b、将反应混合物进行分层分离,分出有机层和水层;

    c、对有机层进行洗涤,去除洗水;

    d、脱去溶剂得到产品。

    溶剂可采用乙醚、二氯乙烷、氯仿、硝其甲烷等。其消耗量为以1吨产品计需消耗溶剂0.1-0.2吨。

    废水液:本法生产1吨产品产生废水量约为2-3吨。

    下面列举一部分芳香族化合物按本工艺地硝化结果:

    原料  产物  收率  条件(温度)

    采用本发明制备硝基芳香族化合物,具有工艺简单、条件温和、废水少、污染小,收率高、产品质量好、适用范围宽、成本低等功效。

    实施例1、酚类的硝化→将2.18g(0.02mole),10ml 1,2-二氯乙烷,8ml H2O,0.2g催化剂加入100ml四口反应瓶中,充分搅拌后加入2.9g 65%的HNO3(0.03mole)。维持温度在20-50℃下反应。跟踪反应原料,直到观察到其基本消失。然后分离,分出有机层和水层,水层用5ml 1,2-二氯乙烷萃取,合并两次得到的有机层,水层不经处理可直接循环使用。用10ml H2O洗涤有机层,去除洗水,有机层用无水Na2SO4干燥。脱去溶剂得浅黄色产品3.05g,含量为98%。

    实施例2,芳香醚的硝化→将2.76g(0.02mole),10ml 1,2-二氯乙烷,5ml H2O,0.2g催化剂加入100ml四口反应瓶中,充分搅拌下加入3.0g 65%的HNO3(0.03mole)。维持反应温度在30℃-60℃之间。跟踪反应原料,直到观察到其基本消失。然后分离。分出有机层和水层,水层不经处理可直接循环使用,水层用5ml 1,2-二氯乙烷萃取,合并得到的有机层,用10ml H2O洗涤,去除洗水,用无水Na2SO4干燥,脱去溶剂,得浅黄色产品3.6g。含量为98%

    实施例3,

    将(0.1male,9.2g),催化剂1g,2ml H2O,再加入19.4g的15%的浓HNO3水溶剂,加热升温到75℃下,反应大约6小时,冷却到室温,分出有机层,水层不经处理可循环使用;并用水洗涤有机层,干脱过滤得9.3g浅黄色的溶液(收率67.8%)。

芳香族化合物硝化方法.pdf_第1页
第1页 / 共8页
芳香族化合物硝化方法.pdf_第2页
第2页 / 共8页
芳香族化合物硝化方法.pdf_第3页
第3页 / 共8页
点击查看更多>>
资源描述

《芳香族化合物硝化方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《芳香族化合物硝化方法.pdf(8页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

本发明是涉及芳香族化合物的一种硝化工艺。它以硝酸有机溶剂体系或硝酸作为硝化试剂,加入某种催化剂,并在2090进行反应,采用这种方法制备芳香族化合物具有工艺简单,条件温和、废水少、污染小、收率高、产品质量好、适用范围宽、成本低等功效。。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 化学;冶金 > 有机化学〔2〕


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1