一种从紫花地丁中提取黄酮的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610922363.X

申请日:

2016.10.17

公开号:

CN106344725A

公开日:

2017.01.25

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

A61K36/86; A61P9/10; A61P25/28; B01D11/02; B01D11/04

主分类号:

A61K36/86

申请人:

大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司

发明人:

姚德坤; 刘玲

地址:

165000 黑龙江省加格达奇鑫源小区阿加公路道北林格贝集团

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明属于天然有机化学领域,涉及一种从紫花地丁中提取黄酮的新方法,该方法特点是:1、利用微波技术对紫花地丁的组织细胞进行迅速、均一的加热,使细胞内液体迅速汽化,胀破细胞壁,使有效成分尽快地释放出来;2、利用超临界二氧化碳技术,对紫花地丁进行纯化,使黄酮纯度达到90%以上。本发明与传统工艺相比,具有快速、高效、安全、节能等优点,在保持较高的提取率的同时,大大缩短了提取过程所用的时间,并且降低了提取液中杂质的含量。本发明的原料来源丰富,降低了生产成本,适合工业化生产。

权利要求书

1.一种从紫花地丁中提取黄酮的新方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)将紫花地丁洗净,干燥,粉碎过40~60目筛;
(2)在室温条件下,将粉碎的紫花地丁浸没在60~80%乙醇中(使物料与乙醇体积比为
1∶5~1∶15),浸泡30~60min;
(3)将紫花地丁混合液,在200~400W,30~40℃,微波提取5~20min;
(4)将上述提取混合液放入超临界二氧化碳萃取系统的萃取罐;
(5)在压力为25~45Mpa、温度为35~60℃的条件下,超临界二氧化碳在压力驱动下,从
底部进入萃取罐(萃取时间为1~2h),使黄酮溶于超临界二氧化碳,然后从顶部一起流出萃
取罐,进入分离罐;
(6)分离罐内,压力为1~2Mpa、温度为20~25℃,溶于二氧化碳的黄酮甙分离出来,积
存于分离罐的下部,分离出黄酮甙的二氧化碳,再从高压泵重新压缩成为超临界状态,进入
萃取罐;
(7)将所得黄酮产品,经液相色谱仪检测分析,含量大于95%。
2.根据权利要求1所述的从紫花地丁中提取黄酮的新方法其特征是:所述的步骤(1)
中,紫花地丁为紫花地丁全草。
3.根据权利要求1所述的从紫花地丁中提取黄酮的新方法其特征是:所述的步骤(2)
中,60~80%乙醇可为60~80%甲醇、乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的从紫花地丁中提取黄酮的新方法其特征是:所述的步骤(6)
中,分离出黄酮甙的二氧化碳可重复使用。
5.根据权利要求1所述的从紫花地丁中提取黄酮的新方法其特征是:所述的步骤(7)
中,液相色谱仪为附带紫外检测器的液相色谱仪。

说明书

一种从紫花地丁中提取黄酮的方法

技术领域

本发明属于天然有机化学领域,涉及一种从紫花地丁中提取黄酮的方法。

背景技术

紫花地丁(Viola yedoensis Makino)为堇菜科堇菜属植物,多年生草本,又名地
丁菜、紫地丁、箭头草、地丁、角子、独行虎、宝剑草、犁头草、免耳草、金前刀、小角子花,以干
燥全草入中药,具有清热解毒、凉血消肿的功效。紫花地丁主产江苏、浙江、安徽等地。

紫花地丁的化学成分主要有黄酮、香豆素、有机酸、糖类、氨基酸、蛋白质、皂甙、植
物甾醇和鞣质等,其中,有效成分黄酮具有改善心脑血管循环、解痉、抗过敏及调节新陈代
谢、抗病毒、抗菌消炎、抗氧化、抗肿瘤等作用,可用于治疗冠心病、心绞痛、早老性痴呆、增
强记忆力、纯天然无副作用。

目前,现有技术中以紫花地丁为原料,提取黄酮的方法为煎煮法、回流法和超声
法,大孔吸附树脂提取的效率低、重现性不好、浪费时间、浪费试剂和污染环境等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从紫花地丁中提取黄酮的方法,该方法是利用微波萃
取技术辅助提取黄酮和超临界二氧化碳纯化的复合技术,产品纯度高,成本低,便于工业化
生产。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:

一种从紫花地丁中提取黄酮的方法,其步骤如下:

(1)将紫花地丁洗净,干燥,粉碎过40~60目筛;

(2)在室温条件下,将粉碎的紫花地丁浸没在60~80%乙醇中(使物料与乙醇体积
比为1∶5~1∶15),浸泡30~60min;

(3)将紫花地丁混合液,在200~400W,30~40℃,微波提取15~40min;

(4)将上述提取混合液放入超临界二氧化碳萃取系统的萃取罐;

(5)在压力为25~45Mpa、温度为35~60℃的条件下,超临界二氧化碳在压力驱动
下,从底部进入萃取罐(萃取时间为1~2h),使黄酮溶于超临界二氧化碳,然后从顶部一起
流出萃取罐,进入分离罐;

(6)分离罐内,压力为1~2Mpa、温度为20~25℃,溶于二氧化碳的黄酮甙分离出
来,积存于分离罐的下部,分离出黄酮甙的二氧化碳,再从高压泵重新压缩成为超临界状
态,进入萃取罐;

(7)将所得黄酮产品,经液相色谱仪检测分析,含量大于95%。

本发明方法对上述技术方案进行了下述优化:

步骤(1)中紫花地丁为紫花地丁全草。

本发明方法具有以下技术效果:

(1)利用微波技术对紫花地丁的组织细胞进行迅速、均一的加热,使细胞内液体迅
速汽化,胀破细胞壁,使有效成分尽快地释放出来,该方法具有快速、高效、安全、节能等优
点,该方法在保持较高的提取率的同时,大大缩短了提取过程所用的时间,并且降低了提取
液中杂质的含量。

(2)利用超临界二氧化碳技术,对黄酮进行提取,使紫花地丁黄酮纯度达到90%以
上。工艺简单易操作,提取速度快。

具体实施方式

实施例1

(1)将紫花地丁洗净,干燥,粉碎过40目筛,称取100g;

(2)在室温条件下,将粉碎的紫花地丁浸没在60%乙醇中(使物料与乙醇体积比为
1∶5),浸泡30min;

(3)将紫花地丁混合液,在200W,30℃,微波提取5min;

(4)将上述提取混合液放入超临界二氧化碳萃取系统的萃取罐;

(5)压力为25Mpa,温度为35℃的超临界二氧化碳,从底部进入萃取罐,萃取1h;

(6)在压力为1Mpa、温度为20℃的分离罐中把黄酮分离到敞口的塑料瓶中;

(7)所得到的黄酮为黄色结晶粉末,经液相色谱仪检测,总黄酮甙含量为95.15%。

实施例2

(1)将紫花地丁洗净,干燥,粉碎过50目筛,称取100g;

(2)在室温条件下,将粉碎的紫花地丁浸没在70%乙醇中(使物料与甲醇体积比为
1∶10),浸泡45min;

(3)将紫花地丁混合液,在300W,35℃,微波提取15min;

(4)将上述提取混合液放入超临界二氧化碳萃取系统的萃取罐;

(5)压力为32Mpa,温度为48℃的超临界二氧化碳,从底部进入萃取罐,萃取1.5h;

(6)在压力为1.5Mpa、温度为22℃的分离罐中把黄酮分离到敞口的塑料瓶中;

(7)所得到的黄酮为黄色结晶粉末,经液相色谱仪检测,总黄酮甙含量为95.94%。

实施例3

(1)将紫花地丁洗净,干燥,粉碎过60目筛,称取100g;

(2)在室温条件下,将粉碎的紫花地丁浸没在80%乙醇中(使物料与乙酸乙酯体积
比为1∶15),浸泡60min;

(3)将紫花地丁混合液,在400W,40℃,微波提取20min;

(4)将上述提取混合液放入超临界二氧化碳萃取系统的萃取罐;

(5)压力为45Mpa,温度为60℃的超临界二氧化碳,从底部进入萃取罐,萃取1.5h;

(6)在压力为2Mpa、温度为25℃的分离罐中把黄酮分离到敞口的塑料瓶中;

(7)所得到的黄酮为黄色结晶粉末,经液相色谱仪检测,总黄酮甙含量为96.38%。

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本发明属于天然有机化学领域,涉及一种从紫花地丁中提取黄酮的新方法,该方法特点是:1、利用微波技术对紫花地丁的组织细胞进行迅速、均一的加热,使细胞内液体迅速汽化,胀破细胞壁,使有效成分尽快地释放出来;2、利用超临界二氧化碳技术,对紫花地丁进行纯化,使黄酮纯度达到90以上。本发明与传统工艺相比,具有快速、高效、安全、节能等优点,在保持较高的提取率的同时,大大缩短了提取过程所用的时间,并且降低了提取液中。

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