本发明涉及一种提取硫酸烟碱的方法,特别是一种用萃取法从废次烟叶中提取硫酸烟碱的方法,它包括制料、浸出、萃取、反萃取及减压蒸馏等步骤。 在中国专利CN1032165,1035666中公开了用萃取法提取硫酸烟碱的方法,其不足之处是使用了三氯乙烯(Cl2C=CHCl)及二氯丙烯(HClC=CClCH3)为萃取剂。在萃取过程中,由于溶剂挥发严重,乳化也严重,导致萃取剂用量很大,现已知萃取剂三氯乙烯为致癌物,对操作人员及环境污染严重。萃取剂回收率仅有70%,且萃取操作在高温(70~110℃)下进行,耗能多。另外反萃取中需10~80%的硫酸溶液,且加入量也较多。
本发明的目的是要克服上述缺点而提供一种更为经济、高效、安全的方法,以便更好进行工业生产。
本发明的目的可以通过如下方法来实现:萃取中以高碳醇与C10-15烃的混合液为萃取剂,其中高碳醇为10~20%,C10-15烃为80~90%(V/V),萃取剂加入量为1∶3~7(V/V)。这里所说的高碳醇可以是各种辛醇、庚醇、壬醇或癸醇的异构体。
上述萃取剂的最佳值范围为1∶4.5~5.5(V/V)。
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述:
(1)制料:将烟厂制烟的废次烟叶经38~40℃的温度干燥后用粉碎机粉碎。
(2)浸出:将干燥的烟叶粉中加入饱和的石灰水溶液(Ca(OH)2),石灰水加入量的固液比为1∶5。即1公斤烟叶加入5升石灰水饱和液。在常温下浸泡4小时,粗滤。再在残渣中加2升溶液粗滤,将两次滤液合并,一般可得滤液5升。静置3小时,其PH=10~11,含烟碱约0.2%。
(3)萃取:对澄清滤液按相比1∶5(V/V)加萃取剂,即在5升滤液中加入1升萃取剂。萃取剂配方为仲辛醇10~20%,煤油80~90%(体积比),充分搅拌混合,使两相很好接触,萃取时间约10~20分钟。静置约10分钟即可清晰分层,排出下层水相约4/5的体积,此时两相体积比约1∶1。之后加入阳离子表面活性剂,例如,1%的十二、十四烷基硫酸钠溶液、十二烷基磺酸钠溶液,加入量为有机相体积的2.5%,即一升有机相中加入25ml十四烷基硫酸钠破乳剂溶液。充分搅拌后静置分层,可得到澄清有机相,排掉水相,留下萃取相待用。
这里的仲辛醇用正辛醇、壬醇、癸醇代替通过上述操作步骤,也具有类似的效果。
(4)反萃取:在萃取后的萃取相中,加入0.5mol·dm-3浓度的H2SO4溶液,加入量为相比3∶1,即三升有机相中加入1升硫酸溶液。充分搅拌混合约30分钟。静置分层,分出有机相重用。如此连续进行四次反萃取操作,最终得到浓度大于5%的烟碱溶液,其PH为2~4。
(5)减压蒸馏:将反萃取后得到地5%的硫酸烟碱溶液在减压蒸馏釜中浓缩。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
1.使用高碳醇与C10-15烃的混合物为萃取剂,由于萃取剂不挥发、无毒,且萃取操作在常温下进行,故萃取剂损失小,对操作人员及环境无污染,大大减少能耗,萃取剂可多次使用。
2.使用阳离子表面活性剂破乳化,使萃取操作中界面分层明显,减少萃取剂的用量。
3.由于用浓度为0.5mol·dm-3的硫酸溶液作反萃剂,使耗酸量大大减少。