一种橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫、制备方法及应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510654120.8

申请日:

2015.10.10

公开号:

CN106562492A

公开日:

2017.04.19

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):A41D 13/11申请日:20151010|||公开

IPC分类号:

A41D13/11; A61K9/50; A61K36/752; A61P39/06

主分类号:

A41D13/11

申请人:

普宁市纺织服装科技研究院; 武汉纺织大学

发明人:

陈益人; 孙冬阳; 洪卧参

地址:

515300 广东省揭阳市普宁市国际服装城主楼7层(纺科院)

优先权:

专利代理机构:

北京维澳专利代理有限公司 11252

代理人:

王立民;江怀勤

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内容摘要

本发明涉及一种橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫、制备方法及其应用,所述口罩衬垫是将橘子粉微胶囊整理剂通过在无纺布织物上进行后整理加工制备而成,同时将无纺布口罩衬垫作为夹层材料放在口罩的内外层之间。其中所涉及的橘子粉抗氧化性微胶囊整理剂由微胶囊工艺制备而成。由于橘子粉中黄酮类化合物具有明显的抗氧化性清除自由基作用,另外在消炎、防癌、抗凝血、抗血栓和防治心脑血管等方面具有辅助作用。故本发明口罩衬垫具有高效抗氧化、清除空气中自由基、安全无公害、气味清香等特点,是一种绿色环保型抗氧化多功能纺织产品。

权利要求书

1.一种橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫,其特征在于:由橘子粉微胶囊整理
剂通过在无纺布织物上进行后整理加工制备而成。
2.根据权利要求1所述的橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫,其特征在于:所
述无纺布织物为熔喷布无纺布。
3.根据权利要求1所述的橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫,其特征在于:所
述橘子粉微胶囊整理剂,按质量份数的组成为:橘子粉微胶囊为40-50份、去
离子水为40-60份及分散剂为5-10份。
4.根据权利要求3所述的橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫,其特征在于:所
述橘子粉微胶囊采用甲基纤维素复凝法制备,具体步骤为:
1)将所述甲基纤维素加入去离子水中制备质量浓度为2-3%的甲基纤维素
溶液;
2)加入橘子粉在搅拌条件下乳化;
3)在乳化的溶液中加入冰醋酸调节pH值为酸性进行复凝反应;
4)将步骤3)中的悬浮液在冰水浴中降温后用碱溶液调节pH值为碱性后
加入戊二醛溶液后继续冰浴;
5)升温后交联固化设定时间后,得到橘子粉微胶囊。
5.根据权利要求3所述的橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫,其特征在于:所
述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫,其特征在于:所
述100克无纺布织物中含有橘子粉微胶囊的量为0.6-2克。
7.一种橘子粉微胶囊抗氧化口罩垫的制备方法,使用权利要求1至6中任
一项所述的橘子粉微胶囊整理剂,其特征在于:将无纺布织物浸入由所述橘子
粉微胶囊整理剂与交联剂组成的溶液中同浴整理,然后依次通过浸轧工序、预
烘工序及焙烘工序完成橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫的制备。
8.根据权利要求7所述的橘子粉微胶囊抗氧化口罩垫的制备方法,其特征
在于:所述交联剂为壳聚糖和1,2,3,4-丁烷四羧酸按质量比为1:1的比例混
合,溶解在1%醋酸中制成3%壳聚糖和1,2,3,4-丁烷四羧酸混合液的交联剂。
9.根据权利要求7所述的橘子粉微胶囊抗氧化口罩垫的制备方法,其特
征在于:所述浸轧工序包括有两浸两轧,轧液率为80-100%。
10.上述权利要求1至9中任一项所述的橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫,
其特征在于:所述橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫作为夹层材料放置于口罩的内
外层之间。

说明书

一种橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫、制备方法及应用

技术领域

本发明属于防护技术领域,特别是指一种橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫、
制备方法及应用。

背景技术

抗氧化就是任何以低浓度存在就能有效抑制自由基的氧化反应的物质,其
作用机理可以是直接作用在自由基,或是间接消耗掉容易生成自由基的物质,
防止发生进一步反应。人体在不可避免地产生自由基的同时,也在自然产生着
抵抗自由基的抗氧化物质,以抵消自由基对人体细胞的氧化攻击。所谓自由基
就是含氧化性的游离性的基团,包括分子基团、原子基团或离子基团。

橘皮是中药常用药之一,黄酮类化合物是橘子皮中含量最多的一类功能性
成分,是具有C6-C3-C6结构的酚类化合物的总称,是色原酮或色原烷的衍生
物。大量的药理证明橘皮中黄铜类化合物具有明显的抗氧化性清除自由基作用,
另外还具有消炎、防癌、抗凝血、抗血栓和防治心脑血管疾病等辅助作用。而
且具有来源广、成本低,经济环保,节能再生的优势。

但橘子粉本身有效成分不稳定,易发生变化,不利于储藏和运输,使橘子
粉的应用范围受到了极大的限制。将橘子粉微胶囊化不但解决了橘子粉上述的
缺点而且由于微胶囊的粒径小,比表面积大,能够达到控制橘子粉有效成分的
释放效果,延长抗氧化时间的优点,使橘子粉抗氧化特性得到充分的利用。

传统微胶囊制作方法有三大类:

1)物理方法:利用物理和机械原理的方法制备微胶囊,主要有空气悬浮法、
喷雾干燥法、静电结合法、包结络合法等。

2)化学法:主要利用单体小分子发生聚合反应生成高分子或膜材料并将
芯材包覆,常使用的是界面聚合法和原位聚合法。

3)物理化学法:通过改变条件(温度、pH值加入电解质等)使溶解状态
的成膜材料从溶液中聚沉出来并将芯材包覆形成微胶囊,具体有凝聚法、油相
分离法、干燥浴法、孔膜挤压法、熔化分散冷凝法等。

现有技术提出微胶囊附着于织物上的方法有:1)将微胶囊干燥后分散在溶
剂中直接用于涂层或喷涂到织物上;2)在织物后整理中微胶囊加其他助剂组
成的整理液,通过浸轧的方式将微胶囊附着在织物上;3)将微胶囊置于纺丝
液中纺制含微胶囊的纤维和纱线。

其常用工艺有:浸扎法,浸渍法和印花法。总的来说浸扎法的特点需要施
加外力,微胶囊容易破裂;印花的工艺特点在于工艺较复杂;浸渍法的特点在
于织物上的微胶囊含量少。

发明内容

本发明的目的是提供一种橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫,该衬垫能够有效
清除空气中的自由基,同时微胶囊型口罩衬垫具有耐洗性能。

本发明的另一个目的是提供一种口罩衬垫的制备方法,本制备方法简单易
行,绿色环保,成本低,易于工业化生产。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫,由橘子粉微胶囊整理剂通过在无纺布
织物上进行后整理加工制备而成。

所述无纺布织物为熔喷布无纺布。

所述橘子粉微胶囊整理剂,按质量份数的组成为:橘子粉微胶囊为40-50
份、去离子水为40-60份及分散剂为5-10份。

所述橘子粉微胶囊采用甲基纤维素复凝法制备,具体步骤为:

1)将所述甲基纤维素加入去离子水中制备质量浓度为2-3%的甲基纤维素
溶液;

2)加入橘子粉在搅拌条件下乳化;

3)在乳化的溶液中加入冰醋酸调节pH值为酸性进行复凝反应;

4)将步骤3)中的悬浮液在冰水浴中降温后用碱溶液调节pH值为碱性后
加入戊二醛溶液后继续冰浴;

5)升温后交联固化设定时间后,得到橘子粉微胶囊。

所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠。

所述100克无纺布织物中含有所述橘子粉微胶囊的量为0.6-2克。

一种上述任一项橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫的制备方法,将无纺布织物
浸入由橘子粉微胶囊整理剂与交联剂组成的溶液中同浴整理,然后依次通过浸
轧工序、预烘工序及焙烘工序完成橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫的制备。

所述交联剂为壳聚糖和1,2,3,4-丁烷四羧酸按质量比为1:1的比例混合,
溶解在1%醋酸中制成3%壳聚糖和1,2,3,4-丁烷四羧酸混合液的交联剂。

所述浸轧工序包括有两浸两轧,轧液率为80-100%。

上述任一项所述的橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫作为夹层材料放置于口罩
的内外层之间。

本发明的有益效果是:

本发明的橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫,是以橘子粉为原料制备成橘子粉
微胶囊,橘子粉微胶囊经过复配成橘子粉微胶囊整理液后对织物处理,使得橘
子粉微胶囊和织物纤维之间通过交联剂发生交联反应形成化学键连接,橘子粉
微胶囊抗氧化剂牢固附着在织物纤维上,通过对织物进行整理后,将织物应用
于制备口罩材料,使得橘子粉微胶囊在织物上能达到良好的附着效果和耐洗性
能,具有较长时间的抗氧化性能。

具体实施方式

以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案,以下的实施例仅是示例性
的,仅能用来解释和说明本发明的技术方案,而不能解释为是对本发明技术方
案的限制。

本发明提供一种橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫,由橘子粉微胶囊整理剂通
过在无纺布织物上进行后整理加工制备而成。所述无纺布织物为熔喷布无纺布。
本申请的各实施例中的无纺布均为现有的市售产品。

在本申请的各实施例中,经过整理后的橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫,所
述100克无纺布织物中含有所述橘子粉微胶囊的量为0.6-2克。

本申请中,是以甲基纤维素为壁材,以橘子粉为芯材,采用复凝聚的方法
制程橘子粉微胶囊,然后添加分散剂NNO复配成一种橘子粉微胶囊整理液,通
过用该整理液对织物整理上的应用,赋予织物具有持久的抗氧化功能。

所述橘子粉微胶囊采用甲基纤维素复凝法制备,具体步骤为:

1)将所述甲基纤维素加入去离子水中制备质量浓度为2-3%的甲基纤维素
溶液;反应温度控制在50-60℃;

2)加入橘子粉在搅拌条件下乳化;

3)在乳化的溶液中加入冰醋酸调节pH值为4.0进行复凝反应;

4)将步骤3)中的悬浮液在冰水浴中降温至0℃后用氢氧化钠溶液调节pH
值至8.0-9.0后加入戊二醛溶液后继续冰浴30分钟;

5)转入50℃水浴中继续交联固化2小时,得到橘子粉微胶囊。

通过上述方法制备的橘子粉微胶囊中,橘子粉芯材的质量百分含量为
5-10%。

橘子粉微胶囊整理剂,按质量份数的组成为:橘子粉微胶囊为40-50份、
去离子水为40-60份及分散剂为5-10份;所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠
(NNO)。将上述各组成通过均匀搅拌1小时即得到橘子粉微胶囊整理液。

橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫的制备方法,将无纺布织物浸入由橘子粉微
胶囊整理剂与交联剂组成的溶液中同浴整理,然后依次通过浸轧工序、预烘工
序及焙烘工序完成橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫的制备。

所述交联剂为壳聚糖(CTA)和1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)按质量比为
1:1的比例混合,溶解在1%醋酸中制成3%壳聚糖和1,2,3,4-丁烷四羧酸混合
液的交联剂。

在整理过程中,通过两浸两轧后,轧液率80-100%,在100-120℃下预烘5
分钟,然后在160-180℃下烘焙3分钟之后冷却干燥即可得到橘子粉微胶囊抗
氧化口罩衬垫。

橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫作为夹层材料放置于口罩的内外层之间。

实施例1

在本申请的各实施例中,橘子粉微胶囊的制备方法均相同,有所不同的为
橘子粉微胶囊整理液的组成不同和橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫的制备方法。
因此,在本实施例及以下的各实施例中,不再重复说明橘子粉微胶囊的制备方
法,仅列明橘子粉徽胶囊整理剂的不同组成及橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫的
制备方法。

橘子粉微胶囊整理剂,按质量份数的组成为:橘子粉微胶囊为40份、去离
子水为40份及分散剂为5份;所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠(NNO)将上述
各组成通过均匀搅拌1小时即得到橘子粉微胶囊整理液。

橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫的制备:将待整理无纺布织物浸入上述橘子
粉微胶囊整理液80份、交联剂5份、轧余率80%、预烘温度(100℃×5min)、
焙烘温度(160℃×3min),冷却干燥即可得到橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫。
每100克无纺布织物中含有所述橘子粉微胶囊的量为2g。

实施例2

橘子发微胶囊整理剂,按质量份数的组成为:橘子粉微胶囊为50份、去离
子水为60份及分散剂为10份;所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠(NNO)将上
述各组成通过均匀搅拌1小时即得到橘子粉微胶囊整理液。

橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫的制备:将待整理无纺布织物浸入上述橘子
粉微胶囊整理液110份、交联剂10份、轧余率90%、预烘温度(100℃×5min)、
焙烘温度(180℃×3min),冷却干燥即可得到橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫。
每100克无纺布织物中含有所述橘子粉微胶囊的量为1.5g。

实施例3

橘子粉微胶囊整理剂,按质量份数的组成为:橘子粉微胶囊为42份、去离
子水为52份及分散剂为6份;所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠(NNO)将上述
各组成通过均匀搅拌1小时即得到橘子粉微胶囊整理液。

橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫的制备:将待整理无纺布织物浸入上述橘子
粉微胶囊整理液90份、交联剂10份、轧余率90%、预烘温度(120℃×5min)、
焙烘温度(160℃×3min),冷却干燥即可得到橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫。
每100克无纺布织物中含有所述橘子粉微胶囊的量为1.5g。

实施例4

橘子粉微胶囊整理剂,按质量份数的组成为:橘子粉微胶囊为45份、去离
子水为47份及分散剂为8份;所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠(NNO)将上述
各组成通过均匀搅拌1小时即得到橘子粉微胶囊整理液。

橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫的制备:将待整理无纺布织物浸入上述橘子
粉微胶囊整理液95份、交联剂5份、轧余率90%、预烘温度(110℃×5min)、
焙烘温度(170℃×3min),冷却干燥即可得到橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫。
每100克无纺布织物中含有所述橘子粉微胶囊的量为1g。

实施例5

橘子粉微胶囊整理剂,按质量份数的组成为:橘子粉微胶囊为47份、去离
子水为46份及分散剂为7份;所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠(NNO);将上
述各组成通过均匀搅拌1小时即得到橘子粉微胶囊整理液。

橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫的制备:将待整理无纺布织物浸入上述橘子
粉微胶囊整理液95份、交联剂5份、轧余率100%、预烘温度(120℃×5min)、
焙烘温度(180℃×3min),冷却干燥即可得到橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫。
每100克无纺布织物中含有所述橘子粉微胶囊的量为0.6g。

橘子粉微胶囊的抗氧化测定:采用DPPH自由基清除法和ABTS自由基清除
法测定抗氧化活性,通过不同浓度的橘子粉微胶囊在抗氧化前后清除DPPH自
由基和ABTS自由基的效果可以证明橘子粉微胶囊具有抗氧化功能。

将1ml待测液加3ml无水乙醇置试管中,摇匀,再加1ml DPPH溶液,
摇匀,避光反应10min,以无水乙醇为参比,于517am测其吸光度,每个试
样做3个平行,按下式计算清除率:

清除率(%)=[1一(Ai一Aj)/A。]×100%;

式中Ai为1ml待测液+3ml无水乙醇+lml DPPH溶液的吸光度值;Aj
为1ml待测液+3ml无水乙醇的吸光度值;Ao为1ml DPPH溶液+3ml无水
乙醇的吸光度值。

将0.1ml待测液加3ml ABTS置于试管中,摇匀,避光反应6min,予
734min测其吸光度,每个试样做3个平行,按下式计算清除率:

清除率(%)=[1一(Ai一Aj)/A。]×100%;

式中Ai为0.1ml待测液+3ml ABTS溶液的吸光度值;Aj为0.1ml
待测液+3ml蒸馏水的吸光度值;Ao为3ml ABTS溶液的吸光度值。将各浓度
与其相对应的清除率进行拟合得其方程,算出的清除率在0.5时待测物的浓
度即为半抑制浓度(IC50)值。自由基清除能力,AE=l/IC50。根据AE大小判
断待测物清除自由基能力的大小,AE越大,清除自由基的能力越强。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,
可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种
变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。

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本发明涉及一种橘子粉微胶囊抗氧化口罩衬垫、制备方法及其应用,所述口罩衬垫是将橘子粉微胶囊整理剂通过在无纺布织物上进行后整理加工制备而成,同时将无纺布口罩衬垫作为夹层材料放在口罩的内外层之间。其中所涉及的橘子粉抗氧化性微胶囊整理剂由微胶囊工艺制备而成。由于橘子粉中黄酮类化合物具有明显的抗氧化性清除自由基作用,另外在消炎、防癌、抗凝血、抗血栓和防治心脑血管等方面具有辅助作用。故本发明口罩衬垫具有高效抗。

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