以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610809514.0

申请日:

2016.09.08

公开号:

CN106468014A

公开日:

2017.03.01

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):D06M 11/83申请日:20160908|||公开

IPC分类号:

D06M11/83; D06M101/40(2006.01)N

主分类号:

D06M11/83

申请人:

信阳师范学院

发明人:

夏燕杰; 孟蓝翔; 耿晓菊; 刘江峰

地址:

464000 河南省信阳市师河区南湖路237号

优先权:

专利代理机构:

苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276

代理人:

项丽

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内容摘要

本发明公开了一种以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法,包括步骤:称取一定量的棉花,先后放在去离子水、乙醇中进行清洗;将清洗处理后的棉花浸泡在一定的浓度的硝酸银溶液中数小时,并随后放置于烘箱中干燥;将浸泡过硝酸银溶液、干燥处理后的棉花放置于管式马弗炉中,依次进行预氧化、炭化处理,即可得到银修饰碳纤维。本发明设备简单且操作方便,制备成本低廉且环境友好,形貌易控制且可重复性高,是一种适合大规模工业化生产银修饰碳纤维的有效合成方法。

权利要求书

1.一种以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,称取一定量的棉花,先后放在去离子水、乙醇中进行清洗;
步骤2,将清洗处理后的棉花浸泡在浓度为0.04-0.08mol/L的硝酸银溶液中22~26h,
并随后放置于烘箱中干燥;
步骤3,将浸泡过硝酸银溶液并干燥处理后的棉花放置于管式马弗炉中,依次进行预氧
化、炭化处理:首先以升温速率为1~5℃/min,升温至300-320℃保温1.5~2.5h,并冷却至
室温,然后,再在通入氮气的惰性气氛中,以升温速率为1℃/min,升温至900℃保温1.5~
2.5h,并冷却至室温,即可得到银修饰碳纤维。
2.根据权利要求1所述的以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法,其特征在于:在所述
步骤1中,所述去离子水为RO超纯水,所述乙醇为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法,其特征在于:在所述
步骤2中,将清洗处理后的棉花浸泡在浓度为0.06mol/L的硝酸银溶液中24h,并随后放置于
烘箱中干燥,干燥时间为48h。
4.根据权利要求1所述的以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法,其特征在于:在所述
步骤3中,所述的预氧化、炭化处理在空气中,以升温速率为1~5℃/min,升温至300-320℃
保温2h,并冷却至室温,然后,再在通入氮气的惰性气氛中,以升温速率为1℃/min,升温至
900℃保温2h,并冷却至室温,即可得到银修饰碳纤维。

说明书

以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法

技术领域

本发明涉及微纳米材料制备技术领域,尤其涉及一种以棉花为原料制备银修饰碳
纤维的方法。

背景技术

碳纤维,主要是由碳元素组成的一种纤维,其分子结构界于石墨与金刚石之间。碳
纤维具有很多的优点,如耐高温、耐腐蚀、导电性能好、热膨胀系数小等。特别是,碳纤维良
好的导电性能,使得碳纤维在能源、环境等领域具有很好的应用价值。

然而,碳纤维的本身阻值仍然相对较大,这在很大程度上限制了碳纤维在能源、环
境等领域更为广泛地应用。通过对碳纤维的表面进行金属修饰,可以提高它的导电性能,而
且碳纤维原有的优点保持不变。因此,如何有效地对碳纤维的表面进行金属修饰,进而提高
碳纤维的导电性,是碳纤维改性的一个重要研究课题。

目前,对碳纤维表面进行金属修饰的方法主要有气相氧化、液相氧化、电解氧化
等。通过这些方法对碳纤维表面进行金属修饰,尽管取得了一些较为显著的成果,但是同时
也存在工艺路线冗长、制备成本较高、环境不友好等诸多缺点。因此,寻找一种合成过程简
单、安全、环保、易实现,且成本优势显著的方法,对碳纤维表面进行金属修饰,对碳纤维在
能源、环境等领域中的发展具有重要的意义。

发明内容

为了克服上述缺陷,本发明提供了一种以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法,
合成过程简单、安全、环保、易实现,且成本优势显著。

本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法,包括以下步骤:

步骤1,称取一定量的棉花,先后放在去离子水、乙醇中进行清洗;

步骤2,将清洗处理后的棉花浸泡在浓度为0.04-0.08mol/L的硝酸银溶液中22~
26h,并随后放置于烘箱中干燥;

步骤3,将浸泡过硝酸银溶液并干燥处理后的棉花放置于管式马弗炉中,依次进行
预氧化、炭化处理:首先以升温速率为1~5℃/min,升温至300-320℃保温1.5~2.5h,并冷
却至室温,然后,再在通入氮气的惰性气氛中,以升温速率为1℃/min,升温至900℃保温1.5
~2.5h,并冷却至室温,即可得到银修饰碳纤维。

作为本发明的进一步改进,在所述步骤1中,所述去离子水为RO超纯水,所述乙醇
为无水乙醇。

作为本发明的进一步改进,在所述步骤2中,将清洗处理后的棉花浸泡在浓度为
0.06mol/L的硝酸银溶液中24h,并随后放置于烘箱中干燥,干燥时间为48h。

作为本发明的进一步改进,在所述步骤3中,所述的预氧化、炭化处理在空气中,以
升温速率为1~5℃/min,升温至300-320℃保温2h,并冷却至室温,然后,再在通入氮气的惰
性气氛中,以升温速率为1℃/min,升温至900℃保温2h,并冷却至室温,即可得到银修饰碳
纤维。

本发明的有益效果是:

(1)本发明利用天然植物棉花作为模板,原料价格低廉、环境友好,同时,本制备方
法过程简单、安全、易实现。

(2)本发明制得的碳纤维直径约为10um,银颗粒尺寸约为1.0um,银颗粒以“嵌入
式”修饰在碳纤维上。这种“嵌入式”银颗粒修饰碳纤维的方式,使银颗粒与碳纤维之间的相
互作用力得到增加,从而改善了银颗粒与碳纤维的结合度。

附图说明

图1为本发明实施例1所述银修饰碳纤维的X-射线衍射图谱;

图2为本发明实施例1所述银修饰碳纤维的500倍扫描电子显微镜照片;

图3为本发明实施例1所述银修饰碳纤维的10000倍扫描电子显微镜照片;

图4为本发明合成示意图。

具体实施方式

结合附图,对本发明作详细说明,但本发明的保护范围不限于下述实施例,即但凡
以本发明申请专利范围及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰,皆仍属本发明专利涵
盖范围之内。

实施例1:

一种以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法,参阅图4,包括以下步骤:

步骤1,称取1.0g棉花,先后放在优普系列RO超纯水、无水乙醇(AR)中进行清洗。

步骤2,将清洗处理后的棉花浸泡在硝酸银浓度为0.06mol/L的硝酸银溶液中24h,
并随后放置于烘箱中干燥48h。

步骤3,将浸泡过硝酸银溶液、干燥处理后的棉花放置于管式马弗炉中,以升温速
率为1℃/min,升温至300℃保温2h,并冷却至室温。然后,再在通入氮气的惰性气氛中,以升
温速率为1℃/min,升温至900℃保温2h,并冷却至室温,即可得到银修饰碳纤维。

该银修饰碳纤维的X-射线衍射图和电子扫描图片参阅图1-3,可见,本发明制得的
碳纤维直径约为10um,银颗粒尺寸约为1.0um,银颗粒以“嵌入式”修饰在碳纤维上。这种“嵌
入式”银颗粒修饰碳纤维的方式,使银颗粒与碳纤维之间的相互作用力得到增加,从而改善
了银颗粒与碳纤维的结合度。

实施例2:

一种以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法,参阅图4,包括以下步骤:

步骤1,称取1.0g棉花,先后放在优普系列RO超纯水、无水乙醇(AR)中进行清洗。

步骤例2,将清洗处理后的棉花浸泡在硝酸银浓度为0.06mol/L的硝酸银溶液中
24h,并随后放置于烘箱中干燥48h。

步骤3,将浸泡过硝酸银溶液、干燥处理后的棉花放置于管式马弗炉中,以升温速
率为1℃/min,升温至320℃保温2h,并冷却至室温。然后,再在通入氮气的惰性气氛中,以升
温速率为1℃/min,升温至900℃保温2h,并冷却至室温,即可得到银修饰碳纤维。

实施例3

一种以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法,参阅图4,包括以下步骤:

步骤1,称取1.0g棉花,先后放在优普系列RO超纯水、无水乙醇(AR)中进行清洗。

步骤例2,将清洗处理后的棉花浸泡在硝酸银浓度为0.06mol/L的硝酸银溶液中
24h,并随后放置于烘箱中干燥48h。

步骤3,将浸泡过硝酸银溶液、干燥处理后的棉花放置于管式马弗炉中,以升温速
率为5℃/min,升温至300℃保温2h,并冷却至室温。然后,再在通入氮气的惰性气氛中,以升
温速率为1℃/min,升温至900℃保温2h,并冷却至室温,即可得到银修饰碳纤维。

实施例4

一种以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法,参阅图4,包括以下步骤:

步骤1,称取1.0g棉花,先后放在优普系列RO超纯水、无水乙醇(AR)中进行清洗。

步骤例2,将清洗处理后的棉花浸泡在硝酸银浓度为0.06mol/L的硝酸银溶液中
24h,并随后放置于烘箱中干燥48h。

步骤3,将浸泡过硝酸银溶液、干燥处理后的棉花放置于管式马弗炉中,以升温速
率为5℃/min,升温至320℃保温2h,并冷却至室温。然后,再在通入氮气的惰性气氛中,以升
温速率为1℃/min,升温至900℃保温2h,并冷却至室温,即可得到银修饰碳纤维。

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本发明公开了一种以棉花为原料制备银修饰碳纤维的方法,包括步骤:称取一定量的棉花,先后放在去离子水、乙醇中进行清洗;将清洗处理后的棉花浸泡在一定的浓度的硝酸银溶液中数小时,并随后放置于烘箱中干燥;将浸泡过硝酸银溶液、干燥处理后的棉花放置于管式马弗炉中,依次进行预氧化、炭化处理,即可得到银修饰碳纤维。本发明设备简单且操作方便,制备成本低廉且环境友好,形貌易控制且可重复性高,是一种适合大规模工业化生产银。

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