新颖的碳化硅仿真晶片.pdf

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摘要
申请专利号:

CN96190134.9

申请日:

1996.02.28

公开号:

CN1147806A

公开日:

1997.04.16

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

|||公开

IPC分类号:

C04B35/573; C30B31/10; C04B41/87; C04B38/00

主分类号:

C04B35/573; C30B31/10; C04B41/87; C04B38/00

申请人:

圣戈本/诺顿工业搪瓷有限公司;

发明人:

C·A·维勒肯斯; N·P·阿尔赛诺

地址:

美国马萨诸塞州

优先权:

1995.03.01 US 08/396,970

专利代理机构:

上海专利商标事务所

代理人:

林蕴和

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内容摘要

本发明涉及一种基本上由重结晶碳化硅组成的未硅化处理或经硅化处理的晶片,晶片直径至少为150mm,厚度为0.5~2mm,晶片中含有15~43v/o的孔隙率或游离硅。

权利要求书

1: 一种未硅化处理的晶片,基本上由重结晶的碳化硅组成,晶片直径至少 为150mm,厚度为0.5~1mm,具有15v/o~43v/o的孔隙率。
2: 如权利要求1的晶片,其特征在于其中孔隙的平均孔径为2μm。
3: 如权利要求1的晶片,其特征在于晶片的直径不大于300mm。
4: 如权利要求1的晶片,其特征在于含有25v/o~40v/o的孔隙率。
5: 如权利要求3的晶片,其特征在于碳化硅由碳化硅颗粒组成。
6: 如权利要求4的晶片,其特征在于其孔隙是互相连通的直径为5~50μm 的粗孔。
7: 如权利要求1的晶片,其特征在于其平整度为25~100μm。
8: 如权利要求6的晶片,其特征在于粗孔的直径约为15μm。
9: 如权利要求4的晶片,其特征在于SiC具有含粗颗粒和细颗粒的双峰粒 径分布。
10: 如权利要求9的晶片,其特征在于细颗粒的直径为10~150μm。
11: 如权利要求10的晶片,其特征在于细颗粒的直径为1~4μm。
12: 如权利要求12的晶片,其特征在于粗颗粒占晶片的15v/o~41v/o。
13: 如权利要求12的晶片,其特征在于细颗粒占晶片的34v/o~60v/o。
14: 如权利要求1的晶片,其特征在于具有15v/o~16v/o的孔隙率。
15: 如权利要求14的晶片,其特征在于其孔隙的平均孔径约为2微米。
16: 如权利要求1的晶片,其特征在于碳化硅是在1900~1950℃重结晶 的。
17: 如权利要求40的晶片,其特征在于含有15v/o~41v/o的直径为10~ 15μm的碳化硅颗粒和34v/o~60v/o的直径为1~4μm的碳化硅颗粒。
18: 一种重结晶的碳化硅晶片,其直径至少为150mm,厚度不大于2mm, 含有15v/o~43v/o的游离硅,并有一层CVD碳化硅涂层,其平整度为25~ 100μm。
19: 如权利要求18的晶片,其特征在于游离硅是互相连通的直径为5~50 微米的游离硅粗囊。
20: 如权利要求19的晶片,其特征在于晶片厚度为0.5-1mm。
21: 如权利要求19的晶片,其特征在于SiC具有含粗SiC颗粒和细SiC颗 粒的双峰粒径分布。
22: 如权利要求21的晶片,其特征在于粗SiC颗粒的直径为10~150μm。
23: 如权利要求22的晶片,其特征在于细颗粒的直径为1~4μm。
24: 如权利要求21的晶片,其特征在于粗颗粒占晶片的15v/o~41v/o。
25: 如权利要求21的晶片,其特征在于细颗粒占晶片的34v/o~60v/o。
26: 一种方法,包括: a)形成含有碳化硅粉浆; b)将粉浆冰冻得到一冰冻铸件; c)对铸件进行干燥; d)对铸件进行重结晶,得到坯料; e)将坯料切片,得到许多块权利要求1的碳化硅晶片。
27: 如权利要求26的方法,其特征在于还包括步骤: f)对晶片进行硅化处理。
28: 如权利要求26的方法,其特征在于还包括步骤: f)对晶片进行碳化硅CVD涂覆处理。
29: 如权利要求26的方法,其特征在于浆料由碳化硅粉末、水和冰晶生长 抑制剂组成。
30: 如权利要求26的方法,其特征在于干燥步骤基本上为i)对冰冻铸件进 行空气干燥,除去部分水和ii)在约200℃将铸件干燥24小时。
31: 一种使用碳化硅晶片的方法,包括下列步骤: a)将硅片放在已放入了权利要求14的晶片的扩散舟内。
32: 如权利要求31的方法,其特征在于进一步包括: b)在高于1000℃下处理硅片。
33: 一种重结晶碳化硅晶片,其直径至少为150mm,厚度不大于2mm,含有 25v/o~40v/o的游离硅,该游离硅是相互连通的,直径为5~50μm的粗游离 硅囊。
34: 如权利要求33的晶片,其特征在于晶片的直径为150~300mm。
35: 如权利要求34的晶片,其特征在于晶片的厚度为0.5~1.5mm。
36: 如权利要求35的晶片,其特征在于晶片的厚度为0.5~1mm。
37: 使用碳化硅晶片的一种方法,包括步骤: a)将硅片放入其中已放入权利要求1的晶片的扩散舟中,该晶片具有一层 选自聚硅、二氧化硅和氮化硅构成的组的涂层。
38: 如权利要求37的方法,其特征在于还包括: b)将硅片在高于600℃下处理。
39: 一种使用碳化硅晶片的方法,包括步骤: a)将硅晶片放入其中已放入权利要求33的晶片的扩散舟内。
40: 如权利要求39的方法,还包括: b)在高于1000℃下处理硅晶片。

说明书


新颖的碳化硅仿真晶片

    【发明背景】

    半导体器件例如二极管和晶体管的制备,一般需要氧化硅片的表面,在其表面上腐蚀出空洞,并在这些空洞中沉积掺杂剂(即硼、磷、砷、或锑),从而形成晶体管接触点。氧化和掺杂操作涉及在温度范围为1000℃至1350℃的电热炉内加热和冷却的过程。表面腐蚀后,掺杂剂通常以气态加入到放在炉内的扩散处理管的颈缩端。随后气体就扩散进入腐蚀的空洞中并沉积在其表面。

    在氧化和扩散步骤中,硅片放在位于炉管内的舟或盘中,晶片舟和炉管一般由具有极佳的抗热震性能、高机械强度、经过多次加热和冷却过程仍能保持其形状的材料构成。这种材料不释放气体(即在焙烧过程中不会将不需要的杂质引到炉内的气体中)。满足这些要求的一种材料是经硅化处理的碳化硅。

    当硅片在舟内处理时,当然希望舟内的每一晶片处于相同的气体浓度和温度条件以便得到质量一致的产品。然而,一般的气体动力情况导致的是,仅在舟的中部条件一致,而在舟的两端条件不一致,从而导致晶片掺杂剂沉积程度的不适当,以致无法使用。

    减少这种“端部效应”问题的普通方法是用一些牺牲硅片填充舟的端部空隙。然而发现采用硅片很昂贵,而且这些硅片在高处理温度下,会大量释放气体并变形,硅片上的颗粒剥离,因而使用寿命较短。

    减少这种“端部效应”问题的另一普通方法是用“仿真”晶片填充舟地端部空隙。例如,一位发明者将与相邻硅晶片有相同大小的涂覆SiC的碳片放在端空隙中,然而,发现这种碳片裂开,露出的碳污染了炉子。另一发明者,提出使用CVD碳化硅单片作为仿真晶片。然而,人们知道这一材料是非常昂贵的。

    日本公开特许5-283306揭示一种硅化处理的具有一层氧化铝/氧化硅覆层的碳化硅仿真晶片。

    因此,本发明的目的是提供一具有仿真晶片所要求的尺寸、物理和机械性能而又便宜的仿真晶片。发明概要

    根据本发明,提供一种基本上由重结晶碳化硅组成的非硅化处理的晶片,晶片的直径至少为150mm,厚度不大于2mm,孔隙率15v/o-43v/o。

    也可根据本发明,提供一种重结晶碳化硅晶片,其直径至少为150mm,厚度不大于2mm,含有15v/o-43v/o的游离硅,其上面有一层CVD碳化硅覆层。

    也可根据本发明,提供一种重结晶碳化硅晶片,其直径至少为150mm,厚度不大于2mm,含有15v/o-40v/o的游离硅,这种游离硅是互相连通的直径为5-50μm的粗大游离硅囊结构。

    【附图说明】

    图1为普通未硅化处理的碳化硅显微照片,图中浅色部分代表碳化硅。深色部分代表孔隙区域。

    图2为本发明未硅化处理碳化硅显微照片,图中浅色部分代表碳化硅,深色部分代表孔隙区域。

    发明详述

    在本发明的说明书中,“v/o”指体积百分数,“w/o”指重量百分数,“普通生产”的产品指根据美国专利3,951,587(Alliegro专利)制备的Si-SiC产品。另外术语“平整度”可认为是从平均基准线起算起的最大弧高度,平均基准线由晶片表面的某一人为的直径确定。

    本发明最初曾度图使用经硅化处理的碳化硅,具体是CRYSTAR(含约15%游离硅和约85%双峰粒度分布的SiC,由Norton Compony of Worcestr,MA生产)作为仿真晶片材料。然而,发现普通的CRYSTAR浇铸方法(双峰粒度分布的SiC在一多孔石膏模中进行粉浆浇铸)不能成功地制出适合于切片的厚坯料。当粉浆浇铸的深度大于20mm时,得到的坯料在干燥和焙烧中由于残余应力而产生裂纹。

    人们认为,这个工艺之所以不成功是由于在粉浆浇铸后留在生坯中的水在以后的加热过程中转变为滞留于其中的水蒸汽。由水蒸汽产生的内压增高使得浇铸的坯体产生裂纹和变形。本发明者注意到普通的粉浆浇铸方法在坯体中仅产生15v/o的孔隙,而且这些孔隙宽度约2μm(由水银孔隙计测定),认为这种孔隙情况不足以提供适合于在普通干燥中让残留水逸出的连续孔道。他们还认为,由于普通粉浆浇铸中产生密度梯度在加热时会产生热应力。因而导致坯体产生裂纹问题。

    本发明者还考查了敞开式铸造。用这种敞开式铸造方法制出了厚度约为3mm的薄晶片(这是为在焙烧中产生收缩提供余量)随后,进行表面研磨直至0.5~1.0mm厚度。由于所需的研磨操作花费大量劳力,而且磨掉一半以上的晶片。所以敞开式铸造被认为效率低。而且很浪费,不宜采用。若进一步试图用敞开式铸造铸出与所需晶片厚度更为接近的生坯,则得到的生坯在干燥和焙烧中会产生变形。

    本发明者进而采用冰冻浇铸来铸造双峰粒度分布的碳化硅粉浆,意外地发现冰冻浇铸造提供了尺寸正确的厚生坯。该生坯在以后的加工中不变形,也不开裂,便于切片,并在切片后保持足够的强度。

    可以认为冰冻浇铸法可生产特别适合于大规模SiC仿真晶片生产需要的生坯。当粉浆冰冻浇铸时,其中的水变成冰晶时体积膨胀4%。由于冰冻浇铸造在一封闭体中进行,冰晶的膨胀具有将SiC颗粒在未被冰晶占据的空间中装填得更紧密的效果(与粉浆浇铸的SiC装填相比)。此外,观察到在冰冻浇铸过程中形成的冰晶是互相连通的,因此在干燥中会形成连通的孔道。所以,尽管冰冻浇铸坯体具有与普通的粉浆浇铸体相同的固体总体积百分数(即大约72v/o),但冰冻浇铸坯体具有既大又内连通的孔和更好的粒子间连接。由于SiC颗粒装填得较紧密,在重结晶中较易形成连结颈,所以较好的粒子间连接不仅提供了高强度浇铸坯体(尽管其中的孔径较大)也提供了高强度的烧结体。由于互相连通的孔为蒸汽逸出提供了通道,并且良好的颗粒连接提供了高强度,所以看来冰冻浇铸造能避免大规模SiC仿真晶片生产使用粉浆浇流铸法所遇到的问题。

    本发明的另一优点是:它的较好方法不必包括在普通碳化硅冰冻浇铸造中所需要的真空升华步骤。我们并不想构泥于理论说明,但可认为,之所以不需要真空升华是由于在冰冻过程中SiC颗粒的排列密致化产生了较为坚固的骨架结构,当水除去时,这种骨架结构不会松动,因而不致开裂。另外,由冰晶形成的较大的孔道减小了毛细管压力和干燥应力。

    在本发明的一个较好实施方案中,制备和使用SiC基晶片的方法包括:

    a)将碳化硅粉末、水和一种冰晶生长抑制剂混合配成粉浆;

    b)在约-85℃将粉浆冰冻得到一冰冻铸件;

    c)任冰冻铸件空气干燥除去部分的水;

    d)在约200℃将铸件干燥约24小时;

    e)对铸件进行真空预烧结,得到具有生坯强度约35Mpa重结晶坯料;

    f)将坯料切成晶片;

    g)或可还对晶片进行硅化处理或CVD覆层处理;

    h)将晶片放在一舟内。

    在上述的实施方案中,粉浆一般是由双峰粒度分布的SiC粉末构成,其组成为:粒度范围为10~150μm的粗SiC颗粒(粗颗粒部分)约为15~40v/o,粒度范围为1~4μm(细颗粒部分)的细SiC颗粒约为34~60v/o。细颗粒部分最好为粉浆的约36~42%,其平均粒度约为2~3μm,粗颗粒部分为粉浆的33~38v/o,其平均粒度约为60μm。当粗SiC部分的粒度超过约150μm时,它会约有一半达到最后晶片截面上,因此在切片时观察到产品晶片有颗粒脱离出来。

    在粉浆中水的用量一般为足以产生含有50~85v/o固体的粉浆。然而其它适合于冰冻浇铸的溶剂(如甘油、乙醇、甲醇、己烷),也可用作粉浆的液体载体。

    粉浆中最好含有冰晶生长抑制剂。一般的冰冻浇铸过程在冰冻铸件的内部和表面上会产生达5000~10000μm的冰晶。随后冰冻铸件的干燥和焙烧会产生大而分隔的孔(其大冰晶转变的)。这些分隔的孔起着缺陷的作用,降低了生坯和最后制品的强度。冰晶生长抑制剂则可通过使粉浆以大约仅5~50μm的小晶体形式冻结,从而避免了大冰晶的形成。一般的冰晶生长抑制剂包括形成氢键的化合物,如甘油和所有在美国专利4,341,725(“Weaver专利”)中列举的化合物,其全部在本发明中均参考引用。冰晶生长抑制剂一般占粉浆的约0.2~5w/o,最好为1.0~1.5w/o。在更好的一些实施方案中,作为冰晶生长抑制剂的甘油占粉浆的1w/o。所需冰晶生长抑制剂的量还取决于粉浆中的固体含量,高固体含量的粉浆需要较少量的抑制剂。粉浆中其它的组分包括通常用量的普通浇铸添加剂,例如可使用散凝剂如NaOH和Na2SiO3。可使用占固体0.25~4.0w/o的粘结剂。在较好的一些实施方案中,是使用丙烯酸胶乳粘结剂,其量为固体的1w/o。

    为了确保获得均匀的粉浆,一般将粉浆所用的组分在一真空度为27~30英寸汞柱的球磨机中混合至少约17小时。

    这一实施方案的冻结步骤(常称作“冻结浇铸”)最好包括将粉浆倒人一不透液体模子中,然后降低温度令液态载体冻结。使粉浆固化。冰冻粉浆这个过程一般需将其温度降低到-20°~100℃,保持约30~180分钟,得到只含有小(即5~50μm)冰晶的冰冻铸件。不透液体的模子是由硅酮橡胶制成,它极易与冰冻铸件分离。

    这个较好实施方案中的空气干燥步骤是用于从铸件中除去足够的水,使它以后放置于加热炉中不会开裂。空气干燥可将冰冻铸件从模子中取出,在空气中置放24小时。空气干燥的一般条件:温度范围为20~30℃,最好为25℃;压力为0.01~几个大气压,最好为1个大气压;时间为约18~48小时,最好为约24小时。

    上述实施方案中的高温干燥步骤一般在比空气干燥较高的温度和较长的时间下进行,为的是基本上除去铸件内的吸附水。这一步骤的一般条件为:温度范围为80℃~200℃,最好为140℃;压力为约0.01~1大气压,最好为1个大气压,时间为18~48小时,最好为24小时。意外地发现冰冻铸件适于在这些条件下常压干燥而不产生开裂。如上所述,发现普通粉浆浇铸的铸件在高温常压条件下干燥是出现开裂的。由于冰冻铸件进行干燥不需要随后的真空干燥,所以明显比普通的SiC处理方法便宜。

    根据此实施方案得到的干燥铸体具有至少约1.8g/cc的表观密度和至少约5MPa的四点抗弯曲强度。其孔径范围为5~50μm。平均孔径约为15μm。而普通干燥的SiC铸件,其平均孔径仅约2μm。

    这个较好实施方案的真空预烧结步骤的作用是进行重结晶(即在SiC颗粒之间形成颈状连续,而不产生致密化)而不致开裂。可在氩气氛中(真空度为0.5乇),温度约1900-1950℃下进行真空预烧结。发现在这些条件下,普通的碳化硅铸件产生开裂,据信本发明的冰冻浇铸造件不会开裂,原因是由冰晶形成的相对大的孔道在干燥中产生的较低毛细管压力和应力,而且整个铸件中密度均匀,能抵抗热应力。

    根据这个实施方案制备的重结晶的坯料具有至少约1.8g/cc的表观密度,其孔隙率范围为25v/o-43v/o。孔径范围为5-50μm。平均孔径为15μm。相对照的是普通的重结晶SiC铸件,其孔隙率约为16v/o,平均孔径为约2μm,它的强度(用放在环形双轴向弯度上的环测定)至少为30MPa,一般为30和50Mpa。

    预烧结后,用普通的方法(即用金刚石的轮或丝)将重结晶坯料切片至其最后尺寸。与少孔的普通SiC坯料不同,本实施方案的重结晶SiC坯料易于切片,成SiC晶片。预烧结的坯料具有良好的加工强度,可以迅速容易地切成具有良好表面光洁度和平整度的晶片。例如,根据本发明仅用5分钟可以15cm直径的坯料切出1mm的厚的晶片。而据信,一切较高密度的粉浆浇铸SiC坯料切片需要60分钟,一非常致密的SiC坯料切片则需要120分钟。根据这个实施方案,一般仅用金刚石锯片进行切片,可获得直径为约150-300mm;厚度约为0.5-2mm,较好的为0.5-1.5mm,平整度约为25-100μm,较好的小于50μm的重结晶的碳化硅仿真晶片。如果晶片随后还要进行硅化处理,则需要短时间旋转研磨,磨去几μm,为的是获得小于100μm平整度。

    最后的焙烧步骤是使晶片对气体或液体不透过。一般用硅浸渍多孔晶片消除孔隙和/或用不渗透的陶瓷例如碳化硅陶瓷对晶片进行CVD涂覆。如果选择硅化处理,可根据美国专利3951587(“Alliegro专利”)进行,其中的说明书参考结合于此。意外的是,观察到此硅化处理的晶片的平整度约为100μm。而相似大小的普通未处理的SiC铸件则发现产生很大的变形,为了制备相同的平整产品,这就需要较厚的铸件和昂贵的后加工

    本发明的一个较好实施方案的经硅化处理的晶片具有至少约2.75g/cc的表观密度。游离硅的囊的直径范围为5-50微米。它是完全致密的。相对照的是,普通生产的硅化处理SiC晶片的游离囊的直径仅为2μm。

    本发明的这一实施方案的显微结构含有三种不同的相,一个粗颗粒SiC相,一个粗的游离硅相;一个由细SiC颗粒和细游离硅囊组成的混合物。取决于SiC仿真晶片是否经过硅化处理,SiC晶片中一般含有:

    a)直径为10μm-150μm的碳化硅颗粒,约15v/o-41v/o(最好为33v/o-38v/o)

    b)直径为1μm-4μm的碳化硅颗粒,约34v/o-60v/o(最好为36v/o-42v/o)和

    c)25v/o-40v/o的游离硅或孔隙率。

    未硅化处理晶片孔隙情况的特点是具有粗孔(50~50μm)和细孔的双峰孔径分布,而硅化处理的晶片中游离硅的特点是具有直径5~50μm的游离硅囊和由包围着细SiC颗粒的游离硅基体。见图2,在某些实施方案中,最好有35v/o~40v/o的游离硅。相对照的是,发现以前技术的显微结构是由大颗粒SiC、小颗粒SiC和小游离硅囊或小孔隙构成的均匀结构,见图1。

    对硅化处理的SiC晶片进行砂磨,可除去由于在固化过程中硅的体积膨胀而挤出到表面的多余游离硅。为此可以进行普通的砂磨,由于这类晶片强度高,在进行砂磨时不会破裂。

    尽管本发明的上述实施方案使用了冰冻浇铸造来生产薄的高强度SiC晶片,也可通常许多其它的方法,包括:a)基1750℃、3000Psi下热压SiC出坯料;b)根据美国专利5,145,905进行凝胶浇铸和预烧结出SiC坯料;冷等静压出SiC坯料和d)带式浇铸式辊压出SiC晶片。随后进行重结晶热处理,以制备孔隙率约为21%的经焙烧的SiC晶片。

    可将本发明的新颖的重结晶碳化硅陶瓷用于普通硅化处理的碳化硅或CVD涂覆的碳化硅应用中,包括Alliegro专利所提到的应用。它还可用在计算机硬驱动中作为硬盘,在其它电子应用中作为基材,或作为晶片舟中的阻隔板。特别是可设想将碳化硅盘形基材用于具有一个头子和一个磁盘的磁盘驱动系统中,此磁盘包括磁盘基材,该磁盘基材a)含有15v/o~43v/o的游离硅或孔隙,最好为25v/o~40v/o;b)最好的平整度为25μm-100μm;c)最好有粗颗粒和细颗粒的双峰SiC颗粒分布;d)最好有粗的和细的双峰游离硅的孔径分布。本发明的多孔碳化硅盘可设想的其它用途(这些用途利用盘子两侧的较小压力降)包括气体燃烧炉的炉板。复合基材和过滤器。

    在某些实施方案中,本发明的多孔晶片还可用聚硅、氮化硅或二氧化硅涂覆,然后置于一扩散舟中,随后在舟内再放入硅片,以便将硅片在低于600℃条件下进行处理。

    在某些实施方案中,本发明硅化处理的、SiC CVD涂覆的晶片置于一扩散舟中,随后将硅片置于舟内,然后将硅片在高于1000℃条件下处理。人们认为,对于这样高温度的扩散处理,为防止SiC颗粒的氧化,有必要先进行SiC CVD涂覆。因此,也提供一种方法,包括:

    a)将硅片放入其中已有本发明经硅化处理和经SiC CVD涂覆的晶片的扩散舟内。

    b)将硅片在高于大约1000℃条件下进行扩散处理。

    根据本发明,还可以提供一种单一晶片处理方法,包括:

    a)将一块本发明的碳化硅晶片(较好用直径至少200mm,更好用直径至少300mm)置于一基本上水平的位置;

    b)将硅片(较好用直径至少200mm,更好用直径最少300mm)放在该碳化硅晶片盘上;

    c)然后以至少100℃/秒的速度加热硅晶片。

    也可以根据本发明,提供一种清洗单一晶片处理容器的方法,包括下列步骤:

    a)在处理容器中提供一感受器;

    b)将硅片放在该感受器上;

    c)处理硅片;

    d)取出硅片;

    e)将本发明的碳化硅晶片(较好直径至少为200mm,更好至少为300mm)放在感受器上,和;

    f)对处理容器进行清洗。

    也可以根据本发明,提供一种平板显示处理的方法,其步骤包括:

    a)将一块本发明方法的碳化硅晶片(最好长度至少为165mm,宽度至少为265mm)置于一基本上水平的位置;

    b)将一块平玻璃板(最好长度和宽度都至少为100mm)放在该碳化硅晶片上;

    c)对该平玻璃板进行处理。

    也可根据本发明,提供一种等离子体腐蚀硅片的方法,其步骤包括:

    a)提供一预定直径至少为200mm的硅片;

    b)将本发明的一块碳化硅圆环(其内径基本上等于硅片的预定直径)围住该硅片;

    c)对硅片进行等离子体腐蚀(最好为干金属等离子体腐蚀)。

    实施例1

    将下列材料按表1中的量混合,在一容器中翻滚混合18小时,制备冰冻浇铸用的粉浆。

              碳化硅(3μm)                 4680克

              碳化硅(100F)                 4320克

              水                           1080克

              BASF Acranol 290D粘结剂      137克

              NaoH(1N)                     81克

              Baker甘油                    90克

    对粉浆进行真空去气,倒入内径为6英寸外径为6.5英寸,高为10英寸的聚氯乙烯管子中。将管子夹在一玻璃板上,该玻璃板形成底面,可防止渗漏。随后将这与玻璃板相连的管子放在温度为-85℃的冰冻器中3小时。待完全冰冻后,将管子从冰冻成形的坯料上割开。冰冻浇铸的坯料最先在大约25℃下空气干燥18小时。最后在140℃下干燥48小时,除去吸附水。坯料随后在氮气氛约1900℃下烧结进行重结晶。用一金属粘结的金刚砂锯将所得的多孔重结晶坯料干切成厚度为0.040英寸的晶片。晶片在氩、氮气氛中用大约1800℃的熔融硅浸渍,随后用SiC颗粒进行喷砂处理。除去多余的硅。经喷砂的晶片,其平整度约为100μm。若用金刚石磨料进行旋转研磨,可得到的平整度约为50μm。设想用碳化硼磨料进行最后抛光可得到20μm的平整度。实施例2

    将平均粒径为3μm的单峰粒径分布的碳化硅料在约1850℃和3000PSi条件下用石墨模热压1小时。所得坯料直径为3英寸,高为4英寸,密度约2.0g/cc(约为理论密度的62%)。用金属粘结剂的金刚砂轮将坯料干切为厚0.75mm的晶片、晶片再用熔融硅在1800℃和氩/氮气氛中浸渍。硅化处理后的晶片用SiC颗粒喷砂除去多余的硅、经此喷砂的硅化处理硅片平整度约为70μm。将一些经喷砂的晶片在1100℃,氢和氩的气氛中,用甲基三氯硅烷进行化学蒸汽覆层处理,覆上一层约50μm厚的SiC。

    权利要求书按照条约第19条的修改

    1.一种未硅化处理的晶片,基本上由重结晶的碳化硅组成,晶片直径至少为150mm,厚度为0.5~2mm,具有15v/o~43v/o的孔隙率。

    2.如权利要求1的晶片,其特征在于晶片的厚度为0.5~1.5mm。

    3.如权利要求2的晶片,其特征在于晶片的直径不大于300mm。

    4.如权利要求3的晶片,其特征在于具有25v/o~40v/o的孔隙率。

    5.如权利要求3的晶片,其特征在于碳化硅由碳化硅颗粒组成。

    6.如权利要求4的晶片,其特征在于其孔隙率是互相连通的直径为5~50μm的粗孔。

    7.如权利要求6的晶片,其特征在于厚度为0.5~mm。

    8.如权利要求6的晶片,其特征在于粗孔的直径约为15μm。

    9.如权利要求4的晶片,其特征在于SiC具有含粗颗粒和细颗粒的双峰粒径分布。

    10.如权利要求9的晶片,其特征在于细颗粒的直径为10~150μm。

    11.如权利要求10的晶片,其特征在于细颗粒的直径为1~4μm。

    12.如权利要求12的晶片,其特征在于粗颗粒占晶片的15v/o~41v/o。

    13.如权利要求12的晶片,其特征在于细颗粒占晶片的34v/o~60v/o。

    14.一种重结晶的碳化硅晶片,其直径至少为150mm,厚度不大于2mm,含有15v/o~43v/o的游离硅,并有一层CVD碳化硅涂层。

    15.如权利要求14的晶片,其特征在于厚度为0.5~1.5mm。

    16.如权利要求15的晶片,其特征在于晶片的直径不大于300mm。

    17.如权利要求16的晶片,其特征在于含有25v/o~40v/o的游离硅。

    18.如权利要求17的晶片,其特征在于其平整度为25~100μm。

    19.如权利要求17的晶片,其特征在于游离硅由互相连通的直径为5~50微米的游离硅粗囊组成。

    20.如权利要求19的晶片,其特征在于晶片厚度为0.5-1mm.

    21.如权利要求17的晶片,其特征在于SiC具有含粗SiC颗粒和细SiC颗粒的双峰粒径分布。

    22.如权利要求21的晶片,其特征在于粗SiC颗粒的直径为10~15μm。

    23.如权利要求22的晶片,其特征在于细颗粒的直径为1~4μm。

    24.如权利要求21的晶片,其特征在于粗颗粒占晶片的15v/o~41v/o。

    25.如权利要求21的晶片,其特征在于细颗粒占晶片的34v/o~60v/o。

    26.一种方法,包括:

    a)形成含有碳化硅的粉浆;

    b)将粉浆冰冻得到一冰冻铸件;

    c)对铸体件进行干燥;

    d)对铸件进行重结晶处理,得到坯料;

    e)将坯料切片,得到许多块权利要求1的碳化硅晶片。

    27.如权利要求26的方法,其特征在于还包括步骤:

    f)对晶片进行硅化处理。

    28.如权利要求26的方法,其特征在于还包括步骤:

    f)对晶片进行碳化硅CVD涂覆处理。

    29.如权利要求26的方法,其特征在于粉浆由碳化硅粉末、水和冰晶生长抑制剂组成。

    30.如权利要求26的方法,其特征在于干燥步骤基本上为i)对冰冻铸件进行空气干燥,除去部分水和ii)在约200℃将铸件干燥24小时。

    31.使用碳化硅晶片的方法,包括下列步骤:

    a)将硅片放在已放入了权利要求14的晶片的扩散舟内。

    32.如权利要求31的方法,其特征在于包括:

    b)在高于1000℃下处理硅片。

    33.一种重结晶碳化硅晶片,其直径至少为150mm,厚度不大于2mm,含有25~40v/o的游离硅,该游离硅是相互连通的直径为5~50μm的游离粗硅囊。

    34.如权利要求33的晶片,其特征在于晶片的直径为150~300mm。

    35.如权利要求34的晶片,其特征在于晶片的厚度为0.5~1.5mm。

    36.如权利要求35的晶片,其特征在于晶片的厚度为0.5~1mm。

    37.使用碳化硅晶片的一种方法,包括步骤:

    a)将硅片放入其中已放入权利要求1的晶片的扩散舟中,该晶片具有一层选自聚硅、二氧化硅和氮化硅的涂层。

    38.如权利要求37的方法,其特征在于还包括:

    b)将硅片在高于600℃下处理

    39.一种使用碳化硅晶片的方法,包括步骤:

    a)将硅晶片放入其中已放入权利要求33的晶片的扩散舟内。

    40.如权利要求39的方法,它还包括:

    b)在高于1000℃下处理硅晶片。

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资源描述

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本发明涉及一种基本上由重结晶碳化硅组成的未硅化处理或经硅化处理的晶片,晶片直径至少为150mm,厚度为0.52mm,晶片中含有1543v/o的孔隙率或游离硅。 。

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