不能与水混合的溶剂的 回收方法及设备 本发明涉及从有机溶剂与水的混合物中回收其比重比水的比重小的有机溶剂。本发明尤其涉及分离这样一些溶剂与水的混合物，如含氟聚合物粒化过程中产生的混合物。
US—A4439385说明了一种连续制备附聚的压型粉的方法，这种压型粉是一种不能由熔体加工的、粒状四氟乙烯聚合物初生粉末制成的。聚合物在此情况下首先经过一个预处理工序，然后经过一个附聚工序，此后再经过一个后处理工序，接着连续排放出此聚合物，并用已知方法从液体介质中分离出这种烧结的粉末。经过全过程的这种液体介质是由水和一种有机液体组成地，这种有机液体能润湿上述的四氟乙烯聚合物，并在水中最多可溶15重量％，而且保持一定的重量—体积比。经过后处理工序之后，应连续排放出这种以悬浮体存在于液体介质中的附聚粉末，并为了使这种附聚的粉末同主要水量和同一部份有机液体分离而加到一个连续工作的过滤装置中。这样一个过滤装置应得以尽可能回收所使用的这种有机溶剂。但未找到更详细的说明。
从US—A3265769中已知一种方法和一种设备，这种设备也是用来附聚聚四氟乙烯压型粉的。所使用的有机溶剂不仅可比水轻，而且可比水重。通过用一个喷水泵抽吸来分离这种有机溶剂。在此情况下喷水泵的排出口伸到一个缓冲容器中。在图中所表示的情况下，这种有机液体作为下层沉积出来，然后使其通过底阀排出，而水则通过一个侧面出口流出。
在实践中证明：如果实现较大的生产能力，那么，回收这些有机液体是很昂贵的。尤其由于带入的固体物质而出现过滤器和管道堵塞，因此需要经常停机和清洗。
如果产生大量水，这大量水含有相当少量有机液体，而且还含有固体杂质，那么，将有机液体和水分离也有重大困难。尤其以细腻的淤浆形式带来的固体物质给象需要尽可能无损失地回收有机相那样的迅速相分离造成困难，因为被溶剂包围的粒子的润湿性差，而且这些粒子积聚在相界范围内。
因此存在的任务是，以少量费用从甚至与大量水和可能与固体杂质混合的有机溶剂混合物中尽可能定量地回收不能与水混合的、比重比水的比重小的有机溶剂。
本发明是这样来解决此任务：把污染了的溶剂—水混合物在液体表面的下面，但在产生的相界的上面引导到一个注入了水的容器中，并在此容器中使污染了的溶剂—水混合物通过装在上层相中的隔板(溢流闸门)的下面和上面交替地折返一段足够的距离来进行相分离。这些隔板被固定在容器的前壁和后壁上。
“装在上层相中”说的是，所有这些隔板都在上层相中，但对分离的相来说，但为了造成溶剂/水物流从入口到出口的折返，这些隔板也交替地伸到下层相中。符合目的的是，只伸到上层相中的隔板在分离区的开始部分伸入距离较长，也就是说几乎一直达到相界，以后隔板随分离区而伸入距离变短，就是说，隔板的下端离相界越来越远。与上层相中的隔板交替安装的、而且伸到下层相中的隔板在整个分离区伸入距离都是同样长。这些隔板在下层相中的延长只延长到保证一方面有足够的液流折返，另一方面有足够的液体流，最后这种液体流只由流出的水组成。
只要保证有足够的液体流折返，隔板可以是垂直的、倾斜的或者也可以是弯曲的。专业人员必要时可借助于简单的预试验选择在这种情况下最适当的安排和配置。
本发明的设备由一个带水出口2的分离槽1、一个在高于相界3的位置的进料口4和一些引导液流朝出口2流动的隔板5以及一个溶剂出口6组成，其中：溢流口2用来确定相界3的位置；隔板5被安装成可使液体流在它们的上面和下面交替折返；出口6用来确定液位7的位置。
下面更详细地说明本发明的优选安排。
有利的是再提供进料口8，为的是使水按需要送入设备中，以便即使在管道4中出现压力冲击时，也能保持液位不变。
此外适当的是，这个设备还有一个底部排出口9，这个排出口9装有一个排出阀10，以便可连续地或间歇地排放出沉积的淤浆。
本发明的有利安排在于：通过一个合适的装置，有利的是通过一根在高度上可适当改变的管11来分离出，例如抽吸出积聚在相界3的范围内的固相组分。因此获得以一种容易加工的形式存在的细粒组分。
设备的尺寸确定、尤其是隔板5的安排和数量以及因此而引起的溶剂流的长度取决于溶剂和水之间的密度差和取决于要求的溶剂纯度。必要时专业人员也可在这里作些简单的预试验。
材料的选择取决于要分离的和要提纯的溶剂的种类和取决于可能的杂质。如果含氟聚合物的初分散液例如还含有少量氟化氢，则可选择一种耐抗性的塑料作为这种设备的材料或者作为这种设备的衬里材料。
因此本发明避免了由于带入的杂质引起的所有问题。因为不再需要容易堵塞和要求相应强功率泵的超滤器，所以可避免一笔可观的投资和操作费用。此外还可大大简化对带入的有价值物质的分离。
本发明可从不仅大量水而且较小量水的混合物中全连续地分离出不能与水混合的、比重比水的比重小的溶剂，所以效率很高。由于溶剂和水的出口是分开的，在任何情况下，溶剂和水的通过量都可能较高。因为两个出口都安排在共同的折返距离和分离区的末端，这种安排与相界上的固体物质的分离共同产生一种溶剂的提纯效果。
下面的实施例更详细地说明本发明。
实施例
把由沸点为80—110℃的1体积份汽油和14体积份水组成的混合物输入按图1所示的一个设备中。这种水是按照US—A4439385的实施例1所述的聚四氟乙烯的粒化过程中产生的。这种液体混合物含有少量聚合物和固体杂质。从出口6中得到的汽油不含固体物质，只含约0.05体积％水。
固体杂质积聚在此容器的底部，可不定时地通过底部排出口9加以分离。被夹带的聚合物积聚在相界3上，可不定时地通过管11将这种聚合物抽吸出来。所通过的每10000升液体混合物可分离约8公斤固体物质，而且可加工成聚四氟乙烯。