本发明涉及纳米晶合金的制备技术，特别是FeSiB、FeZrB基纳米晶合金的制备方法。 自纳米晶材料问世以来，有关纳米晶材料的制备及其结构与性能的研究已经引起人们的很大关注。由于纳米晶材料中晶界所占的分数很高（晶界已经变成为一种重要的结构组元，这也是普通晶体材料与纳米晶材料的重要区别），使其具有很多的特异的物理、机械性能，具有潜在的应用价值，有可能成为一类新型材料。迄今为止，纳米晶固体材料主要采用气相冷凝压结法来制备，即在高纯惰性气体环境中用蒸发方法获得纳米粒子，然后在超高真空条件下原位加压成型得到固体材料，目前德国、美国和日本等发达国家广泛采用这种方法。但是，也存在一些问题，比如设备造价高，装置复杂。由于存在压法进程，故而不可避免地引入一些微观缺陷及界面污染，因此可能造成一些性能的改变，使得对由这种方法制备的纳米晶材料的全面正确评价受到影响。
本发明的目的在于提供一种纳米晶材料的制备方法，使得工艺简单易行且基本无微观缺陷，不存在界面污染。
本发明提供了一种完全晶化法制备Fe基纳米晶合金的方法，适合于Fe-Si-B和Fe-ZrB基合金，成份范围（原子百分比）：
Fe78SixB22-x2＜x＜18
Fe75ZryB25-y3＜y＜8
其特征在于：将该成份的非晶材料在真空恒温下退火，真空度8×10-4～2×10-5Torr，退火温度500℃～640℃，时间40分钟～75分钟，升温速率大于50℃/S，降温速率大于100℃/S。本方法最大特点之一就是没有气相冷凝法中的压法进程，因此固压结过程所引入的缺陷及界面污染就有可能避免，同时由于其简便的制备工艺可以很容易地获得不同体系的纳米晶合金及金属间化合物，下面通过实施例详述本发明。
实施例1
Fe78B13Si9母合金，在辊以40m/s的线速度旋转下快淬得到厚30微米的同成分的非晶合金。在8×10-5Torr真空下退火，升降温速度为120℃/s左右。在510℃退火60分钟，得到的晶体经x-射线衍射和电镜观察为纳米晶体，晶粒尺寸为25纳米。
实施例2
Fe78B13Si9母合金，在辊以40m/s地线速度旋转下快淬得到厚30微米的同成分的非晶合金。在2×10-5Torr真空下退火，升降温速度为100℃/s左右。在530℃退火50分钟，得到的晶体经x-射线衍射和电镜观察为纳米晶体，晶粒尺寸为30纳米。
实施例3
Fe78B13Si9母合金，在辊以40m/s的线速度旋转下快淬得到厚30微米的同成分的非晶合金。在2×10-4Torr真空下退火，升温速度为110℃/s左右。降温速率为在380℃/分钟。在560℃下退火45分钟，得到的晶体经x-射线衍射和电镜观察为纳米晶体，晶粒尺寸为35纳米。
实施例4
Fe78B13Si9母合金，在辊以40m/s的线速度旋转下快淬得到厚30微米的同成分的非晶合金。在8×10-5Torr真空下退火，升降温速率为100℃/s。在580℃下退火40分钟，得到的晶体经x-射线衍射和电镜观察为纳米晶体，晶粒尺寸为40纳米。
实施例5
Fe75Zr5B20母合金，在辊以40m/s的线速度旋转下快淬得到厚35微米的同成分的非晶合金。在8×10-5Torr真空下退火，升温速率为80℃/s。降温速度110℃/s。在530℃下退火64分钟，得到的晶体经x-射线衍射和电镜观察为纳米晶体，晶粒尺寸为25纳米。
实施例6
Fe75Zr5B20母合金，在辊以40m/s的线速度旋转下快淬得到厚35微米的同成分的非晶合金。在6×10-5Torr真空下退火，升温速率为80℃/s左右。降温速度100℃/s。在570℃下退火58分钟，得到的晶体经x-射线衍射和电镜观察为纳米晶体，晶粒尺寸为25纳米。