一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201611034629.3

申请日:

2016.11.22

公开号:

CN106676608A

公开日:

2017.05.17

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C25D 11/30申请日:20161122|||公开

IPC分类号:

C25D11/30; C25D13/10

主分类号:

C25D11/30

申请人:

佳木斯大学

发明人:

王晶彦; 李慕勤; 张德秋; 彭书浩

地址:

154007 黑龙江省佳木斯市学府路148号佳木斯大学理学院

优先权:

专利代理机构:

哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109

代理人:

侯静

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内容摘要

一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方法,涉及一种医用纯镁表面涂层的制备方法。本发明是为了解决目前医用镁及镁合金材料存在降解速度过快、炎症反应的技术问题。本发明:一、纯镁试样表面预处理;二、配置微弧氧化电解液;三、超声微弧氧化处理;四、后处理。本发明提出通过镁及镁合金超声微弧氧化后,再进行电泳沉积亲、疏水载提纯中药涂层,经组装后达到在体内降解速率与新生骨组织或者骨折愈合速度之间的匹配,表面载提纯中药层具有抑菌抗炎和诱导骨组织再生的性能,并提出亲、疏水载药表面对其抗菌、腐蚀降解性能的影响机制,此镁骨内固定材料既有金属材料良好的力学性能还兼有耐蚀性、抗菌性和优异的生物活性。

权利要求书

1.一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方法,其特征在于医用纯
镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方法是按以下步骤进行的:
一、纯镁试样表面预处理:用砂纸对待处理的纯镁试样表面进行粗磨,然后依次用丙酮
和蒸馏水各超声25min,吹干后放入密封袋中密封备用;
二、配置微弧氧化电解液:将蒸馏水装入烧杯中,然后依次加入硅酸钠、氢氧化钾、氟化
钾和乙二胺四乙酸二钠,每加入一种试剂时均需要搅拌均匀后再加下一种试剂,全部加完
后进行超声振荡,至所有试剂完全溶解为止,得到微弧氧化电解液;所述的微弧氧化电解液
中硅酸钠的浓度是15g/L~20g/L,氢氧化钾的浓度是10g/L~20g/L,氟化钾的浓度是8g/L
~20g/L,乙二胺四乙酸二钠的浓度是1g/L~10g/L;
三、超声微弧氧化处理:将步骤二制备的微弧氧化电解液放入电解槽中,然后将电解槽
下放入超声波振荡仪中,微弧氧化设备的阴极接不锈钢电解槽,阳极接步骤一中表面预处
理完的纯镁试样,设置微弧氧化设备的阴阳极间距离为40mm~60mm,启动微弧氧化设备和
超声波振荡仪,在超声波频率为40KHz~60KHz、微弧氧化电压为200V~400V、脉宽为40μs~
60μs、脉冲频率为400Hz~700Hz和占空比为2.5%的条件下超声微弧氧化5min~20min,关
闭微弧氧化设备和超声波振荡仪,将样品取出用蒸馏水冲洗干净,自然晾干;
四、后处理:
①将步骤三超声微弧氧化处理完的镁试样放入1mol/L~3mol/L的NaOH水溶液中,然后
置于温度为60℃~80℃的水浴中保温1h~2h,用水清洗后自然晾干,得到碱处理的镁试样;
②配置浓度为1g/L~3g/L的壳聚糖溶液,然后加入浓度为2mg/mL的中药溶液,超声
10min~30min,得到电泳液;所述的电泳液中中药的浓度是0.4mg/mL~1.9mg/mL;所述的壳
聚糖溶液中的溶剂是水和冰乙酸的混合液,冰乙酸和水的体积比为1:100;
③将电泳液放在不锈钢槽中,将碱处理的镁试样放置在电泳液中,然后以碱处理的镁
试样为负极,不锈钢槽为正极,电压为10V~20V的条件下电泳沉积3min~6min,取出后自然
晾干,得到纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层。
2.根据权利要求1所述的一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法,其特征在于步骤二中所述的微弧氧化电解液中硅酸钠的浓度是15g/L,氢氧化钾的浓度
是10g/L,氟化钾的浓度是8g/L,乙二胺四乙酸二钠的浓度是1g/L。
3.根据权利要求1所述的一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法,其特征在于步骤四②中所述的中药溶液中的中药是杜仲绿原酸,溶剂是水。
4.根据权利要求1所述的一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法,其特征在于步骤四②中所述的中药溶液中的中药是葛根粉,溶剂是水。
5.根据权利要求1所述的一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法,其特征在于步骤四②中所述的中药溶液中的中药是淫羊藿苷,溶剂是无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法,其特征在于步骤四②中所述的中药溶液中的中药是骨碎补粉,溶剂是水。

说明书

一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方法

技术领域

本发明涉及一种医用纯镁表面涂层的制备方法。

背景技术

镁及镁合金已经成为人们研究的热点,很多学者针对镁合金在多孔组织工程支
架、血管支架、骨植入材料等医学方面有着广泛的研究,针对医用镁基金属体内降解速率与
新生骨组织或者骨折愈合速度不匹配的问题。怎样有效地改善镁基金属降解速率过快以及
耐蚀性差的问题,只有研究医用镁合金在体内的降解机理,才能找出解决问题有效途径。

中医药历史悠久,来源丰富,取材方便,用法简单,疗效显著,毒副作用轻微而备受
关注。杜仲最早记载于《神农本草经》,具有补肝肾、强筋骨、健腰膝、安胎气、降血压等功效。
徐祥赫等学者研究发现杜仲可通过促进MC3T3-E1成骨细胞增殖与分化成熟,来间接的抑制
破骨细胞的分化与成熟,从而抑制骨吸收。林军等学者研究发现杜仲叶提取物/钙磷骨水泥
复合载体具有促进成骨细胞的增殖和生长以及附着的作用。淫羊藿为传统的补肾壮阳中
药,具有壮肾阳、坚筋骨、祛风湿的功效,是临床治疗骨质疏松常用的药。淫羊藿的主要有效
成分为黄酮类化合物,淫羊藿苷是淫羊藿的主要黄酮单体成分。淫羊藿总黄酮(TFE)可以通
过影响成骨细胞增殖、分化、矿化促进骨形成等,淫羊藿苷有促进成骨细胞生长增殖的作
用。

围绕镁合金表面改性控制镁合金体内降解速率的研究,已经取得可喜的进展。但
当我们对研究结果进行整理分析后却发现:(1)制约镁合金作为骨内固定材料临床应用一
个关键问题就是如何使体内降解速度与骨组织新生或者骨折愈合速度之间的相匹配,特别
早期降解控制;(2)医用镁合金表面改性涂层体内降解产物研究很少,对细胞活性、抗菌性
影响如何,在体内降解产物沉积、吸收及与生物体作用关系是一个不容忽略的问题;(3)医
用镁合金表面改性方法多采用单一技术,各具有优势和不足,如镁合金表面制备涂层或膜
与基体结合强度低,涂层易脱落,过早失去保护作用;(4)医用镁合金表面改性,载药涂层的
诱导骨生长的药理机制很少有人研究。

镁及镁合金存在降解速度过快、炎症反应的致命弱点,严重阻碍了镁及镁合金材
料在临床应用领域的发展。

发明内容

本发明是为了解决目前医用镁及镁合金材料存在降解速度过快、炎症反应的致命
弱点,严重阻碍了镁及镁合金材料在临床应用领域的发展的技术问题,而提供一种医用纯
镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方法。

本发明的一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方法是按以
下步骤进行的:

一、纯镁试样表面预处理:用砂纸对待处理的纯镁试样表面进行粗磨,然后依次用
丙酮和蒸馏水各超声25min,吹干后放入密封袋中密封备用;

二、配置微弧氧化电解液:将蒸馏水装入烧杯中,然后依次加入硅酸钠、氢氧化钾、
氟化钾和乙二胺四乙酸二钠,每加入一种试剂时均需要搅拌均匀后再加下一种试剂,全部
加完后进行超声振荡,至所有试剂完全溶解为止,得到微弧氧化电解液;所述的微弧氧化电
解液中硅酸钠的浓度是15g/L~20g/L,氢氧化钾的浓度是10g/L~20g/L,氟化钾的浓度是
8g/L~20g/L,乙二胺四乙酸二钠的浓度是1g/L~10g/L;

三、超声微弧氧化处理:将步骤二制备的微弧氧化电解液放入电解槽中,然后将电
解槽下放入超声波振荡仪中,微弧氧化设备的阴极接不锈钢电解槽,阳极接步骤一中表面
预处理完的纯镁试样,设置微弧氧化设备的阴阳极间距离为40mm~60mm,启动微弧氧化设
备和超声波振荡仪,在超声波频率为40KHz~60KHz、微弧氧化电压为200V~400V、脉宽为40
μs~60μs、脉冲频率为400Hz~700Hz和占空比为2.5%的条件下超声微弧氧化5min~
20min,关闭微弧氧化设备和超声波振荡仪,将样品取出用蒸馏水冲洗干净,自然晾干;

四、后处理:

①将步骤三超声微弧氧化处理完的镁试样放入1mol/L~3mol/L的NaOH水溶液中,
然后置于温度为60℃~80℃的水浴中保温1h~2h,用水清洗后自然晾干,得到碱处理的镁
试样;

②配置浓度为1g/L~3g/L的壳聚糖溶液,然后加入浓度为2mg/mL的中药溶液,超
声10min~30min,得到电泳液;所述的电泳液中中药的浓度是0.4mg/mL~1.9mg/mL;所述的
壳聚糖溶液中的溶剂是水和冰乙酸的混合液,冰乙酸和水的体积比为1:100;③将电泳液放
在不锈钢槽中,将碱处理的镁试样放置在电泳液中,然后以碱处理的镁试样为负极,不锈钢
槽为正极,电压为10V~20V的条件下电泳沉积3min~6min,取出后自然晾干,得到纯镁表面
电泳沉积载诱导骨生长中药涂层。

本发明提出通过镁及镁合金超声微弧氧化后,再进行电泳沉积亲、疏水载提纯中
药涂层,经组装后达到在体内降解速率与新生骨组织或者骨折愈合速度之间的匹配,表面
载提纯中药层具有抑菌抗炎和诱导骨组织再生的性能,并提出亲、疏水载药表面对其抗菌、
腐蚀降解性能的影响机制,此镁骨内固定材料既有金属材料良好的力学性能还兼有耐蚀
性、抗菌性和优异的生物活性。

本发明提供一种镁及镁合金表面的既有金属材料良好的力学性能还兼有耐蚀性、
抗菌性和优异的生物活性硬组织替换及修复的材料、可大大缩短骨愈合时间的生物活性涂
层的复合材料的制备方法。

本发明通过表面处理这种技术手段,在镁及镁合金表面构建可调控体液浸入、抗
菌、促进骨的早期修复的亲、疏水载提纯中药涂层,使其能达到体内降解速率与新生骨组织
匹配,抑菌抗炎,又具有优异的生物活性能促进植入初期骨修复,可作为骨内固定材料。

本发明提出通过镁及镁合金超声微弧氧化后,再进行电泳沉积亲、疏水载提纯中
药涂层,经组装后达到在体内降解速率与新生骨组织或者骨折愈合速度之间的匹配,表面
载提纯中药层具有抑菌抗炎和诱导骨组织再生的性能,此镁骨内固定材料既有金属材料良
好的力学性能还兼有耐蚀性、抗菌性和优异的生物活性。

本发明解决技术问题所采用的方案是:以生物医学镁及镁合金为基体,提出采用
超声-微弧氧化技术复合电泳沉积后处理技术,对纯镁进行表面改性处理,使镁及镁合金表
面为微弧氧化载中药提取物层,并调控微弧氧化、电泳沉积的各种参数,最终制得镁及镁合
金表面亲、疏水载中药提取物涂层材料。

本发明具有如下优点:

(1)本发明提出一种用超声-微弧氧化复合电泳沉积技术,制备出底层致密表层多
孔最外层为壳聚糖载中药提取物层的亲、疏水载中药提取物涂层材料,镁合金涂层和基体
的结合强度为6MPa~18MPa;

(2)本发明的涂层材料是由镁合金及其表面的生物活性壳聚糖载中药提纯物涂层
复合而成,亲、疏水载中药提取物涂层材料既有金属材料良好的力学性能还兼有耐蚀性、抗
菌性和优异的生物活性,可作为承力骨用于骨修复及替换,具有降解可控性和可吸收性;

(3)该生物活性涂层复合材料的涂层是通过超声-微弧氧化复合技术在镁合金表
面原位高温生成,涂层和基体为冶金结合,结合强度要高于单一的微弧氧化处理技术;

(4)本发明的涂层材料厚度为5μm~40μm之间可调;

(5)该亲、疏水载中药提取物涂层材料在镁合金表面以壳聚糖为载体载入中药,可
缩短骨愈合时间,具有抗菌性能并能提高骨修复的速度和骨修复质量。

本发明中所用的电解质均为安全、无毒且不会产生三废的盐类,均为分析纯,其成
本低。

本发明中所用的中药提取物如杜仲绿原酸和淫羊藿苷。杜仲最早记载于《神农本
草经》,具有补肝肾、强筋骨、健腰膝、安胎气、降血压等功效,杜仲可通过促进MC3T3-E1成骨
细胞增殖与分化成熟,来间接的抑制破骨细胞的分化与成熟,从而抑制骨吸收。淫羊藿为传
统的补肾壮阳中药,具有壮肾阳、坚筋骨、祛风湿的功效,是临床治疗骨质疏松常用的药。淫
羊藿的主要有效成分为黄酮类化合物,淫羊藿苷是淫羊藿的主要黄酮单体成分。淫羊藿总
黄酮(TFE)可以通过影响成骨细胞增殖、分化、矿化促进骨形成等,淫羊藿苷有促进成骨细
胞生长增殖的作用。

附图说明

图1是试验一制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌;

图2是试验二制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌;

图3是试验三制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌;

图4是试验四制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌;

图5是试验五制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌;

图6是试验六制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌;

图7是试验七制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌;

图8是试验八制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌;

图9是试验九制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌;

图10是试验十制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌;

图11是试验五制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的SEM图;

图12是试验六制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的SEM图;

图13是试验七制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的SEM图;

图14是试验八制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的SEM图;

图15是试验九制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的SEM图;

图16是试验十制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的SEM图;

图17是试验十一制备的纯镁表面电泳沉积涂层对大肠杆菌的抑菌效果图;

图18是试验五制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对大肠杆菌的抑
菌效果图;

图19是试验六制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对大肠杆菌的抑
菌效果图;

图20是试验七制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对大肠杆菌的抑
菌效果图;

图21是试验八制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对大肠杆菌的抑
菌效果图;

图22是试验九制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对大肠杆菌的抑
菌效果图;

图23是试验十制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对大肠杆菌的抑
菌效果图;

图24是试验十一制备的纯镁表面电泳沉积涂层对金黄色葡萄球菌的抑菌效果图;

图25是试验五制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对金黄色葡萄球
菌的抑菌效果图;

图26是试验六制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对金黄色葡萄球
菌的抑菌效果图;

图27是试验七制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对金黄色葡萄球
菌的抑菌效果图;

图28是试验八制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对金黄色葡萄球
菌的抑菌效果图;

图29是试验九制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对金黄色葡萄球
菌的抑菌效果图;

图30是试验十制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对金黄色葡萄球
菌的抑菌效果图。

具体实施方式

具体实施方式一:本实施方式为一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂
层的制备方法,具体是按以下步骤进行的:

一、纯镁试样表面预处理:用砂纸对待处理的纯镁试样表面进行粗磨,然后依次用
丙酮和蒸馏水各超声25min,吹干后放入密封袋中密封备用;

二、配置微弧氧化电解液:将蒸馏水装入烧杯中,然后依次加入硅酸钠、氢氧化钾、
氟化钾和乙二胺四乙酸二钠,每加入一种试剂时均需要搅拌均匀后再加下一种试剂,全部
加完后进行超声振荡,至所有试剂完全溶解为止,得到微弧氧化电解液;所述的微弧氧化电
解液中硅酸钠的浓度是15g/L~20g/L,氢氧化钾的浓度是10g/L~20g/L,氟化钾的浓度是
8g/L~20g/L,乙二胺四乙酸二钠的浓度是1g/L~10g/L;

三、超声微弧氧化处理:将步骤二制备的微弧氧化电解液放入电解槽中,然后将电
解槽下放入超声波振荡仪中,微弧氧化设备的阴极接不锈钢电解槽,阳极接步骤一中表面
预处理完的纯镁试样,设置微弧氧化设备的阴阳极间距离为40mm~60mm,启动微弧氧化设
备和超声波振荡仪,在超声波频率为40KHz~60KHz、微弧氧化电压为200V~400V、脉宽为40
μs~60μs、脉冲频率为400Hz~700Hz和占空比为2.5%的条件下超声微弧氧化5min~
20min,关闭微弧氧化设备和超声波振荡仪,将样品取出用蒸馏水冲洗干净,自然晾干;

四、后处理:

①将步骤三超声微弧氧化处理完的镁试样放入1mol/L~3mol/L的NaOH水溶液中,
然后置于温度为60℃~80℃的水浴中保温1h~2h,用水清洗后自然晾干,得到碱处理的镁
试样;

②配置浓度为1g/L~3g/L的壳聚糖溶液,然后加入浓度为2mg/mL的中药溶液,超
声10min~30min,得到电泳液;所述的电泳液中中药的浓度是0.4mg/mL~1.9mg/mL;所述的
壳聚糖溶液中的溶剂是水和冰乙酸的混合液,冰乙酸和水的体积比为1:100;

③将电泳液放在不锈钢槽中,将碱处理的镁试样放置在电泳液中,然后以碱处理
的镁试样为负极,不锈钢槽为正极,电压为10V~20V的条件下电泳沉积3min~6min,取出后
自然晾干,得到纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层。

具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤二中所述的微
弧氧化电解液中硅酸钠的浓度是15g/L,氢氧化钾的浓度是10g/L,氟化钾的浓度是8g/L,乙
二胺四乙酸二钠的浓度是1g/L。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤四②中所述的
中药溶液中的中药是杜仲绿原酸,溶剂是水。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤四②中所述的
中药溶液中的中药是葛根粉,溶剂是水。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤四②中所述的
中药溶液中的中药是淫羊藿苷,溶剂是无水乙醇。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤四②中所述的
中药溶液中的中药是骨碎补粉,溶剂是水。其他与具体实施方式一相同。

通过以下试验验证本发明效果:

试验一:本试验为一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法,具体是按以下步骤进行的:

一、纯镁试样表面预处理:用砂纸对待处理的纯镁试样表面进行粗磨,然后依次用
丙酮和蒸馏水各超声25min,吹干后放入密封袋中密封备用;

二、配置微弧氧化电解液:将蒸馏水装入烧杯中,然后依次加入硅酸钠、氢氧化钾、
氟化钾和乙二胺四乙酸二钠,每加入一种试剂时均需要搅拌均匀后再加下一种试剂,全部
加完后进行超声振荡,至所有试剂完全溶解为止,得到微弧氧化电解液;所述的微弧氧化电
解液中硅酸钠的浓度是15g/L,氢氧化钾的浓度是10g/L,氟化钾的浓度是8g/L,乙二胺四乙
酸二钠的浓度是1g/L;

三、超声微弧氧化处理:将步骤二制备的微弧氧化电解液放入电解槽中,然后将电
解槽下放入超声波振荡仪中,微弧氧化设备的阴极接不锈钢电解槽,阳极接步骤一中表面
预处理完的纯镁试样,设置微弧氧化设备的阴阳极间距离为50mm,启动微弧氧化设备和超
声波振荡仪,在超声波频率为400H、微弧氧化电压为300V、脉宽为50μs、脉冲频率为500Hz和
占空比为2.5%的条件下超声微弧氧化2min~25min,关闭微弧氧化设备和超声波振荡仪,
将样品取出用蒸馏水冲洗干净,自然晾干;

四、后处理:

①将步骤三超声微弧氧化处理完的镁试样放入2mol/L的NaOH水溶液中,然后置于
温度为60℃的水浴中保温2h,用水清洗后自然晾干,得到碱处理的镁试样;

②配置浓度为2g/L的壳聚糖溶液,然后加入浓度为2mg/mL的中药溶液,超声
20min,得到电泳液;所述的电泳液中中药的浓度是1mg/mL;步骤四②中所述的中药溶液中
的中药是杜仲绿原酸,溶剂是水;所述的壳聚糖溶液中的溶剂是水和冰乙酸的混合液,冰乙
酸和水的体积比为1:100;

③将电泳液放在不锈钢槽中,将碱处理的镁试样放置在电泳液中,然后以碱处理
的镁试样为负极,不锈钢槽为正极,电压为20V的条件下电泳沉积3min,取出后自然晾干,得
到纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层。

试验二:本试验为一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法:

本试验与试验一不同的是步骤四③中电压为20V的条件下电泳沉积5min,其它与
试验一相同。

试验三:本试验为一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法:

本试验与试验一不同的是步骤四②中所述的中药溶液中的中药是淫羊藿苷,溶剂
是无水乙醇,其它与试验一相同。

试验四:本试验为一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法:

本试验与试验三不同的是步骤四③中电压为20V的条件下电泳沉积5min,其它与
试验三相同。

图1是试验一制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌,图2
是试验二制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌,图3是试验三制
备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌,图4是试验四制备的纯镁表
面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌,从图中可以看出各种后处理工艺均使材
料表面的润湿角变大,即疏水性变强。中药浓度为1mg/mL时电泳沉积方法获得的载药涂层
表面更为均匀、致密;中药浓度对材料的润湿性有很大影响。

试验五:本试验为一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法:

本试验与试验一不同的是步骤四②所述的电泳液中中药的浓度是0.4mg/mL,其它
与试验一相同。

试验六:本试验为一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法:

本试验与试验五不同的是步骤四③中电压为10V的条件下电泳沉积6min,其它与
试验五相同。

试验七:本试验为一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法:

本试验与试验六不同的是步骤四③中电压为10V的条件下电泳沉积3min,其它与
试验三相同。

试验八:本试验为一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法:

本试验与试验五不同的是步骤四②中所述的中药溶液中的中药是淫羊藿苷,溶剂
是无水乙醇,其它与试验七相同。

试验九:本试验为一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法:

本试验与试验八不同的是步骤四③中电压为10V的条件下电泳沉积6min,其它与
试验三相同。

试验十:本试验为一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方
法:

本试验与试验九不同的是步骤四③中电压为10V的条件下电泳沉积3min,其它与
试验一相同。

图5是试验五制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌,图6
是试验六制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌,图7是试验七制
备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌,图8是试验八制备的纯镁表
面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌,图9是试验九制备的纯镁表面电泳沉积
载诱导骨生长中药涂层的接触角形貌,图10是试验十制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生
长中药涂层的接触角形貌,从图中可以看出纯镁表面电泳沉积载杜仲绿原酸涂层的疏水性
更好一些,在电泳沉积20V、3min的工艺下获得疏水材料表面,润湿角为106.08度。

图11是试验五制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的SEM图,图12是
试验六制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的SEM图,图13是试验七制备的纯
镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的SEM图,图14是试验八制备的纯镁表面电泳沉积
载诱导骨生长中药涂层的SEM图,图15是试验九制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中
药涂层的SEM图,图16是试验十制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的SEM图,
从图中可以看出,电泳沉积电压为20V、3min时涂层已经封孔较好,偶尔看到细小的孔洞;中
药的种类对封孔的效果也有很大影响,在同一制备工艺条件下杜仲绿原封孔效果好于淫羊
藿苷的封孔效果。

试验十一:本试验为对比试验,一种医用纯镁表面电泳沉积涂层的制备方法,具体
为:

一、纯镁试样表面预处理:用砂纸对待处理的纯镁试样表面进行粗磨,然后依次用
丙酮和蒸馏水各超声25min,吹干后放入密封袋中密封备用;

二、配置微弧氧化电解液:将蒸馏水装入烧杯中,然后依次加入硅酸钠、氢氧化钾、
氟化钾和乙二胺四乙酸二钠,每加入一种试剂时均需要搅拌均匀后再加下一种试剂,全部
加完后进行超声振荡,至所有试剂完全溶解为止,得到微弧氧化电解液;所述的微弧氧化电
解液中硅酸钠的浓度是15g/L,氢氧化钾的浓度是10g/L,氟化钾的浓度是8g/L,乙二胺四乙
酸二钠的浓度是1g/L;

三、超声微弧氧化处理:将步骤二制备的微弧氧化电解液放入电解槽中,然后将电
解槽下放入超声波振荡仪中,微弧氧化设备的阴极接不锈钢电解槽,阳极接步骤一中表面
预处理完的纯镁试样,设置微弧氧化设备的阴阳极间距离为50mm,启动微弧氧化设备和超
声波振荡仪,在超声波频率为400H、微弧氧化电压为300V、脉宽为50μs、脉冲频率为500Hz和
占空比为2.5%的条件下超声微弧氧化2min~25min,关闭微弧氧化设备和超声波振荡仪,
将样品取出用蒸馏水冲洗干净,自然晾干;

四、后处理:

①将步骤三超声微弧氧化处理完的镁试样放入2mol/L的NaOH水溶液中,然后置于
温度为60℃的水浴中保温2h,用水清洗后自然晾干,得到碱处理的镁试样;

②配置浓度为2g/L的壳聚糖水溶液作为电泳液;所述的壳聚糖溶液中的溶剂是水
和冰乙酸的混合液,冰乙酸和水的体积比为1:100;

③将电泳液放在不锈钢槽中,将碱处理的镁试样放置在电泳液中,然后以碱处理
的镁试样为负极,不锈钢槽为正极,电压为20V的条件下电泳沉积3min,取出后自然晾干,得
到纯镁表面电泳沉积涂层。

图17是试验十一制备的纯镁表面电泳沉积涂层对大肠杆菌的抑菌效果图,图18是
试验五制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对大肠杆菌的抑菌效果图,图19是
试验六制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对大肠杆菌的抑菌效果图,图20是
试验七制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对大肠杆菌的抑菌效果图,图21是
试验八制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对大肠杆菌的抑菌效果图,图22是
试验九制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对大肠杆菌的抑菌效果图,图23是
试验十制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对大肠杆菌的抑菌效果图,从图中
可以看出,载中药涂层提高了材料对大肠杆菌的抑菌效果,抑菌率达到从84%~92%,体现
了引入中药后的抑菌效果。

图24是试验十一制备的纯镁表面电泳沉积涂层对金黄色葡萄球菌的抑菌效果图,
图25是试验五制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对金黄色葡萄球菌的抑菌
效果图,图26是试验六制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对金黄色葡萄球菌
的抑菌效果图,图27是试验七制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对金黄色葡
萄球菌的抑菌效果图,图28是试验八制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层对金
黄色葡萄球菌的抑菌效果图,图29是试验九制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂
层对金黄色葡萄球菌的抑菌效果图,图30是试验十制备的纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长
中药涂层对金黄色葡萄球菌的抑菌效果图,从图中可以看出,载中药提取物涂层提高了材
料对金黄色葡萄球菌的抑菌效果,抑菌率达到从97%~98%,体现了引入中药提取物后的
抑菌效果。

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一种医用纯镁表面电泳沉积载诱导骨生长中药涂层的制备方法,涉及一种医用纯镁表面涂层的制备方法。本发明是为了解决目前医用镁及镁合金材料存在降解速度过快、炎症反应的技术问题。本发明:一、纯镁试样表面预处理;二、配置微弧氧化电解液;三、超声微弧氧化处理;四、后处理。本发明提出通过镁及镁合金超声微弧氧化后,再进行电泳沉积亲、疏水载提纯中药涂层,经组装后达到在体内降解速率与新生骨组织或者骨折愈合速度之间的匹配。

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