一种高性能矿物纤维软化剂及其制备方法技术领域
本发明涉及纤维材料领域，更具体地，本发明涉及一种高性能矿物纤维软化剂及
其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济的发展，燃料的开采，固体废弃物大量产生。对固体废弃物的处
理通常是指物理、化学、生物、物化及生化方法把固体废物转化为适于运输、贮存、利用或处
置的过程，固体废弃物处理的目标是无害化、减量化、资源化。矿物纤维是从纤维状结构的
矿物岩石中获得的纤维，主要组成物质为各种氧化物，如二氧化硅、氧化铝、氧化镁等。矿物
纤维是对固体废弃物的有效处理制品，并经过加工可用于保温、耐火、摩擦等材料。在矿物
纤维的处理过程中，对于纤维的软化方法目前采用的多为添加表面活性剂与添加聚合物来
解决，但矿物纤维软化后容易交织团聚，对纤维本身损伤较大，限制矿物纤维的下游生产，
成为制约矿物纤维产品应用的一大技术难题，因此亟待开发出一种新型高性能软化剂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高性能矿物纤维软化剂及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
一种高性能矿物纤维软化剂，按重量份计，至少包括：
表面活性剂 1～6份；
水 80～100份。
作为一种优选的技术方案，所述高性能矿物纤维软化剂，按重量份计，至少包括：
表面活性剂 2～5份；
水 85～92份。
作为一种优选的技术方案，所述高性能矿物纤维软化剂，按重量份计，至少包括：
表面活性剂 3～4份；
水 85～92份。
作为一种优选的技术方案，所述表面活性剂包括十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、N-
十二烷基亚氨基二乙酸钠、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十
四烷酰胺丙基羟丙基磺基甜菜碱、十八烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺、十
八酰胺丙基氧化胺、椰油酰胺丙基氧化胺、月桂酰胺丙基氧化胺中的任意一种或几种的组
合。
作为一种优选的技术方案，所述高性能矿物纤维软化剂及其制备方法还包括助
剂。
作为一种优选的技术方案，所述助剂为硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯。
作为一种优选的技术方案，所述硅烷偶联剂为KH560。
作为一种优选的技术方案，所述表面活性剂与所述助剂的质量比为1：(0.01～
0.05)。
作为一种优选的技术方案，所述表面活性剂与所述助剂的质量比为1：(0.02～
0.04)。
本发明另一方面提供了一种软化剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)将助剂加入去离子水中，40～50℃条件下缓慢搅拌，制备得到前驱体溶液；
(2)将表面活性剂分批加入步骤(1)中的前驱体溶液，室温下搅拌，即得；其中，每
批加入0.2～0.3g表面活性剂，1～1.5h加入完全。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发
明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通
技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术
语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该
理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意
义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
一种高性能矿物纤维软化剂，按重量份计，至少包括：
表面活性剂 1～6份；
水 80～100份。
作为一种优选的技术方案，所述高性能矿物纤维软化剂，按重量份计，至少包括：
表面活性剂 2～5份；
水 85～92份。
作为一种进一步优选的技术方案，所述高性能矿物纤维软化剂，按重量份计，至少
包括：
表面活性剂 3～4份；
水 85～92份。
矿物纤维：
矿物纤维属于矿物纤维，其脆性大，形稳性好，与有机纤维结合困难。常见的矿物
纤维包括石棉纤维、海泡石、凹凸棒石、水镁石、硅灰石、石膏纤维玄武岩纤维等。
表面活性剂
表面活性剂可以作为软化剂的作用机理实质是表面活性剂分子吸附于纤维上时，
可减小纤维之间的摩擦力，当手触摸到摩擦力较小的纤维时，用较小的力即可使纤维之间
发生相对滑动，产生柔软的感觉。因此，能使摩擦系数减小幅度越大的软化剂，其软化效果
越好。
作为一种优选的技术方案，所述表面活性剂包括十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、N-
十二烷基亚氨基二乙酸钠、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十
四烷酰胺丙基羟丙基磺基甜菜碱、十八烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺、十
八酰胺丙基氧化胺、椰油酰胺丙基氧化胺、月桂酰胺丙基氧化胺中的任意一种或几种的组
合。
作为一种优选的技术方案，所述高性能矿物纤维软化剂及其制备方法还包括助
剂。
作为一种优选的技术方案，所述助剂为硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯。
石墨烯
石墨烯是一种以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，其碳碳键长仅
0.142nm，是目前世界上最薄的二维材料，0.35nm石墨烯片层的每个有很强的结构刚性C原
子通过σ键与其它三个C原子相连，厚度仅为强的C-C键使其具而C原子有4个价电子，其中3
个电子参与sp2杂化，剩余的1个价电子位于pz轨道，相邻pz轨道的价电子形成π轨道的平面
内可以自由移动，这也使其具有良好的导电性。
氧化石墨烯(graphene oxide)是石墨烯的氧化物，其颜色为棕黄色，市面上常见
的产品有粉末状、片状以及溶液状的。经氧化后，其上含氧官能团增多性质较石墨烯更加活
泼，可由各种与含氧官能团的反应改善本身性质。
氧化石墨烯的制备
将天然石墨加到浓硝酸和浓硫酸的混酸当中，在冰浴中混合搅拌，然后将氯酸钾
分成若干等份，每间隔5分钟加入1份。等冰浴中的冰块自然融化后，反应在室温条件下持续
一段时间，然后使用大量去离子水反复离心直至中性，将所得的浆液鼓风烘箱中烘干，所得
的固体即为氧化石墨，使用过程中在溶液中超声剥离即可得到氧化石墨烯。
作为一种优选的技术方案，所述助剂为硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯。
作为一种优选的技术方案，所述硅烷偶联剂为KH560。
KH560改性的氧化石墨烯的制备方法：
将KH560，乙醇和去离子水混合，并搅拌；分别加入上述氧化石墨烯，并超声分散；
将混合物置于水浴锅中机械搅拌，使填料与KH560充分反应；将混合物过滤，取滤渣，分别用
去离子水和乙醇清洗滤渣3次，除去未反应的KH560；最后将改性好的氧化石墨烯置于真空
干燥箱中干燥。
作为一种优选的技术方案，所述氧化石墨烯优选为对甲苯胺改性后的氧化石墨
烯。
对甲苯胺改性后的氧化石墨烯的制备方法：
在三口瓶中，将氧化石墨烯和SOCl2混合，然后加入DMF作为催化剂，悬浮液先在破
碎机中破碎，然后将混合溶液置于油浴中回流反应，过滤，烘干后将所得的酰氯化氧化石墨
烯与对甲苯胺溶液在DMF溶剂中混合，置于油浴锅中反应，最后经过滤和干燥后得到对甲苯
胺改性后的氧化石墨烯。
KH560改性的对甲苯胺改性后的氧化石墨烯制备方法：
将KH560，乙醇和去离子水混合，并搅拌；分别加入上述对甲苯胺改性后的氧化石
墨烯，并超声分散；将混合物置于的水浴锅中机械搅拌，使填料与KH560充分反应；将混合物
过滤，取滤渣，分别用去离子水和乙醇清洗滤渣3次，除去未反应的KH560；最后将改性好的
氧化石墨烯置于真空干燥箱中干燥。
在本发明中，硅烷偶联剂改性氧化石墨烯，硅烷偶联剂改性对甲苯胺改性后的氧
化石墨烯均作为助剂添加进软化剂。
作为一种优选的技术方案，所述表面活性剂与所述助剂的质量比为1：(0.01～
0.05)。
作为一种优选的技术方案，所述表面活性剂与所述助剂的质量比为1：(0.02～
0.04)。
以硅烷偶联剂改性氧化石墨烯，硅烷偶联剂改性对甲苯胺改性后的氧化石墨烯均
作为助剂添加进软化剂，石墨烯经硅烷偶联剂改性后，与软化剂中的表面活性剂具有更好
的相容性，石墨烯是一种以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，游离的偶联剂
的另一端矿物基团通过化学迁移和物理作用使相互惰性的石墨烯与矿石纤维之间形成分
子桥，硅烷偶联剂改性对甲苯胺改性后的氧化石墨烯由于存在一定的位阻，引入具有共轭
体系的苯环，这一作用得以加强，软化后的矿石纤维不致团聚交联，降低软化剂对纤维的损
伤，为矿石纤维的后续加工制成保温、耐火、摩擦等材料提供了有效的支持。
本发明另一方面提供了一种软化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将助剂加入去离子水中，40～50℃条件下缓慢搅拌，制备得到前驱体溶液；
(2)将表面活性剂分批加入步骤(1)中的前驱体溶液，室温下搅拌，即得；其中，每
批加入0.2～0.3g表面活性剂，1～1.5h加入完全。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明所述的原料没有特殊说明均为市售。
实施例1
软化剂的制备
将1g十二烷基乙氧基磺基甜菜碱室温下溶于100g去离子水中，即得。
实施例2
软化剂的制备
将2g N-十二烷基亚氨基二乙酸钠室温下溶于100g去离子水中，即得。
N-十二烷基亚氨基二乙酸钠的合成步骤：
将204.2g十二胺加入到反应釜中，加热熔融，将反应釜温度升至70℃并保温；将
207.5g氯乙酸溶于500g水中，加88.3g氢氧化钠中和。
实施例3
软化剂的制备
将3g十二烷基羟丙基磺基甜菜碱室温下溶于92g去离子水中，即得。
实施例4
软化剂的制备
将4g十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱室温下溶于85g去离子水中，即得。
实施例5
氧化石墨烯的制备
将5g的天然石墨加到浓硝酸(45ml)和浓硫酸(87.5ml)的混酸当中，首先在冰浴中
混合搅拌15分钟，然后将55g的氯酸钾分成11等份，每间隔5分钟加入1份。等冰浴中的冰块
自然融化后，反应在室温条件下持续96小时，然后使用大量去离子水反复离心直至中性，将
所得的浆液在80℃的鼓风烘箱中烘干，所得的固体即为氧化石墨，使用过程中在溶液中超
声剥离即可得到氧化石墨烯，即得。
KH560改性的氧化石墨烯的制备方法：
将2g KH560，7.2g乙醇和0.8g去离子水混合，并搅拌10分钟；分别加入0.lg上述氧
化石墨烯，并超声分散1小时；将混合物置于60℃的水浴锅中机械搅拌5小时，使填料与
KH560充分反应；将混合物过滤，取滤渣，分别用去离子水和乙醇清洗滤渣3次，除去未反应
的KH560；最后将改性好的氧化石墨烯置于120℃真空干燥箱中干燥12小时，即得。
软化剂的制备
(1)将上述KH560改性的氧化石墨烯0.01g加入100g去离子水中，45℃条件下缓慢
搅拌，制备得到前驱体溶液；
(2)将1g十二烷基乙氧基磺基甜菜碱分批加入步骤(1)中的前驱体溶液，室温下搅
拌，即得；其中，每批加入0.2g十二烷基乙氧基磺基甜菜碱，1h加入完全。
实施例6
氧化石墨烯的制备
将5g的天然石墨加到浓硝酸(45ml)和浓硫酸(87.5ml)的混酸当中，首先在冰浴中
混合搅拌15分钟，然后将55g的氯酸钾分成11等份，每间隔5分钟加入1份。等冰浴中的冰块
自然融化后，反应在室温条件下持续96小时，然后使用大量去离子水反复离心直至中性，将
所得的浆液在80℃的鼓风烘箱中烘干，所得的固体即为氧化石墨，使用过程中在溶液中超
声剥离即可得到氧化石墨烯，即得。
KH560改性的氧化石墨烯的制备方法：
将2g KH560，7.2g乙醇和0.8g去离子水混合，并搅拌10分钟；分别加入0.lg上述氧
化石墨烯，并超声分散1小时；将混合物置于60℃的水浴锅中机械搅拌5小时，使填料与
KH560充分反应；将混合物过滤，取滤渣，分别用去离子水和乙醇清洗滤渣3次，除去未反应
的KH560；最后将改性好的氧化石墨烯置于120℃真空干燥箱中干燥12小时，即得。
软化剂的制备
(1)将上述KH560改性的氧化石墨烯0.02g加入100g去离子水中，45℃条件下缓慢
搅拌，制备得到前驱体溶液；
(2)将1g N-十二烷基亚氨基二乙酸钠分批加入步骤(1)中的前驱体溶液，室温下
搅拌，即得；其中，每批加入0.2g N-十二烷基亚氨基二乙酸钠，1h加入完全。
N-十二烷基亚氨基二乙酸钠的合成步骤：
将204.2g十二胺加入到反应釜中，加热熔融，将反应釜温度升至70℃并保温；将
207.5g氯乙酸溶于500g水中，加88.3g氢氧化钠中和。
实施例7
氧化石墨烯的制备
将5g的天然石墨加到浓硝酸(45ml)和浓硫酸(87.5ml)的混酸当中，首先在冰浴中
混合搅拌15分钟，然后将55g的氯酸钾分成11等份，每间隔5分钟加入1份。等冰浴中的冰块
自然融化后，反应在室温条件下持续96小时，然后使用大量去离子水反复离心直至中性，将
所得的浆液在80℃的鼓风烘箱中烘干，所得的固体即为氧化石墨，使用过程中在溶液中超
声剥离即可得到氧化石墨烯，即得。
KH560改性的氧化石墨烯的制备方法：
将2g KH560，7.2g乙醇和0.8g去离子水混合，并搅拌10分钟；分别加入0.lg上述氧
化石墨烯，并超声分散1小时；将混合物置于60℃的水浴锅中机械搅拌5小时，使填料与
KH560充分反应；将混合物过滤，取滤渣，分别用去离子水和乙醇清洗滤渣3次，除去未反应
的KH560；最后将改性好的氧化石墨烯置于120℃真空干燥箱中干燥12小时，即得。
软化剂的制备
(1)将上述KH560改性的氧化石墨烯0.03g加入100g去离子水中，40℃条件下缓慢
搅拌，制备得到前驱体溶液；
(2)将1g十八酰胺丙基氧化胺分批加入步骤(1)中的前驱体溶液，室温下搅拌，即
得；其中，每批加入0.2g十八酰胺丙基氧化胺，1h加入完全。
实施例8
氧化石墨烯的制备
将5g的天然石墨加到浓硝酸(45ml)和浓硫酸(87.5ml)的混酸当中，首先在冰浴中
混合搅拌15分钟，然后将55g的氯酸钾分成11等份，每间隔5分钟加入1份。等冰浴中的冰块
自然融化后，反应在室温条件下持续96小时，然后使用大量去离子水反复离心直至中性，将
所得的浆液在80℃的鼓风烘箱中烘干，所得的固体即为氧化石墨，使用过程中在溶液中超
声剥离即可得到氧化石墨烯。
对甲苯胺改性后的氧化石墨烯的制备方法：
在250ml的三口瓶中，将0.2g的氧化石墨烯和85ml SOCl2混合，然后加入4ml的DMF
作为催化剂，悬浮液先在破碎机中破碎5分钟，然后将混合溶液置于70℃的油浴中回流反应
24小时，过滤，烘干后将所得的酰氯化氧化石墨烯与25ml对甲苯胺溶液在DMF溶剂中混合，
置于85℃的油浴锅中反应31小时，最后经过滤和干燥后得到对甲苯胺改性后的氧化石墨
烯。
KH560改性的对甲苯胺改性后的氧化石墨烯制备方法：
将2g KH560，7.2g乙醇和0.8g去离子水混合，并搅拌10分钟；分别加入0.lg上述对
甲苯胺改性后的氧化石墨烯，并超声分散1小时；将混合物置于60℃的水浴锅中机械搅拌5
小时，使填料与KH560充分反应；将混合物过滤，取滤渣，分别用去离子水和乙醇清洗滤渣3
次，除去未反应的KH560；最后将改性好的氧化石墨烯置于120℃真空干燥箱中干燥12小时，
即得。
软化剂的制备
(1)将上述KH560改性的氧化石墨烯0.01g加入100g去离子水中，40℃条件下缓慢
搅拌，制备得到前驱体溶液；
(2)将1g椰油酰胺丙基氧化胺分批加入步骤(1)中的前驱体溶液，室温下搅拌，即
得；其中，每批加入0.2g椰油酰胺丙基氧化胺，1h加入完全。
实施例9
氧化石墨烯的制备
将5g的天然石墨加到浓硝酸(45ml)和浓硫酸(87.5ml)的混酸当中，首先在冰浴中
混合搅拌15分钟，然后将55g的氯酸钾分成11等份，每间隔5分钟加入1份。等冰浴中的冰块
自然融化后，反应在室温条件下持续96小时，然后使用大量去离子水反复离心直至中性，将
所得的浆液在80℃的鼓风烘箱中烘干，所得的固体即为氧化石墨，使用过程中在溶液中超
声剥离即可得到氧化石墨烯。
对甲苯胺改性后的氧化石墨烯的制备方法：
在250ml的三口瓶中，将0.2g的氧化石墨烯和85ml SOCl2混合，然后加入4ml的DMF
作为催化剂，悬浮液先在破碎机中破碎5分钟，然后将混合溶液置于70℃的油浴中回流反应
24小时，过滤，烘干后将所得的酰氯化氧化石墨烯与25ml对甲苯胺溶液在DMF溶剂中混合，
置于85℃的油浴锅中反应31小时，最后经过滤和干燥后得到对甲苯胺改性后的氧化石墨
烯。
KH560改性的对甲苯胺改性后的氧化石墨烯制备方法：
将2g KH560，7.2g乙醇和0.8g去离子水混合，并搅拌10分钟；分别加入0.lg上述对
甲苯胺改性后的氧化石墨烯，并超声分散1小时；将混合物置于60℃的水浴锅中机械搅拌5
小时，使填料与KH560充分反应；将混合物过滤，取滤渣，分别用去离子水和乙醇清洗滤渣3
次，除去未反应的KH560；最后将改性好的氧化石墨烯置于120℃真空干燥箱中干燥12小时。
即得。
软化剂的制备
(1)将上述KH560改性的氧化石墨烯0.02g加入100g去离子水中，45℃条件下缓慢
搅拌，制备得到前驱体溶液；
(2)将1g N-十二烷基亚氨基二乙酸钠分批加入步骤(1)中的前驱体溶液，室温下
搅拌，即得；其中，每批加入0.2g N-十二烷基亚氨基二乙酸钠，1h加入完全。
N-十二烷基亚氨基二乙酸钠的合成步骤：
将204.2g十二胺加入到反应釜中，加热熔融，将反应釜温度升至70℃并保温；将
207.5g氯乙酸溶于500g水中，加88.3g氢氧化钠中和，即得。
实施例10
氧化石墨烯的制备
将5g的天然石墨加到浓硝酸(45ml)和浓硫酸(87.5ml)的混酸当中，首先在冰浴中
混合搅拌15分钟，然后将55g的氯酸钾分成11等份，每间隔5分钟加入1份。等冰浴中的冰块
自然融化后，反应在室温条件下持续96小时，然后使用大量去离子水反复离心直至中性，将
所得的浆液在80℃的鼓风烘箱中烘干，所得的固体即为氧化石墨，使用过程中在溶液中超
声剥离即可得到氧化石墨烯。
对甲苯胺改性后的氧化石墨烯的制备方法：
在250ml的三口瓶中，将0.2g的氧化石墨烯和85ml SOCl2混合，然后加入4ml的DMF
作为催化剂，悬浮液先在破碎机中破碎5分钟，然后将混合溶液置于70℃的油浴中回流反应
24小时，过滤，烘干后将所得的酰氯化氧化石墨烯与25ml对甲苯胺溶液在DMF溶剂中混合，
置于85℃的油浴锅中反应31小时，最后经过滤和干燥后得到对甲苯胺改性后的氧化石墨
烯。
KH560改性的对甲苯胺改性后的氧化石墨烯制备方法：
将2g KH560，7.2g乙醇和0.8g去离子水混合，并搅拌10分钟；分别加入0.lg上述对
甲苯胺改性后的氧化石墨烯，并超声分散1小时；将混合物置于60℃的水浴锅中机械搅拌5
小时，使填料与KH560充分反应；将混合物过滤，取滤渣，分别用去离子水和乙醇清洗滤渣3
次，除去未反应的KH560；最后将改性好的氧化石墨烯置于120℃真空干燥箱中干燥12小时，
即得。
软化剂的制备
(1)将上述KH560改性对甲苯胺改性后的氧化石墨烯0.04g加入100g去离子水中，
40℃条件下缓慢搅拌，制备得到前驱体溶液；
(2)将1g十八酰胺丙基氧化胺分批加入步骤(1)中的前驱体溶液，室温下搅拌，即
得；其中，每批加入0.3g十八酰胺丙基氧化胺，1.5h加入完全。
实施例11
氧化石墨烯的制备
将5g的天然石墨加到浓硝酸(45ml)和浓硫酸(87.5ml)的混酸当中，首先在冰浴中
混合搅拌15分钟，然后将55g的氯酸钾分成11等份，每间隔5分钟加入1份。等冰浴中的冰块
自然融化后，反应在室温条件下持续96小时，然后使用大量去离子水反复离心直至中性，将
所得的浆液在80℃的鼓风烘箱中烘干，所得的固体即为氧化石墨，使用过程中在溶液中超
声剥离即可得到氧化石墨烯。
对甲苯胺改性后的氧化石墨烯的制备方法：
在250ml的三口瓶中，将0.2g的氧化石墨烯和85ml SOCl2混合，然后加入4ml的DMF
作为催化剂，悬浮液先在破碎机中破碎5分钟，然后将混合溶液置于70℃的油浴中回流反应
24小时，过滤，烘干后将所得的酰氯化氧化石墨烯与25ml对甲苯胺溶液在DMF溶剂中混合，
置于85℃的油浴锅中反应31小时，最后经过滤和干燥后得到对甲苯胺改性后的氧化石墨
烯。
KH560改性的对甲苯胺改性后的氧化石墨烯制备方法：
将2g KH560，7.2g乙醇和0.8g去离子水混合，并搅拌10分钟；分别加入0.lg上述对
甲苯胺改性后的氧化石墨烯，并超声分散1小时；将混合物置于60℃的水浴锅中机械搅拌5
小时，使填料与KH560充分反应；将混合物过滤，取滤渣，分别用去离子水和乙醇清洗滤渣3
次，除去未反应的KH560；最后将改性好的氧化石墨烯置于120℃真空干燥箱中干燥12小时，
即得。
软化剂的制备
(1)将上述KH560改性对甲苯胺改性后的氧化石墨烯0.03g加入100g去离子水中，
45℃条件下缓慢搅拌，制备得到前驱体溶液；
(2)将1g N-十二烷基亚氨基二乙酸钠分批加入步骤(1)中的前驱体溶液，室温下
搅拌，即得；其中，每批加入0.2g N-十二烷基亚氨基二乙酸钠，1h加入完全。
N-十二烷基亚氨基二乙酸钠的合成步骤：
将204.2g十二胺加入到反应釜中，加热熔融，将反应釜温度升至70℃并保温；将
207.5g氯乙酸溶于500g水中，加88.3g氢氧化钠中和，即得。
实施例12
氧化石墨烯的制备
将5g的天然石墨加到浓硝酸(45ml)和浓硫酸(87.5ml)的混酸当中，首先在冰浴中
混合搅拌15分钟，然后将55g的氯酸钾分成11等份，每间隔5分钟加入1份。等冰浴中的冰块
自然融化后，反应在室温条件下持续96小时，然后使用大量去离子水反复离心直至中性，将
所得的浆液在80℃的鼓风烘箱中烘干，所得的固体即为氧化石墨，使用过程中在溶液中超
声剥离即可得到氧化石墨烯。
对甲苯胺改性后的氧化石墨烯的制备方法：
在250ml的三口瓶中，将0.2g的氧化石墨烯和85ml SOCl2混合，然后加入4ml的DMF
作为催化剂，悬浮液先在破碎机中破碎5分钟，然后将混合溶液置于70℃的油浴中回流反应
24小时，过滤，烘干后将所得的酰氯化氧化石墨烯与25ml对甲苯胺溶液在DMF溶剂中混合，
置于85℃的油浴锅中反应31小时，最后经过滤和干燥后得到对甲苯胺改性后的氧化石墨
烯。
KH560改性的对甲苯胺改性后的氧化石墨烯制备方法：
将2g KH560，7.2g乙醇和0.8g去离子水混合，并搅拌10分钟；分别加入0.lg上述对
甲苯胺改性后的氧化石墨烯，并超声分散1小时；将混合物置于60℃的水浴锅中机械搅拌5
小时，使填料与KH560充分反应；将混合物过滤，取滤渣，分别用去离子水和乙醇清洗滤渣3
次，除去未反应的KH560；最后将改性好的氧化石墨烯置于120℃真空干燥箱中干燥12小时，
即得。
软化剂的制备
(1)将上述KH560改性的对甲苯胺改性后的氧化石墨烯0.04g加入100g去离子水
中，50℃条件下缓慢搅拌，制备得到前驱体溶液；
(2)将1g月桂酰胺丙基氧化胺分批加入步骤(1)中的前驱体溶液，室温下搅拌，即
得；其中，每批加入0.2g月桂酰胺丙基氧化胺，1h加入完全。
实施例13
氧化石墨烯的制备
将5g的天然石墨加到浓硝酸(45ml)和浓硫酸(87.5ml)的混酸当中，首先在冰浴中
混合搅拌15分钟，然后将55g的氯酸钾分成11等份，每间隔5分钟加入1份。等冰浴中的冰块
自然融化后，反应在室温条件下持续96小时，然后使用大量去离子水反复离心直至中性，将
所得的浆液在80℃的鼓风烘箱中烘干，所得的固体即为氧化石墨，使用过程中在溶液中超
声剥离即可得到氧化石墨烯。
对甲苯胺改性后的氧化石墨烯的制备方法：
在250ml的三口瓶中，将0.2g的氧化石墨烯和85ml SOCl2混合，然后加入4ml的DMF
作为催化剂，悬浮液先在破碎机中破碎5分钟，然后将混合溶液置于70℃的油浴中回流反应
24小时，过滤，烘干后将所得的酰氯化氧化石墨烯与25ml对甲苯胺溶液在DMF溶剂中混合，
置于85℃的油浴锅中反应31小时，最后经过滤和干燥后得到对甲苯胺改性后的氧化石墨
烯。
KH560改性的对甲苯胺改性后的氧化石墨烯制备方法：
将2g KH560，7.2g乙醇和0.8g去离子水混合，并搅拌10分钟；分别加入0.lg上述对
甲苯胺改性后的氧化石墨烯，并超声分散1小时；将混合物置于60℃的水浴锅中机械搅拌5
小时，使填料与KH560充分反应；将混合物过滤，取滤渣，分别用去离子水和乙醇清洗滤渣3
次，除去未反应的KH560；最后将改性好的氧化石墨烯置于120℃真空干燥箱中干燥12小时。
软化剂的制备
(1)将上述KH560改性的对甲苯胺改性后的氧化石墨烯0.03g加入100g去离子水
中，40℃条件下缓慢搅拌，制备得到前驱体溶液；
(2)将1g十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱分批加入步骤(1)中的前驱体溶液，室温下
搅拌，即得；其中，每批加入0.2十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱，1h加入完全。
实施例14
氧化石墨烯的制备
将5g的天然石墨加到浓硝酸(45ml)和浓硫酸(87.5ml)的混酸当中，首先在冰浴中
混合搅拌15分钟，然后将55g的氯酸钾分成11等份，每间隔5分钟加入1份。等冰浴中的冰块
自然融化后，反应在室温条件下持续96小时，然后使用大量去离子水反复离心直至中性，将
所得的浆液在80℃的鼓风烘箱中烘干，所得的固体即为氧化石墨，使用过程中在溶液中超
声剥离即可得到氧化石墨烯。
对甲苯胺改性后的氧化石墨烯的制备方法：
在250ml的三口瓶中，将0.2g的氧化石墨烯和85ml SOCl2混合，然后加入4ml的DMF
作为催化剂，悬浮液先在破碎机中破碎5分钟，然后将混合溶液置于70℃的油浴中回流反应
24小时，过滤，烘干后将所得的酰氯化氧化石墨烯与25ml对甲苯胺溶液在DMF溶剂中混合，
置于85℃的油浴锅中反应31小时，最后经过滤和干燥后得到对甲苯胺改性后的氧化石墨
烯。
KH560改性的对甲苯胺改性后的氧化石墨烯制备方法：
将2g KH560，7.2g乙醇和0.8g去离子水混合，并搅拌10分钟；分别加入0.lg上述对
甲苯胺改性后的氧化石墨烯，并超声分散1小时；将混合物置于60℃的水浴锅中机械搅拌5
小时，使填料与KH560充分反应；将混合物过滤，取滤渣，分别用去离子水和乙醇清洗滤渣3
次，除去未反应的KH560；最后将改性好的氧化石墨烯置于120℃真空干燥箱中干燥12小时。
软化剂的制备
(1)将上述KH560改性的对甲苯胺改性后的氧化石墨烯0.02g加入100g去离子水
中，40℃条件下缓慢搅拌，制备得到前驱体溶液；
(2)将1g十四烷酰胺丙基羟丙基磺基甜菜碱分批加入步骤(1)中的前驱体溶液，室
温下搅拌，即得；其中，每批加入0.3g十四烷酰胺丙基羟丙基磺基甜菜碱，1h加入完全。
对比例1
市售软化剂SG-6，购买自海安石油化工厂。
对比例2
市售软化剂AEO-9，购买自海安石油化工厂。
性能测试
将石英棉纤维置于质量分数为实施例与对比例中的软化剂溶液中，在室温下浸泡
270min，烘箱干燥。分别评价各组纤维的软化及团聚效果。
1、测失重率法:将软化前后的粉煤灰纤维放入烘箱中烘干至恒重，并计算失重率：
失重率％＝(M1-M2)/M1×100％(注：M1为处理前纤维的干重；M2为处理后纤维的干重)。失
重率大小表征了软化剂对纤维的损伤程度。
2、感官鉴定纤维强度法：由于粉煤灰纤维脆性大，在用镊子夹取时，可感觉到纤维
因脆性过大发生的断裂。而软化处理后的纤维会发生不同程度的卷曲，纤维之间结合更为
紧密，柔软度得到很大改观。在用镊子夹取软化效果良好的粉石英棉纤维时，宏观感觉不到
因脆性过大导致的断裂。本节实验以感官鉴定评价粉石英棉纤维的强度:每个纤维样品取
体积相同的粉石英棉纤维团，置于坐标纸上，用镊子夹捏五次，记录宏观感觉并观察纤维断
裂状况。每个样品重复五次，其平均值即为某一样品的强度。结果以1,2,3,4四个等级表示，
1表示纤维脆性不大、断裂不严重；2表示纤维脆性较大、断裂不严重；3表示纤维较脆、断裂
较严重；4表示纤维脆性大、断裂较严重。
表1分离测试结果
通过表1的实施例与对比例的性能表征结构及SEM图得到如下结论：
以硅烷偶联剂改性氧化石墨烯，硅烷偶联剂改性对甲苯胺改性后的氧化石墨烯均
作为助剂添加进软化剂，使得软化剂在对矿物纤维软化的过程中，既具有优异的软化特性，
又具有使软化后的矿石纤维避免了团聚交结的问题，通过失重率大小的比较，在添加助剂
的软化剂对于纤维的损伤几乎可以忽略，对与纤维存在一定的保护作用，为矿石纤维的后
续加工制成保温、耐火、摩擦等材料提供了有效的支持，具有广阔的市场前景。