本发明涉及用动物(猪、牛、羊等)胆制造胆红素技术领域。 目前,用动物胆制造胆红素的主要方法是钙盐法和树脂法。这两种方法有某些缺点。如工艺复杂、流程长(工序均在10道以上)、收率低(为胆汁重量的万分之二-四)、成本高和经济效益低等。
本发明的目的是,提供一种工艺简单、流程短(仅6道工序)、制造周期短(40-50分钟可制出成品)、收率高、成本低的胆红素制造技术。
本发明的工艺流程如附图所示,由胆汁稀释、碱化游离、胆红素萃取、中和分离、蒸发和烘干6道工序组成。下边将各个工序分叙如下:
1、胆汁稀释
将动物(猪、牛、羊等)胆的胆汁取出后用80目滤布过滤,滤液收集在洁净的胆汁稀释器中。用滤液体积的1-2倍的蒸馏水洗涤胆囊和滤布,洗涤液经过滤后也收集在胆汁稀释器中。搅拌均匀后,将物料送至碱化游离器中。
2、碱化游离
将碱化游离器中的物料搅拌均匀并加热到60-70℃(最好是65℃),同时向其中加入胆汁碱化液体积的3.5-6%的1当量浓度的氢氧化钠溶液,将物料Ph值调到11-13。继续加热至沸腾并保持3-5分钟,使物料Ph值降到8-9,然后将物料温度冷却到20-30℃后送至萃取器。
3、胆红素萃取
首先向萃取器中加入物料体积4%的1当量浓度抗氧化剂-亚硫酸氢钠溶液,然后加入物料体积1/5的氯仿(三氯甲烷)并充分搅拌,使胆红素由水相中转移至有机相(氯仿)中。萃取完了后,用分离器进行液-液分离;水相-萃余液分离出去,含胆红素的有机相-萃取液送至中和分离器中。
4、中和分离
向中和分离器中加入萃取液体积3-4.5%的1∶5的稀盐酸(Hcl含量为36-38%的盐酸与水的体积比为1∶5),使物料的Ph值为5-6。停止搅拌后将物料送至分离器中静置分层,上层为淡黄色或淡绿色、下部为红色。将红色溶液-氯仿胆红素溶液送至蒸发器。
5、蒸发
蒸发器中物料在61.5-75℃温度下进行常压蒸发,当温度达到75℃时氯仿基本蒸出。此时为彻底蒸出氯仿,向物料中加入乙醇,进行常压蒸发。乙醇和残余氯仿全部蒸出后,再向物料中加入少许乙醇,以便将蒸发器中固体物料冲起并平摊在快速定性滤纸上,然后再用乙醇将快速定性滤纸上的胆红素结晶冲洗一次。本工序蒸出地氯仿、乙醇均经冷凝回收后循环使用。
6、烘干
将胆红素及所用快速定性滤纸在45-50℃温度下烘干后送入干燥器中避光保存。
本发明胆红素收率为胆汁重量的万分之四-六。
胆红素是人造牛黄的主要原料和重要的化学试剂。干燥的胆红素为淡橙色或深红橙色的单晶体或粉末,分子式为C33H36N4O6、分子量为584、无溶点、不溶于水、溶于苯、氯仿、二硫化碳及碱溶液,微溶于乙醇和乙醚,易氧化。干燥胆红素置于暗处较稳定。
本发明的优点是,工艺简单、流程短,生产周期短、收率高(胆红素提取量为胆汁的万分之四-六),成本低、利润高。生产规模可大可小,可以工厂化,也可以个体生产,一个动物胆也可提取胆红素。
【附图说明】
附图 本发明工艺流程示意框图
实施方案
按上述工艺叙述即可实施本发明。使用氯仿时需避光密闭操作、以免产生有毒的光气,但本发明中氯仿多数与乙醇同时使用,氯仿与乙醇反应即生成无毒的碳酸乙酯。