碱化游离氯仿萃取制胆红素技术.pdf

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摘要
申请专利号:

CN88105129.2

申请日:

1988.09.19

公开号:

CN1032938A

公开日:

1989.05.17

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

|||公开

IPC分类号:

C07D277/44

主分类号:

C07D277/44

申请人:

韩洪源; 肖万波

发明人:

韩洪源; 肖万波

地址:

辽宁省营口县大石桥镇长征街陶瓷里

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

碱化游离—氯仿萃取制胆红素技术,由胆汁稀释、碱化游离、胆红素萃取、中和分离、蒸发和烘干6道工序组成。与现有技术比,其特点是:工艺简单、流程短、生产周期短(40-50分钟即可出产品)、无再生处理工序、收率高(为胆汁重量的万分之四—六)、成本低、经济效益明显。 本发明生产规模可大可小,一个动物胆也能提取出胆红素。

权利要求书

1: 1、碱化游离-氯仿萃取制胆红素技术,其特征在于由胆汁稀释、碱化游离、胆红素萃取、中和分离、蒸发和烘干六道工序组成。 2、根据权利要求1所叙述的技术,其特征在于胆汁稀释工艺是,将猪、牛、羊等动物的胆汁取出、过滤收集在洁净的胆汁稀释器中,用胆汁体积1-2倍的蒸馏水洗涤滤布和胆囊、洗涤液过滤后也收集在胆汁稀释器中,搅拌均匀后送至碱化游离器中。 3、根据权利要求1所叙述的技术,其特征在于碱化游离工艺是,将物料加热至60-70℃,向其中加入物料体积3.5-6%的1当量的氢氧化钠溶液并进行搅拌、以使溶液Ph值达到11-13,继续加热至沸腾并保持3-5分钟、以使其Ph值降到8-9,然后将物料冷却至20-30℃后送至萃取器。 4、根据权利要求1所叙述的技术,其特征在于胆红素萃取工艺是,向物料中加入其体积1/5的氯仿和其体积4%的抗氧化剂-1当量浓度的亚硫酸氢钠溶液并进行充分搅拌,以使胆红素由水相转移至有机相,萃取完了后进行液-液分离,将萃取液分离出来并送至中和分离器。 5、根据权利要求1所叙述的技术,其特征在于中和分离工艺是,在搅拌下向物料中加入其体积的3-4.5%的1∶5的稀盐酸,使Ph值达到5-6,之后停止搅拌并将物料送至分离器中静置分层,将下层红色溶液-有机相送至蒸发器中。 6、根据权利要求1所叙述的技术,其特征在于蒸发工艺是,物料在6
2: 5-75℃温度下进行蒸发,温度达75℃时蒸发结束,之后向物料加入浸没物料面的乙醇并进行加温蒸发,蒸发完了后再加入少许乙醇、将胆红素冲下器壁并平摊在快速定性滤纸上,用乙醇再冲洗一下,本工序中使用的氯仿、乙醇蒸出后经冷凝回收循环使用。 7、根据权利要求1所叙述的技术,其特征在于烘干工艺是,将平摊在快速定性滤纸上的物料在45-50℃温度下进行烘干,烘干后的胆红素放入干燥器中避光保存。

说明书


本发明涉及用动物(猪、牛、羊等)胆制造胆红素技术领域。

    目前,用动物胆制造胆红素的主要方法是钙盐法和树脂法。这两种方法有某些缺点。如工艺复杂、流程长(工序均在10道以上)、收率低(为胆汁重量的万分之二-四)、成本高和经济效益低等。

    本发明的目的是,提供一种工艺简单、流程短(仅6道工序)、制造周期短(40-50分钟可制出成品)、收率高、成本低的胆红素制造技术。

    本发明的工艺流程如附图所示,由胆汁稀释、碱化游离、胆红素萃取、中和分离、蒸发和烘干6道工序组成。下边将各个工序分叙如下:

    1、胆汁稀释

    将动物(猪、牛、羊等)胆的胆汁取出后用80目滤布过滤,滤液收集在洁净的胆汁稀释器中。用滤液体积的1-2倍的蒸馏水洗涤胆囊和滤布,洗涤液经过滤后也收集在胆汁稀释器中。搅拌均匀后,将物料送至碱化游离器中。

    2、碱化游离

    将碱化游离器中的物料搅拌均匀并加热到60-70℃(最好是65℃),同时向其中加入胆汁碱化液体积的3.5-6%的1当量浓度的氢氧化钠溶液,将物料Ph值调到11-13。继续加热至沸腾并保持3-5分钟,使物料Ph值降到8-9,然后将物料温度冷却到20-30℃后送至萃取器。

    3、胆红素萃取

    首先向萃取器中加入物料体积4%的1当量浓度抗氧化剂-亚硫酸氢钠溶液,然后加入物料体积1/5的氯仿(三氯甲烷)并充分搅拌,使胆红素由水相中转移至有机相(氯仿)中。萃取完了后,用分离器进行液-液分离;水相-萃余液分离出去,含胆红素的有机相-萃取液送至中和分离器中。

    4、中和分离

    向中和分离器中加入萃取液体积3-4.5%的1∶5的稀盐酸(Hcl含量为36-38%的盐酸与水的体积比为1∶5),使物料的Ph值为5-6。停止搅拌后将物料送至分离器中静置分层,上层为淡黄色或淡绿色、下部为红色。将红色溶液-氯仿胆红素溶液送至蒸发器。

    5、蒸发

    蒸发器中物料在61.5-75℃温度下进行常压蒸发,当温度达到75℃时氯仿基本蒸出。此时为彻底蒸出氯仿,向物料中加入乙醇,进行常压蒸发。乙醇和残余氯仿全部蒸出后,再向物料中加入少许乙醇,以便将蒸发器中固体物料冲起并平摊在快速定性滤纸上,然后再用乙醇将快速定性滤纸上的胆红素结晶冲洗一次。本工序蒸出地氯仿、乙醇均经冷凝回收后循环使用。

    6、烘干

    将胆红素及所用快速定性滤纸在45-50℃温度下烘干后送入干燥器中避光保存。

    本发明胆红素收率为胆汁重量的万分之四-六。

    胆红素是人造牛黄的主要原料和重要的化学试剂。干燥的胆红素为淡橙色或深红橙色的单晶体或粉末,分子式为C33H36N4O6、分子量为584、无溶点、不溶于水、溶于苯、氯仿、二硫化碳及碱溶液,微溶于乙醇和乙醚,易氧化。干燥胆红素置于暗处较稳定。

    本发明的优点是,工艺简单、流程短,生产周期短、收率高(胆红素提取量为胆汁的万分之四-六),成本低、利润高。生产规模可大可小,可以工厂化,也可以个体生产,一个动物胆也可提取胆红素。

    【附图说明】

    附图    本发明工艺流程示意框图

    实施方案

    按上述工艺叙述即可实施本发明。使用氯仿时需避光密闭操作、以免产生有毒的光气,但本发明中氯仿多数与乙醇同时使用,氯仿与乙醇反应即生成无毒的碳酸乙酯。

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资源描述

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碱化游离氯仿萃取制胆红素技术,由胆汁稀释、碱化游离、胆红素萃取、中和分离、蒸发和烘干6道工序组成。与现有技术比,其特点是:工艺简单、流程短、生产周期短(40-50分钟即可出产品)、无再生处理工序、收率高(为胆汁重量的万分之四六)、成本低、经济效益明显。 本发明生产规模可大可小,一个动物胆也能提取出胆红素。。

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