高结焦值低喹啉不溶物的煤沥青的生产方法
技术领域
本发明涉及一种高结焦值低喹啉不溶物的煤沥青的生产方法，属于煤焦油沥青深
加工高附加值新型碳材料生产领域。
背景技术
高纯度浸渍剂沥青主要应用于超高功率石墨电极、高端电碳制品、“高纯度、高强
度、高密度”特种石墨、碳复合材料以及钢铁高炉水口、滑板等高端碳材料的浸渍生产，也可
以作为高纯天然石墨包覆沥青、生产针状焦和高软化点沥青等产品的原料，应用于新型碳
材料等诸多领域，特别是高功率、超高功率石墨电极，需要高纯度、高结焦值、低喹啉不溶物
的沥青产品。根据目前国炼铝行业、石墨电极行业和高端电碳行业等市场需求低喹啉含量
和高结焦值的高纯度沥青情况看，高纯度浸渍剂沥青市场前景一片大好。
目前生产沥青和研发沥青的企业单位都在进行试生产，但存在生产流程工艺复
杂，生产成本高，产品的喹啉不溶物纯度达不到要求，指标偏高，以及结焦值低等不足之处，
其原因在于：一是选用的原料和工艺步骤存在问题，二是没有配套的反应设备，三是生产过
程中环保问题和生产成本偏高。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供了一种高结焦值低喹啉不溶物的煤沥青的生产方
法，可工业化生产出低喹啉不溶物、高结焦值的优质高纯度浸渍剂沥青产品，以满足目前市
场上炼铝行业、石墨电极行业、高端电碳行业和负极包覆材料行业等急需的原料产品。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高结焦值低喹啉不溶物的煤沥青的生产方法，如下：以喹啉不溶物为0.05%、结焦
值为47%的高纯度浸渍剂沥青（“高纯度浸渍剂沥青”是现有技术中的常规产品，可通过市场
购买得到）为原料，先通过自清洁反应器，在280℃～300℃下充分反应，通空气氧化；再经过
薄膜蒸发器，在260℃～300℃下脱挥发分，即得到结焦值低喹啉不溶物的煤沥青，其指标
为：软化点为115℃～125℃，喹啉不溶物含量在0.5%～2%（喹啉不溶物一般增长很快，本发
明控制其增长过快），软化点为115℃～125℃，结焦值在55～65%，甲苯不溶物为18%～40%，
灰分<0.03%，沥青的流变性好，沥青的β树脂高，粘结性好。
所述自清洁反应器的结构为：包括反应罐和中空轴，中空轴贯穿反应罐，中空轴两
端设有动力装置（电机）；反应罐上设有进料口、推料螺旋装置、空气加入口和抽真空口，进
料口与沥青聚合釜连接，连接处设有进料泵；中空轴上设有多个桨叶，反应罐内壁上设有多
个桨叶清洁刮刀；中空轴、桨叶、桨叶清洁刮刀内均设有用于循环导热油的中空通道。其工
作流程为：浸渍剂沥青和空气分别通过进料口和空气加入口进入反应罐，在动力装置的带
动下，中空轴及桨叶旋转，从而搅动浸渍剂沥青（增大沥青和空气的接触面积），桨叶清洁刮
刀的作用是：对桨叶上残留的沥青进行清理；通过在中空通道内循环导热油实现加热（加热
至300℃）；未反应彻底的气体由抽真空口抽出，反应产物由推料螺旋装置推出。
所述薄膜蒸发器的结构为：包括闪蒸器筒体和驱动轴，驱动轴贯穿闪蒸器筒体，驱
动轴两端设有闪蒸器电机；闪蒸器筒体上设有沥青进口、沥青出口、真空抽气口、氮气加入
口、热电偶插入口和沥青排净口，驱动轴上设有多个刮板；闪蒸器筒体的外壳上设有用于循
环导热油的中空通道。其工作流程为：沥青由沥青进口进入闪蒸器筒体，通入空气和氮气，
通过真空抽气口抽真空，同时在闪蒸器电机驱动下刮板旋转，从而使得沥青在闪蒸器筒体
内壁形成一层薄膜（增大了沥青中可挥发组分的挥发面积）；闪蒸完的沥青由沥青出口抽
出；由导热油加热；热电偶插入口插入热电偶，用于测温点。
本发明未详尽描述的结构、工作原理等，均为现有技术中的常规技术手段（比如动
力装置、推料螺旋装置、如何通过循环导热油加热等），不再赘述。
本发明的高结焦值低喹啉不溶物的煤沥青的生产方法，采用高纯煤沥青为原料，
通过两级反应器经过氧化聚合-脱出挥发分方法制得煤沥青产品，所采用的设备清洁反应
器和薄膜蒸发器，工艺简单，环保低污染，产品收率高。本发明具有以下优点：
（1）所用原料丰富，价格便宜。
（2）生产所用的设备属于自主研发，自清洁反应器和薄膜蒸发器应用于脱出轻组
分。
（3）通过本发明的方法得到的产品，指标为：软化点为115℃～125℃，喹啉不溶物
含量在0.5%～2%,软化点为115℃～125℃，结焦值在55～65%，甲苯不溶物为18%～40%，灰分
<0.03%，沥青的流变性好，沥青的β树脂高，粘结性好，远远优于现有技术中的产品（现有技
术中的同类产品，软化点为120℃左右，喹啉不溶物含量在10%左右，结焦值在58%左右，甲苯
不溶物 30%左右，灰分0.5%左右）。本发明得到的产品完全可以满足超高功率石墨电极、高
端电碳制品、“高纯度、高强度、高密度”特种石墨、碳复合材料以及钢铁高炉水口、滑板等高
端碳材料的浸渍生产，也可以作为高纯天然石墨包覆沥青、生产针状焦和高软化点沥青等
产品的原料，应用于新型碳材料等诸多领域。
（4）生产工艺简单，生产成本低，环保低污染。
附图说明
图1：自清洁反应器的结构示意图。
图2：薄膜蒸发器的结构示意图。
其中，1、反应罐；2、中空轴；3、动力装置；4、进料口；5、推料螺旋装置；6、空气加入
口；7、抽真空口；8、沥青聚合釜；9、进料泵；10、桨叶；11、桨叶清洁刮刀；12、中空通道；13、闪
蒸器筒体；14、驱动轴；15、闪蒸器电机；16、沥青进口；17、沥青出口；18、真空抽气口；19、氮
气加入口；20、热电偶插入口；21、沥青排净口；22、刮板。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有
的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检
测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1 制备高结焦值低喹啉不溶物的煤沥青
将高纯度浸渍剂煤沥青先通过自清洁反应器，在280℃温度下充分进行反应，真空度为
0.02MPa,转速为200r/min，空气量为2m3∕h，在自清洁反应器里进行脱出轻组分。从自清洁
反应器出来的沥青进入薄膜蒸发器，进行脱出轻组分挥发分，温度为260℃，真空度为
0.02MPa,转速为200r/min，氮气量为2m3∕h，空气量为1m3∕h，从而得到高结焦值流变性好的
低喹啉不溶物的煤沥青，经检测，软化点为120℃，喹啉不溶物含量在2.0%，结焦值在60%，甲
苯不溶物 38%，灰分0.03%。
所述自清洁反应器的结构为：如图1所示，包括反应罐和中空轴，中空轴贯穿反应
罐，中空轴两端设有动力装置（电机）；反应罐上设有进料口、推料螺旋装置、空气加入口和
抽真空口，进料口与沥青聚合釜连接，连接处设有进料泵；中空轴上设有多个桨叶，反应罐
内壁上设有多个桨叶清洁刮刀；中空轴、桨叶、桨叶清洁刮刀内均设有用于循环导热油的中
空通道。其工作流程为：浸渍剂沥青和空气分别通过进料口和空气加入口进入反应罐，在动
力装置的带动下，中空轴及桨叶旋转，从而搅动浸渍剂沥青（增大沥青和空气的接触面积），
桨叶清洁刮刀的作用是：对桨叶上残留的沥青进行清理；通过在中空通道内循环导热油实
现加热（加热至300℃）；未反应彻底的气体由抽真空口抽出，反应产物由推料螺旋装置推
出。
所述薄膜蒸发器的结构为：如图2所示，包括闪蒸器筒体和驱动轴，驱动轴贯穿闪
蒸器筒体，驱动轴两端设有闪蒸器电机；闪蒸器筒体上设有沥青进口、沥青出口、真空抽气
口、氮气加入口、热电偶插入口和沥青排净口，驱动轴上设有多个刮板；闪蒸器筒体的外壳
上设有用于循环导热油的中空通道。其工作流程为：沥青由沥青进口进入闪蒸器筒体，通入
空气和氮气，通过真空抽气口抽真空，同时在闪蒸器电机驱动下刮板旋转，从而使得沥青在
闪蒸器筒体内壁形成一层薄膜（增大了沥青中可挥发组分的挥发面积）；闪蒸完的沥青由沥
青出口抽出；由导热油加热。
实施例2 制备高结焦值低喹啉不溶物的煤沥青
将高纯度浸渍剂煤沥青先通过自清洁反应器，在280℃温度下充分进行反应，真空度为
0.02MPa,转速为200r/min，空气量为3m3∕h，在自清洁反应器里进行脱出轻组分。从自清洁
反应器出来的沥青进入薄膜蒸发器，进行脱出轻组分挥发分，温度为260℃，真空度为
0.02MPa,转速为200 r/min，氮气量为2m3∕h，空气量为1m3∕h，从而得到高结焦值流变性好的
低喹啉不溶物的煤沥青，经检测，软化点为122℃，喹啉不溶物含量在1.8%，结焦值在61%，甲
苯不溶物 39%，灰分0.028%。
实施例3 制备高结焦值低喹啉不溶物的煤沥青
将高纯度浸渍剂煤沥青先通过自清洁反应器，在280℃温度下充分进行反应，真空度为
0.02MPa,转速为300r/min，空气量为4m3∕h，在自清洁反应器里进行脱出轻组分。从自清洁
反应器出来的沥青进入薄膜蒸发器，进行脱出轻组分挥发分，温度为260℃，真空度为
0.02MPa,转速为200 r/min，氮气量为2m3∕h，空气量为1m3∕h，从而得到高结焦值流变性好的
低喹啉不溶物的煤沥青，经检测，软化点为125℃，喹啉不溶物含量在1.95%，结焦值在62%，
甲苯不溶物 40%，灰分0.03%。
实施例4 制备高结焦值低喹啉不溶物的煤沥青
将高纯度浸渍剂煤沥青先通过自清洁反应器，在280℃温度下充分进行反应，真空度为
0.02MPa,转速为200 r/min，空气量为2m3∕h，在自清洁反应器里进行脱出轻组分。从自清洁
反应器出来的沥青进入薄膜蒸发器，进行脱出轻组分挥发分，温度为280℃，真空度为
0.04MPa,转速为200，氮气量为4m3∕h，空气量为4m3∕h，从而得到高结焦值流变性好的低喹啉
不溶物的煤沥青，经检测，软化点为125℃，喹啉不溶物含量在2.0%，结焦值在62%，甲苯不溶
物 41%，灰分0.03%。
实施例5 制备高结焦值低喹啉不溶物的煤沥青
将高纯度浸渍剂煤沥青先通过自清洁反应器，在280℃温度下充分进行反应，真空度为
0.04MPa,转速为200r/min，空气量为2m3∕h，在自清洁反应器里进行脱出轻组分。从自清洁
反应器出来的沥青进入薄膜蒸发器，进行脱出轻组分挥发分，温度为260℃，真空度为
0.02MPa,转速为200，氮气量为2m3∕h，空气量为3m3∕h，从而得到高结焦值流变性好的低喹啉
不溶物的煤沥青，经检测，软化点为119℃，喹啉不溶物含量在1.85%，结焦值在60%，甲苯不
溶物 39.5%，灰分0.03%。