本发明涉及一种生产对位芳基酰胺纸浆的方法和设备以及由此所生产的纸浆。 对位芳基酰胺纸浆，例如由E.I杜邦公司出售的商标名称为凯夫乐（Kevlar）的聚P-苯撑对苯二酰胺纸浆，其工业需求量一直在稳定地增长，由于对位芳基酰胺纸浆具有高温稳定性，良好的强度及耐磨性，它越来越多地被应用于制造闸衬和垫圈，以取代对人体健康有害的石棉。对位芳基酰胺纸浆也被用于新开发的纸张、层压材料以及要求具有高强度和高温稳定性的复合材料。
大多数的对位芳基酰胺纸浆是采用美国专利3，767，756所公开的干喷湿拉工艺，首先定向拉丝制成对位芳基酰胺聚合物的连续长丝，然后将这些长丝经机械加工制成纸浆。然而，对位芳基酰胺的拉丝是一个昂贵复杂的过程。该工艺过程可简单地描述为：将聚合物溶解在100%的硫酸中以生产出一种光学各向异性的拉丝粘稠液体，该拉丝液体经由一个空隙拉出后，在精心控制地条件下进入凝固段。一般来说拉出的长丝在机械加工转化为纸浆之前还要经过水洗和干燥，在制浆之前通常还需要采用特殊的纤维切割设备将连续的长丝切成均匀的短纤维。
曾经作过多次不进行第一步拉丝而生产对位芳基酰胺纸浆的尝试，但迄今为止尚未开发出一种在商业上可行的工艺方法，用以生产出满足现实需要的对位芳基酰胺纸浆。
本发明提供了一种生产对位芳基酰胺纸浆的方法以及通过该方法所生产出的新颖的纸浆。该方法包括配制一种液体，一种含有对位芳基酰胺聚合物链的活性聚合溶液，在搅拌的条件下，使基本为理想配比的芳香二酸卤化物与芳香二胺在基本上无水的酰胺溶剂体系中相接触而形成，所说的芳香二酸卤化物基本上由对位取代的芳香二酸卤化物组成，所说的芳香二胺基本上由对位取代的芳香二胺组成。在本发明的一个理想方式中，至少约80克分子百分数的芳香二胺是P-苯撑二胺，至少约80克分子百分数的芳香二酸卤化物是对苯二酰氯。当对位芳基酰胺的特性粘度介于1至4之间时，使液体溶液处于定向流动的状态，定向流动产生一种各向异性的液体溶液，该溶液含有聚合物链，其中对位芳基酰胺聚合物链基本上沿流动方向取向。然后该各向异性的液体溶液处于一种培育状态，当溶液的粘度达到足以维持聚合物链在各向异性溶液中的取向状态时，开始进行培育，并至少持续足够的时间使溶液在培育的期间内产生凝胶。将生成的凝胶以选定的间隔沿着垂直于聚合物链取向方向进行切割，于是对位芳基酰胺纸浆就可以从凝胶中分离出来。
根据本发明的理想方式，定向流动是通过使溶液经过一个模具流出而实现的，产生一个延伸的各向异性的溶液条带，溶液流出时的平均剪切值最好低于100秒-1，其平均剪切值低于50秒-1最为优越。在本发明的最佳方式中，培育状态自延伸的溶液条带以不低于它从模具中流出的速度脱离模具时即开始了，最好能将这些物质放置到一个基本水平的表面上使之离开模具，同时最好能在凝胶形成之后继续进行培育过程，以便增大其特性粘度和/或促进由本方法所生产的纸浆中纤维的生长情况。在本发明的理想方式中采用了一个流出模具，后续的培育过程最好是在凝胶被横向切断之后继续进行以便处于培育状态的物质的贮存。
对位芳基酰胺纸浆是通过使用一个含有碱溶液的搅拌器从横向切断的凝胶中分离出来的。在搅拌器中，凝胶被中和并凝固同时被粉碎，生成一种液体浆，纸浆很容易从中分离出来。
根据本发明的另一个理想方式，生产对位芳基酰胺纸浆方法中所使用的模具是一个流动取向设备，它具有一个由内部表面确定的延伸的流动通道，在其内部表面上有一层不凝固的流体，以便减少活性聚合物溶液与内表面的接触，从而防止沉积物的生成以及通道的堵塞。根据本发明的一个流动取向设备中，确定延伸的流动通道的壁是多孔的。
根据本发明的方法，可以直接从聚合反应混合物中生产纸浆，而不需要拉丝过程，也就不需要特殊的拉丝溶剂。根据本发明的最佳方式，其中的对位芳基酰胺是均聚物（聚P-苯撑对苯二酰胺），该最佳方式中仅仅需要的化学物质是苯撑二胺，对苯二酰氯以及象N-甲基吡咯烷酮和氯化钙等用于酰胺溶剂体系的物质。这种方法特别适合于商业规模的连续性纸浆生产。
本发明中的对位芳基酰胺纸浆基本由纸浆状的短纤维组成，该纤维包括许多亚微细直径的不带磺酸基的对位芳基酰胺原纤维，其特性粘度约在2.0至4.5之间，原纤维的直径约在1μ至150μ之间，其长度约为0.2mm至35mm。纸浆的结晶指数低于50，晶体尺寸小于40，表面面积大于2m2/g，该亚微细的原纤维最好基本上由聚P-苯撑对苯二酰胺组成。令人惊奇的是由本方法生产的新颖的对位芳基酰胺纸浆可以与拉丝纤维制成的纸浆相似地使用，尽管其特性粘度低于来自拉丝纤维的商业化生产的纸浆。
图1示意性表示了本发明的一个优先选用的工艺方法。
图2是根据本发明的一个优先选用的流动取向设备的部分断开、部分剖面视图。
图3是图2中的设备沿3-3线剖开的剖面视图。
本发明是生产对位芳基酰胺纸浆的一种方法。其中，对位芳基酰胺一词在本发明申请中是指对位取代的全部芳香族的聚碳酸酰胺聚合物和共聚物，它们的基本组成单元的分子式是：
其中AR1和AR2可以是相同的也可以是不同的，它们代表二价的对位取代的芳香基团。对位取代意味着来自于芳香基团中的链的延伸键要么是同轴的，要么是平行且方向相反的，例如，被取代的或未被取代的芳香基团包括1，4-苯撑，4，4-二苯撑，2，6-萘撑以及1，5-萘。在芳香基团上的取代基应当是无活性的，很明显，它们不可以反过来对用于本发明中的聚合物的性质带来不利的影响，合适的取代基的例子是氯基，低分子量的烷基以及甲氧基。同样也很明显，对位芳基酰胺这个概念也包括二个或更多的对位取代的共聚单体的对位芳基酰胺共聚物，其中的少量共聚单体的酸性和胺的官能团同时存在于同一个芳香类物质中，例如：由4-氨基苯酰氯氢氯化物，6-氨基-2-萘酰氯氢氯化物等类似物质反应生成的共聚物。此外，对位芳基酰胺也包括含有少量由非对位取代的芳香基团共聚单体生成的共聚物，例如：m-苯撑和3，4′-二苯撑。
依照本发明，生产对位芳基酰胺纸浆的方法包括在酰胺溶剂系统中使理想配比的芳香二胺与芳香二酸卤化物相接触，其中芳香二胺基本上由对位取代的芳香二胺组成，芳香二酸卤化物基本上由对位取代的芳香二酸卤化物组成，从而生成一个与上述分子式Ⅰ相符的聚合物或共聚物。在此，所谓的“基本上由……组成”是指在所生成聚合物的性质对本发明的实施不产生实质性影响的情况下，可以采用少量的非对位取代的芳香二胺和芳香二酸卤化物，以及对位取代的芳香氨基酸性卤化物。本发明采用的芳香二胺和芳香二酸卤化物以及对位取代的芳香氨基酸性卤化物必须能使产生的聚合物具有对位芳基酰胺的特点，并能按照本发明所述的方法形成一种光学各向异性的溶液，当聚合物的特性粘度在大约1至4时能使聚合溶液产生凝胶。
本发明的一个优选形式是至少80克分子百分数的芳香二胺是P-苯撑二胺，至少80克分子百分数的芳香二酸卤化物是对苯二酰卤化物，例如，对苯二酰氯。芳香二胺的剩余部分可以是其它对位取代的二胺，例如包括：4，4′-二氨基联苯，2-甲基-P-苯撑二胺，2-氯-P-苯撑二胺，2，6-萘基二胺，1，5-萘基二胺，44-二氨基苯酰替苯胺等等。一种或多种这类对位取代的二胺可以按总和约为20克分子百分数的数量与P-苯撑二胺一起使用。芳香二胺的剩余部分可以包括非对位取代的二胺类，例如，m-苯撑二胺，3，3′-二氨基联苯，3，4′-二氨基联苯，3，3′-氧化二苯撑二胺，3，4′-氧化二苯撑二胺，3，3′-磺酰二苯撑二胺，3，4′-磺酰二苯撑二胺，4，4′-氧化二苯撑二胺，4，4′-磺酰二苯撑二胺等等，但是必须将这些共同参加反应的物质的量限定于约5克分子百分数。
与之相类似，二酸卤化物的剩余部分可以是对位取代的酸的卤化物，例如4，4′-二苯酰氯，2-氯基对苯二酰氯，2，5-二氯基对苯二酰氯，2-甲基对苯二酰氯，2，6-萘二羧酸氯化物，1，5-萘二羧酸氯化物等等。这种对位取代的酸的氯化物的一种或其混合物可以按总和最高量约为20克分子百分数的数量与对苯二酰氯一起使用。其它的非对位取代的二酸卤化物通常可以按总量不超过约5克分子百分数的量进行使用，例如：间苯二酰氯，3，3′-二苯酰氯，3，4′-二苯酰氯，3，3′-氧化二苯酰氯，3，4′-氧化二苯酰氯，3，3′-磺酰二苯酰氯，3，4′-磺酰二苯酰氯，4，4′-氧化二苯酰氯，4，4′-磺酰二苯酰氯等等。
此外，根据本发明的优选形式，高至20克分子百分数的对位取代的氨基芳香酸的卤化物可以被使用。
在本发明的最佳形式中，P-苯撑二胺与对苯二酰氯反应生成均聚物聚P-苯撑对苯二酰胺。
芳香二胺与芳香二酸卤化物是在酰胺溶剂体系中进行反应的，最好采用低温溶液聚合工艺（即在60℃以下），如同Kwolek等人在美国专利3，063，966中所公开的聚P-苯撑对苯二酰胺的制备方法以及Blades的美国专利3，869，429所揭示的方法。所公开的美国专利3，063，966以及3，869，429在此被参照使用。适宜的酰胺溶剂或该溶剂的混合物包括N-甲基吡咯烷酮（NMP），二甲基乙酰胺，还有含有一个碱金属卤化物的四甲基尿素。NMP与氯化钙的比例以溶剂中氯化钙的百分比含量占NMP重量的4～9%为最佳。
根据本发明，进行低温溶液聚合最好首先配制一种以酰胺为溶剂的冷却的二胺溶液，溶剂中含有碱金属卤化物。二酸的卤化物最好分作二步加入该溶液。第一步，二酸的卤化物以酸的卤化物与二胺比例约为.3和.5之间的量被加入到冷却至0℃至20℃之间的二胺溶液中。生成的低分子量的“预聚合物”溶液被冷却，以除去反应所生成的热量。在第二步，将酸的卤化物的剩余部分加入到预聚合物溶液中去。如果需要，可对溶液进行搅拌和冷却。对一个连续性的工艺来说，如同美国专利3，849，074中所揭示的一个聚合器被方便地用于将酸的卤化物混入预聚合溶液中去，上述专利所揭示的内容被本发明用作参考。第二阶段的聚合反应在一个全表面涂拭连续聚合器中顺利地进行，此时应当冷却反应混合物以便控制反应速度。如同从已有技术中获知的，反应混合物对湿度是十分敏感的，这就应当尽量使之不暴露在潮湿空气和其它的水份来源中。
在本发明的工艺中，希望能精心控制反应速度，至少在特性粘度达到1.0左右后，应能作到这一点。一般来说，对于充分聚合反应不需要聚合催化剂，考虑到它们有可能使反应速度更难以控制，最好还是不用催化剂。尽管如此，反应速度必须是足够高的，使得在溶液被引向定向流动之后的一个适当时间内即能够实现凝胶，不至于在凝胶开始之前使取向丧失。这一点在下面将变得更为明显。但是反应速度也不能太高，以致于妨碍了对反应的适当控制。典型的反应速度可以是这样的：在大约1～10分钟的期间内将液体溶液进行充分地混合，该溶液含有所有的反应物，以便形成一种柔软的凝胶。对于一种采用全表面涂拭聚合器来完成聚合反应的连续性工艺来说，具有一定浓度反应物的溶液的反应控制可以通过调节在聚合器中的停留时间和/或调节溶液的温度来实现。
这一点在下文中将更为明显，即在聚合过程中应当使用足够量的二胺和二酸，以致于聚合物在所生成的活性聚合溶液中的浓度应能使溶液在定向流动过程中能变成各向异性的并且通过连续聚合最终形成凝胶。然而，也不能超过反应物在溶剂体系中的溶解度的限制，最好是能使用这样一个数量的二胺和二酸，即使所产生的聚合物的浓度维持在6%～13%重量比之间。
当对位芳基酰胺聚合物的特性粘度在大约1～4之间，最好大约为2～3.5之间时，反应依然在进行，此时使溶液处于定向流动状态中，该定向流动可以形成一种各向异性溶液，聚合物链在溶液中沿着流动的方向取向。对于这一个工艺步骤，最好能将活性聚合溶液从聚合器中转移到一个能够使溶液定向流动的设备中去。自然，由于在转移过程中溶液继续进行聚合，转移过程应当尽早进行，以便使溶液的特性粘度在溶液进入定向流动状态后，维持在一个适当的范围。进而言之，希望尽快地实行转移，这样可以使纸浆的特性粘度不超过4.5左右，否则，纸浆纤维将变得更粘稠，粗糙，使浆料的长度与直径之比（L/D）减小。在本发明的连续生产工艺中，希望所采用流动取向设备与聚合器紧密地连接，以便直接接受来自于聚合器的溶液，从而尽量减少与溶液相接触的表面数量，在这些表面上有可能发生沉积现象。
根据本发明的工艺，使活性聚合溶液进入定向流动应当在溶液是液体状态时进行。至少在这一步骤结束之时，液体溶液是光学各向异性的，即溶液的微观范畴是具有双折射性的，由于溶液的微观范畴的光转移性质随方向而改变，所以溶液的样品对平面偏振光起到消偏振作用。聚合物链在一定范围内的定向排列，对溶液的光转移性质产生影响。当活性聚合溶液被引向定向流动时，溶液中的聚合物链沿着流动的方向开始取向。
为进行定向流动，溶液以普通的层流状态进入定向流动，其中溶液处于一种剪切流动或延伸（伸长）流动状态。定向流动可以通过各种不同的方式产生，最好能通过一个模具使溶液流出以形成一条延伸的溶液带，这是因为采用模具可以保证工艺过程连续进行。
这一点在以下将变得更为明显，即最好能够使用一个可提供剪切流动状态的模具，它能使溶液的平均剪切值低于100秒-1。“平均剪切值”在本发明申请中是指总体平均剪切值。平均剪切值低是有利的，因为从模具中流出的溶液的速度可以降低，平均剪切值低于50秒-1时更为有利。
有一个问题下文将作详细叙述，溶液带的形状在成形之后最好不能再流动。为了便于本发明中连续批量生产的操作，模具产生一条延伸的溶液带，其宽度大于厚度。模具带有一个提供基本上直线流动的通道并且包括一个集流腔，集流腔的作用一般是使液体在模具的宽度方向上产生均匀的流动。
本发明工艺的最佳形式中采用了一种模具作为流动取向装置，该模具具有若干个内表面，它们形成了一个延伸的流动通道。在其内表面有一层不凝固的流体，以便减少液体聚合物溶液与该内表面的接触。因为活性聚合溶液具有聚集并堵塞流通模具的倾向，本发明的这种方式特别有利于纸浆的连续性生产，因为它能够将流动通道中的沉积现象降至最低限度从而使工艺过程能不受干扰地持续较长的时间。
不凝固流体可以是一种液体或气体，它不会造成溶液的凝固也不会对纸浆的产量和质量产生不利的影响。为了便利该非凝固流体层的形成和控制，最好采用一种液体非凝固流体，特别是采用与活性聚合溶液中所使用的相同的液体溶剂体系或采用活性聚合溶液中溶剂体系的某种液体组份作为该非凝固流体，这将是非常有利的，这样就可以避免在生产过程中再引入一种新的流体，否则会增加溶剂回收的复杂性。例如，当溶剂体系是NMP和氯化钙时，NMP和氯化钙或者最好是NMP一种物质可以被用作非凝固流体，因为没有盐的组份存在更为理想。
在本发明的方法中，非凝固流体层应当足够厚并且是连续的，它在设备的内表面和溶液之间形成并维持一种润滑界面层，从而最大限度地降低沉积的形成。流动取向设备的流动通道的横截面从其入口到出口逐渐减小。由于确定流动通道的内表面上的非凝固流体层的润滑作用，在延伸流动时，当溶液流经该设备时就发生了取向作用。设备中的延伸率应当是足够高的，以便在制造纸浆所必需的各向异性溶液中发生取向过程，太高的延伸率也是不必要的而且通常是应当避免的，因为这样会增加所用工艺和设备的复杂性。
本发明优先选用的一种设备，在它的内表面提供非凝固层是通过采用一种多孔壁来实现的，该多孔壁将溶液的延伸流动通道全部包围起来。通过向一根管路中提供压力下的非凝固流体，而该管路则与多孔壁的外表面通过流体相沟通，这时非凝固流体就穿过多孔壁渗出。为了防止多孔壁的孔被堵塞，非凝固流体的压力必须超过流动通道内的溶液的压力。希望多孔壁的孔的尺寸足够小，应使非凝固流体的量超过足以有效减小沉积所需要的量而又不会混入到活性聚合溶液中去。该多孔壁可以用烧结金属满意地生产出来，例如用316不锈钢，或者采用能抵抗来自溶液的化学侵蚀的瓷料，该瓷料应能限定出一个流动通道，该通道为直线漏斗形，断面形状大致为矩形。
根据本发明，当一个流出模具作为一个流动取向装置使用时，从模具中流出的所生成的延伸聚合物带最好以不低于它们从模具中流出的速度被送走。这一过程可以通过将它们放置在一个运动的、大致水平的表面上，例如一个运动皮带上来很好地完成。因为溶液仍然是液体，这些溶液带应当以一个至少等于它们从模具中流出速度的速度被送走，这样，溶液带内部的取向才能够被保持住。还必须注意，当材料流到皮带上时不可被太高的皮带速度所破坏，否则会对纸浆质量产生不利的影响。模具应当被放置在与皮带相应的位置上，这样，可以使溶液带从模具中落到皮带上的“自由下落”高度保持在最小，这种下落可能影响聚合物链的取向。
对于一个合适的模具，通过该模具限定出一个直线的流动通道，流动通道相对于运动皮带的角度应当能够使溶液带干干净净地落在皮带上，使邻近模具的模具外部不会被溶液弄湿。一般情况下，要想使溶液干净地落在皮带上，皮带表面和流动通道之间的夹角应当大约在90°～165°之间。在流动取向过程中，温度始终保持在大约5°～60℃之间，这样，聚合反应可以继续进行，最好以一个如同先前所述的被控制的高速率进行。
在工艺过程中，在定向流动中形成取向的各向异性的溶液被培育，使聚合反应继续进行，至少充分地持续到使溶液变为凝胶。所谓“培育”是指保持一种状态，使聚合反应和/或微纤维生长继续进行，并使已经取向的各向异性溶液的取向过程维持下去。通过下文将明显看到，当这种培育过程在继续时，培育的状况能够被改变。
当溶液的粘度足以维持聚合物链在各向异性溶液中的取向时，“培育”就开始了，一直到液体溶液变成凝胶时为止。因而活性聚合溶液的粘度在一个范围内，可使聚合物链在溶液中的取向作用在溶液凝胶之前不会被大大松驰。“培育”的起始粘度依据聚合物在溶液中的浓度以及聚合物在溶液中的特性粘度的不同而在一个范围内变化。确信，“培育”开始的合适的粘度范围是与聚P-苯撑对苯二酰胺的NMP-CaCl2溶液在聚合物浓度约为6～13%以及聚合物的特性粘度范围在约2～4时的粘度相一致的。“培育”开始时的溶液粘度可以在50至500泊的范围内，最好是在150至500泊的范围内。
为了在最大程度上维持聚合物链在溶液中的取向，培育最好在粘度足够高时，即粘度非常接近连续反应引起溶液形成凝胶的那一点时开始，所以希望溶液在培育之前接近凝胶点。在本发明优先选用的形式中，特别希望已取向的溶液从模具中流出并落在一个表面上时进行培育。在本发明的这种形式中，希望溶液在取向之后凝胶之前不要流经很大的距离，否则会造成取向的丧失。然而，定向流动时，溶液粘度不应当高到导致溶液发生“破裂”的程度，从而造成纸浆质量的低劣。在流动取向过程中温度可以适当控制，以便调节反应速度，使在流动取向过程中达到最佳的溶液粘度，这样粘度将适合于培育的起始状态。在选用流出模具的理想实施例中，通过选用一个合适的模具长度和/或通过调节模具温度使溶液在适合于培育开始的粘度状态下流出。
培育过程至少要持续足够长的时间，以使凝胶发生，在溶液实现凝胶之前，希望温度大约在25°～60℃之间，以便维持一个高的反应速度。在溶液变成坚硬的凝胶之前，温度最好是保持在40～60℃之间，在40℃以上可以达到一个高反应速度，而且据信高于40℃可以在凝胶中形成一个更好的浆料构造。在选先选用的实施例中，采用了一个流出模具和一个运动皮带，当溶液被从模具中送出之后，培育过程即在运动皮带上开始，溶液继续被运送一段足够长的时间，以便使溶液产生凝胶。为了减少在皮带上的停留时间，溶液在皮带上最好被加热到前述的温度范围之上，这样可以增加反应速度，使凝胶在若干分钟之内在皮带上发生。如同下文所述，凝固成一种可以切割的坚硬凝胶最好在培育过程开始之后大约2～8分钟之内实现。在溶液凝胶之前以及当它还是一种刚刚成型的柔软胶体的时候，它对湿度很敏感并且要求尽量避免使它暴露在潮湿的空气中，可以对正在培育的溶液提供一种干燥的隋性气氛，比如，氮气或氩气气氛。
在凝胶之后，相对于链的取向将胶体以选定的间距横向切断，所谓“横向”是指不平行于聚合物链取向方向的任何切断角度。对凝胶体进行横向切断，以便使纸浆纤维的最大长度得到控制。此外，据信刚凝胶的溶液的横向切断可以使纸浆纤维长度更加均匀，产生更为原纤维化的纸浆，从而使之具有更大的表面面积。在采用流出模具的优先选用的实施例中，使用一种类似轧刀的刀具在皮带上将硬化了的凝胶物质切成小段，根据切断刀的切断频率与皮带速度的关系可以确定切断长度，这样就可以顺利地完成横向切割。在凝胶之后立即对胶状物切断适合于采用流出模具的连续操作过程，因为所需要的皮带长度只要能满足溶液形成凝胶所需要的时间就可以了。最好是以小于1/2″的间距将凝胶切断，而且切割是在胶体已经足够硬化之后进行，这样凝胶段就不会互相粘附在一起或粘附在刀具上，也不会对正常的处理过程带来太大的麻烦。在切断过程中温度最好在40℃以上，以利于切断。
培育过程最好在切断之后继续进行，这样在后续的培育期间聚合反应继续进行，以便提高聚合物的特性粘度。后续培育过程的长短取决于切断之前培育过程的长短。如果切断时的特性粘度对于所生产的纸浆来说已经处于一个合适的范围，附加的培育过程可以是非常短暂的（甚至可以没有附加的培育过程）。在采用流出模具的实施例中，最好在流出后不久即将凝胶切断，这时，后续的培育过程就是十分必要的，并必须使特性粘度满足所生产的纸浆的要求。为了将后续的培育时间减少到最低程度，温度最好保持在室温之上，最好是40～55℃之间。后续的培育时间依据所需的产品不同而不同，但一般来说，当溶液是在凝胶之后不久就切断时，这段时间应当在40～55℃的状态下大于20分钟。后续的培育过程对本方法所生产的纸浆的尺寸分布有影响，因为后续的培育过程与切割过程一起共同增加了纸浆中浆状短纤维的平均长度，使之更接近于凝胶体的切断长度。
在本发明的采用流出模具的优先选用实施例中，附加的培育过程可以以一个独立的工艺过程来进行，可以使切断的凝胶段处于升温的情况下并放入容器或一个低速运动的输送设备上，使材料固化，这样可以减少后续培育过程所需要的空间。一般来说，固化后的胶段是稳定的，在后续培育过程中，除了防止与水和潮湿空气接触之外，不需要采取其它特别的保护措施。
在培育过程之后，浆料从切断的凝胶块中分离出来，分离过程是通过将材料粉碎来完成的。例如可以通过将胶段切碎以及通过中和和凝固过程来实现。为了便于粉碎，粉碎过程可以在中和和凝固之前，或者最好是与之同时来完成。粉碎、中和以及凝固过程可以通过使胶段与一种碱溶液在一个粉碎机或研磨机内相接触来满意地完成，但是在这时，采用Reitz式磨浆机也是很合适的。将生成的纸浆进行洗涤，最好在一个台架上进行，以便去除聚合溶剂并在后面进行回收。溶剂可以从中和溶液和洗涤水中进行回收以便重复使用。纸浆可以通过真空过滤以及任何干燥方式，例如空气循环式干燥箱来进行脱水，生产出不同含水量的产品以适应最终使用的要求。如果需要的话，纸浆也可以以潮湿的不压扁的未经干燥的状态来交付使用，此时至少含有相对于干浆料重量约30%的水分。
现在参照附图，附图1示意性表示了本发明所提供的一种典型的连续生产的工艺，它适合于商业性地生产对位芳基酰胺纸浆。在第二阶段，即：将二酸的氯化物加入到聚合物溶液中去之后，聚合化过程应在一个自擦拭聚合器内完成，在图中的标号为10。仍在进行聚合的溶液进而被排入模具12以便进行取向。当溶液从模具12中流出时，反应已经发生了，这样，其特性粘度通过在聚合器10中以及在模具12中的一段停留时间之后正处于一个理想的水平。模具12使溶液定向流动，它促使在溶液中生长着的聚合物链沿流出方向取向。
现在参照附图2和3，它们表示了本发明所选用的一种模具（延伸流动取向装置）。流动取向装置与一个全表面涂拭双螺杆连续聚合器10一起使用。该聚合器具有一个面向下的出料口30，一个马达和齿轮箱（图中未画出）以相同的方向在聚合器筒体40中驱动二个旋转的螺杆轴37，使聚合物溶液混合并驱使它们通过聚合器。聚合器10具有冷却通道（其中一个表示为32），这样可以适当地控制聚合物的温度。所描述的聚合器具有上、下壳、分别标为34和36，它们很容易拆开以便于清理和保养。筒体40中在出料口30处，螺杆轴37上装有自擦拭叶形轮38，它们与前进的聚合物溶液一起将圆筒40中的物料推出出料口30。这种类型的聚合器可以通过商业渠道买到，例如由宾夕法尼亚，约克城Teledyne Readco所生产的那种。
流动取向装置12与聚合器10紧密连接，它与聚合器的下壳体36相连接，这样，流动取向装置可以直接接受来自聚合器10的圆筒40中的活性聚合溶液PPD-T。流动取向装置壳体42带有一个上法兰区44，如图3所示的那样，它借助螺栓45或其它合适的手段与下壳体36相连接。所描述的双螺杆聚合器具有一个凹陷区46，它在下壳体36的下表面，位于出料口30附近，流体取向装置外壳42的法兰部分44可以装入凹陷区46中。借助于适当厚度的垫片48，将外壳体垂直固定在凹陷部分中。
延伸的流体取向装置12具有一个流动通道50，该通道在聚合器10的出料口部分具有一个入口部分52，从入口到出口54，其横截面积逐渐变小。流动通道50由多孔壁56制成，多孔壁确定了一个矩形的呈线性减小的横截面积，其宽度保持不变，厚度逐渐减小。所示的设备的流动通道与皮带14一般成90°角度来使用（皮带方向如箭头57所示）。在所示的模具中，其厚度从入口52到出口54的减小比例约为3∶1，模具出口54处的宽度为其厚度的5倍以上。
多孔壁56提供了一层N-甲基吡咯烷酮，它是从壁中被挤出来的。在所述的实施例中，这一过程是通过一个N-甲基吡咯烷酮的供应外套58来实现的，外套包围在多孔壁56的外边。外套58通过供应管线62供应N-甲基吡咯烷酮，它来自于一个N-甲基吡咯烷酮的压力源（图中未表示），该供应管线在接头63处与壳体42相连接。
为了便于图中所示的流体取向装置12的安装，提供流动通道50的多孔壁56由二个多孔金属部件组成。直接邻近聚合器10的圆筒40的是一个上盖板64，它用316不锈钢多孔板料制成，孔的尺寸为1.0～2.0微米。上盖板64经过机械加工，以便使其上表面与出料口30处聚合器10的叶形轮38的曲线形状相符。上盖板64的内部是空的，使得在靠近聚合器10的圆筒40以及流动通道50处，多孔壁具有大体上均匀的壁厚。中空部分与N-甲基吡咯烷酮供应套筒58通过流体沟通。
第二部分构成了流动通道50的绝大部分，装有矩形缩口管件68，它是一个由小孔尺寸为0.2～1.0微米的316不锈钢多孔材料制成的整体结构，管件68支撑在外壳42中，位于上盖64和底盖70之间，底盖带有一个朝下方渐缩的开口，开口与流动通道50的出口54对准。底盖70通过螺栓71或其它合适的元件连接在外壳42上。下底密封72装配在密封槽中，以便封住供应套筒58中的N-甲基吡咯烷酮，套筒58处于管件68的外部以及外壳42的内部所形成的空间中。上密封74与之相似，装在上盖板64和外壳42之间以及管件68和上盖板64之间，也起到限制NMP通过的作用。上盖板64的外表面与聚合器10的下部外壳部分36的凹陷区连接，以便防止液体从上盖板的多孔金属中泄漏出来。螺栓76的端部是尼龙的，它们装配在外壳42内，用来调节和固定管件68的位置。
再参照附图1，所生成的延伸的取向后的各向异性液体溶液长条（未表示出）从模具12中流出，落在输送皮带14上。当液体溶液落在皮带上时，其粘度足够高，足以保证在溶液实现凝胶之前，滴落溶液的取向作用不会消失。在皮带14上，溶液形成的延伸长条在升高温度的情况下充分地培育，使溶液在到达刀具16之前凝为坚硬的凝胶物。刀具16将硬凝胶物切成具有所需长度的小段（未表示出），然后，凝胶段落入料斗输送机的料斗中继续培育。
在料斗输送机18中，当凝胶段中对位芳基酰胺的特性粘度达到要求的水平时，凝胶物被送入含有稀苛性钠溶液的搅拌机20中。在搅拌机20中，凝胶物被粉碎，同时被中和及凝固。生成的纸浆进而被送到Reitz精磨机22中进行进一步地粉碎。在搅拌的情况下纸浆被存放在浆桶24中，并被连续排放到分离皮带26上进行水洗。纸浆湿饼进而在纸浆固化工位28被去除水分，进行湿包装和/或干燥以及为干包装而进行切割。在苛性溶液以及洗涤水中的溶剂被回收再利用。
本发明工艺所生产的纸浆基本上由原纤维化的对位芳基酰胺短纤维组成，纤维最好是P-苯撑对苯二酰胺，它们包括有若干束亚微型直径的纤维，纤维的特性粘度在大约2.0～4.5之间。由于该方法不牵涉到从硫酸溶液中进行拉丝，对位芳基酰胺不含有硫酸的基团。用这种工艺生产出的浆状纤维的直径范围从小于1微米到大约150微米，用这种工艺生产出的浆状纤维的直径范围从小于1微米到大约150微米，用这种工艺生产出的浆状纤维的长度范围从大约0.2毫米到大约35毫米，但是不会超出横向切断的凝胶料的间距。X-线衍射法测定的结晶指数小于50，结晶体尺寸小于大约40。纸浆的性质还取决于具有波形铰链结构的原纤维，用气体吸收法测定出产品的表面积为大于2m2/g，与相同量的未成浆的拉丝纤维有很大不同，后种纤维在高度原纤维化水平时，表面积小于0.1m2/g。据信浆料纤维比用拉丝法生产的浆料沿长度方向的原纤维化程度更高，在应用时能更牢固地附着在基质材料上。当浆料未被干燥到含水量低于干浆料重量的约30%时（未曾干燥过的浆料），浆料纤维具有一种未毁损的结构，这一点是经拉丝纤维制成的浆料所不可能得到的。
在最终使用本产品时，例如作为摩擦产品以及衬垫使用时，它们令人吃惊地提供了与采用通常技术，即对拉丝纤维切割与精磨，所制得的浆料相同的性能，即使其特性粘度低于由拉丝产生的商业纸浆时亦是如此。
下面实例描述使用下列试验方法的本发明实施例。
试验方法
特性粘度
特性粘度（IV）由下式定义：
IV＝ln（ηrel）/c
式中C是聚合物溶液的浓度（在100毫升溶剂中0.5克聚合物），ηrel（相对粘度）是聚合物溶液与溶剂的流动时间的比值，在30℃时用毛细粘度计测量。此处所说和特指的特性粘度值是用浓硫酸（96%H2SO4）测定的。
结晶指数与视在结晶体尺寸
聚-P-苯撑对苯二酰胺浆体的结晶指数和视在结晶体尺寸由浆体材料的X-线衍射扫描导出。聚-P-苯撑二酰胺的衍射型谱是以在约20°和23°（2θ）处发生尖峰值的平伏的X-线反射为特征的。
结晶度增加，当尖峰强度增加时这些尖峰的相对重迭减少。聚-P-苯撑对苯二酰胺的结晶指数（CI）被定义为：在约23°2θ处的峰值强度与在约22°2θ处峰间的低谷最小值之差值，相对于约在23°2θ处峰值强度的比值，以百分数表示。
结晶指数是一个经验值，不被认为是百分结晶度。
结晶指数由下列公式计算：
结晶指数＝ (（A-C）×100)/(A-D)
式中：A＝在约23°2θ处的峰值
C＝约在22°2θ处的谷底最小值
D＝约在23°2θ处的基线值
视在结晶尺寸系由约在20°和23°（2θ）处的平伏衍射峰的半高峰宽度测量值计算而得到的。基本的视在结晶尺寸是指从基本的，或约在20°（2θ）处较低2θ散射角测量的结晶尺寸。
由于两平伏的峰值重迭，半高峰宽度测量就基于半高处的半宽度。对于20°峰，计算出半最大峰高的位置，而此强度的2θ值则测量于小角度侧，这一2θ值与在最大峰高处的2θ值之差乘以2则得出半高峰（或“线”）宽度。
在这样的测量中，仅对仪器的扩宽加以校正，所有别的扩宽现象均认为是结晶尺寸导致的结果，如果‘B’是试样的被测线宽度，则校正的线宽β为：
β=B2-b2]]>
式中‘b’是仪器扩宽常数，‘b’是从硅晶粒试样的衍射图谱中近似位于28°2θ处尖峰线宽的测量而定的。
视在结晶尺寸由下式给出
ACS＝ (Kλ)/(（βCosθ）)
其中K取为1（单位）
λ是X-线波长（此处为1.5418埃）
β是校正的线宽，单位弧度
θ是半Bragg角（所选定尖峰的2θ值之半，得自衍射图谱）在结晶指数和视在结晶尺寸测量中，衍射数据由计算机程序进行处理，以圆整数据，确定基线、尖峰的位置与高度、以及谷底的位置与高度。
浆料试样的X-线衍射图谱系由X-线反射型衍射仪（Phil-ips Electronic Instruments;Ct.no.PW 1075/00）而获得，强度数据则用数率计量器测量，并由计算机数据收集/整理系统所记录。使用仪器诸设定值以得到衍射图谱：
扫描速度 每分钟1°2θ
步进增量 0.0025°2θ
扫描范围 6°至38°，2θ;以及
脉动高度分析仪，“差动的”。
表面面积
通过BET氮吸收法，使用Strohlein表面积仪（Stan-dard Instrumentation Inc，Charleston，West viginia）确定表面面积。洗过的浆料试样在已称重的试样烧杯中干燥，称重并放置在仪器中，氮在液氮温度被吸收，吸收系由测量试样和参考烧杯的压力差（流体压力计读数）而测知。由压力计读数，大气压力和试样重量而计算出比表面积。
长度与直径测量
约5毫克重的干燥、疏松浆料被疏理并铺开，用带有精确毫米标度线和0.05mm线的12倍放大镜测量纤维的长度和直径。分辨率0.01毫米。
例1
本例系描述在NMP-Cacl2溶剂中聚P-苯撑对苯二酰胺浆料的制备，使用的是实验室规模的设备，采用批量聚合和一个Couette圆柱形装置进行流动取向，聚合物浓度为9%重量百分比而Cacl2的浓度则占全部溶液重量的5.9%。
在无水N-甲基吡咯烷酮（900毫升）中的氯化钙（65.8克，0.593克分子）的溶液是这样制备的：加热至85℃并搅拌，以使氯化钙溶解。溶液在圆底烧杯中用悬挂式搅拌器搅拌，冷却至25℃及干燥氮净化后，加入45.81克（0.4236克分子）P-苯撑二酰胺混合，最后溶液被冷却至10℃，加入无水对苯二酰氯（TCl）（43.0克，0.2118克分子）并搅拌，引起温度升高至42.1℃，溶液冷却到10℃强力混合加入Tcl（43.0克、0.2118克分子）的其余部分，绝热升温约12℃，只要聚合过程继续就不断地强力混合。
当继续聚合的混合物在静止时为半透明的，而搅拌时呈乳白色时〔聚（P-苯撑对苯二酰胺）在混合物中的特性粘度约大于1.5时〕停止混合，将溶液转移至Couette园柱形装置中。Couette圆柱形装置包括一个外管（内径4吋）和一个同轴的内圆柱，并在外管与内圆柱体之间形成一容积约600毫升，厚约5/8吋的环形空间，环上提供有氮气净化，干燥氮气供至环上，外管上有水套用以控制环中的溶液温度，温度大致调节在30℃，内圆柱体以205rpm的速度旋转以使溶液受剪，其值经计算使平均剪力为60 秒-1，内表面为81.5 秒-1，外表面为38.5 秒-1。当粘度达到约200泊时（由Couette装置转子上的扭矩增加计算得知），内圆柱体的运动便不再继续。
Couette水套中水温从30℃升至50℃，溶液在此温度培育90分钟，凝胶自Couette中取出，并在Couette中的不同截面处（T1-B2自顶部到底部）被切成大致相同尺寸的6个环，然后，将每一个环在横截于Couette圆柱体的旋转方向上切成1/4吋的片块。
在Waring混料机（约1800rpm）中，将凝胶与5%小苏打溶液（足以产生10克干浆料和500毫升重碳酸盐溶液的凝胶）混合12分钟，浆料便从凝胶中析出。然后浆体材料真空过滤脱水，浆料再在混料机中用水清洗两次，每次清洗后都脱水，由6个环中的每一环制备的浆料都由精细的非常原纤维化的纤维组成，它具有表1所列的各种性质。
表1
浆料性质
试样 特性粘度 直径（mm） 长度（mm） 表面积m2/g
T14.40 0.03～0.15 2～7 5.2
T24.34 0.03～0.15 2～7 5.2
M14.42 0.03～0.15 2～7 5.2
M24.65 0.03～0.15 2～7 5.2
B14.36 0.03～0.15 2～7 5.2
B24.36 0.03～0.15 2～7 5.2
一种标准刹车闸配比是用下列成份制备，并在180℃下持续40分钟模制成1/2吋的模制刹车带：
50% 200目白云石
15.2% 硫酸钡（BARMITE XF）
15.2% CARDo lITE 104-40
15.2% CARDO LITE 126
3.8% 浆料（由试样T1-B2汇集起来的）
在室温和350°F时测得的挠曲强度结果如下：
5660 磅/吋2（室温时）
3280 磅/吋2（350°F时）
相同成份的控制刹车带，其成份中包含有市场上可购得的由E·I Du Pont de Nemours & CO.以Kevlar商标出售的拉丝纤维浆料，则给出下列挠曲强度值：
6020 磅/吋2（室温时）
1920 磅/吋2（350°F时）
例2
在例1中提出的生产程序和设备用来生产具有表2中所列性质的浆料，这里环T1-B2不再切成1/4″的片块而是每一个切成几吋长的几段。
表2
浆料性质
试样 特性 直径 长度 CI ACS
号码 粘度 mm mm （ ）
T13.46 0.01～0.10 5～20 36 32
T22.90 0.01～0.10 5～20 36 32
M13.25 0.01～0.10 5～20 36 32
M23.33 0.01～0.10 5～20 36 32
B13.33 0.01～0.10 5～20 36 32
B23.30 0.01～0.10 5～20 36 32
例3
本例描述在NMP-CaCl2溶剂中聚P-苯撑对苯二酰胺浆料的制备，用实验室设备批量聚合并半连续地流出，聚合物浓度为10%重量百分比，而Cacl2的浓度按总溶液重量计算为6.5%。
一种无水N-甲基吡咯烷酮（500毫升）中的氯化钙（42克，0.38克分子）的溶液系加热至90℃并不断搅拌而制成的。溶液在一带悬挂搅拌器的圆底烧杯中冷却至25℃和用干燥氮净化之后，将29.3克（0.271克分子）P-苯撑二酰胺加入并混合，然后溶液被冷却至10℃，搅拌加入无水对苯二酰氯（TCl）（27.5克，0.136克分子），导致温度升至47℃，待Tcl溶解后，将溶液冷却至0℃，加入其余量的Tcl（27.5克，0.136克分子）强力搅拌直至溶解，在产生聚合时强力搅拌一直持续进行。
当继续聚合的混合物在静止时为半透明的，而搅拌时呈乳白色时〔聚（P-苯撑对苯二酰胺）在混合物中的特性粘度约大于1.5时〕，将溶液自圆底烧杯中以大约2.75毫升/秒的流量排出，使溶液定向流动，通过一个具有4厘米宽，4毫米厚，45厘米长的直线流径的模具以形成伸长的各向异性的粘性液体条。模具中的剪切率范围自流径中心平面处的0秒-1直到模具壁的最大值约30秒-1（平均剪切值约15秒-1），模具温度约保持在25℃，模具出口约在运动的水平皮带之上0.6厘米处，皮带处在加热至大约50℃的干燥热氮气的覆盖中，已经取向的各向异性的液态溶液则放置在皮带上进行培育，皮带最大移动距离大约为45厘米，模具相对于皮带倾斜，故在模具与离开模具而运动的皮带之间形成115°的夹角，流出速度和皮带速度均保持在大约1.7厘米/秒，皮带与模具同宽（4厘米）并有翘起的边缘，用以保持溶液不会在垂直于皮带运动的方向上流出，在皮带上的溶液厚度约为3毫米，流出溶液的粘度估计约为200～300泊。当达到皮带端部时，皮带停止，同时流出也停止。
溶液保持在皮带上，在加热的氮气氛围中（55℃）进行约90分钟的培育，直到变成硬的凝胶，故在凝胶中，反应延续到达到所要求的粘度，培育过后，凝胶被横向切成相应于“L1”和“L2”的两段，在表3中L1代表了首先流出的凝胶部分，然后将每一段再切成几吋长的数段以便于浆料的析出。
浆料按下列顺序自培育完全并硬化了的凝胶段中析出。凝胶块与5%的小苏打溶液在waring混料机中高速（约1800转/分）混合12分钟（足以产生10克干浆料及500毫升重碳酸盐溶液）。这样析出的浆料用真空过滤进行脱水。在混料机中，浆料用热水冲洗两次，每次冲洗后都脱水。这样制成的浆料由精细的非常原纤维化的纤维组成，并具有表3中所列的各种性质。
表3
浆料性质
L1L2
特性粘度 3.55 3.45
纤维直径（mm） 0.02～0.15 0.02～0.15
纤维长度（mm） 2～12 2～12
表面积（m2/g） 7.1 7.1
浆料被加入到标准刹车闸的配比中，模制成刹车带，按例1中的步骤进行试验得出下列挠曲强度值
5314 磅/吋2（室温）
1854 磅/吋2（350°F）
例4
本例叙述在NMP-CaCl2溶剂中聚P-苯撑对苯二酰胺浆料的制备，使用例3中同样的设备批量聚合半连续流出。培育后的凝胶块L1和L2在浆料析出之前，相对凝胶长度方向成90°角被切成1/4吋宽的条状，聚合物浓度为7%重量百分比，CaCl2浓度为总溶液重量的3.8%。
无水N-甲基吡咯烷酮（540毫升）中的氯化钙（24.30克，0.22克分子）的溶液系加热至75℃并不断搅拌而制成的。溶液在圆底烧杯中用悬挂搅拌器搅拌冷却至25℃并进行干燥氮气净化后，将20.24克（0.1872克分子）的P-苯撑二酰胺加入混合并将最后的溶液冷却至10℃，将无水对苯二酰氯（TCl）（19.00克，0.0936克分子）搅动地加入，导致温度升至35.3℃，待TCl溶解后，溶液被冷却至5℃然后等分的第二部分TCl（19.00克，0.0936克分子）强力混合加入直至其溶解。在发生聚合时，强力混合一直持续进行。
当继续聚合的混合物在静止时为半透明的，而搅拌时呈乳白色时〔聚（P-苯撑对苯二酰胺）在混合物中的特性粘度约大于1.5时〕，将溶液自圆底烧杯中以大约1.85毫升/秒的流量排出，使溶液定向流动，通过一个具有4厘米宽，4毫米厚，45厘米长的直线流径的模具以形成伸长的各向异性的粘性液体条。模具中的剪切率范围自流径中心平面处的0秒-1直到模具壁的最大值约30秒-1（平均剪切值15秒-1），模具温度保持在约25℃。模具出口约在水平运动的皮带之上0.6厘米处，皮带处在加热至45℃的干燥热氮气的覆盖中，已经取向的各向异性的液态溶液则放置在皮带上进行培育，皮带最大移动距离大约为45厘米，模具相对于皮带倾斜，故在模具与离开模具而运动的皮带之间形成115°的夹角，流出速度估计大约为1.25厘米/秒，皮带速度保持在大约1.35厘米/秒，皮带与模具同宽（4cm）并有翘起的边缘，用以保持溶液不会在垂直于皮带运动的方向上流出。流出的溶液的粘度估计约为300泊，皮带上溶液的厚度大约是2～4mm。当到达皮带的端部时，皮带停止，同时流出也停止。
在热氮气的氛围中（45℃）溶液保持在皮带上约120分钟以进行培育，直到变成硬凝胶，所以反应一直在凝胶中继续，凝胶被切成“L1”和“L2”两部分，其中L1表示的凝胶部分是首先流出的那部分，然后，将凝胶相对于凝胶长度方向成90°切成约1/4吋宽的许多条带。
按下述顺序使浆自完全培育好的，已硬化的凝胶条带中析出：将凝胶条与5%小苏打溶液（足以生成10克干浆料和500毫升重碳酸盐溶液）在Waring混料机中高速（1800转/分）混合12分钟，这样析出的浆料用真空过滤脱水，浆料在混料机中用热水洗涤两次，每次之后都进行脱水，如此制备的浆料是由精细的高度原纤维化的纤维组成，并具有在表4中所指出的各种性质。
表4
浆料性质
L1L2
特性粘度 4.42 4.48
纤维直径（mm） 0.01～0.10 0.01～0.10
纤维长度（mm） 1～5 1～5
表面积（m2/g） 7.1 7.1
例5
本例描述在NMP-CaCl2溶剂中的聚P-苯撑对苯二酰胺浆料的制备，使用与例4中相同的批量聚合和半连续流出的设备。除了如下节所述的凝胶继续培育之前将其横向切断之外，均按照例4中的步骤进行。聚合物浓度和例4中一样是7重量%，CaCl2浓度为总溶液重量的3.8%。
溶液在热氮氛围（50℃）中保持在皮带上约8分钟（从溶液落到皮带上到切断止）以进行培育，直到变成硬凝胶为止。凝胶被切成“L1”与“L2”两部分，然后，相对于凝胶长度方向成90°角再切成约1/4吋（7mm）宽的条带，所以凝胶中反应继续进行，在50℃条件下继续培育约110分钟。
这样制成的浆料，由精细的高度原纤维化的纤维组成，并具有如表5所示的各种性质：
表5
浆料性质
L1L2
特性粘度 3.06 2.72
纤维直径（mm） 0.02～0.15 0.02～0.15
纤维长度（mm） 1～7 1～7
例6
本例公开了一种制备聚P-苯撑对苯二酰胺（PPD-T）浆料的工艺，它使用带有多孔壁的延伸的流动取向装置，多形壁在其形成流动通路的内壁上提供有一层N-甲基吡咯烷酮，用以减少沉积的形成。
延伸的流动取向装置带有由多孔金属板构成的具有线性锥度矩形截面的流动通道，它被安装在一个5吋的全表面涂拭双螺杆聚合器的排放口上，聚合器有一外套，但工作时无冷却液，流动取向装置有一垂直向下取向的流动通道，其入口为0.44吋×1.9吋，入口直接接受聚合器排出的物料，通道长度约2.5吋，以及0.23×1.9吋的出口，形成各壁的多孔板为大约0.125吋厚的316不锈钢多孔板，有0.2～1.0微米的微孔，多孔板支承在外壳中，外壳带有将N-甲基吡咯烷酮供应到多孔板外表面上的合适的管道。
聚合器排放出一种活性聚合的在N-甲基吡咯烷酮（NMP）和氯化钙中9.2%重量比的聚P-苯撑对苯二酰胺溶液（CaCl2对初始数量的P-苯撑二酰胺的克分子比为1.38）。在聚合仍在进行时，PPD-T溶液自流动取向装置中以12.3磅/小时的聚合物流量流出，多孔壁内表面则连续地提供NMP层面，NMP层面按照多孔板与PPD-T溶液接触的总面积近似以1.7毫升/吋2/分的流量通过多孔金属板而流出。自流动取向装置中排出的溶液中聚P-苯撑对苯二酰胺的特性粘度大约为2.3。
当一个平板以大致与溶液从流动通道出口流出速度相同的速度运动到出口下方时，自流动取向装置中流出的粘稠的但仍为液体的溶液周期性地被收集在这一水平板上。约2吋宽的流出溶液的条带在保护条件下在平板上被培育，并在约40秒内凝成软凝胶，然后，横向于流动方向将凝胶切成3/8吋的小段，再将切下的凝胶段放在加热器中，在约44℃下维持一小时以进一步培育。
为析出浆料，将已培育的凝胶段置于Waring混料机中在水中高速搅动几分钟。浆料被收集在过滤器上，再回到混料机中用水作短时间搅拌，反复进行5次，析出的浆料产品由特性粘度为3.1的高度原纤维化的PPD-T浆料构成。
例7
除了流出的溶液是以12.4磅/小时的聚合物流量来产生以及N-甲基吡咯烷酮的流量为4.4毫升/吋2/分以外，采用例6中相同的设备与工艺进行溶液的制备与流出。聚合与流出在周期为5小时中完成。流动取向装置的流动通道在5小时的工作期间，基本上不发生沉积，但在靠近流动通道的出口处偶尔有较小部分的阻塞，那是极容易将其机械去除的，使流动通道重新完全开放。
例8
本例中叙述了使用中间规模连续生产设备在NMP-CaCl2溶剂中聚P-苯撑对苯二酰胺浆料的制备。
在10℃时，NMP-CaCl2中的P-苯撑二酰胺溶液包括5.5%重量比的P-苯撑二酰胺，7.4%重量比的CaCl2，87.1%重量比的NMP和少于200ppm的水，它们被加入到一个混料机中并与理想配比为35%的融熔的TCl混合。所产生的预聚合物被排出通过一个热交换器，以使预聚合物冷却到大约5℃。然后使用诸如美国专利US3，849，074中所公开的设备，以一个能够给出混合物中的TCl和二胺之间化学当量平衡的比率，将预聚合物与融熔的TCl混合。这种混合物连续地通过一个2吋的全部表面涂拭的连续双螺杆聚合器，该聚合机有外套，但在工作时无冷却液，反应物的数量应达到以约10磅/小时的速率生产PPD-T。
溶液从聚合器直接流入紧接的流动取向装置，然后到达一个将流出材料运走的连续皮带上。流动取向装置和聚合器系属于图2和图3所示的型式，它有确定延伸的流动通道的多孔壁，一个通往流动通道的尺寸为0.75×1.25吋的入口，一个尺寸为0.25×1.25吋的出口和长度为4.5吋的流动通道。将N-甲基吡咯烷酮以足够形成和保持多孔壁与溶液之间边界层的流量供入流动取向装置。皮带8吋宽，长约40呎，基本上水平，皮带表面约低于流动通路出口1/2吋，流动取向装置的流动通道相对于皮带表面的角度为90°。整个皮带表面和流动取向装置的出口被加热至45℃的氮气包围与覆盖，宽约1.25吋的溶液带以11.7英尺/分的速度从该装置中流出，皮带速度也约为11.7英尺/分。
在皮带上走过35英尺（约3分钟）距离后，溶液带变硬。在离开皮带水平表面端部3吋处设有其行程与皮带速度成比例的剪切机切刀。相对于凝胶长度方向成90°角切刀将凝胶切成1/4吋的小段。到达皮带水平部分端部的凝胶段落入5加仑的筒中。当筒装满后，被置于炉内，在45℃下持续60分钟以继续进行培育。
将筒从炉中取出，放在一个周期性的基底上，并倒入一小容量搅拌机（约25加仑），在其中加入稀的苛性碱溶液在搅拌机中同时发生中和与凝聚，并使初始尺寸减小。搅拌机输出物被连续供入精磨机以进一步减小尺寸，然后，自精磨机输出到容量约200加仑的浆罐，同时不断搅拌，浆罐中的浆料被连续排放到一水平过滤器上（长35英尺，宽17英尺），在上面交替地对浆料进行洗涤和真空脱水，反复进行12次，然后，将生成的湿浆饼在蒸汽加热旋转干燥器中连续地进行干燥。
由此制备的浆料系由精细的高度原纤维化的，直径小于0.15mm，长度小于或等于6mm，及表面积大于4.0米2/克的浆料构成。