一种植物源杀线虫制剂的制备方法 技术领域
本发明属于杀虫剂的制备方法，特别是一种植物源杀线虫制剂的制备方法。
背景技术
根结线虫病是发生在蔬菜上较为严重的病害之一，主要危害黄瓜、苦瓜、番茄、茄子、菜豆、芹菜、菠菜等多种常见蔬菜。根结线虫病发生逐年加重，产量损失达30％～50％，使得毁苗重植事件经常发生；同时根结线虫危害又加重了枯萎病、根腐病等土传性真菌病害和部分细菌病害的发生，已成为当前蔬菜生产的一大障碍。目前，生产上防治根结线虫病一般采用两大杀线虫剂，即熏蒸杀线虫剂(fumigant ne maticides)和非熏蒸杀线虫剂(nonfumigant nematicides)，全世界杀线虫剂品种约有30种，常用的不超过10种，并且大多是高毒或高残留的农药，在蔬菜上已禁止应用。所以开发高效、低毒、低残、环境友好的杀线虫剂是农业界迫切需要的。
目前所用的杀线虫剂，对植物线虫的毒杀作用是非特异性的，且毒性较高，极易造成对人及其它非靶标生物的危害，并严重污染人类生存环境。随着人类的环保意识及对自身生活质量的要求不断提高，使用高效低毒的药剂来防治植物线虫，特别是在蔬菜、茶叶、中草药、花卉及园林植物上的应用尤其显得迫切。
生物质(Biomass)是指那些因光合作用而生成的农林废弃物，如：秸秆、稻壳、木屑及甘蔗渣等。我国生物质资源极为丰富，统计数据表明，作物秸秆的年产量约为4.5亿吨，稻壳约5000万吨，林业加工过程产生的生物质约2400万立方米。组成生物质地化学成分以木质素、纤维素、半纤维素为主，还含有少量的植物甙类(Glycosides)、植物酚类(Phenolics)、植物精油(Essenential oil)等次生代谢物质。据报道，植物所含的一部分糖甙类、萜类、醌和酚类、木质素类等次生代谢物质具有抗虫杀菌等生理作用。
20世纪80年代以来，从植物中提取天然杀线虫物质的研究逐渐引起人们的兴趣，至今已有40多科近100种植物被报道有杀线虫活性。印度在杀线虫植物资源筛选方面做得最多。美、英、德等西方国家，近几年也开始有这方面的报道。我国这方面近几年也有一些研究报道，如：文艳华等测定了湖北、陕西及广东省的10科14种植物提取物对松材线虫、花生根结虫及水稻潜根结线虫的活性；蔡秋锦等进行了植物粗提汁对杉木半穿刺线虫的毒杀效果的筛选和测试；杨秀娟等比较了不同植物提取液对南方根结2龄线虫的生物活性与毒力；庄占兴等报道曼佗罗提取物对蔬菜根结线虫的防效；这些工作大都以药用植物为原料，用溶剂作为提取介质，来源受一定的限制，有环境污染等问题，且成本偏高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种使害虫不易产生抗药性，对非靶标生物安全，易分解且分解产物对环境无害，无残毒积累的植物源杀线虫制剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案。这种植物源杀线虫制剂的制备方法，主要包括如下步骤：
(a)将生物质粉碎，投入反应器；
(b)将反应器加热，升温至105℃，保温1h；
(c)通入气体，将温度从105℃升至230℃，保温2h以上，收集馏分；
(d)加入催化剂A，温度从230℃升至320℃，保温2.5h；
(e)加入催化剂B，温度从320℃升至400℃，保温2h后，停止收集，停止通入气体；
(f)继续加热，温度从400℃升至500℃，保温1.5h，完全炭化，结束加热。
所述催化剂主要是：硅酸铝或锰盐或碱金属的一种或几种的组合。所述的生物质主要为秸秆、稻壳、木屑及甘蔗渣等农林废弃物。所述的气体是指氮气或惰性气体。烟道口收集温度为80℃至180℃。
以生物质(农林废弃物)为原料，在特定的催化剂和惰性气体存在下，严格控制空气和温度，通过热介质提取，制备了混合型的植物源制剂，又将这一植物源制剂在杭州市蔬菜所应用于防治黄瓜根结线虫病，田间试验表明此植物源制剂对黄瓜根结线虫病有一定的防效。
本研究开发的植物源蔬菜杀线虫制剂是一种环境和谐农药(Environment acceptable pesticides)，害虫不易产生抗药性，对非靶标生物安全，易分解且分解产物对环境无害，无残毒积累。使用这一植物源蔬菜杀线虫制剂能提高植物(蔬菜)免疫能力、刺激生长；能有效解决当前无公害蔬菜生产中的病害问题。另一方面，如果农林废弃物如未被妥善处理，将造成农业生态环境的二次污染。所以本研究特别有利于环境保护，故具有显著的经济、社会和生态意义。
本发明有益的效果是：1.廉价原料。以生物质(农林废弃物，如：秸秆、稻壳、木屑及甘蔗渣等)为原料，这对节约生物资源，改进农业生态环境，将产生深远的影响；2.功能多样。含有植物甙类、植物酚类(愈创木酚等)、植物精油等具有病虫防御生物活性的植物源次生代谢物质，它还具有提高植物免疫能力、刺激生长的效果；3.工艺简便。在特定的催化剂和惰性气体存在下，严格控制空气和温度，通过热介质提取，制备多成分的植物源杀线虫制剂，此工艺无需使用任何溶剂；4.综合利用。生物质经提取后的残渣是网孔状碳化物，可作防臭吸附剂和填充剂；5.国内首次建立植物源杀线虫制剂活性成分的标准化学指纹图谱。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
将生物质(如：秸秆、稻壳、木屑及甘蔗渣等)粉碎，投入反应器中，加热，温度从室温升至105℃，保温1h，然后通入氮气，将温度从105℃升至230℃，保温2h以上，收集馏分。再加入碱金属，温度从230℃升至320℃，保温2.5h，收集馏分。然后加入锰盐，温度从320℃升至400℃，保温2h后，停止收集，停止通入氮气。然后继续加热，温度从400℃升至500℃，保温1.5h，完全炭化，结束加热。产品主要含如愈创木酚等植物酚类，类黄酮等植物甙类，萜类化合物等植物精油及醋酸等低分子化合物。除水分外，其中植物源次生代谢物质占5‰左右，酸类约15％左右，酚类约占5％，醇类约占2％。收率：100公斤生物质可得到除臭剂约25公斤，液体产品约5公斤。
实施例2：
将生物质(如：秸秆、稻壳、木屑及甘蔗渣等)粉碎，投入反应器中，加热，温度从室温升至105℃，保温1h，然后通入惰性气体，将温度从105℃升至230℃，保温2h以上，收集馏分。再加入硅酸铝，温度从230℃升至320℃，保温2.5h。然后加入锰盐，温度从320℃升至400℃，保温2h后，停止收集，停止通入惰性气体。然后继续加热，温度从400℃升至500℃，保温1.5h，完全炭化，结束加热。