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1、(10)申请公布号 CN 104014299 A (43)申请公布日 2014.09.03 C N 1 0 4 0 1 4 2 9 9 A (21)申请号 201410288153.0 (22)申请日 2014.06.25 B01J 20/12(2006.01) B01J 20/30(2006.01) C02F 1/28(2006.01) C02F 101/20(2006.01) (71)申请人武汉科技大学 地址 430081 湖北省武汉市青山区建设一路 (72)发明人刘红 杨恩 阮霞 范先媛 (74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 42222 代理人张火春 (54)。
2、 发明名称 一种颗粒凹凸棒土吸附剂及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种颗粒凹凸棒土吸附剂及其制 备方法。其技术方案是：将水与凹凸棒土粉末混 合均匀，水与凹凸棒土粉末的质量比为10.5 1，制得泥状凹凸棒土；再将制得的泥状凹凸棒土 在90110条件下干燥816h，破碎至粒径为 0.451.25mm的颗粒凹凸棒土；然后将制得的颗 粒凹凸棒土置于马弗炉中，在650750条件下 煅烧23h，制得颗粒凹凸棒土吸附剂。本发明工 艺简单和不产生二次污染，所制备的颗粒凹凸棒 土吸附剂具有粒径大、易沉降、易回收和吸附性能 良好的特点，适用于工业重金属阳离子废水处理。 (51)Int.Cl. 权利要求书1。
3、页 说明书4页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104014299 A CN 104014299 A 1/1页 2 1.一种颗粒凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于所述制备方法是： 步骤一、将水与凹凸棒土粉末混合均匀，水与凹凸棒土粉末的质量比为10.51，制 得泥状凹凸棒土； 步骤二、将制得的泥状凹凸棒土在90110条件下干燥816h，破碎至粒径为 0.451.25mm的颗粒凹凸棒土； 步骤三、然后将制得的颗粒凹凸棒土置于马弗炉中，在650750条件下煅烧23h，制 得颗粒凹凸棒土吸附剂。 2。
4、.根据权利要求1所述颗粒凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于所述的凹凸棒土 粉末的粒径为小于76m。 3.一种颗粒凹凸棒土吸附剂，其特征在于所述吸附剂是根据权利要求12项中任一项 所述颗粒凹凸棒土吸附剂的制备方法所制备的颗粒凹凸棒土吸附剂。 权 利 要 求 书CN 104014299 A 1/4页 3 一种颗粒凹凸棒土吸附剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于吸附剂技术领域。尤其涉及一种颗粒凹凸棒土吸附剂及其制备方法。 背景技术 0002 重金属离子废水是当今世界三大水环境污染方式之一，这些重金属离子废水进入 环境后不能被生物降解，在水体中积累到一定限度就会对水体一水生植物一水生动物系。
5、统 产生严重危害，并能通过食物链影响到人类自身的健康。现行的重金属处理方法主要包括 化学沉淀、溶剂萃取、离子交换、膜分离、活性碳和硅胶吸附等方法，其中化学沉淀法应用最 为广泛，但是对于低浓度废水，采用化学沉淀法存在投资大、运行成本高和易产生二次污染 的问题。而吸附法因其材料便宜易得、成本低和去除效果好而成为研究重点，国内外目前最 常用的吸附剂是活性炭，但是活性炭存在着成本高、吸附易于饱和及再生困难的问题，因此 寻找活性炭的替代产品已受到本领域的关注。 0003 凹凸棒土作为一种天然材料，具有原料廉价、资源丰富和比表面积大的优点，凹凸 棒土具有特殊的纤维结构和晶体结构，使之具有许多特殊的物化及工。
6、艺性能，有“千土之 王”和“万用之土”之美誉。由于凹凸棒土具有较大的比表面积，使其具有较强的吸附作用， 在相当低的浓度下可以形成高粘度的悬浮液，其流变性能决定了它可用作胶体泥浆、悬浮 剂、触变剂以及粘结剂（胡涛，钱运华凹凸棒土的应用研究J中国矿业，2005, 14(10)， 73）。但凹凸棒土粉末在水中存在不易沉淀、易于造成二次污染的问题。研究改进凹凸棒土 性质已受到本领域技术人员的关注。 0004 目前固体材料的改性方法主要是经过表面活性剂对其进行表面改性，使其表面电 性发生变化，从而改变其吸附性能，但表面活性剂在水中易溶解造成二次污染。黄健花等 人研究了用十八烷基三甲基氯化铵改性凹凸棒土，。
7、改善凹凸棒土的疏水性，从而增加了对 有机物污染的吸附性能（黄健花，王兴国，金青哲等人，超声波改性OTMAC-凹凸棒土吸附苯 酚，水处理技术，2005，31（9），61-64），但OTMAC-凹凸棒土吸附剂的制备工艺伴随着有机物 污染，制备的吸附剂为粉末，在吸附后难以回收。 发明内容 0005 本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、成本低廉无二次污染 的颗粒凹凸棒土吸附剂的制备方法；用该方法制备的颗粒凹凸棒土吸附剂粒径大、易沉降 回收和吸附性能良好，适用于工业重金属阳离子废水的处理。 0006 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案的制备方法是： 步骤一、将水与凹凸棒土粉末混合均匀。
8、，水与凹凸棒土粉末的质量比为10.51，制 得泥状凹凸棒土； 步骤二、将制得的泥状凹凸棒土在90110条件下干燥816h，破碎至粒径为 0.451.25mm的颗粒凹凸棒土； 步骤三、然后将制得的颗粒凹凸棒土置于马弗炉中，在650750条件下煅烧23h，制 说 明 书CN 104014299 A 2/4页 4 得颗粒凹凸棒土吸附剂。 0007 所述的凹凸棒土粉末的粒径为小于76m。 0008 由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果： 本发明以凹凸棒土粉末为原料，将水与凹凸棒土粉末混合均匀，水与凹凸棒土粉末的 质量比为10.51，制得泥状凹凸棒土，再将制得的泥状凹凸棒土在901。
9、10条件下干燥 816h，取出干燥后的块状凹凸棒土，破碎至粒径为0.451.25mm的颗粒，然后在650750 条件下煅烧23h，制得处理重金属阳离子废水的颗粒凹凸棒土吸附剂，故工艺简单。 0009 本发明所使用的凹凸棒土粉末资源丰富、原料廉价等优点，故本发明中制得的颗 粒凹凸棒土吸附剂成本低。 0010 本发明制备的颗粒凹凸棒土吸附剂，由于经过650750的高温煅烧，颗粒强度 高，比表面积大，同时产生了可容性的钙、镁等离子，在溶液中产生OH - 使溶液成碱性，从而 能使重金属阳离子沉淀分离出来。 0011 本发明制备的颗粒凹凸棒土吸附剂，粒径为0.451.25mm。由于粒径大易于从水中 分离。
10、，吸附容量大，吸附后的废渣中重金属含量为10-50wt%，能用于冶炼重金属，产生二次 效益。 0012 因此，本发明工艺简单和不产生二次污染，所制备的颗粒凹凸棒土吸附剂具有粒 径大、易沉降、易回收和吸附性能良好的特点，适用于工业重金属阳离子废水处理。 附图说明 0013 图1为本发明制备的一种颗粒凹凸棒土吸附剂的SEM图； 图2为图1所示的颗粒凹凸棒土吸附剂和凹凸棒土粉末的红外光谱对比图。 具体实施方式 0014 下面结合具体实施方式和附图对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限 制： 本具体实施方式所述的凹凸棒土粉末的粒径为小于76m，实施例中不再赘述。 0015 实施例1 一种颗粒凹凸。
11、棒土吸附剂及其制备方法。其制备方法的具体步骤是： 步骤一、将水与凹凸棒土粉末混合均匀，水与凹凸棒土粉末的质量比为10.50.7， 制得泥状凹凸棒土； 步骤二、将制得的泥状凹凸棒土在90100条件下干燥1216h，破碎至粒径为 0.451.25mm的颗粒凹凸棒土； 步骤三、然后将制得的颗粒凹凸棒土置于马弗炉中，在650700条件下煅烧2.53h， 制得颗粒凹凸棒土吸附剂。 0016 用本实施例1所制得的凹凸棒土吸附剂对浓度为20mg/L的含Pb 2+ 废水进行吸附 处理，在所述颗粒凹凸棒土吸附剂投加量为1g/L、250r/min的搅拌转速和吸附时间为2h的 条件下，所述含Pb 2+ 废水中Pb 。
12、2+ 的去除率为95%。 0017 实施例2 一种颗粒凹凸棒土吸附剂及其制备方法。其制备方法的具体步骤是： 说 明 书CN 104014299 A 3/4页 5 步骤一、将水与凹凸棒土粉末混合均匀，水与凹凸棒土粉末的质量比为10.60.8， 制得泥状凹凸棒土； 步骤二、将制得的泥状凹凸棒土在90100条件下干燥1216h，破碎至粒径为 0.451.25mm的颗粒凹凸棒土； 步骤三、然后将制得的颗粒凹凸棒土置于马弗炉中，在650700条件下煅烧2.53h， 制得颗粒凹凸棒土吸附剂。 0018 用本实施例2所制得的凹凸棒土吸附剂对浓度为20mg/L的含Cu 2+ 废水进行吸附 处理，在所述颗粒凹凸。
13、棒土吸附剂投加量为1g/L、250r/min的搅拌转速和吸附时间为2h的 条件下，所述含Cu 2+ 废水中Cu 2+ 的去除率为96%。 0019 实施例3 一种颗粒凹凸棒土吸附剂及其制备方法。其制备方法的具体步骤是： 步骤一、将水与凹凸棒土粉末混合均匀，水与凹凸棒土粉末的质量比为10.70.9， 制得泥状凹凸棒土； 步骤二、将制得的泥状凹凸棒土在100110条件下干燥812h，破碎至粒径为 0.451.25mm的颗粒凹凸棒土； 步骤三、然后将制得的颗粒凹凸棒土置于马弗炉中，在700750条件下煅烧22.5h， 制得颗粒凹凸棒土吸附剂。 0020 用本实施例3所制得的凹凸棒土吸附剂对浓度为20。
14、mg/L的含Cd 2+ 废水进行吸附 处理，在所述颗粒凹凸棒土吸附剂投加量为1g/L、250r/min的搅拌转速和吸附时间为2h的 条件下，所述含Cd 2+ 废水中Cd 2+ 的去除率为85%。 0021 实施例4 一种颗粒凹凸棒土吸附剂及其制备方法。其制备方法的具体步骤是： 步骤一、将水与凹凸棒土粉末混合均匀，水与凹凸棒土粉末的质量比为10.81，制 得泥状凹凸棒土； 步骤二、将制得的泥状凹凸棒土在100110条件下干燥812h，破碎至粒径为 0.451.25mm的颗粒凹凸棒土； 步骤三、然后将制得的颗粒凹凸棒土置于马弗炉中，在700750条件下煅烧22.5h， 制得颗粒凹凸棒土吸附剂。 0。
15、022 用本实施例4所制得的凹凸棒土吸附剂对浓度为30mg/L的含Pb 2+ 废水进行吸附 处理，在所述颗粒凹凸棒土吸附剂投加量为1g/L、250r/min的搅拌转速和吸附时间为2h的 条件下，所述含Pb 2+ 废水中Pb 2+ 的去除率为94%。 0023 本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果： 本具体实施方式以凹凸棒土粉末为原料，将水与凹凸棒土粉末混合均匀，水与凹凸棒 土粉末的质量比为10.51，制得泥状凹凸棒土，再将制得的泥状凹凸棒土在90110条 件下干燥816h，取出干燥后的块状凹凸棒土，破碎至粒径为0.451.25mm的颗粒，然后在 650750条件下煅烧23h，制得处理重。
16、金属阳离子废水的颗粒凹凸棒土吸附剂，故工艺简 单。 0024 本具体实施方式所使用的凹凸棒土粉末资源丰富、原料廉价等优点，故本具体实 施方式中制得的颗粒凹凸棒土吸附剂成本低。 说 明 书CN 104014299 A 4/4页 6 0025 本具体实施方式制备的颗粒凹凸棒土吸附剂，由于经过650750的高温煅烧，颗 粒强度高，比表面积大，同时产生了可容性的钙、镁等离子，在溶液中产生OH - 使溶液成碱 性，从而使重金属阳离子沉淀分离出来。 0026 本具体实施方式制备的颗粒凹凸棒土吸附剂，粒径为0.451.25mm。由于粒径大易 于从水中分离，吸附容量大，吸附后的废渣中重金属含量为10-50wt。
17、%，能用于冶炼重金属， 产生二次效益。 0027 图1为实施例1所制备的一种颗粒凹凸棒土吸附剂，可以看出，表面粗糙，形成更 多的孔状结构，由于高温煅烧脱去凹凸棒土中的吸附水、沸石水和结构水，造成晶格内部孔 道增多。图2为图1所制备的颗粒凹凸棒土吸附剂与未经处理的凹凸棒土粉末相比，所制 备的颗粒凹凸棒土吸附剂的1649cm -1 水峰变窄，表明凹凸棒土煅烧过程中脱水，3554cm -1 的 Mg-OH特征峰在吸收光谱中消失，表明所制备的颗粒凹凸棒土吸附剂链层状结构发生了变 化，层间距增大，从而提高吸附性能。 0028 因此，本具体实施方式工艺简单和不产生二次污染，所制备的颗粒凹凸棒土吸附 剂具有粒径大、易沉降、易回收和吸附性能良好的特点，适用于工业重金属阳离子废水处 理。 说 明 书CN 104014299 A 1/2页 7 图1 说 明 书 附 图CN 104014299 A 2/2页 8 图2 说 明 书 附 图CN 104014299 A 。