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1、(10)申请公布号 CN 104138752 A (43)申请公布日 2014.11.12 C N 1 0 4 1 3 8 7 5 2 A (21)申请号 201410310857.3 (22)申请日 2014.07.01 B01J 23/10(2006.01) B01J 37/34(2006.01) B01D 53/86(2006.01) B01D 53/72(2006.01) (71)申请人崔洁心 地址 300000 天津市大港区福苑里 30-4-101 (72)发明人崔洁心 (74)专利代理机构天津市三利专利商标代理有 限公司 12107 代理人张东浩 (54) 发明名称 一种纳米氧化钛。
2、与稀土固溶体复合的硅气凝 胶光催化剂的生产装置 (57) 摘要 本发明公开了一种纳米氧化钛与稀土固溶体 复合的硅气凝胶光催化剂的生产装置，其包括按 照物料出口和入口依次连接的预制罐、凝胶釜、老 化沉降装置、压力过滤机、固溶体复合装置、喷雾 干燥机和管式振荡烧结炉；根据制备工艺设计了 适合工业化的生产装置，解决了锐钛型纳米级氧 化钛容易自发形成团聚体的技术问题，降低了成 品的生产成本，易于实现产业化。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 10413。
3、8752 A CN 104138752 A 1/1页 2 1.一种纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶光催化剂的生产装置，其特征在于， 包括按照物料出口和入口依次连接的预制罐、凝胶釜、老化沉降装置、压力过滤机、固溶体 复合装置、喷雾干燥机和管式振荡烧结炉。 2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶光催化剂的 生产装置，其特征在于所述预制罐凝胶釜、老化沉降装置、压力过滤机和固溶体复合装置分 别连通至压缩空气发生装置。 3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶光催化剂的 生产装置，其特征在于所述固溶体复合装置的物料出口和所述喷雾干燥机的物料入口之间 。
4、安装有浆料输送泵。 4.根据权利要求1或2所述的一种纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶光催化剂 的生产装置，其特征在于所述老化沉降装置为并联设置的二个老化沉降罐。 5.根据权利要求1-3之一所述的一种纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶光催 化剂的生产装置，其特征在于所述固溶体复合装置为并联设置的二个固溶体复合釜。 6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶光催化剂的 生产装置，其特征在于所述管式振荡烧结炉连接有用于冷却物料的水循环冷却罐，所述水 循环冷却罐连接有用于收集成品和驱散热风的旋风分离器，所述旋风分离器连接至布袋分 离器。 7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化。
5、钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶光催化剂的 生产装置，其特征在于所述管式振荡烧结炉包括炉体和水平放置的炉基础架；所述炉体的 内部设置有炉管，所述炉管与水平面形成58的坡度，所述炉管较高的一端连接有下 料斗；所述炉体的一侧安装振动电机，炉体的下方与所述炉基础架之间设置有多个橡胶弹 性垫。 权 利 要 求 书CN 104138752 A 1/4页 3 一种纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶光催化剂的 生产装置 技术领域 0001 本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气 凝胶光催化剂的生产装置。 背景技术 0002 纳米材料是当今国际上的研究热点和前沿之一。由于具有宏观。
6、材料所不具备的小 尺寸效应、表面与界面效应以及量子效应，纳米材料会表现出与常规材料截然不同的性质 (光、电、声、热、化学和力学等方面)，即纳米效应。同样，对于多孔固体材料而言，当孔隙率 达到一定值后，若孔尺寸足够小，也会表现出孔的尺寸效应和表面效应，从而产生一系列异 于常规材料的特殊性能。气凝胶便是一种应用前景非常广阔的新型纳米多孔材料。其中二 氧化硅气凝胶的孔隙率可高达99.8，孔洞尺寸在160nm，比表面积高达1000m 2 /g，密度 可在3500kg/m 3 之间变化。利用气凝胶的高比表面积可将其用作吸附剂，实践表明，气 凝胶吸附剂可以有不同的形状、尺寸和化学组成，在不同的环境条件下吸。
7、附净化空气中的 污染性气体。 0003 纳米二氧化钛是一种优良的光催化材料，在光照条件下，二氧化钛可使甲醛、甲 苯、PM2.5等气体污染物转化为二氧化碳和水，将污染物从根本上予以光解消除，是消除大 气及室内污染物最有效的方法之一。纳米二氧化钛光催化材料所面临的问题主要是：1、其 晶相必须是经过高温烧结的锐钛型；2、由于纳米级锐钛型二氧化钛比表面积很大，表面能 也很大，能够自发形成团聚体，生产成本很高，不便推广使用。 0004 申请号为201210453899.3的发明专利公开了一种具有分解甲醛功能的墙面装饰 材料及其制备方法。具体来说是将微粉颗粒粘结固定在装饰图案层上，微粉颗粒包括二氧 化硅气。
8、凝胶微粉颗粒和纳米二氧化钛微粉颗粒；纳米二氧化钛微粉颗粒与被甲醛污染的空 气进行接触，并与甲醛接触而催化反应，起到净化室内空气的作用。其不足之处在于： 0005 1、纳米二氧化钛的成分比例小，净化空气的效果非常有限； 0006 2、纳米二氧化钛造价较高，成本居高不下； 0007 3、纳米二氧化钛与污染空气进行直接接触，其表面无任何保护措施，虽然短期内 能够与甲醛进行催化反应，但是很快就会出现“中毒”现象，从而失效。 发明内容 0008 本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种纳米氧化钛与稀土 固溶体复合的硅气凝胶光催化剂的生产装置，它能够使锐钛型纳米级氧化钛与稀土固溶体 均匀地附。
9、着于硅气凝胶的孔洞表面，制备出能够长效、强效地吸附分解空气中甲醛、甲苯等 气态污染物的光催化材料。 0009 为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种纳米氧化钛与稀土固溶体复合的 硅气凝胶光催化剂的生产装置，包括按照物料出口和入口依次连接的预制罐、凝胶釜、老化 说 明 书CN 104138752 A 2/4页 4 沉降装置、压力过滤机、固溶体复合装置、喷雾干燥机和管式振荡烧结炉。 0010 优选的，物料传输的动力源优选为压缩空气的压力，所述预制罐凝胶釜、老化沉降 装置、压力过滤机和固溶体复合装置分别连通至压缩空气发生装置。 0011 优选的，所述固溶体复合装置的物料出口和所述喷雾干燥机的物料。
10、入口之间安装 有浆料输送泵，这是因为所述固溶体复合装置内的浆料固含量需要大于，粘稠度较高，采 用较大动力的浆料输送泵能够使浆料顺利的进入所述喷雾干燥机进行喷雾干燥。 0012 所述老化沉降装置为并联设置的二个老化沉降罐。 0013 所述固溶体复合装置为并联设置的二个固溶体复合釜。 0014 另外，所述管式振荡烧结炉连接有用于冷却物料的水循环冷却罐，所述水循环冷 却罐连接有用于收集成品和驱散热风的旋风分离器，所述旋风分离器连接至布袋分离器； 所述布袋分离器用于再一次分离并收集成品，所述布袋分离器连接有引风机，所述引风机 将所述布袋分离器分离出来气体引出并通入所述布袋分离器进行循环分离。 0015。
11、 具体的，所述管式振荡烧结炉包括炉体和水平放置的炉基础架；所述炉体的内部 设置有炉管，所述炉管与水平面形成58的坡度，所述炉管较高的一端连接有下料 斗；所述炉体的一侧安装振动电机，炉体的下方与所述炉基础架之间设置有多个橡胶弹性 垫。上述的管式振荡烧结炉具备振动功能，物料在下料斗进入后进入炉管，物料沿着炉管的 坡度均匀向前，按照设定好的时间通过炉管。 0016 与现有技术相比，本发明的有益效果是：根据制备工艺设计了适合工业化的生产 装置，解决了锐钛型纳米级氧化钛容易自发形成团聚体的技术问题，而氧化钛团聚问题是 导致制备成本居高不下的主要原因；本发明的所制备的催化材料的载体与活性组分结合牢 固、附。
12、着包覆均匀，光催化性能良好，能够长效、强效的吸附分解空气中的甲醛、甲苯等气态 污染物，更重要的是，本发明生产装置很好解决了氧化钛团聚的问题，降低了成品的生产成 本，易于实现产业化。 附图说明 0017 图1所示为本发明生产装置的示意图； 0018 图2所示为管式振荡烧结炉的结构示意图。 具体实施方式 0019 以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体 实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。 0020 如图1所示为本发明生产装置示意图，其包括按照物料出口和入口依次连接的预 制罐1、凝胶釜2、老化沉降装置、压力过滤机5、固溶体复合装置、喷雾干燥机9和管式振荡 。
13、烧结炉10。 0021 优选的，物料传输的动力源优选为压缩空气的压力，所述预制罐1凝胶釜2、老化 沉降装置、压力过滤机5和固溶体复合装置分别连通至压缩空气发生装置。 0022 优选的，所述固溶体复合装置的物料出口和所述喷雾干燥机的物料入口之间安装 有浆料输送泵8，这是因为所述固溶体复合装置内的浆料固含量需要大于40，粘稠度较 高，采用较大动力的浆料输送泵8能够使浆料顺利的进入所述喷雾干燥机9进行喷雾干燥。 说 明 书CN 104138752 A 3/4页 5 0023 所述老化沉降装置为并联设置的二个老化沉降罐3、4。 0024 所述固溶体复合装置为并联设置的二个固溶体复合釜6、7。 0025。
14、 所述管式振荡烧结炉10连接有用于冷却物料的水循环冷却罐11，所述水循环冷 却罐11连接有用于收集成品和驱散热风的旋风分离器12，所述旋风分离器12连接至布袋 分离器13；所述布袋分离器13用于再一次分离并收集成品，所述布袋分离器连接有引风机 14，所述引风机将所述布袋分离器13分离出来气体引出并通入所述布袋分离器13进行循 环分离。 0026 预制罐1用于混合硅气凝胶和氨水，凝胶釜2用于混合硫酸钛和去离子水，固溶体 复合装置和老化沉降装置在工作时所需耗时较长，分别设置两个并联的二个固溶体复合釜 6、7和二个老化沉降罐3、4目的在于实现交替工作，从而实现连续化生产。 0027 如图2所示，所述。
15、管式振荡烧结炉10包括炉体15和水平放置的炉基础架16；所 述炉体15的内部设置有炉管17，所述炉管17与水平面形成58的坡度，所述炉管17 较高的一端连接有下料斗18；所述炉体15的一侧安装振动电机19，炉体15的下方与所述 炉基础架16之间设置有多个橡胶弹性垫20。上述的管式振荡烧结炉10具备振动功能，物 料在下料斗18进入后进入炉管15，物料沿着炉管15的坡度均匀向前，按照设定好的时间通 过炉管。 0028 依照上述一种纳米氧化钛与稀土固溶体复合的硅气凝胶光催化剂的生产装置，其 制备方法包括以下步骤： 0029 (1)将硅气凝胶颗粒经300目筛，在预制罐1中浸泡于20氨水中3036h,得。
16、 到料A；将稀土硝酸盐以1：1重量比溶于去离子水中，过滤后得到料B； 0030 (2)由于硫酸钛在采购时的标定方法和标准各有不同，为了更加准确的加入硫 酸钛的量，以硫酸钛转化为氧化钛的量为标定手段；以硫酸钛转化为氧化钛的重量比计为 5，在凝胶釜2中将所需的硫酸钛与重量比计为95的去离子水进行混合制成溶液；对溶 液进行持续搅拌并加热到7590，保持恒温，搅拌转速控制在500800转/分钟的同 时开启超声振动，在6090分钟内匀速加入步骤(1)制取的料A，这些步骤是在凝胶釜2 中完成的；加入料A的量是由硅气凝胶的重量来决定，硅气凝胶的重量是以硫酸钛转化为 氧化钛的重量的0.360.5倍； 0031。
17、 (3)继续加入适量氨水将pH值为调节至8.09.5，然后在老化沉降罐(3、4)中 以3080转/分钟的搅拌速度继续搅拌，搅拌的同时开启超声振动；反应6090分钟， 得到浆料C； 0032 (4)通过压力过滤机5将浆料C过滤、洗涤，控制浆料C的pH值为78，同时使 过滤、洗涤后的浆料C的固含量40；然后物料转移至复合釜(6、7)，加入其2倍的去离子 水，同时加入料B(稀土硝酸盐容易吸潮，会导致测量不准确，所以为了准确定量稀土硝酸 盐的加入量，将稀土硝酸盐以稀土氧化物计)，其中，料B中稀土硝酸盐以氧化物计的重量 是氧化钛重量的37，搅拌转速控制在500800转/分钟，搅拌升温至7590时， 滴加。
18、氨水调pH值为77.5，加入双氧水，双氧水的加入量为料B中稀土硝酸盐以氧化物计 的重量的10，搅拌反应30分钟；洗涤、过滤后至物料固含量40时，收集并得到浆料D； 0033 这时，稀土硝酸盐与氨水发生反应转变为稀土氢氧化物，硫酸钛与氨水反应生成 氢氧化钛；稀土氢氧化物包覆在氢氧化钛的表面，共同填充在硅气凝胶的比表面上，硅气凝 说 明 书CN 104138752 A 4/4页 6 胶的微孔结构里面充满了稀土氢氧化物和氢氧化钛；经过喷雾干燥和高温烧结后，稀土氢 氧化物转变为稀土氧化物，氢氧化钛转变为氧化钛，其体积缩小到原来的0.20.4倍，使 硅气凝胶重新形成微孔结构；稀土氢氧化物和氢氧化钛的阴阳。
19、离子紧密结合。 0034 (5)将通过浆料输送泵将浆料D泵入喷雾干燥机9进行喷雾干燥，干燥后进入管式 振荡烧结炉10，管式振荡烧结炉内的加热温度为450600，使包覆在硅气凝胶表面的氢 氧化钛与稀土氢氧化物转换成纳米级锐钛型氧化钛与稀土氧化物，最终得到纳米氧化钛与 稀土氧化物固溶体复合的硅气凝胶光催化剂的成品。 0035 另外，所述管式振荡烧结炉10连接有用于冷却物料的水循环冷却罐11，冷却后的 物料传输至用于第一次收集成品和驱散热风的旋风分离器12，所述旋风分离器12连接至 布袋分离器13；所述布袋分离器13用于第二次次分离并收集成品，所述布袋分离器连接有 引风机14，所述引风机将所述布袋分。
20、离器13分离出来气体引出并通入所述布袋分离器13 进行循环分离。 0036 上述步骤(1)中的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈或硝酸钕。 0037 上述步骤(2)或步骤(3)中超声振动的频率为2035KHz，功率密度为0.3 0.8W/cm 2 。采用超声振动能够使搅拌时的混合更加均匀，促进纳米级颗粒的形成而不发生 团聚，能够使包覆材料均匀地包覆硅气凝胶。 0038 上述步骤(5)中所用喷雾干燥进口温度200300，出口温度100120。 0039 上述步骤(5)中管式振荡烧结炉的震动频率为300380次/分钟。 0040 本发明的制备原理为：硅气凝胶被认为是世界上密度最小的固体，与传统的吸附 材料。
21、相比，比表面积更大，具有更强的吸附能力，是非常理想的催化剂载体。将氧化钛制备 成稀土氧化钛固溶体，一方面，使氧化钛具有更高的催化活性；另一方面，稀土(镧、铈或 钕)氧化物使纳米级氧化钛在相对较低的温度下较大量的实现锐钛晶型转化，其中部分锐 钛晶型的氧化钛转变为金红石型的氧化钛。纳米氧化钛附着在硅气凝胶微孔的比表面上， 使硅气凝胶不仅具有吸附捕捉空气中甲醛等气态污染物的功能，而且能够依靠负载于其表 面的锐钛型氧化钛的光催化作用，分解被吸附捕捉的气态污染物；在无光时吸附有害气体， 有光时催化分解释放被转化的无害气体及水份；即硅气凝胶具有纳米级的微孔结构，在污 染空气与纳米级氧化钛进行接触之前对污染。
22、空气进行了一个前期的筛选，使甲醛、甲苯等 有害气体与纳米级进入硅气凝胶的微孔与氧化钛发生催化反应，避免了氧化钛长期暴露在 污染空气中发生“中毒”而导致失效的情况发生；本发明将硅气凝胶的纳米级微孔结构的前 期筛选功能和纳米级锐钛型氧化钛的催化功能的优点集于一身，实现了该材料催化功能的 长效化和强效化。 0041 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技 术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰 也应视为本发明的保护范围。 说 明 书CN 104138752 A 1/2页 7 图1 说 明 书 附 图CN 104138752 A 2/2页 8 图2 说 明 书 附 图CN 104138752 A 。