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1、(10)申请公布号 CN 104084590 A (43)申请公布日 2014.10.08 C N 1 0 4 0 8 4 5 9 0 A (21)申请号 201410292965.2 (22)申请日 2014.06.26 B22F 7/08(2006.01) B22F 1/00(2006.01) (71)申请人中南钻石有限公司 地址 473264 河南省南阳市方城县101信箱 (72)发明人卢灿华 张涛 刘俊涛 窦明 (74)专利代理机构郑州联科专利事务所(普通 合伙) 41104 代理人杨海霞 刘建芳 (54) 发明名称 一种纳米金属结合剂及使用该结合剂制成的 石油钻探用金刚石复合片 (5。
2、7) 摘要 本发明涉及一种纳米金属结合剂，其由下述 重量百分含量的原料组成：Co粉9799%、NbC粉 0.51%、Ni粉0.41.5%和Be粉0.10.5%。 本发明还公开了使用该结合剂制成的石油钻探用 金刚石复合片，其包括由金刚石聚晶层和过渡层 组成的金刚石层和硬质合金基体；所述金刚石聚 晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉 9298%和纳米金属结合剂28%。本发明石油 钻探用金刚石复合片通过在金刚石聚晶层配方中 采用纳米金属结合剂，突破了金刚石复合片高抗 冲击韧性和高抗弯强度的技术瓶颈，延长了金刚 石复合片的使用寿命。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 。
3、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104084590 A CN 104084590 A 1/1页 2 1.一种纳米金属结合剂，其特征在于，该纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料 组成：Co粉9799%、NbC粉0.51%、Ni粉0.41.5%和Be粉0.10.5%。 2.一种使用权利要求1所述纳米金属结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，其特征 在于，该复合片包括由金刚石聚晶层和过渡层组成的金刚石层和硬质合金基体；所述金刚 石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉9298%和纳米金属结合剂28%。 。
4、3.如权利要求2所述的石油钻探用金刚石复合片，其特征在于，金刚石层的各层重量 百分比为：金刚石聚晶层3545%，过渡层5565%。 4.权利要求2或3所述的石油钻探用金刚石复合片，其特征在于，所述过渡层由下述重 量百分含量的原料组成：金刚石粉8593%，碳化钨粉510%和纳米金属结合剂25%。 5.如权利要求4述的石油钻探用金刚石复合片，其特征在于，所述硬质合金基体由下 述重量百分含量的原料组成：碳化钨粉86.587.5%和钴粉12.513.5%。 6.权利要求2所述石油钻探用金刚石复合片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 1）净化与还原处理：将金刚石粉先用2545%的氢氧化钠水溶液煮沸1。
5、015min，蒸 馏水洗涤至中性，然后用王水煮沸1015min，并用蒸馏水洗涤至中性，备用；将纳米金属 结合剂在氢气还原炉中于680780还原处理25h，备用； 2）混料：按比例分别对金刚石聚晶层、过渡层进行配料，然后利用行星式球磨机分别对 金刚石聚晶层、过渡层原料进行混匀，操作时物料与硬质合金磨球的重量比为113，同 时向球磨机中充入液氮，物料和磨球总体积与液氮的体积比为11；行星式球磨机参数： 公转3510r/min，自转6010r/min，球磨时间205小时； 3）复合体组装：通过分层投料的方法，将混合好的金刚石聚晶层粉料倒入圆柱形铌杯 内，刮平后定型，再放入过渡层粉料，刮平压实后放入硬。
6、质合金基体并扣上铌杯盖； 4）复合体预压：把组装好的复合体放入钢制预压模内，置于液压机上进行压制； 5）真空处理：将复合体组件置于真空烧结炉中，在不大于310 -6 Pa的真空条件下于 700800保温24小时； 6）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温 度为146030、压力为67GPa的条件下合成4060min。 权 利 要 求 书CN 104084590 A 1/5页 3 一种纳米金属结合剂及使用该结合剂制成的石油钻探用金 刚石复合片 技术领域 0001 本发明属于金刚石与硬质合金复合材料技术领域，具体涉及一种纳米金属结合剂 及使用该结合剂制成的石油钻。
7、探用金刚石复合片，由于其高耐磨和高抗冲击韧性，可作为 钻头切削元件广泛应用于油气田开采、矿床勘探等领域。 背景技术 0002 石油钻探用金刚石复合片（PDC）是以金刚石微粉为原料，硬质合金为基体，通过特 定的组装方式在高温高压条件下烧结而成的一种超硬复合材料。国外发达国家从八十年代 初期已成功研制出钻探用金刚石复合片，经过三十多年的发展，国外对PDC的研究已基本 进入成熟阶段，产品也向多样化、系列化发展。如今世界上钻井用高品质PDC的主要供货商 是美国合成（USS）公司、DI（即原来的GE）公司、英国的E6（即原来的De Beers）公司；其 次是美国梅加金刚石公司等，他们PDC产品已经开发出。
8、来30年以上，并已形成适合各种地 质岩层钻头用系列化产品，由于其产品针对性强，质量稳定可靠，因此垄断全球绝大多数高 端市场，价格动辄在几百元甚至上千元。 0003 由于国内的石油钻探用金刚石复合片，在性能上与国外先进产品相比还有较大的 差距，导致国产金刚石复合片钻头性能低于进口钻头。近年来随着金刚石复合片及金刚石 复合片钻头性能不断提高，复合片钻头的使用比例不断提高，呈现出良好的发展前景。但国 内复合片与国外产品相比仍有较大差距，使得国产复合片在销售价格和应用范围方面受到 极大限制。国产PDC产品由于配方与工艺的限制，存在的问题有：1）复合片磨耗比为26 28万（国外为36万左右）。2）抗冲击。
9、韧性大于或等于7075焦耳（国外为90焦耳左右）。 3）复合片热稳定性：国内产品在750焙烧2分钟后，产品磨耗比、抗冲击韧性下降，这与各 单位所采用的配方和工艺不同有关，而国外复合片的磨耗比焙烧前后变化不大。 发明内容 0004 为克服现有技术不足，本发明目的在于提供一种纳米金属结合剂及使用该结合剂 制成的石油钻探用金刚石复合片，制得的金刚石复合片具有高强度、高硬度、高耐磨性、高 抗冲击韧性以及良好的自锐性等优点。 0005 本发明还提供了上述石油钻探用金刚石复合片的制备方法。 0006 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 一种纳米金属结合剂，该纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成。
10、：Co粉97 99%、NbC粉0.51%、Ni粉0.41.5%和Be粉0.10.5%。纳米金属结合剂的各原料以 使用分析纯为佳，NbC（碳化铌）粒径在2236nm，Co、Ni和Be（铍）粉粒径在1822nm 时效果较好，更利于增强金刚石复合片的耐磨和抗冲击性能。 0007 一种使用上述纳米金属结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，该复合片包括由 金刚石聚晶层和过渡层组成的金刚石层和硬质合金基体；所述金刚石聚晶层由下述重量百 说 明 书CN 104084590 A 2/5页 4 分含量的原料组成：金刚石粉（粒径515m之间为佳）9298%和纳米金属结合剂2 8%。本发明所述的金刚石复合片结构由上往。
11、下依次为金刚石聚晶层、过渡层和硬质合金基 体，该过渡层的纵截面为等腰梯形。其中优选，等腰梯形的腰与下底边的夹角呈45度。 0008 具体的，金刚石层的各层重量百分比为：金刚石聚晶层3545%，过渡层55 65%。 0009 所述过渡层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉（粒径1535m之间为 佳）8593%，碳化钨粉（粒径在1.21.6m之间为佳）510%和纳米金属结合剂2 5%。 0010 所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：碳化钨粉86.587.5%和 钴粉12.513.5%。当碳化钨粉粒径为1.21.6m、钴粉粒径为1.01.2m时，效果较 好。 0011 上述石油钻探用金刚。
12、石复合片的制备方法，其包括如下步骤： 1）净化与还原处理：将金刚石粉先用质量浓度2545%的氢氧化钠水溶液煮沸10 15min，蒸馏水洗涤至中性，然后用王水煮沸1015min，并用蒸馏水洗涤至中性，备用；将 纳米金属结合剂在氢气还原炉中于680780还原处理25h，备用； 2）混料：按比例分别对金刚石聚晶层、过渡层进行配料，然后利用行星式球磨机分 别对金刚石聚晶层、过渡层原料进行混匀，操作时物料与硬质合金磨球（7）的重量比为 113，同时向球磨机中充入液氮，物料和磨球总体积与液氮的体积比为11；行星式 球磨机参数：公转3510r/min，自转6010r/min，球磨时间205小时； 3）复合体。
13、组装：通过分层投料的方法，将混合好的金刚石聚晶层粉料倒入圆柱形铌杯 内，刮平后定型，再放入过渡层粉料，刮平压实后放入硬质合金基体并扣上铌杯盖； 4）复合体预压：把组装好的复合体放入钢制预压模内，置于液压机上进行压制（表压 1216MPa）； 5）真空处理：将复合体组件置于真空烧结炉中，在不大于310 -6 Pa的真空条件下于 700800保温24小时； 6）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温 度为146030、压力为67GPa的条件下合成4060min。 0012 本发明研究了该石油钻探用金刚石复合片的微观结构，发现纳米金属结合剂与金 刚石之间具有良好的结。
14、合性能，说明纳米材料结合剂在高温高压下具有较好的烧结促进作 用，增加了石油钻探用金刚石复合片的耐磨性、抗冲韧击性、热稳定性和自锐性。硬质合金 基体与金刚石聚晶层之间采用过渡层结构连接，通过调整过渡层配方和选择硬质合金牌 号，强化了金刚石聚晶层与球形硬质合金基体之间的结合。 0013 本发明石油钻探用金刚石复合片通过在金刚石聚晶层配方中采用纳米金属结合 剂，利用纳米技术合理安排与选择配方，突破了金刚石复合片高抗冲击韧性和高抗弯强度 的技术瓶颈。与现有的金刚石复合片复合片相比：磨耗比由2628万提高到3437万； 热稳定性：在750烧结以后，产品的磨耗比和抗冲击韧性烧结前后变化不大。说明纳米金 属。
15、结合剂在高温高压下具有较好的烧结促进作用，有利于形成强韧的烧结体，增加了金刚 石复合片的抗冲击性能，延长了金刚石复合片的使用寿命。 说 明 书CN 104084590 A 3/5页 5 附图说明 0014 图1为本发明所述石油钻探用金刚石复合片的结构示意图。 具体实施方式 0015 以下通过实施例对本发明工艺作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局 限于此。 0016 实施例1 一种纳米金属结合剂，该纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉99%、 NbC粉0.5%、Ni粉0.4%和Be粉0.1%。NbC粒径在2236nm，Co、Ni和Be粉粒径在18 22nm。 0017 一种。
16、使用上述纳米金属结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，该复合片包括由 金刚石聚晶层和过渡层组成的金刚石层和硬质合金基体；所述金刚石聚晶层由下述重量百 分含量的原料组成：金刚石粉（粒径515m）98%和纳米金属结合剂2%。所述金刚石复合 片的结构如图1所示，由上往下依次为金刚石聚晶层1、过渡层2和硬质合金基体3，所述过 渡层2的纵截面为等腰梯形；等腰梯形的腰与下底边的夹角呈45度。金刚石层的各层重量 百分比为：金刚石聚晶层45%，过渡层55%。所述过渡层由下述重量百分含量的原料组成： 金刚石粉（粒径1535m）93%，碳化钨粉（粒径在1.21.6m）5%和纳米金属结合剂2%。 所述硬质合金基体由下。
17、述重量百分含量的原料组成：碳化钨粉86.5%和钴粉13.5%。 0018 上述石油钻探用金刚石复合片的制备方法，其包括如下步骤： 1）净化与还原处理：将金刚石粉先用质量浓度45%的氢氧化钠水溶液煮沸15min，蒸馏 水洗涤至中性，然后用王水煮沸15min，并用蒸馏水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂 在氢气还原炉中于780还原处理2.5h，备用； 2）混料：按比例分别对金刚石聚晶层、过渡层进行配料，然后利用行星式球磨机分别对 金刚石聚晶层、过渡层原料进行混匀，操作时物料与硬质合金磨球（7）的重量比为13， 同时向球磨机中充入液氮，物料和磨球总体积与液氮的体积比为11；行星式球磨机参 数：公转4。
18、5r/min，自转70r/min，球磨时间25小时； 3）复合体组装：通过分层投料的方法，将混合好的金刚石聚晶层粉料倒入圆柱形铌杯 内，刮平后定型，再放入过渡层粉料，刮平压实后放入硬质合金基体并扣上铌杯盖； 4）复合体预压：把组装好的复合体放入钢制预压模内，置于100吨液压机上进行压制 （表压16MPa）； 5）真空处理：将复合体组件置于真空烧结炉中，在不大于310 -6 Pa的真空条件下于 800保温4小时； 6）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温 度为1490、压力为7GPa的条件下合成60min。 0019 经测试，所制得石油钻探用金刚石复合片的主要。
19、性能指标：1）复合片磨耗比为34 万，抗冲击韧性86焦耳。2）复合片热稳定性：产品在750下焙烧后，复合片磨耗比为33 万，抗冲击韧性85焦耳。 0020 实施例2 一种纳米金属结合剂，该纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉97%、 说 明 书CN 104084590 A 4/5页 6 NbC粉1%、Ni粉1.5%和Be粉0.5%。NbC粒径在2236nm，Co、Ni和Be粉粒径在18 22nm。 0021 一种使用上述纳米金属结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，该复合片包括由 金刚石聚晶层和过渡层组成的金刚石层和硬质合金基体；所述金刚石聚晶层由下述重量百 分含量的原料组成：金刚。
20、石粉（粒径515m）92%和纳米金属结合剂8%。金刚石层的各层 重量百分比为：金刚石聚晶层35%，过渡层65%。所述过渡层由下述重量百分含量的原料组 成：金刚石粉（粒径1535m）85%，碳化钨粉（粒径在1.21.6m）10%和纳米金属结合 剂5%。所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：碳化钨粉87.5%和钴粉12.5%。 0022 上述石油钻探用金刚石复合片的制备方法，其包括如下步骤： 1）净化与还原处理：将金刚石粉先用质量浓度25%的氢氧化钠水溶液煮沸10min，蒸馏 水洗涤至中性，然后用王水煮沸10min，并用蒸馏水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂 在氢气还原炉中于680还原处。
21、理4h，备用； 2）混料：按比例分别对金刚石聚晶层、过渡层进行配料，然后利用行星式球磨机分别对 金刚石聚晶层、过渡层原料进行混匀，操作时物料与硬质合金磨球（7）的重量比为11， 同时向球磨机中充入液氮，物料和磨球总体积与液氮的体积比为11；行星式球磨机参 数：公转25r/min，自转50r/min，球磨时间15小时； 3）复合体组装：通过分层投料的方法，将混合好的金刚石聚晶层粉料倒入圆柱形铌杯 内，刮平后定型，再放入过渡层粉料，刮平压实后放入硬质合金基体并扣上铌杯盖； 4）复合体预压：把组装好的复合体放入钢制预压模内，置于100吨液压机上进行压制 （表压12MPa）； 5）真空处理：将复合体组。
22、件置于真空烧结炉中，在不大于310 -6 Pa的真空条件下于 700保温2小时； 6）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温 度为1430、压力为6GPa的条件下合成40min。 0023 经测试，所制得石油钻探用金刚石复合片的主要性能指标：1）复合片磨耗比为35 万，抗冲击韧性90焦耳。2）复合片热稳定性：产品在750下焙烧后，复合片磨耗比为34 万，抗冲击韧性89焦耳。 0024 实施例3 一种纳米金属结合剂，该纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉98%、 NbC粉0.8%、Ni粉0.9%和Be粉0.3%。NbC粒径在2236nm，Co、Ni。
23、和Be粉粒径在18 22nm。 0025 一种使用上述纳米金属结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，该复合片包括由 金刚石聚晶层和过渡层组成的金刚石层和硬质合金基体；所述金刚石聚晶层由下述重量百 分含量的原料组成：金刚石粉（粒径515m）94%和纳米金属结合剂6%。金刚石层的各层 重量百分比为：金刚石聚晶层40%，过渡层60%。所述过渡层由下述重量百分含量的原料组 成：金刚石粉（粒径1535m）90%，碳化钨粉（粒径在1.21.6m）7%和纳米金属结合剂 3%。所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：碳化钨粉87.5%和钴粉12.5%。 0026 上述石油钻探用金刚石复合片的制备方法，其包。
24、括如下步骤： 1）净化与还原处理：将金刚石粉先用质量浓度35%的氢氧化钠水溶液煮沸12min，蒸馏 说 明 书CN 104084590 A 5/5页 7 水洗涤至中性，然后用王水煮沸12min，并用蒸馏水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂 在氢气还原炉中于730还原处理3h，备用； 2）混料：按比例分别对金刚石聚晶层、过渡层进行配料，然后利用行星式球磨机分 别对金刚石聚晶层、过渡层原料进行混匀，操作时物料与硬质合金磨球（7）的重量比为 11.5，同时向球磨机中充入液氮，物料和磨球总体积与液氮的体积比为11；行星式球 磨机参数：公转35r/min，自转60r/min，球磨时间20小时； 3）复合。
25、体组装：通过分层投料的方法，将混合好的金刚石聚晶层粉料倒入圆柱形铌杯 内，刮平后定型，再放入过渡层粉料，刮平压实后放入硬质合金基体并扣上铌杯盖； 4）复合体预压：把组装好的复合体放入钢制预压模内，置于100吨液压机上进行压制 （表压14MPa）； 5）真空处理：将复合体组件置于真空烧结炉中，在不大于310 -6 Pa的真空条件下于 750保温3小时； 6）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温 度为1460、压力为6.5GPa的条件下合成50min。 0027 经测试，所制得石油钻探用金刚石复合片的主要性能指标：1）复合片磨耗比为37 万，抗冲击韧性88焦耳。2）复合片热稳定性：产品在750下焙烧后，复合片磨耗比为35 万，抗冲击韧性87焦耳。 说 明 书CN 104084590 A 1/1页 8 图1 说 明 书 附 图CN 104084590 A 。