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1、(10)申请公布号 CN 104084200 A (43)申请公布日 2014.10.08 C N 1 0 4 0 8 4 2 0 0 A (21)申请号 201410295727.7 (22)申请日 2014.06.26 B01J 23/648(2006.01) B01J 23/68(2006.01) C02F 1/30(2006.01) C02F 103/30(2006.01) (71)申请人北京工业大学 地址 100124 北京市朝阳区平乐园100号 (72)发明人戴洪兴 吉科猛 邓积光 (74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理 有限公司 11203 代理人张慧 (54) 发明名称 。
2、三维有序大孔InVO 4 -BiVO 4 负载贵金属纳米 光催化剂、制备及应用 (57) 摘要 三维有序大孔InVO 4 -BiVO 4 负载贵金属纳 米光催化剂、制备及应用，属于光响应催化剂和 纳米功能材料技术领域。本发明以3DOM结构的 InVO 4 -BiVO 4 为载体，采用PVA或PVP保护的鼓泡 还原法制备InBi-3D负载M贵金属：(a)以HAuCl 4 或PdCl 2 为贵金属源，以聚乙烯醇为保护剂；或以 AgNO 3 为贵金属源，以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂， 配置贵金属溶液；(b)将贵金属溶液加入NaBH 4 ， 制得M金属溶胶；(c)将InBi-3D加入到M金属溶 胶中，在黑。
3、暗中鼓泡，(d)过滤、洗涤、干燥。此催 化剂同时具有3DOM结构、异质结结构以及等离子 体效应，能够高效地降解罗丹明B、亚甲基蓝或二 者混合有机染料。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书5页 附图4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图4页 (10)申请公布号 CN 104084200 A CN 104084200 A 1/1页 2 1.三维有序大孔InVO 4 -BiVO 4 负载贵金属纳米光催化剂，其特征在于，该催化剂为具有 三维有序大孔结构，平均孔径为100200nm，孔壁由单斜相InVO 4 和单斜相BiVO 4 构。
4、成，孔 壁壁厚为2040nm，负载的贵金属M以纳米晶形式附着于3DOM结构表面，其粒径为2.5 3.9nm,其带隙能为2.502.54eV，贵金属M为Au、Pd、Ag。 2.按照权利要求1的纳米光催化剂，其特征在于：贵金属的负载量为0.15wt。 3.按照权利要求1的纳米光催化剂，其特征在于：所述催化剂同时具有3DOM结构、异 质结结构以及等离子体效应。 4.一种制备权利要求1所述的纳米光催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)3DOM结构的InVO 4 -BiVO 4 载体(记为InBi-3D)的制备，是以抗坏血酸为络合剂，采 用以PMMA为模板的硬模板法制备得到； (2)采用PVA。
5、或PVP保护的鼓泡还原法制备InBi-3D负载的M贵金属纳米光催化剂： (a)以HAuCl 4 或PdCl 2 为贵金属源，以聚乙烯醇为保护剂；M与PVA的摩尔比为1.5/1， 分别配置Au 3+ 或Pd 2+ 浓度为0.01mol/L的溶液；或以AgNO 3 为贵金属源，以聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)为保护剂，Ag与PVP的质量比为1/1.5，配置Ag + 浓度为0.01mol/L的溶液；(b)在冰 水浴条件下，按化学计量比量取一定体积的步骤(a)的M n+ 离子溶液加入到与其体积比为49 倍的去离子水中，再将一定体积的浓度为0.05mol/L的NaBH 4 溶液迅速加入其中，M与NaBH 4。
6、 的摩尔比为5/1，剧烈鼓泡20min，制得M金属溶胶；(c)称取相应质量的InBi-3D载体加入 到上述制备的M金属溶胶中，在黑暗中继续鼓泡10h，使M金属溶胶中的金属纳米粒子在载 体表面沉积和化学吸附；(d)将过滤得到的上述物质在200干燥2h，再用去离子水洗涤， 最后将其在80干燥10h,即得到三维有序大孔InVO 4 -BiVO 4 负载贵金属纳米光催化剂。 5.按照权利要求4的方法，其特征在于，步骤(1)3DOM结构的InVO 4 -BiVO 4 载体(记为 InBi-3D)的制备，包括以下步骤： 在搅拌条件下，按摩尔比4:1:5将硝酸铟、硝酸铋和抗坏血酸溶于乙二醇、甲醇、浓盐 酸和。
7、去离子水构成的混合溶剂中，然后将得到的溶液转移至于70的水浴锅中继续搅拌， 将与总硝酸盐等摩尔量的偏钒酸铵加入到上述溶液，至完全溶解后将此溶液的温度降至室 温；其中，每10mmol抗环血酸对应1.5mL乙二醇、7.5mL甲醇、1.0mL质量分数为68wt的 浓盐酸和7.0mL去离子水；称取有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯微球构成硬模板于前驱液中 浸渍3h，经抽滤后于室温下进行干燥；将所得的前驱物置于管式炉中通过两步焙烧法得到 目标产物：(1)在氮气气氛中,以1/min的速率从室温升至300并在该温度下保持3h； (2)待管式炉温度降至50以下，切换为空气气氛，以1/min的速率升至450并在此温 度。
8、下保持4h；冷却至室温，即得到三维有序大孔InVO 4 -BiVO 4 载体。 6.权利要求1-3所述的任一纳米催化剂在可见光照射下催化降解有机染料方面的应 用。 7.权利要求1-3所述的任一纳米催化剂用于降解罗丹明B(RhB)、亚甲基蓝(MB)或二 者构成的混合有机染料。 权 利 要 求 书CN 104084200 A 1/5页 3 三维有序大孔 InVO 4 -BiVO 4 负载贵金属纳米光催化剂、 制备 及应用 技术领域 0001 本发明涉及三维有序大孔InVO 4 -BiVO 4 负载贵金属纳米光催化剂、制备及应用，具 体地说涉及在可见光照射下高效降解罗丹明B、亚甲基蓝及混合有机染料的。
9、具有三维有序 大孔结构、异质结和等离子体共振效应的三相复合结构的InVO 4 -BiVO 4 负载贵金属(如Au、 Pd、Ag等)纳米光催化剂、制备及应用，属于光响应型催化剂和纳米功能材料技术领域。 背景技术 0002 半导体材料是光催化技术领域的研究热点。高效的半导体光催化剂不仅能够充 分吸收太阳光能量并将之转化为电子(e )-空穴(h + )对，还要能够将这些载流子传递至 液体与半导体接触的催化活性位点，这就要求光催化剂材料具备适宜的电子结构、活性位 点分布以及几何结构等。化学成分单一且结构简单的光催化剂往往很难同时满足上述 要求。为了解决这个问题，一方面，需要研发具有高比表面积(活性位点。
10、丰富)、纳米尺 寸(载流子传输路径短)以及合理的光学织构和发达的孔道结构(光吸收能力高)的光 催化材料的制备技术；另一方面，为了提高材料对可见光甚至近红外波段光子的吸收效 率，需要研发制备禁带宽较窄的光催化剂，如通过过渡金属或非金属元素掺杂或者将有 机染料分子铆定在材料表面的改性方法。大量研究还表明，具有等离子体共振效应的贵 金属(如Au、Ag、Pt等)纳米颗粒与半导体材料形成的复合型光催化剂如Au/TiO 2 或 Ag/N-TiO 2 S.Linic,et.al.,Nature Mater.2011,10:911、中空立方笼状的AgAgClY. X.Tang,et.al.,Adv.Funct。
11、.Mater.2013,23:2932、Ag纳米晶包裹立方状AgCl形成的纳米 杂化材料C.H.An,et.al.,Adv.Mater.2010,22:1、Ag纳米粒子修饰的AgX(XCl,Br,I) P.Wang,et.al.,Angew.Chem.Int.Ed.2008,47:7931以及Ag 3 VO 4 /AgBr/Ag三相杂化材料 Q.Zhu,et.al.,J.Phys.Chem.C2013,117:5894等在多种光催化反应中显示出比其单一 半导体材料高得多的反应速率S.Linic,et.al.,Nature Mater.2011,10:911。尽管如此， 上述半导体材料所用的载体。
12、远未达到上述提到的结构设计要求。三维有序大孔(3DOM)结 构是对由均一、单分散的微球按面心立方堆积形成的胶晶进行“反复制”而获得的壳状结 构，它具有较高的比表面积和孔隙率(约74)C.W.Cheng,et.al.,Small2012,8:37，拥 有更多暴露的内表面和更为敞开的孔道结构，因此更有利于反应物分子和产物分子在其中 的扩散和吸附。目前，人们也已意识到这种周期性排列的有序纳米结构(如3DOM TiO 2 E. S.Kwak,et.al.,Adv.Funct.Mater.2009,19:1093和BiVO 4 M.Zhou,et.al.,Angew.Chem. Inter.Ed.201。
13、3,52:8579等)在光催化领域的潜力。研究发现，光线在这种周期性排列的 3D反蛋白石结构中扩散时会发生多重散射，延长其扩散路径，提高光捕获能力，产生光子能 隙效应，从而促进光化学反应的进行，而且这种结构还有利于电子在其中的转移。至今为 止，尚无尚无文献和专利报道过此种具有三维有序大孔结构、异质结和等离子体共振效应 的三相复合结构的InVO 4 -BiVO 4 负载贵金属(如Au、Pd、Ag等)纳米光催化剂。 说 明 书CN 104084200 A 2/5页 4 发明内容 0003 本发明的目的在于提出一种制备新型高效可见光响应型光催化剂的设计理念，提 供三维有序大孔InVO 4 -BiVO。
14、 4 负载贵金属纳米光催化剂和其制备方法，此催化剂同时具有 3DOM结构、异质结结构以及等离子体效应，能够高效地降解罗丹明B(RhB)、亚甲基蓝(MB) 或二者构成的混合有机染料。具体涉及以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为模板的硬模板 法和以聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为保护剂的低温鼓泡还原法。 0004 三维有序大孔InVO 4 -BiVO 4 负载贵金属纳米光催化剂，其特征在于，该催化剂为具 有三维有序大孔结构，平均孔径为100200nm，孔壁由单斜相InVO 4 和单斜相BiVO 4 构成， 孔壁壁厚为2040nm，负载的贵金属M(如Au、Pd、Ag等)以纳米晶形式附。
15、着于3DOM结构 表面，其粒径为2.53.9nm,其带隙能为2.502.54eV。M的负载量优选为0.15wt。 0005 本发明提供的三维有序大孔InVO 4 -BiVO 4 负载贵金属纳米光催化剂的制备方法， 分为以下两个主要步骤： 0006 (1)3DOM结构的InVO 4 -BiVO 4 载体(记为InBi-3D)的制备，是以抗坏血酸为络合 剂，采用以PMMA为模板的硬模板法制备得到； 0007 (2)采用PVA或PVP保护的鼓泡还原法制备InBi-3D负载的M贵金属(M Au,Pd,Ag)纳米光催化剂： 0008 (a)以HAuCl 4 或PdCl 2 为贵金属源，以聚乙烯醇(PVA。
16、优选10000g/mol)为保护剂； M与PVA的摩尔比为1.5/1，分别配置Au 3+ 或Pd 2+ 浓度为0.01mol/L的溶液；或以AgNO 3 为 贵金属源，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂，Ag与PVP的质量比为1/1.5，配置Ag + 浓度为 0.01mol/L的溶液；(b)在冰水浴条件下，按化学计量比量取一定体积的步骤(a)的M n+ 离子 溶液加入到与其体积比为49倍的去离子水中，再将一定体积的浓度为0.05mol/L的NaBH 4 溶液(现用现配)迅速加入其中，M与NaBH 4 的摩尔比为5/1，剧烈鼓泡20min，制得M金属 溶胶；(c)称取相应质量的InBi-3D载体。
17、加入到上述制备的M金属溶胶中，在黑暗中继续鼓 泡10h，使M金属溶胶中的金属纳米粒子在载体表面沉积和化学吸附；(d)将过滤得到的上 述物质在200干燥2h，再用去离子水洗涤，最后将其在80干燥10h,即得到三维有序大 孔InVO 4 -BiVO 4 负载贵金属纳米光催化剂。 0009 其中步骤(1)3DOM结构的InVO 4 -BiVO 4 载体(记为InBi-3D)的制备，包括以下步 骤： 0010 在搅拌条件下，按摩尔比4:1:5将硝酸铟、硝酸铋和抗坏血酸溶于乙二醇、甲醇、 浓盐酸和去离子水构成的混合溶剂中，然后将得到的溶液转移至于70的水浴锅中继续搅 拌，将与总硝酸盐等摩尔量的偏钒酸铵加。
18、入到上述溶液，至完全溶解后将此溶液的温度降 至室温。其中，每10mmol抗环血酸对应1.5mL乙二醇、7.5mL甲醇、1.0mL质量分数为68wt 的浓盐酸和7.0mL去离子水；称取有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯微球构成硬模板于前驱液 中浸渍3h，经抽滤后于室温下进行干燥；将所得的前驱物置于管式炉中通过两步焙烧法得 到目标产物：(1)在氮气气氛中,以1/min的速率从室温升至300并在该温度下保持 3h；(2)待管式炉温度降至50以下，切换为空气气氛，以1/min的速率升至450并在 此温度下保持4h；冷却至室温，即得到三维有序大孔InVO 4 -BiVO 4 载体。 0011 本发明的三维有序大。
19、孔InVO 4 -BiVO 4 负载贵金属纳米光催化剂可用于降解RhB、MB 或二者构成的混合有机染料等，在可见光照射下对RhB(如初始浓度为15mg/L)、MB(如初 说 明 书CN 104084200 A 3/5页 5 始浓度为20mg/L)及二者构成的混合染料体系(如RhB、MB的初始浓度分别为15mg/L和 20mg/L)的降解表现出高效的光催化活性，特别对于Au/InBi-3D光催化剂，RhB在可见光照 射50min后即可完全降解，MB在可见光照射90min后即可完全降解，RhB和MB构成的混合 染料体系在可见光照射110min后两种染料的降解率均在95以上，该新型光催化剂在光 催化。
20、环境净化领域展现出很好的应用前景。 0012 利用D8ADVANCE型X射线衍射仪(XRD)、ZEISS SUPRA55型扫描电子显微镜 (SEM-EDS)、JEOL-2010型高分辨电子透射显微镜(TEM-HRTEM)和SHIMADAZU-UV-2450型紫 外可见光谱仪(UV-Vis)等仪器测定所得目标产物三维有序大孔InVO 4 -BiVO 4 负载贵金属纳 米光催化剂的晶体结构、粒子形貌、孔结构和吸光性质。利用光催化反应器测定该催化剂在 可见光照射下降解RhB和MB的催化效果。结果表明，采用本发明中所述方法制得为贵金属 纳米晶负载的三维有序大孔结构的InVO 4 -BiVO 4 三相复。
21、合光催化剂，催化剂载体的孔壁由 单斜相InVO 4 和单斜相BiVO 4 混合构成，贵金属纳米晶在孔壁表面均匀单分散分布，样品对 RhB和MB等染料分子显示出十分优异的光催化降解性能。 0013 催化效果的测试方法如下：配置浓度为15mg/L的100mL RhB溶液(对于MB为 20mg/L；对于RhB和MB构成的二元染料体系，二者的浓度分别为15mg/L和20mg/L)于光催 化石英反应器中，加入0.6mL质量分数为30wt的H 2 O 2 溶液和加入0.1g M/InBi-3D(M Au,Pd,Ag)纳米光催化剂避光超声30min,鼓泡搅拌，加冷凝装置后再于暗处搅拌3h。之 后，将该悬浮液。
22、置于可见光下照射并不断搅拌，每隔一定时间从溶液中取5mL试样，测试所 得样品的吸光度以对其中残留RhB或MB(对于RhB，554nm；对于MB，665nm)的 浓度进行分析。 附图说明 0014 为了进一步了解释本发明，下面以实施例和对比例作详细说明。其中： 0015 图1为所制得的M/InBi-3D样品的XRD谱图，其中曲线(a)、(b)、(c)、(d)分别为 所用载体InBi-3D、实施例1、实施例4和实施例5所得样品的XRD谱图； 0016 图2为所用InBi-3D载体催化剂和实施例所制得的M/InBi-3D催化剂的SEM和 TEM照片，其中图(a-c)为InBi-3D样品的SEM、TE。
23、M和HRTEM照片，图(d-f)为实施例1所 得样品的TEM和HRTEM照片及SEAD图案，图(g-i)为实施例4所得样品的TEM和HRTEM照 片及SEAD图案，图(j-l)为实施例5所得样品的TEM和HRTEM照片及SEAD图案； 0017 图3为所用InBi-3D载体催化剂和实施例所制得的M/InBi-3D催化剂的紫外-可 见光谱图和带隙能图，其中曲线(a)、(b)、(c)、(d)分别对应所用载体InBi-3D、实施例1、 实施例4和实施例5所制备的样品； 0018 图4为所制得的M/InBi-3D样品在可见光照射下降解RhB的效率(初始浓度C 0 为 15mg/L)和降解MB的效率(初。
24、始浓度C 0 为20mg/L)，其中图4(A)中(a)、(b)分别对应实施 例1、实施例2，(c)、(d)分别对应实施例3中RhB和MB的降解，图4(B)中(a)、(b)和(c) 分别对应实施例1、实施例4和实施例5。 具体实施方式 0019 下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。 说 明 书CN 104084200 A 4/5页 6 0020 其中3DOM结构的InVO 4 -BiVO 4 载体(记为InBi-3D)的制备：在搅拌条件下，按摩尔 比4:1:5将硝酸铟、硝酸铋和抗坏血酸溶于乙二醇、甲醇、浓盐酸和去离子水构成的混合溶 剂中，然后将得到的溶液转移至于70。
25、的水浴锅中继续搅拌，将与总硝酸盐等摩尔量的偏 钒酸铵加入到上述溶液，至完全溶解后将此溶液的温度降至室温。其中，每10mmol抗环血 酸对应1.5mL乙二醇、7.5mL甲醇、1.0mL质量分数为68wt的浓盐酸和7.0mL去离子水；称 取有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯微球构成硬模板于前驱液中浸渍3h，经抽滤后于室温下进 行干燥；将所得的前驱物置于管式炉中通过两步焙烧法得到目标产物：(1)在氮气气氛中, 以1/min的速率从室温升至300并在该温度下保持3h；(2)待管式炉温度降至50以 下，切换为空气气氛，以1/min的速率升至450并在此温度下保持4h；冷却至室温，即 得到三维有序大孔InVO 4。
26、 -BiVO 4 载体。其相组成主要为单斜相InVO 4 和BiVO 4 ，孔径为100 200nm,孔壁壁厚为2040nm，孔壁介孔孔径为210nm，带隙能为2.56eV。 0021 实施例1：以HAuCl 4 为贵金属源，以聚乙烯醇(PVA，10000g/mol；Au与PVA的摩尔 比为1.5/1)为保护剂，配置浓度为0.01mol/L的Au 3+ 溶液；在冰水浴条件下，按化学计量比 (Au:InBi-3D0.15wt)量取一定体积的Au 3+ 离子溶液加入到与其体积为49倍的去离子 水中，再将一定体积的浓度为0.05mol/L的NaBH 4 溶液(Au与NaBH 4 的摩尔比为5/1，现。
27、用现 配)迅速加入其中，剧烈鼓泡20min，制得Au金属溶胶；称取相应质量的InBi-3D载体加入 到上述制备的Au金属溶胶中，在黑暗中继续鼓泡10h，使Au金属纳米粒子在载体表面沉积 和化学吸附；将过滤得到的上述物质在200干燥2h，再用去离子水洗涤，最后将其在80 干燥10h,即得到Au/InBi-3D光催化剂。其相组成主要为单斜相InVO 4 和单斜相BiVO 4 ，Au 纳米晶在InBi-3D孔壁表面单分散分布且平均粒径为3.8nm，带隙能为2.54eV。配置100mL 浓度为15mg/L的RhB溶液于光催化石英反应器中，加入0.6mL质量分数为30wt的H 2 O 2 溶 液和加入0。
28、.1g Au/InBi-3D光催化剂避光超声30min,鼓泡搅拌，加冷凝装置后再于暗处搅 拌3h。之后，将该悬浮液置于可见光下照射并不断搅拌，每隔10min从溶液中取5mL试样， 共取6个样品，测试所得样品液在554nm处的吸光度。在可见光照射50min后RhB即 可完全降解。 0022 实施例2：配置100mL浓度为20mg/L的MB溶液于光催化石英反应器中，加入0.6mL 质量分数为30wt的H 2 O 2 溶液和加入实施例1中所制备的0.1gAu/InBi-3D光催化剂避光 超声30min,鼓泡搅拌，加冷凝装置后再于暗处搅拌3h。之后，将该悬浮液置于可见光下照 射并不断搅拌，每隔10mi。
29、n从溶液中取5mL试样，共取10个样品，测试所得样品液在 665nm处的吸光度。在可见光照射50min后MB即可完全降解。 0023 实施例3：配置100mL RhB和MB组成的混合染料溶液于光催化石英反应器中，其 中RhB和MB的浓度分别为15mg/L和20mg/L，加入0.6mL质量分数为30wt的H 2 O 2 溶液和 加入实施例1中所制备的0.1g Au/InBi-3D光催化剂避光超声30min,鼓泡搅拌，加冷凝装 置后再于暗处搅拌3h。之后，将该悬浮液置于可见光下照射并不断搅拌，每隔一定时间从溶 液中取5mL试样，共取10个样品，测试所得样品液在554nm和665nm处的吸光 度。在。
30、可见光照射110min后RhB和MB的浓度分别降为0.4mg/L和1.0mg/L。 0024 实施例4：以PdCl 2 为贵金属源，以聚乙烯醇(PVA，10000g/mol；Pd与PVA的摩尔 比为1.5/1)为保护剂，配置浓度为0.01mol/L的Pd 2+ 溶液；在冰水浴条件下，按化学计量 比(Pd:InBi-3D0.15wt)量取一定体积的Pd 2+ 离子溶液加入到与其体积为49倍的去 说 明 书CN 104084200 A 5/5页 7 离子水中，再将一定体积的浓度为0.05mol/L的NaBH 4 溶液(Pd与NaBH 4 的摩尔比为5/1， 现用现配)迅速加入其中，剧烈鼓泡20mi。
31、n，制得Pd金属溶胶；称取相应质量的InBi-3D载 体加入到上述制备的Pd金属溶胶中，在黑暗中继续鼓泡10h，使Pd金属纳米粒子在载体表 面沉积和化学吸附；将过滤得到的上述物质在200干燥2h，再用50mL离子水洗涤，最后 将其在80干燥10h,即得到Pd/InBi-3D光催化剂。其相组成主要为单斜相InVO 4 和单 斜相BiVO 4 ，Pd纳米晶在InBi-3D孔壁表面均匀单分散分布且平均粒径为3.9nm，带隙能为 2.50eV。配置100mL浓度为15mg/L的RhB溶液于光催化石英反应器中，加入0.6mL质量分 数为30wt的H 2 O 2 溶液和加入0.1gPd/InBi-3D光催。
32、化剂避光超声30min,鼓泡搅拌，加冷 凝装置后再于暗处搅拌3h。之后，将该悬浮液置于可见光下照射并不断搅拌，每隔10min从 溶液中取5mL试样，共取6个样品，测试所得样品液在554nm处的吸光度。在可见光 照射50min后RhB的降解率达到98以上。 0025 实施例5：以AgNO 3 为贵金属源，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP，Ag与PVP的质量比为 1/1.5)为保护剂，配置浓度为0.01mol/L的Ag + 离子溶液；在冰水浴条件下，按化学计量比 (Ag:InBi-3D0.15wt)量取一定体积的Ag + 离子溶液加入到与其体积为49倍的去离子 水中，再将一定体积的浓度为0.05mol/L。
33、的NaBH 4 溶液(Ag与NaBH 4 的摩尔比为5/1，现用 现配)迅速加入其中，剧烈鼓泡20min，制得Ag金属溶胶；称取相应质量的InBi-3D载体加 入到上述制备的Ag金属溶胶中，在黑暗中继续鼓泡10h，使Ag金属纳米粒子在载体表面沉 积和化学吸附；将过滤得到的上述物质在200干燥2h，再用50mL离子水洗涤，最后将其在 80干燥10h,即得到Ag/InBi-3D光催化剂。其相组成主要为单斜相InVO 4 和单斜相BiVO 4 ， Ag纳米晶在InBi-3D孔壁表面均匀单分散分布且平均粒径为2.6nm，带隙能为2.53eV。配 置100mL浓度为15mg/L的RhB溶液于光催化石英反。
34、应器中，加入0.6mL质量分数为30wt 的H 2 O 2 溶液和加入0.1g Ag/InBi-3D光催化剂避光超声30min,鼓泡搅拌，加冷凝装置后再 于暗处搅拌3h。之后，将该悬浮液置于可见光下照射并不断搅拌，每隔10min从溶液中取 5mL试样，共取6个样品，测试所得样品液在554nm处的吸光度。在可见光照射50min 后RhB的降解率达到99以上。 说 明 书CN 104084200 A 1/4页 8 图1 说 明 书 附 图CN 104084200 A 2/4页 9 图2 说 明 书 附 图CN 104084200 A 3/4页 10 图3 说 明 书 附 图CN 104084200 A 10 4/4页 11 图4 说 明 书 附 图CN 104084200 A 11 。