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1、(10)申请公布号 CN 103935980 A (43)申请公布日 2014.07.23 C N 1 0 3 9 3 5 9 8 0 A (21)申请号 201310019349.5 (22)申请日 2013.01.18 C01B 31/04(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人海洋王照明科技股份有限公司 地址 518100 广东省深圳市南山区南海大道 海王大厦A座22层 申请人深圳市海洋王照明技术有限公司 深圳市海洋王照明工程有限公司 (72)发明人周明杰 袁新生 王要兵 吴凤 (74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理 有限公司 44224 代理人何。
2、平 (54) 发明名称 石墨烯纳米带的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种石墨烯纳米带的制备方法， 该方法包括如下步骤：对金属衬底进行酸处理； 将金属衬底置于无氧环境中，加热至600900， 然后在紫外光照射条件下通入保护性气体与气体 含碳物质进行化学气相沉积反应，停止反应后，得 到附着于金属衬底表面上的碳纳米壁；分离金属 衬底与碳纳米壁，得到碳纳米壁粉末；将碳纳米 壁粉末与金属氯化物按照质量比为1:0.81:1.2 的比例混合，并于460550下反应，得到含金 属氯化物插层的碳纳米壁；按照质量体积比为 1g:1001000mL的比例将金属氯化物插层的碳纳 米壁加入至丙酮中，平行磁场中离心。
3、剥离，分离提 纯后得到所述石墨烯纳米带。上述制备方法能得 到尺寸可调控的石墨烯纳米带。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书9页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书9页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103935980 A CN 103935980 A 1/1页 2 1.一种石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 对金属衬底进行酸处理； 将经过酸处理的所述金属衬底置于无氧环境中，加热至600900，然后在紫外光照射 条件下通入保护性气体与气体含碳物质进行化学气相沉积反应，停止反应后，得到附着于 所述金属衬底表。
4、面上的碳纳米壁； 分离所述金属衬底与所述碳纳米壁，得到碳纳米壁粉末； 将所述碳纳米壁粉末与金属氯化物按照质量比为1:0.81:1.2的比例混合，并于 460550下反应，得到含金属氯化物插层的碳纳米壁； 按照质量体积比为1g:1001000mL的比例将所述金属氯化物插层的碳纳米壁加入至 丙酮中，在0.011T的平行磁场中离心剥离，分离提纯后得到所述石墨烯纳米带。 2.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，所述对金属衬底进行 酸处理的步骤包括： 将待处理的金属衬底放入浓度为0.011mol/L的酸溶液中刻蚀0.510分钟，然后依次 用去离子水、乙醇及丙酮进行清洗，即得到所述经酸处。
5、理后的金属衬底。 3.如权利要求1或2所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，所述金属衬底为铁 箔、镍箔或钴箔；所述酸为盐酸、硫酸或硝酸。 4.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，所述停止反应的过程 包括依次停止通入所述气体含碳物质、停止对所述金属衬底加热、停止对所述金属衬底进 行紫外光照射以及待金属衬底冷却至室温后停止通入保护性气体的步骤。 5.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，所述气体含碳物质的 流速为101000sccm，所述保护性气体与气体含碳物质的体积比为1:21:10，通入所述含 碳物质的时间为30300分钟。 6.如权利要求1所述的石墨烯纳。
6、米带的制备方法，其特征在于，所述保护性气体为氦 气、氮气或氩气。 7.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，所述气体含碳物质为 甲烷、乙烷、丙烷、乙炔或乙醇。 8.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，所述分离提纯的步骤 为：将经离心剥离后的物质过滤，得到的固体物用去离子水清洗，直至用Ag + 检测清洗后的 溶液无沉淀产生为止。 9.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，所述金属氯化物为氯 化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙与氯化钡中的至少 一种。 10.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，所述。
7、离心剥离过程中 的转速为100010000转/分钟，所述离心剥离的时间为10100分钟。 权 利 要 求 书CN 103935980 A 1/9页 3 石墨烯纳米带的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及纳米碳材料领域，特别是涉及一种石墨烯纳米带的制备方法。 背景技术 0002 碳材料的种类有零维的富勒烯（C 60 ），一维的碳纳米管、碳纳米纤维等，二维的石墨 烯，三维的石墨、金刚石等，碳纳米壁（carbon nanowall,CNW）是具有二维扩散的碳纳米结 构体，其最典型的形貌就是垂直于基底材料表面生长，厚度大于石墨烯的壁状结构，与富勒 烯、碳纳米管、石墨烯等的特征完全不同，可作为制备其。
8、它碳材料的原料，如用于制备石墨 烯纳米带等。 0003 石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能，还具备一些特殊的性能，例如其长径比比 较大，可高达上千倍，在集成电路方面可代替铜导线，进一步提高集成度，亦可对其结构进 行改性制备成开关器件。但由于石墨烯纳米带制备过程中尺寸控制困难，产量低，从而限制 了其进一步应用。 发明内容 0004 基于此，有必要提供一种尺寸可调控的石墨烯纳米带的制备方法。 0005 一种石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤： 0006 对金属衬底进行酸处理； 0007 将经过酸处理的所述金属衬底置于无氧环境中，加热至600900，然后在紫外光 照射条件下通入保护性气体与气体含碳物。
9、质进行化学气相沉积反应，停止反应后，得到附 着于所述金属衬底表面上的碳纳米壁； 0008 分离所述金属衬底与所述碳纳米壁，得到碳纳米壁粉末； 0009 将所述碳纳米壁粉末与金属氯化物按照质量比为1:0.81:1.2的比例混合，并于 460550下反应，得到含金属氯化物插层的碳纳米壁； 0010 按照质量体积比为1g:1001000mL的比例将所述金属氯化物插层的碳纳米壁加 入至丙酮中，在0.011T的平行磁场中离心剥离，分离提纯后得到所述石墨烯纳米带。 0011 在其中一个实施例中，所述对金属衬底进行酸处理的步骤包括： 0012 将待处理的金属衬底放入浓度为0.011mol/L的酸溶液中刻蚀0。
10、.510分钟，然后 依次用去离子水、乙醇及丙酮进行清洗，即得到所述经酸处理后的金属衬底。 0013 在其中一个实施例中，所述金属衬底为铁箔、镍箔或钴箔；所述酸为盐酸、硫酸或 硝酸。 0014 在其中一个实施例中，所述停止反应的过程包括依次停止通入所述气体含碳物 质、停止对所述金属衬底加热、停止对所述金属衬底进行紫外光照射以及待金属衬底冷却 至室温后停止通入保护性气体的步骤。 0015 在其中一个实施例中，所述气体含碳物质的流速为101000sccm，所述保护性气体 与气体含碳物质的体积比为1:21:10，通入所述含碳物质的时间为30300分钟。 说 明 书CN 103935980 A 2/9页。
11、 4 0016 在其中一个实施例中，所述保护性气体为氦气、氮气或氩气。 0017 在其中一个实施例中，所述气体含碳物质为甲烷、乙烷、丙烷、乙炔或乙醇。 0018 在其中一个实施例中，所述分离提纯的步骤为：将经离心剥离后的物质过滤，得到 的固体物用去离子水清洗，直至用Ag + 检测清洗后的溶液无沉淀产生为止。 0019 在其中一个实施例中，所述金属氯化物为氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化 钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙与氯化钡中的至少一种。 0020 在其中一个实施例中，所述离心剥离过程中的转速为100010000转/分钟，所述 离心剥离的时间为10100分钟。 0021 上述石墨烯纳米。
12、带的制备方法首先采用酸刻蚀处理和光催化化学气相沉积两步 法制备得到结构较完整的碳纳米壁；然后以碳纳米壁和金属氯化物为原料制备得到金属氯 化物插层碳纳米壁的中间产物；再经过平行磁场的作用和离心处理后，能很容易将金属氯 化物插层碳纳米壁剥离成石墨烯纳米带。由于在制备碳纳米壁的过程中，可以通过调控气 体含碳物质的流速以及通入气体含碳物质的时间制备出不同尺寸的碳纳米壁，然后以尺寸 可调控的碳纳米壁为原料，从而可以制备得到尺寸可调控的石墨烯纳米带。 附图说明 0022 图1为一实施方式的石墨烯纳米带的制备方法的流程图； 0023 图2为实施1制备得到的碳纳米壁的SEM图； 0024 图3为实施1制备得到。
13、的石墨烯纳米带的SEM图。 具体实施方式 0025 下面结合附图及具体实施例对石墨烯纳米带的制备方法进行进一步说明。 0026 如图1所示，一实施方式的石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤： 0027 步骤110，对金属衬底进行酸处理。 0028 步骤120，将经酸处理的金属衬底置于无氧环境中，加热至600900，然后在紫 外光照射条件下通入保护性气体与气体含碳物质进行化学气相沉积反应，停止反应后，得 到附着于金属衬底表面上的碳纳米壁。 0029 步骤130，分离金属衬底与碳纳米壁，得到碳纳米壁粉末。 0030 步骤140，将碳纳米壁粉末与金属氯化物按照质量比为1:0.81:1.2的比例混合，。
14、 并于460550下反应，得到含金属氯化物插层的碳纳米壁。 0031 步骤150，按照质量体积比为1g:1001000mL的比例将金属氯化物插层的碳纳米 壁加入至丙酮中，在0.011T的平行磁场中离心剥离，分离提纯后得到所述石墨烯纳米带。 0032 在本实施方式中，经酸处理后的金属衬底通过如下步骤制备：将待处理的金属衬 底放入浓度为0.011mol/L的酸溶液中刻蚀0.510分钟，然后依次用去离子水、乙醇及丙 酮进行清洗，即得到经酸处理后的金属衬底。其中，酸溶液可以为稀盐酸溶液、稀硫酸溶液 或者稀硝酸溶液；酸溶液的浓度优选为0.10.5mol/L；酸处理的时间优选为1.03.0分钟。 酸处理的。
15、时间短，可以提高碳纳米壁的生产效率。可以理解，在其他实施方式中，还可以采 用其他方法制备经酸处理后的衬底。 0033 在本实施方式中，金属衬底为铁箔、镍箔或钴箔。对铁箔、镍箔或钴箔进行酸处理 说 明 书CN 103935980 A 3/9页 5 后，使得铁箔、镍箔或钴箔的表面产生缺陷，从而能有效的改善铁箔、镍箔或钴箔的表面结 构，使得碳纳米壁能够在铁箔、镍箔或钴箔的表面生长。 0034 在本实施方式中，整个反应过程都是在无氧环境下进行的，主要是为了给碳纳米 壁的制备提供一个稳定的环境，避免氧气的参与而影响碳纳米壁的制备。 0035 在本实施方式中，保护性气体为氦气、氮气与氩气中的至少一种。气体。
16、含碳物质为 甲烷、乙烷、丙烷、乙炔或乙醇；气体含碳物质的流速为101000sccm，保护性气体与气体含 碳物质的体积比为1:21:10，通入气体含碳物质的时间为30300分钟。 0036 保护性气体除了具有提供无氧环境的作用以外，在反应过程中，还能减少气体含 碳物质之间的碰撞几率，从而减少不必要的反应发生，使目的反应顺利进行。 0037 气体含碳物质需要以气态形式通入至无氧环境中，一般情况下可以选择常温下为 气态的含碳物质，当然也可以选择容易气化且便宜的含碳物质，如乙醇（通入至无氧环境中 前，先使乙醇气化即可）。气体含碳物质的流速以及通入气体含碳物质的时间对碳纳米壁的 厚度有影响，通过调控气体。
17、含碳物质的流速以及通入气体含碳物质的时间可以制备出不同 尺寸的碳纳米壁，而不同尺寸的碳纳米壁会影响以碳纳米壁为原料制备的石墨烯纳米带的 尺寸。 0038 在本实施方式中，停止反应的过程包括依次停止通入气体含碳物质、停止对金属 衬底加热、停止对金属衬底进行紫外光照射以及待金属衬底冷却至室温后停止通入保护性 气体的步骤。 0039 首先，停止通入气体含碳物质，也即停止了供应反应气体，而此时并没有停止加热 和紫外光照，可以使反应体系中的气体含碳物质继续反应，从而控制反应缓慢停止。而待金 属衬底冷却至室温后再停止通入保护性气体，是为了使得到的碳纳米壁在高于室温的条件 下一直处于无氧环境中，避免碳纳米壁。
18、在相对较高的温度下发生反应。 0040 在本实施方式中，金属氯化物为氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、 氯化铅、氯化锌、氯化钙与氯化钡中的至少一种。 0041 在本实施方式中，离心剥离的时间为10100分钟。 0042 分离提纯的步骤具体为：将经超声处理后的物质过滤，得到的固体物用去离子水 清洗，直至用Ag + 检测清洗后的溶液无沉淀产生为止。 0043 在本实施方式中，Ag + 由AgNO 3 溶液提供。 0044 上述石墨烯纳米带的制备方法首先采用酸刻蚀处理和光催化化学气相沉积两步 法制备得到结构较完整的碳纳米壁；然后以碳纳米壁和金属氯化物为原料制备得到金属氯 化物插层碳纳米。
19、壁的中间产物；由于金属氯化物插层碳纳米壁并不会破坏原碳纳米壁的结 构，而且丙酮对金属氯化物有很好的溶解性，因此，经过平行磁场的作用和离心处理后，能 很容易将金属氯化物插层碳纳米壁剥离成石墨烯纳米带。由于在制备碳纳米壁的过程中， 可以通过调控含碳物质的流速以及通入含碳物质的时间制备出不同尺寸的碳纳米壁，然后 以尺寸可调控的碳纳米壁为原料，从而可以得到尺寸可调控的石墨烯纳米带。而且光催化 化学气相沉积法能有效降低反应温度，减少能耗，从而降低生产成本，并有效避免了现有采 用等离子体制备碳纳米壁而对碳纳米壁结构造成破坏，使得碳纳米壁的厚度和形貌较均 匀，结构更完整。 0045 上述石墨烯纳米带的制备方。
20、法工艺简单，易操作且制备得到的石墨烯纳米带的产 说 明 书CN 103935980 A 4/9页 6 率较高。而且制备石墨烯纳米带的原料碳纳米壁是自行制备的，所需的设备都是普通的化 工设备，从而节约原料和研发设备的成本，而且作为溶剂的丙酮价格低，有利于降低生产成 本，适合大规模生产。 0046 以下为具体实施例部分 0047 实施例1 0048 将镍箔放入浓度为1mol/L的稀盐酸溶液中刻蚀0.5分钟，然后依次用去离子水、 乙醇、丙酮对经刻蚀处理后的镍箔进行清洗。将清洗好的经刻蚀处理后的镍箔放入反应室 中，并排除反应室中的空气，然后将经刻蚀处理后的镍箔加热至900，再开启紫外光光源 设备，令紫。
21、外光照射在经刻蚀处理后的镍箔表面上，接着通入200sccm的甲烷与100sccm的 氮气，并保持100分钟。反应完成后，首先停止通入甲烷，然后停止对经刻蚀处理后的镍箔 加热以及关闭紫外光光源设备；待反应室冷却至室温后停止通入氮气，得到附着于经刻蚀 处理后的镍箔表面上的碳纳米壁，将其从经刻蚀处理后的镍箔表面刮下，便得到碳纳米壁 粉末。 0049 用扫描电子显微镜检测制备得到的碳纳米壁，如图2所示，从图中可以看出，碳纳 米壁垂直于基底密集生长，厚度均匀，约为3060nm。 0050 分别称取1g碳纳米壁和0.8g氯化铁，并置入石英管中，密封石英管，升温至460 后，于460下反应2小时，反应结束后。
22、冷却至室温，即得氯化铁插层碳纳米壁。然后用去离 子水清洗，并于真空干燥箱中80下干燥至恒重后，得到纯净的氯化铁插层碳纳米壁。将 1g纯净的氯化铁插层碳纳米壁分散于100mL丙酮中，然后置于高速离心机中，并在高速离 心机的顶部和底部两端加上磁场强度为1T的恒定平行磁场，设定离心速度为1000转/分 钟，启动磁场和离心机，离心剥离氯化铁插层碳纳米壁100分钟。离心结束后，将离心管中 的物质全部转移出来，并过滤，得到固体物质；用去离子水清洗固体物质，直至用AgNO 3 检测 清洗后的溶液无沉淀产生为止。将清洗干净的固体物质放到真空干燥箱里于60下干燥至 恒重即得到石墨烯纳米带。 0051 用扫描电子。
23、显微镜检测制备得到的石墨烯纳米带，如图3所示，从图中可以看出， 石墨烯纳米带宽度分布集中，约为2040nm，长度约为220m，长径比约为501000。 0052 实施例2 0053 将铁箔放入浓度为0.5mol/L的稀硫酸溶液中刻蚀4分钟，然后依次用去离子水、 乙醇、丙酮对经刻蚀处理后的铁箔进行清洗。将清洗好的经刻蚀处理后的铁箔放入反应室 中，并排除反应室中的空气，然后将经刻蚀处理后的铁箔加热至600，再开启紫外光光源 设备，令紫外光照射在经刻蚀处理后的铁箔表面上，接着通入100sccm的乙烷与20sccm的 氩气，并保持200分钟。反应完成后，首先停止通入乙烷，然后停止对经刻蚀处理后的铁箔 。
24、加热以及关闭紫外光光源设备；待反应室冷却至室温后停止通入氩气，得到附着于经刻蚀 处理后的铁箔表面上的碳纳米壁，将其从经刻蚀处理后的铁箔表面刮下，便得到碳纳米壁 粉末。 0054 分别称取1g碳纳米壁和0.9g氯化铜，并置入石英管中，密封石英管，升温至500 后，于500下反应3小时，反应结束后冷却至室温，即得氯化铜插层碳纳米壁。然后用去离 子水清洗，并于真空干燥箱中90下干燥至恒重后，得到纯净的氯化铜插层碳纳米壁。将 1g纯净的氯化铜插层碳纳米壁分散于1000mL丙酮中，然后置于高速离心机中，并在高速离 说 明 书CN 103935980 A 5/9页 7 心机的顶部和底部两端加上磁场强度为0。
25、.5T的恒定平行磁场，设定离心速度为2000转/ 分钟，启动磁场和离心机，离心剥离氯化铜插层碳纳米壁50分钟。离心结束后，将离心管中 的物质全部转移出来，并过滤，得到固体物质；用去离子水清洗固体物质，直至用AgNO 3 检测 清洗后的溶液无沉淀产生为止。将清洗干净的固体物质放到无氧干燥箱里于80下干燥至 恒重即得到石墨烯纳米带。 0055 实施例3 0056 将钴箔放入浓度为0.01mol/L的稀硝酸溶液中刻蚀10分钟，然后依次用去离子 水、乙醇、丙酮对经刻蚀处理后的钴箔进行清洗。将清洗好的经刻蚀处理后的钴箔放入反应 室中，并排除反应室中的空气，然后将经刻蚀处理后的钴箔加热至700，再开启紫外。
26、光光 源设备，令紫外光照射在经刻蚀处理后的钴箔表面上，接着通入10sccm的乙炔与1.25sccm 的氦气，并保持300分钟。反应完成后，首先停止通入乙炔，然后停止对经刻蚀处理后的钴 箔加热以及关闭紫外光光源设备；待反应室冷却至室温后停止通入氦气，得到附着于经刻 蚀处理后的钴箔表面上的碳纳米壁，将其从经刻蚀处理后的钴箔表面刮下，便得到碳纳米 壁粉末。 0057 分别称取1g碳纳米壁和1.2g氯化镍，并置入石英管中，密封石英管，升温至480 后，于480下反应6小时，反应结束后冷却至室温，即得氯化镍插层碳纳米壁。然后用去 离子水清洗，并于真空干燥箱中100下干燥至恒重后，得到纯净的氯化镍插层碳纳。
27、米壁。 将1g纯净的氯化镍插层碳纳米壁分散于500mL丙酮中，然后置于高速离心机中，并在高速 离心机的顶部和底部两端加上磁场强度为0.1T的恒定平行磁场，设定离心速度为5000转 /分钟，启动磁场和离心机，离心剥离氯化镍插层碳纳米壁30分钟。离心结束后，将离心管 中的物质全部转移出来，并过滤，得到固体物质；并用去离子水清洗固体物质，直至用AgNO 3 检测清洗后的溶液无沉淀产生为止。将清洗干净的固体物质放到真空干燥箱里于100下 干燥至恒重即得到石墨烯纳米带。 0058 实施例4 0059 将镍箔放入浓度为0.2mol/L的稀盐酸溶液中刻蚀2分钟，然后依次用去离子水、 乙醇、丙酮对经刻蚀处理后。
28、的镍箔进行清洗。将清洗好的经刻蚀处理后的镍箔放入反应室 中，并排除反应室中的空气，然后将经刻蚀处理后的镍箔加热至750，再开启紫外光光源 设备，令紫外光照射在经刻蚀处理后的镍箔表面上，接着通入1000sccm的丙烷与100sccm 的氮气，并保持30分钟。反应完成后，首先停止通入丙烷，然后停止对经刻蚀处理后的镍箔 加热以及关闭紫外光光源设备；待反应室冷却至室温后停止通入氮气，得到附着于经刻蚀 处理后的镍箔表面上的碳纳米壁，将其从经刻蚀处理后的镍箔表面刮下，便得到碳纳米壁 粉末。 0060 分别称取1g碳纳米壁和1g氯化钴，并置入石英管中，密封石英管，升温至550 后，于550下反应4小时，反应。
29、结束后冷却至室温，即得氯化钴插层碳纳米壁。然后用去离 子水清洗，并于真空干燥箱中90下干燥至恒重后，得到纯净的氯化钴插层碳纳米壁。将 1g纯净的氯化钴插层碳纳米壁分散于200mL丙酮中，然后置于高速离心机中，并在高速离 心机的顶部和底部两端加上磁场强度为0.05T的恒定平行磁场，设定离心速度为8000转/ 分钟，启动磁场和离心机，离心剥离氯化钴插层碳纳米壁10分钟。离心结束后，将离心管中 的物质全部转移出来，并过滤，得到固体物质；并用去离子水清洗固体物质，直至用AgNO 3 检 说 明 书CN 103935980 A 6/9页 8 测清洗后的溶液无沉淀产生为止。将清洗干净的固体物质放到真空干燥。
30、箱里于90下干燥 至恒重即得到石墨烯纳米带。 0061 实施例5 0062 将铁箔放入浓度为0.1mol/L的稀硫酸溶液中刻蚀5分钟，然后依次用去离子水、 乙醇、丙酮对经刻蚀处理后的铁箔进行清洗。将清洗好的经刻蚀处理后的铁箔放入反应室 中，并排除反应室中的空气，然后将经刻蚀处理后的铁箔加热至800，再开启紫外光光源 设备，令紫外光照射在经刻蚀处理后的铁箔表面上，接着通入500sccm的乙醇与(500/6) sccm的氩气，并保持50分钟。反应完成后，首先停止通入乙醇，然后停止对经刻蚀处理后的 铁箔加热以及关闭紫外光光源设备；待反应室冷却至室温后停止通入氩气，得到附着于经 刻蚀处理后的铁箔表面上。
31、的碳纳米壁，将其从经刻蚀处理后的铁箔表面刮下，便得到碳纳 米壁粉末。 0063 分别称取1g碳纳米壁和1.1g氯化钾，并置入石英管中，密封石英管，升温至520 后，于520下反应5小时，反应结束后冷却至室温，即得氯化钾插层碳纳米壁。然后用去离 子水清洗，并于真空干燥箱中85下干燥至恒重后，得到纯净的氯化钾插层碳纳米壁。将 1g纯净的氯化钾插层碳纳米壁分散于800mL丙酮中，然后置于高速离心机中，并在高速离 心机的顶部和底部两端加上磁场强度为0.01T的恒定平行磁场，设定离心速度为10000转 /分钟，启动磁场和离心机，离心剥离氯化钾插层碳纳米壁20分钟。离心结束后，将离心管 中的物质全部转移出。
32、来，并过滤，得到固体物质；并用去离子水清洗固体物质，直至用AgNO 3 检测清洗后的溶液无沉淀产生为止。将清洗干净的滤渣放到真空干燥箱里于70下干燥至 恒重即得到石墨烯纳米带。 0064 实施例6 0065 将钴箔放入浓度为0.4mol/L的稀硝酸溶液中刻蚀8分钟，然后依次用去离子水、 乙醇、丙酮对经刻蚀处理后的钴箔进行清洗。将清洗好的经刻蚀处理后的钴箔放入反应室 中，并排除反应室中的空气，然后将经刻蚀处理后的钴箔加热至850，再开启紫外光光源 设备，令紫外光照射在经刻蚀处理后的钴箔表面上，接着通入800sccm的甲烷与200sccm的 氦气，并保持90分钟。反应完成后，首先停止通入甲烷，然后。
33、停止对经刻蚀处理后的钴箔加 热以及关闭紫外光光源设备；待反应室冷却至室温后停止通入氦气，得到附着于经刻蚀处 理后的钴箔表面上的碳纳米壁，将其从经刻蚀处理后的钴箔表面刮下，便得到碳纳米壁粉 末。 0066 分别称取1g碳纳米壁和0.8g氯化钠，并置入石英管中，密封石英管，升温至530 后，于530下反应2小时，反应结束后冷却至室温，即得氯化钠插层碳纳米壁。然后用去离 子水清洗，并于真空干燥箱中95下干燥至恒重后，得到纯净的氯化钠插层碳纳米壁。将 1g纯净的氯化钠插层碳纳米壁分散于600mL丙酮中，然后置于高速离心机中，并在高速离 心机的顶部和底部两端加上磁场强度为0.2T的恒定平行磁场，设定离心。
34、速度为2000转/ 分钟，启动磁场和离心机，离心剥离氯化钠插层碳纳米壁40分钟。离心结束后，将离心管中 的物质全部转移出来，并过滤，得到固体物质；并用去离子水清洗固体物质，直至用AgNO 3 检 测清洗后的溶液无沉淀产生为止。将清洗干净的固体物质放到真空干燥箱里于60下干燥 至恒重即得到石墨烯纳米带。 0067 实施例7 说 明 书CN 103935980 A 7/9页 9 0068 将镍箔放入浓度为0.25mol/L的稀盐酸溶液中刻蚀3分钟，然后依次用去离子水、 乙醇、丙酮对经刻蚀处理后的镍箔进行清洗。将清洗好的经刻蚀处理后的镍箔放入反应室 中，并排除反应室中的空气，然后将经刻蚀处理后的镍箔。
35、加热至900，再开启紫外光光源 设备，令紫外光照射在经刻蚀处理后的镍箔表面上，接着通入300sccm的乙烷与100sccm的 氮气，并保持120分钟。反应完成后，首先停止通入乙烷，然后停止对经刻蚀处理后的镍箔 加热以及关闭紫外光光源设备；待反应室冷却至室温后停止通入氮气，得到附着于经刻蚀 处理后的镍箔表面上的碳纳米壁，将其从经刻蚀处理后的镍箔表面刮下，便得到碳纳米壁 粉末。 0069 分别称取1g碳纳米壁和1.1g氯化镁，并置入石英管中，密封石英管，升温至490 后，于490下反应3小时，反应结束后冷却至室温，即得氯化镁插层碳纳米壁。然后用去离 子水清洗，并于真空干燥箱中90下干燥至恒重后，得。
36、到纯净的氯化镁插层碳纳米壁。将 1g纯净的氯化镁插层碳纳米壁分散于400mL丙酮中，然后置于高速离心机中，并在高速离 心机的顶部和底部两端加上磁场强度为0.4T的恒定平行磁场，设定离心速度为2500转/ 分钟，启动磁场和离心机，离心剥离氯化镁插层碳纳米壁60分钟。离心结束后，将离心管中 的物质全部转移出来，并过滤，得到固体物质；并用去离子水清洗固体物质，直至用AgNO 3 检 测清洗后的溶液无沉淀产生为止。将清洗干净的固体物质放到真空干燥箱里于100下干 燥至恒重即得到石墨烯纳米带。 0070 实施例8 0071 将铁箔放入浓度为1mol/L的稀盐酸溶液中刻蚀4分钟，然后依次用去离子水、乙 醇。
37、、丙酮对经刻蚀处理后的铁箔进行清洗。将清洗好的经刻蚀处理后的铁箔放入反应室中， 并排除反应室中的空气，然后将经刻蚀处理后的铁箔加热至650，再开启紫外光光源设 备，令紫外光照射在经刻蚀处理后的铁箔表面上，接着通入200sccm的乙炔与100sccm的氩 气，并保持180分钟。反应完成后，首先停止通入乙炔，然后停止对经刻蚀处理后的铁箔加 热以及关闭紫外光光源设备；待反应室冷却至室温后停止通入氮气，得到附着于经刻蚀处 理后的铁箔表面上的碳纳米壁，将其从经刻蚀处理后的铁箔表面刮下，便得到碳纳米壁粉 末。 0072 分别称取1g碳纳米壁和1g氯化铝，并置入石英管中，密封石英管，升温至540 后，于54。
38、0下反应6小时，反应结束后冷却至室温，即得氯化铝插层碳纳米壁。然后用去 离子水清洗，并于真空干燥箱中100下干燥至恒重后，得到纯净的氯化铝插层碳纳米壁。 将1g纯净的氯化铝插层碳纳米壁分散于300mL丙酮中，然后置于高速离心机中，并在高速 离心机的顶部和底部两端加上磁场强度为0.8T的恒定平行磁场，设定离心速度为1000转 /分钟，启动磁场和离心机，离心剥离氯化铝插层碳纳米壁80分钟。离心结束后，将离心管 中的物质全部转移出来，并过滤，得到固体物质；并用去离子水清洗固体物质，直至用AgNO 3 检测清洗后的溶液无沉淀产生为止。将清洗干净的固体物质放到真空干燥箱里于80下干 燥至恒重即得到石墨烯。
39、纳米带。 0073 实施例9 0074 将钴箔放入浓度为0.3mol/L的稀硫酸溶液中刻蚀2分钟，然后依次用去离子水、 乙醇、丙酮对经刻蚀处理后的钴箔进行清洗。将清洗好的经刻蚀处理后的钴箔放入反应室 中，并排除反应室中的空气，然后将经刻蚀处理后的钴箔加热至700，再开启紫外光光源 说 明 书CN 103935980 A 8/9页 10 设备，令紫外光照射在经刻蚀处理后的钴箔表面上，接着通入50sccm的丙烷与10sccm的氦 气，并保持240分钟。反应完成后，首先停止通入丙烷，然后停止对经刻蚀处理后的钴箔加 热以及关闭紫外光光源设备；待反应室冷却至室温后停止通入氦气，得到附着于经刻蚀处 理后的。
40、钴箔表面上的碳纳米壁，将其从经刻蚀处理后的钴箔表面刮下，便得到碳纳米壁粉 末。 0075 分别称取1g碳纳米壁和0.9g氯化锌，并置入石英管中，密封石英管，升温至520 后，于520下反应5小时，反应结束后冷却至室温，即得氯化锌插层碳纳米壁。然后用去离 子水清洗，并于真空干燥箱中80下干燥至恒重后，得到纯净的氯化锌插层碳纳米壁。将 1g纯净的氯化锌插层碳纳米壁分散于1000mL丙酮中，然后置于高速离心机中，并在高速离 心机的顶部和底部两端加上磁场强度为1T的恒定平行磁场，设定离心速度为3000转/分 钟，启动磁场和离心机，离心剥离氯化锌插层碳纳米壁50分钟。离心结束后，将离心管中的 物质全部转。
41、移出来，并过滤，得到固体物质；并用去离子水清洗固体物质，直至用AgNO 3 检测 清洗后的溶液无沉淀产生为止。将清洗干净的固体物质放到真空干燥箱里于90下干燥至 恒重即得到石墨烯纳米带。 0076 实施例10 0077 将镍箔放入浓度为0.5mol/L的稀硝酸溶液中刻蚀5分钟，然后依次用去离子水、 乙醇、丙酮对经刻蚀处理后的镍箔进行清洗。将清洗好的经刻蚀处理后的镍箔放入反应室 中，并排除反应室中的空气，然后将经刻蚀处理后的镍箔加热至800，再开启紫外光光源 设备，令紫外光照射在经刻蚀处理后的镍箔表面上，接着通入20sccm的乙醇与2.5sccm的 氮气，并保持300分钟。反应完成后，首先停止通。
42、入乙醇，然后停止对经刻蚀处理后的镍箔 加热以及关闭紫外光光源设备；待反应室冷却至室温后停止通入氮气，得到附着于经刻蚀 处理后的镍箔表面上的碳纳米壁，将其从经刻蚀处理后的镍箔表面刮下，便得到碳纳米壁 粉末。 0078 分别称取1g碳纳米壁和1.1g氯化钡，并置入石英管中，密封石英管，升温至550 后，于550下反应4小时，反应结束后冷却至室温，即得氯化钡插层碳纳米壁。然后用去离 子水清洗，并于真空干燥箱中90下干燥至恒重后，得到纯净的氯化钡插层碳纳米壁。将 1g纯净的氯化钡插层碳纳米壁分散于100mL丙酮中，然后置于高速离心机中，并在高速离 心机的顶部和底部两端加上磁场强度为0.1T的恒定平行磁。
43、场，设定离心速度为5000转/ 分钟，启动磁场和离心机，离心剥离氯化钡插层碳纳米壁10分钟。离心结束后，将离心管中 的物质全部转移出来，并过滤，得到固体物质；并用去离子水清洗固体物质，直至用AgNO 3 检 测清洗后的溶液无沉淀产生为止。将清洗干净的固体物质放到真空干燥箱里于70下干燥 至恒重即得到石墨烯纳米带。 0079 实施例11 0080 将钴箔放入浓度为0.05mol/L的稀盐酸溶液中刻蚀1分钟，然后依次用去离子水、 乙醇、丙酮对经刻蚀处理后的钴箔进行清洗。将清洗好的经刻蚀处理后的钴箔放入反应室 中，并排除反应室中的空气，然后将经刻蚀处理后的钴箔加热至900，再开启紫外光光源 设备，令。
44、紫外光照射在经刻蚀处理后的钴箔表面上，接着通入100sccm的甲烷与10sccm的 氩气，并保持30分钟。反应完成后，首先停止通入甲烷，然后停止对经刻蚀处理后的钴箔加 热以及关闭紫外光光源设备；待反应室冷却至室温后停止通入氩气，得到附着于经刻蚀处 说 明 书CN 103935980 A 10 9/9页 11 理后的钴箔表面上的碳纳米壁，将其从经刻蚀处理后的钴箔表面刮下，便得到碳纳米壁粉 末。 0081 分别称取1g碳纳米壁、0.6g氯化铁及0.6g氯化铜，并置入石英管中，密封石英管， 升温至460后，于460下反应2小时，反应结束后冷却至室温，即得氯化铁与氯化铜插 层碳纳米壁。然后用去离子水清。
45、洗，并于真空干燥箱中100下干燥至恒重后，得到纯净的 氯化铁与氯化铜插层碳纳米壁。将1g纯净的氯化铁与氯化铜插层碳纳米壁分散于500mL 丙酮中，然后置于高速离心机中，并在高速离心机的顶部和底部两端加上磁场强度为0.01T 的恒定平行磁场，设定离心速度为8000转/分钟，启动磁场和离心机，离心剥离氯化铁与氯 化铜插层碳纳米壁100分钟。离心结束后，将离心管中的物质全部转移出来，并过滤，得到 固体物质；并用去离子水清洗固体物质，直至用AgNO 3 检测清洗后的溶液无沉淀产生为止。 将清洗干净的固体物质放到真空干燥箱里于100下干燥至恒重即得到石墨烯纳米带。 0082 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保 护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 说 明 书CN 103935980 A 11 1/2页 12 图1 说 明 书 附 图CN 103935980 A 12 2/2页 13 图2 图3 说 明 书 附 图CN 103935980 A 13 。