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1、(10)申请公布号 CN 103028343 A (43)申请公布日 2013.04.10 C N 1 0 3 0 2 8 3 4 3 A *CN103028343A* (21)申请号 201210549392.8 (22)申请日 2012.12.18 B01J 2/16(2006.01) B01J 2/04(2006.01) B01J 2/00(2006.01) (71)申请人天津大学 地址 300072 天津市南开区卫津路92号 (72)发明人陈松 李国兵 范江洋 (74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代 理事务所 12201 代理人陆艺 (54) 发明名称 一种球粒状二水氯化钙的生产。
2、方法 (57) 摘要 本发明公开了一种球粒状二水氯化钙的生产 方法，步骤：将65%72%的氯化钙水溶液经雾 化喷嘴进入多造粒单元流化床造粒器中；晶种颗 粒进入流化床造粒器中；雾化气加热后经雾化喷 嘴进入流化床造粒器中并将氯化钙水溶液雾化涂 敷到晶种颗粒表面；流化气加热通入流化床造粒 器中，使经雾化后涂敷在晶种颗粒表面的氯化钙 水溶液迅速干燥、结晶；颗粒依次通过多个造粒 单元时粒度不断长大，从流化床出料口连续排出； 本发明使用高浓度氯化钙溶液，在流化床造粒器 内脱水量少，使用流化气的温度较低，使流化床单 位面积生产强度大。较低的雾化气气速，雾炬穿透 力低，可以使用较低的流化床床层，降低了流化气 。
3、床层阻力，使能耗、电耗、装置投资均大幅降低。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1页 2 1.一种球粒状二水氯化钙的生产方法，其特征是包括如下步骤： 经蒸发得到的质量浓度为65%72%的氯化钙水溶液用泵输送，经雾化喷嘴进入多造 粒单元流化床造粒器中； 晶种颗粒由晶种料仓连续进入所述多造粒单元流化床造粒器中；由罗茨鼓风机供给的 雾化气经第一换热器加热至170210后经雾化喷嘴进入所述多造粒单元流化床造粒器 中并将所述氯化钙水溶液雾化涂敷到晶种颗粒表面； 由。
4、鼓风机供给的流化气经第二换热器加热至110150后经流化气进口通入所 述多造粒单元流化床造粒器中，使经雾化后涂敷在晶种颗粒表面的氯化钙水溶液迅速干 燥、结晶；颗粒依次通过多个造粒单元时粒度不断长大，从流化床出料口连续排出；控制流 化床出料口颗粒的排出量以保证所述多造粒单元流化床造粒器内颗粒床层高度为300 700mm；由流化床出料口排出的颗粒经第一斗提机送到筛分机中，经二级筛分，大于合格粒 径的颗粒经破碎机破碎后与小于合格粒径的颗粒以及一部分合格粒径的颗粒一起经第二 斗提机送到晶种料仓作晶种；另一部分合格粒径的球粒状二水氯化钙颗粒经转筒冷却器冷 却后送到产品料仓，流化床尾气通洗涤塔水洗除尘后排。
5、空。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述多造粒单元流化床造粒器包括壳体、气 体分布板和雾化喷嘴；设置在所述壳体中下部的气体分布板将壳体分隔为上部的床体和下 部的气室，气室的侧壁上设置有流化气进口；床体的顶部设置有出风口，床体侧壁的下部设 置有晶种进口，与晶种进口相对的床体侧壁的底部设置有流化床出料口；矩形气体分布板 上设置有若干排雾化喷嘴，每排雾化喷嘴之间的雾化喷嘴错位排列，在每个雾化喷嘴周围 环形区域为喷动区，喷动区的周围是外部为矩形的流化区，每个雾化喷嘴、喷动区和流化区 组成一个造粒单元，每个造粒单元面积为0.070.15m 2 ，其中，喷动区所占区域面积为流化 区的1/61/2；。
6、气体分布板采用多孔板，其中，喷动区和流化区气体分布板开孔率不同，使 得喷动区气体表观流速为流化区的24倍；喷动区中小孔与气体分布板垂直设置；流化 区中小孔与气体分布板呈6080角设置且方向指向流化床出料口方向；所述雾化喷嘴 包括具有环管状的气体喷嘴，在所述气体喷嘴的内部设置有具有螺旋通道的液体喷嘴。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征是进入多造粒单元流化床造粒器中氯化钙水溶 液质量浓度为65%72%,温度为166172。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征是进入多造粒单元流化床造粒器中雾化气压力 为2060kPa，温度为170210。 权 利 要 求 书CN 103028343 A 1/4。
7、页 3 一种球粒状二水氯化钙的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及无机盐氯化钙的生产方法，特别涉及一种利用流化床造粒工艺的球粒 状二水氯化钙的生产方法。 背景技术 0002 氯化钙产品规格有二水氯化钙和无水氯化钙两种，产品外观有片状、球粒状、块状 和粉状四种。其中，球粒状氯化钙产品具有产品外形美观、流动性好、不起尘、不结块、不易 吸潮等优点，有望成为氯化钙产品的主流品种。由于现有球粒状氯化钙生产技术生产成本 较高，使得球粒状二水氯化钙产品价格较片状二水氯化钙产品价格高50%120%，目前市 场上的二水氯化钙产品90%以上仍为片状。 发明内容 0003 本发明的目的是克服现有技术中存在的生产。
8、球粒状氯化钙成本过高的不足，提供 一种球粒状二水氯化钙的生产方法。 0004 本发明的技术方案概述如下： 0005 一种球粒状二水氯化钙的生产方法，包括如下步骤： 0006 经蒸发得到的质量浓度为65%72%的氯化钙水溶液用泵输送，经雾化喷嘴进入 多造粒单元流化床造粒器中； 0007 晶种颗粒由晶种料仓连续进入所述多造粒单元流化床造粒器中；由罗茨鼓风机供 给的雾化气经第一换热器加热至170210后经雾化喷嘴进入所述多造粒单元流化床造 粒器中并将所述氯化钙水溶液雾化涂敷到晶种颗粒表面； 0008 由鼓风机供给的流化气经第二换热器加热至110150后经流化气进口通入 所述多造粒单元流化床造粒器中，。
9、使经雾化后涂敷在晶种颗粒表面的氯化钙水溶液迅速干 燥、结晶；颗粒依次通过多个造粒单元时粒度不断长大，从流化床出料口连续排出；控制流 化床出料口颗粒的排出量以保证所述多造粒单元流化床造粒器内颗粒床层高度为300 700mm；由流化床出料口排出的颗粒经第一斗提机送到筛分机中，经二级筛分，大于合格粒 径的颗粒经破碎机破碎后与小于合格粒径的颗粒以及一部分合格粒径的颗粒一起经第二 斗提机送到晶种料仓作晶种；另一部分合格粒径的球粒状二水氯化钙颗粒经转筒冷却器冷 却后送到产品料仓，流化床尾气通洗涤塔水洗除尘后排空。 0009 多造粒单元流化床造粒器包括壳体、气体分布板和雾化喷嘴；设置在所述壳体中 下部的气体。
10、分布板将壳体分隔为上部的床体和下部的气室，气室的侧壁上设置有流化气进 口；床体的顶部设置有出风口，床体侧壁的下部设置有晶种进口，与晶种进口相对的床体侧 壁的底部设置有流化床出料口；矩形气体分布板上设置有若干排雾化喷嘴，每排雾化喷嘴 之间的雾化喷嘴错位排列，在每个雾化喷嘴周围环形区域为喷动区，喷动区的周围是外部 为矩形的流化区，每个雾化喷嘴、喷动区和流化区组成一个造粒单元，每个造粒单元面积为 0.070.15m 2 ，其中，喷动区所占区域面积为流化区的1/61/2；气体分布板采用多孔板， 说 明 书CN 103028343 A 2/4页 4 其中，喷动区和流化区气体分布板开孔率不同，使得喷动区气。
11、体表观流速为流化区的24 倍；喷动区中小孔与气体分布板垂直设置；流化区中小孔与气体分布板呈6080角设置 且方向指向流化床出料口方向；所述雾化喷嘴包括具有环管状的气体喷嘴，在所述气体喷 嘴的内部设置有具有螺旋通道的液体喷嘴。 0010 进入多造粒单元流化床造粒器中氯化钙水溶液的质量浓度为65%72%，温度为 166172。 0011 进入多造粒单元流化床造粒器中雾化气压力为2060kPa，温度为170210。 0012 本发明的优点： 0013 本发明液体进料氯化钙水溶液的质量浓度为65%72%，在多造粒单元流化床造 粒器内脱水量少，使用流化气的温度较低，使流化床单位面积生产强度大。本发明采用。
12、较低 的雾化气气速，雾炬穿透力低，可以使用较低的流化床床层高度，降低了流化气床层阻力。 较低的流化气、雾化气压力，大幅减低了流化气、雾化气风机功率。本发明的方法与现有生 产技术相比，能耗、电耗、装置投资均大幅降低，产品生产成本与现有片状二水氯化钙相当。 0014 本发明的多造粒单元流化床造粒器的流化床由多个造粒单元组成，通过增加造粒 单元数即可实现装置产能扩大。因此，本发明的方法放大风险小，适用于大规模工业化生 产。 附图说明 0015 图1为流程框图； 0016 图2为多造粒单元流化床造粒器示意图； 0017 图3为15个造粒单元的流化床的分布板示意图，图中用虚线示意每个造粒单元所 占区域。。
13、 具体实施方式 0018 下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。 0019 实施例1 0020 一种球粒状二水氯化钙的生产方法，包括如下步骤： 0021 经蒸发得到的质量浓度为7071%的,温度为169172的氯化钙水溶液 用泵输送，经雾化喷嘴进入多造粒单元流化床造粒器中，同时控制氯化钙水溶液加料泵泵 后压力为0.26MPa；晶种颗粒由晶种料仓连续进入所述多造粒单元流化床造粒器中，控制 晶种返料量与产品产量之比为1.5:1；由罗茨鼓风机供给的雾化气经第一换热器加热至 190-210后经雾化喷嘴进入多造粒单元流化床造粒器中并将所述氯化钙水溶液雾化涂 敷到晶种颗粒表面，控制雾化气压力55。
14、60kPa；由鼓风机供给的流化气经第二换热器加 热至110120后经流化气进口通入所述多造粒单元流化床造粒器中，控制流化床中流 化气速度为1.71.9m/s，经雾化后涂敷在晶种颗粒表面的氯化钙水溶液迅速干燥、结晶； 颗粒依次通过多个造粒单元时粒度不断长大，从流化床出料口连续排出；控制流化床出料 口颗粒的排出量以保证所述多造粒单元流化床造粒器内颗粒床层高度为450mm，此时床层 压降为3.5kPa；由流化床出料口排出的颗粒经第一斗提机送到筛分机中，经二级筛分，大 于合格粒径的颗粒经破碎机破碎后与小于合格粒径的颗粒以及一部分合格粒径的颗粒一 说 明 书CN 103028343 A 3/4页 5 起。
15、经第二斗提机送到晶种料仓作晶种；另一部分合格粒径的球粒状二水氯化钙颗粒经转筒 冷却器冷却后送到产品料仓，流化床尾气通洗涤塔水洗除尘后排空。运行稳定后，流化床床 层温度约为90100，产品氯化钙含量为74%75%;，每个喷嘴的产量约为300330kg/ h。（见图1） 0022 所述多造粒单元流化床造粒器包括壳体、气体分布板1和雾化喷嘴10；设置在所 述壳体中下部的气体分布板1将壳体分隔为上部的床体2和下部的气室3，气室的侧壁上 设置有流化气进口6；床体的顶部设置有出风口9，床体侧壁的下部设置有晶种进口4，与 晶种进口相对的床体侧壁的底部设置有流化床出料口5；矩形气体分布板上设置有若干排 雾化喷。
16、嘴10，每排雾化喷嘴之间的雾化喷嘴错位排列，在每个雾化喷嘴周围环形区域为喷 动区11，喷动区的周围是外部为矩形的流化区12，每个雾化喷嘴、喷动区和流化区组成一 个造粒单元，每个造粒单元面积为0.07m 2 -0.10m 2 ，其中，喷动区所占区域面积为流化区的 1/3-1/2；喷动区和流化区气体分布板开孔率不同，使得喷动区气体表观流速为流化区的3 倍；喷动区中小孔与气体分布板垂直设置；流化区中小孔与气体分布板呈70角设置且方 向指向流化床出料口方向；所述雾化喷嘴包括具有环管状的气体喷嘴13，在所述气体喷嘴 的内部设置有具有螺旋通道的液体喷嘴14。（见图2和图3） 0023 实施例2 0024 。
17、一种球粒状二水氯化钙的生产方法，包括如下步骤： 0025 经蒸发得到的质量浓度为6567%的温度为166168的氯化钙水溶液用 泵输送，经雾化喷嘴进入多造粒单元流化床造粒器中，同时控制氯化钙水溶液加料泵泵后 压力为0.27MPa，晶种颗粒由晶种料仓连续进入所述多造粒单元流化床造粒器中，控制晶种 返料量与产品产量之比为0.5:1；由罗茨鼓风机供给的雾化气经第一换热器加热至170 180后经雾化喷嘴进入多造粒单元流化床造粒器中并将所述氯化钙水溶液雾化涂敷到 晶种颗粒表面，控制雾化气压力2030kPa；由鼓风机供给的流化气经第二换热器加热至 145150后经流化气进口通入所述多造粒单元流化床造粒器中。
18、，控制流化床中流化气 速度为2.73m/s；经雾化后涂敷在晶种颗粒表面的氯化钙水溶液迅速干燥、结晶；颗粒依 次通过多个造粒单元时粒度不断长大，从流化床出料口连续排出；控制流化床出料口颗粒 的排出量以保证所述多造粒单元流化床造粒器内颗粒床层高度为,300mm，此时床层压降为 3kPa；由流化床出料口排出的颗粒经第一斗提机送到筛分机中，经二级筛分，大于合格粒径 的颗粒经破碎机破碎后与小于合格粒径的颗粒以及一部分合格粒径的颗粒一起经第二斗 提机送到晶种料仓作晶种；另一部分合格粒径的球粒状二水氯化钙颗粒经转筒冷却器冷却 后送到产品料仓，流化床尾气通洗涤塔水洗除尘后排空。运行稳定后，流化床床层温度约为 。
19、120130，产品氯化钙含量为82%84%，每个喷嘴的产量约为350380kg/h。 0026 所述多造粒单元流化床造粒器包括壳体、气体分布板1和雾化喷嘴10；设置在所 述壳体中下部的气体分布板1将壳体分隔为上部的床体2和下部的气室3，气室的侧壁上 设置有流化气进口6；床体的顶部设置有出风口9，床体侧壁的下部设置有晶种进口4，与 晶种进口相对的床体侧壁的底部设置有流化床出料口5；矩形气体分布板上设置有若干排 雾化喷嘴10，每排雾化喷嘴之间的雾化喷嘴错位排列，在每个雾化喷嘴周围环形区域为喷 动区11，喷动区的周围是外部为矩形的流化区12，每个雾化喷嘴、喷动区和流化区组成一 个造粒单元，每个造粒单。
20、元面积为0.10m 2 -0.13m 2 ，其中，喷动区所占区域面积为流化区的 说 明 书CN 103028343 A 4/4页 6 1/4-1/6；喷动区和流化区气体分布板开孔率不同，使得喷动区气体表观流速为流化区的4 倍；喷动区中小孔与气体分布板垂直设置；流化区中小孔与气体分布板呈60角设置且方 向指向流化床出料口方向；所述雾化喷嘴包括具有环管状的气体喷嘴13，在所述气体喷嘴 的内部设置有具有螺旋通道的液体喷嘴14。 0027 实施例3 0028 一种球粒状二水氯化钙的生产方法，包括如下步骤： 0029 经蒸发得到的质量浓度为72%的温度为169172氯化钙水溶液用泵输送， 经雾化喷嘴进入。
21、多造粒单元流化床造粒器中，同时控制氯化钙水溶液加料泵泵后压力为 0.4MPa，晶种颗粒由晶种料仓连续进入所述多造粒单元流化床造粒器中，控制晶种返料量 与产品产量之比为1:1；由罗茨鼓风机供给的雾化气经第一换热器加热至190200后 经雾化喷嘴进入多造粒单元流化床造粒器中并将所述氯化钙水溶液雾化涂敷到晶种颗粒 表面，控制雾化气压力4050kPa；由鼓风机供给的流化气经第二换热器加热至120 130后经流化气进口通入所述多造粒单元流化床造粒器中，控制流化床中流化气速度为 2.32.5m/s。经雾化后涂敷在晶种颗粒表面的氯化钙水溶液迅速干燥、结晶；颗粒依次 通过多个造粒单元时粒度不断长大，从流化床出。
22、料口连续排出；控制流化床出料口颗粒的 排出量以保证所述多造粒单元流化床造粒器内颗粒床层高度为700mm，此时床层压降为 6kPa；由流化床出料口排出的颗粒经第一斗提机送到筛分机中，经二级筛分，大于合格粒径 的颗粒经破碎机破碎后与小于合格粒径的颗粒以及一部分合格粒径的颗粒一起经第二斗 提机送到晶种料仓作晶种；另一部分合格粒径的球粒状二水氯化钙颗粒经转筒冷却器冷却 后送到产品料仓，流化床尾气通洗涤塔水洗除尘后排空。运行稳定后，流化床床层温度约为 110120，产品氯化钙含量为78%80%。每个喷嘴的产量约为570600kg/h。 0030 所述多造粒单元流化床造粒器包括壳体、气体分布板1和雾化喷嘴。
23、10；设置在所 述壳体中下部的气体分布板1将壳体分隔为上部的床体2和下部的气室3，气室的侧壁上 设置有流化气进口6；床体的顶部设置有出风口9，床体侧壁的下部设置有晶种进口4，与 晶种进口相对的床体侧壁的底部设置有流化床出料口5；矩形气体分布板上设置有若干排 雾化喷嘴10，每排雾化喷嘴之间的雾化喷嘴错位排列，在每个雾化喷嘴周围环形区域为喷 动区11，喷动区的周围是外部为矩形的流化区12，每个雾化喷嘴、喷动区和流化区组成一 个造粒单元，每个造粒单元面积为0.11m 2 -0.15m 2 ，其中，喷动区所占区域面积为流化区的 1/4-1/6；喷动区和流化区气体分布板开孔率不同，使得喷动区气体表观流速为流化区的2 倍；喷动区中小孔与气体分布板垂直设置；流化区中小孔与气体分布板呈80角设置且方 向指向流化床出料口方向；所述雾化喷嘴包括具有环管状的气体喷嘴13，在所述气体喷嘴 的内部设置有具有螺旋通道的液体喷嘴14。 说 明 书CN 103028343 A 1/1页 7 图1 图2 图3 说 明 书 附 图CN 103028343 A 。