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1、(10)申请公布号 CN 103037960 A (43)申请公布日 2013.04.10 C N 1 0 3 0 3 7 9 6 0 A *CN103037960A* (21)申请号 201180034102.X (22)申请日 2011.07.08 1011628.3 2010.07.09 GB B01J 2/04(2006.01) B01J 2/18(2006.01) C23C 14/35(2006.01) (71)申请人曼蒂斯沉积物有限公司 地址英国牛津郡 (72)发明人拉尔斯埃勒斯 (74)专利代理机构北京天昊联合知识产权代理 有限公司 11112 代理人丁业平 金小芳 (54) 发。
2、明名称 纳米颗粒的制备 (57) 摘要 本发明公开一种用于制备纳米颗粒的方法， 该方法能够良好地控制生产参数并提高生产率。 该方法包括以共平面的方式布置的多个溅射靶、 位于所述多个溅射靶之间的用于发射气体流的第 一气体供给装置、以及多个磁控管，各个磁控管位 于各个所述溅射靶的后方。磁控管可以各自具有 独立受控的电源，从而允许进行精确控制。例如， 所述靶可以具有不同的材料，从而允许改变合金 组成。可以设置多个另外的气体供给装置，所述另 外的气体供给装置各自向一个溅射靶上提供气体 供应。溅射靶可以以轴对称的方式布置，理想的是 对称地布置在所述第一气体供给装置的周围。特 别有利的是，使溅射靶位于支撑。
3、件的表面、并且位 于该表面上的由竖立构件界定的凹入部分内，因 为这样能够使所述多个另外的气体供给装置位于 所述竖立构件上，并且各自朝向一个溅射靶。这 样就能够精确控制各个溅射靶上的气体流速和方 向。 (30)优先权数据 (85)PCT申 请进入国家阶段日 2013.01.09 (86)PCT申请的申请数据 PCT/GB2011/051280 2011.07.08 (87)PCT申请的公布数据 WO2012/004607 EN 2012.01.12 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书。
4、 3 页 附图 2 页 1/1页 2 1.一种用于制备纳米颗粒的装置，包括： 多个溅射靶，所述多个溅射靶以共平面的方式布置； 第一气体供给装置，所述第一气体供给装置位于所述多个溅射靶之间，用于发射气体 流；以及 多个磁控管，各个磁控管分别位于各个所述溅射靶的后方。 2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述磁控管各自具有独立受控的电源。 3.根据权利要求1或2所述的装置，还包括多个另外的气体供给装置，所述另外的气体 供给装置各自向一个溅射靶上提供气体供应。 4.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中，所述溅射靶以轴对称的方式布置。 5.根据权利要求4所述的装置，其中，所述溅射靶以对称的方式布置。
5、在所述第一气体 供给装置的周围。 6.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中，所述溅射靶位于支撑件的表面、并且 位于该表面上的由竖立构件界定的凹入部分内。 7.根据从属于权利要求3时的权利要求6所述的装置，其中，所述另外的气体供给装置 各自包括位于所述竖立构件上的出口，并且各自朝向所述多个溅射靶中的一个溅射靶。 8.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中，所述多个溅射靶包含多种不同的溅 射材料。 9.一种用于制备纳米颗粒的装置，其基本上如本文结合附图所述和/或如附图所示。 权 利 要 求 书CN 103037960 A 1/3页 3 纳米颗粒的制备 技术领域 0001 本发明涉及用于制备纳。
6、米颗粒的装置。 背景技术 0002 存在数种制备纳米颗粒的方法。 0003 基于摩擦的制备路线需要使用球磨机碾磨大尺寸或微小尺寸的颗粒。所得颗粒可 经过空气分级以回收纳米颗粒。 0004 可以使用热解法，通过热解法，迫使气态前体在高压下通过孔并燃烧。所得固体 （主要为烟灰）经过空气分级，以从气体副产物中回收氧化物颗粒。 0005 可以使用热等离子体从块状固体中蒸发出小的微米级颗粒。当颗粒离开等离子区 域并冷却时，就形成了纳米颗粒。 0006 惰性气体冷凝常常特别适合用于由低熔点的金属来制备纳米颗粒。所述金属在真 空腔中气化、随后用惰性气体流使之过冷却。所述过冷却的金属蒸气冷凝成纳米级颗粒，其 。
7、能够被惰性气体流携带并沉积在基底上或在原位进行研究。 发明内容 0007 纳米颗粒的性质和特征取决于所选的制备路线。我们已经发明了一种制备方法， 与现有方法相比，本发明的方法能够良好地控制生产参数并且能够提高生产率。 0008 因此，本发明提供了一种用于制备纳米颗粒的装置，其包括：以共平面的方式布置 的多个溅射靶；第一气体供给装置，其位于所述多个溅射靶之间，用于发射气体流；以及多 个磁控管，各个磁控管分别位于各个所述溅射靶的后方。 0009 所述磁控管可各自具有独立受控的电源，从而能够精密控制。例如，这些靶可以具 有不同的材料，以允许改变合金组成。 0010 我们优选提供多个另外的气体供给装置。
8、，所述另外的气体供给装置各自向一个 溅射靶上提供气体供应。溅射靶可以以轴对称的方式布置，理想的是，它们对称地布置在 所述第一气体供给装置的周围。这些气体供给装置，包括中央的第一气体供给装置和所述 的多个另外的气体供给装置，各自可以是单独可控的，以提供特定的正向气体流速或反向 气体流速。特别有利的是，使溅射靶位于支撑件的表面、并且位于该表面上的由竖立构件 （upstand）界定的凹入部分内，因为这样能够使所述多个另外的气体供给装置位于所述竖 立构件上，并且各自朝向一个溅射靶。这样就能够精确控制各个溅射靶上的气体流速和方 向。 0011 根据本发明实施方案的装置能够产生纳米颗粒，其中不同元素的混合。
9、和相对浓度 能够被精确控制。 附图说明 0012 以下将通过实例的方式并结合以下附图来说明本发明的实施方案，其中： 说 明 书CN 103037960 A 2/3页 4 0013 图1是溅射靶的前视图； 0014 图2是包括图1所示溅射靶的纳米颗粒制备装置的纵剖面；以及 0015 图3示出了包含两种独立元素的纳米颗粒的证据。 具体实施方式 0016 图2示出了装置10的示意图。室12容纳有多个磁控管溅射源以产生蒸气，其安 装在可线性转移的基底上。该室12的内部容纳有一百毫托或更高（例如最高达5托）的相 对高压的惰性气体。 0017 各个磁控管溅射源包括溅射靶16a、16b，在其后方安装有各磁控。
10、管14a、14b。磁控 管14a、14b各自连接至各个独立受控的高压电源22a、22b。虽然示例显示了电源22位于分 开的壳体中，但是对于本领域的技术人员来说显而易见的是：可以用单一一个电源为磁控 管提供所需的独立受控的电压。在示例的实施方案中，溅射靶16a、16b设置在支撑件17的 表面、并且位于该表面上的由竖立构件界定的凹入部分内。 0018 经由多个气体供给装置18a、18b、18c将惰性气体供给至室12中，所述多个气体 供给装置与位于溅射靶16内部和周围的各个出口相连。例如，第一出口20位于所述多个 溅射靶之间、并且位于磁控管溅射组件的中心轴上（参见图1）。该出口20与气体供给装置 1。
11、8a相连。另外的出口21a、21b分别位于竖立构件内的各溅射靶16a、16b的附近，以便将 惰性气体直接引导至所述靶上，并且这些出口21a、21b分别与气体供给装置18b和18c相 连。将处于所述室内部的惰性气体从出口孔26引出，所述出口孔直接位于所述磁控管溅射 组件的前面。这样会产生穿过室12的气体流并建立蒸气流。在蒸气移动至出口孔26的过 程中，所述蒸气冷凝而形成纳米颗粒烟雾。 0019 设置在该装置两侧的电磁体24a、24b可以被独立地控制，以在所述室12内建立特 定的磁场。该磁场影响由磁控管产生的等离子体的大小和形状，并由此影响纳米颗粒的大 小和生产率。例如，较大的等离子体可使得其中的。
12、颗粒在离开所述室12之前能够冷凝成纳 米颗粒的物料的体积有效地减小，由此会影响纳米颗粒的大小。 0020 在离开由所述室12所限定的冷凝区域时，对物料束（beam）施加大的压力差并使 之经历超声膨胀。随后，该膨胀的物料束撞击第二出口孔28，使得该物料束的中央部分能够 通过，而背景气体和较小的纳米颗粒则不通过。随后，通过泵端口（未示出）收集所述背景气 体以再次循环利用或排放。由于较小的颗粒被“过滤”掉，所以这样能够对所述物料束提供 进一步精制的作用。 0021 通过使用磁控管溅射，所制备的大部分纳米颗粒是带负电的。这使得所述颗粒可 以通过静电加速穿过真空而到达基底或目标，并由此获得动能。这可以通。
13、过将所述基底或 目标提升至适当的高电位来实现。可以沿颗粒束的瞄准线将非导电基底放在导电掩模的后 方，该导电掩模具有适当成形的孔。 0022 飞行过程中获得的动能在撞击时通过颗粒的变形而损失掉。变形程度必然取决于 在飞行过程中赋予颗粒的能量。在非常高的能量下，可能会失去纳米颗粒结构并且所得的 膜基本上是成块的材料。在非常低的能量下，该过程类似于冷凝过程并且所述膜的附着性 可能不足。在这两种极端情况之间，存在着适度的颗粒变形范围，在该范围内，足以使膜表 面保持纳米颗粒的特性，但是又足以使该膜与所述基底的界面具有附着性。 说 明 书CN 103037960 A 3/3页 5 0023 图2是本发明实。
14、施方案的装置的剖视图，为了清楚的目的仅示出了两个磁控管和 两个溅射靶。本发明的另外的实施方案可以包括多于两个磁控管和各自的溅射靶。图1是 本发明实施方案的溅射靶组件的前视图，其包括三个靶16a、16b、16c。 0024 由图1（特别是虚线标记的i和ii）可见，所述靶围绕溅射组件的中心轴以轴对称 的方式布置。位于中心轴上的气体出口20提供离开所述组件的惰性气体。另外的气体出 口21a、21b、21c位于竖立构件中并处于各个靶16的外侧，并且朝向中心轴将惰性气体引至 特定的靶上。这些气体出口可以连接至分别独立受控的气体供给装置，以精密地控制各个 靶上的气流。可行的是，任何或所有气体供给装置能够产。
15、生反向气流（即，将气体吸回至所 述供给装置中）。 0025 虽然图1示出了三个靶16，但是对于本领域的技术人员来说同样显而易见的是： 根据本发明实施方案的组件可以包括大于1的任意数量的靶。 0026 因此，本发明可以通过将具有不同材料的溅射靶放置在各个磁控管上而产生具有 不同的元素和化合物的纳米颗粒。例如，可以使用铂和钌靶产生铂-钌（PtRu）纳米颗粒（如 图3所示）。 0027 左上角的图片是分析样品的透射电子显微镜图片。左下角的图片是左上角图片中 的方块所包括的区域的能量色散X射线（EDX）图谱。在该图谱中，铂和钌是很明显的。右上 角和右下角的图谱分别是使用EDX沿左手上侧图片中的斜线测量。
16、的铂和钌的含量，该斜线 穿过两个较大的纳米颗粒和第三个较小的纳米颗粒。在铂和钌的分布曲线中，在对应于沿 该线的三个纳米颗粒的位置处都有峰，这清楚地证明了，这些纳米颗粒既包含铂又包含钌。 0028 因此，本发明提供了用于制备纳米颗粒的装置，与之前可能达到的程度相比，本发 明的装置具有更高的可控性和精确度。此外，已经显示出，能够制备具有多种不同组分的纳 米颗粒。 0029 当然，应当理解的是，在不偏离本发明范围的情况下可以对上述实施方案进行多 种改变。 说 明 书CN 103037960 A 1/2页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 103037960 A 2/2页 7 图3 说 明 书 附 图CN 103037960 A 。