粗糙表面微球状二氧化锰的制备及在超电容中的应用.pdf

本发明涉及一种椭球状介孔碳的制备方法，尤其是涉及将一种椭球状介孔二氧化硅为硬模板剂，往其孔道中填入油脂，在惰性气氛下碳化为相应形貌多孔碳的方法。本发明公开了一种可适用于超级电容器材料的粗糙表面微球状二氧化锰的制备方法。即将高锰酸钾溶液在非离子表面活性剂存在下，通过酸性介质中用铜做还原剂通过水热法制备而成。本发明操作简单，所得粗糙表面微球状二氧化锰具有较高的离子传输性能，适用于超级电容器材料。

权利要求书1.  本发明涉及一种椭球状介孔碳的制备方法，尤其是涉及将一种椭球状介孔二氧化硅为硬模板剂，往其孔道中填入油脂，在惰性气氛下碳化为相应形貌多孔碳的方法，其特征在于所述的椭球状介孔二氧化硅，其长轴为0.45～4.0微米,短轴为0.3～0.8 微米，长轴与短轴之比即轴比为1.5～5.0。 2.  根据权利要求1所述的所述的椭球状介孔碳的制备方法，其特征在于所述的硬模板剂--椭球状的介孔二氧化硅颗粒，其长轴为1.3 微米,短轴为 0.61微米,长轴与短轴之比即轴比为2.36。 3.  根据权利要求1所述的所述的椭球状介孔碳的制备方法，其特征在于介孔碳中有较短的孔道，表面凹凸不平较为粗糙。

说明书粗糙表面微球状二氧化锰的制备及在超电容中的应用
技术领域
本发明涉及一种椭球状介孔碳的制备方法，更具体地说是涉及将一种椭球状介孔二氧化硅为硬模板剂，往其孔道中填入油脂，在惰性气氛下碳化为相应形貌多孔碳的方法。
背景技术
有序介孔碳是新型非硅基介孔材料，具有孔道结构规整、较高比表面积、较大孔容、较窄孔径分布、较好化学和热稳定性等特征，使其在催化、分离提纯、生物材料和新型组装材料等方面具有巨大应用潜力，且碳材料无毒和无污染，是新型环境修复材料，特别是作为催化剂载体对新型负载型催化剂的制备领域等具有较好应用前景。
目前公知的介孔碳的制备方法是：利用非离子表面活性剂与高分子前驱体自组装，在水溶液中，一定温度、浓度和pH值下，高分子前驱体可以在表面活性剂周围进一步交联聚合，形成稳定的具有有序介观结构(二维六方或者三维立方结构)的高分子-非离子表面活性剂复合材料。通过溶剂回流萃取或者惰性气氛下焙烧可以除去其中的表面活性剂，得到高度有序、大比表面积的介孔高分子材料。或者将介孔高分子材料在惰性气氛下进一步高温碳化，得到相应结构的介孔碳材料。同样，高分子-非离子表面活性剂复合材料也可以直接碳化得到介孔碳材料。 
文献中对于椭球状介孔碳的制备方法有报道，但是目前公知技术中制备的是光滑的微球，而本发明具有表面凹凸不平的表面粗糙微球，具有较大的比表面积，因而具有更好的电化学活性。
发明内容
用椭球状的介孔二氧化硅为硬模板剂，往介孔孔道中填入液态油脂，烘干后在惰性气氛中碳化，除去二氧化硅后，得到椭球状的介孔碳。所制备的粗糙表面微球状二氧化锰材料经扫描电子显微镜测试，具有具有较大的比表面积，因而具有更好的电化学活性，在电化学测试中表现出良好的性能，有望在超级电容器材料领域获得广泛的应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明的一种椭球状介孔碳的制备方法。即将高锰酸钾溶液在非离子表面活性剂存在下，通过酸性介质中用铜做还原剂通过水热法制备而成。为了实现上述目的，所采用如下技术方案包括以下步骤：
1.    材料的制备:得到的产物为大小在5微米左右的表面凹凸不平的粗糙微球；
2.    材料的表征:对粗糙微球进行XRD进行表征，得到粗糙微球状二氧化锰的XRD图谱；
3.    电化学测试:测试粗糙表面微球的电化学性能，将样品以固定扫描速率在电势窗相对于Hg/HgO电极在-0.4到0.6V范围内，分析其电化学行为。
本发明的有益效果是：
本发明的一种粗糙表面微球状二氧化锰的制备方法，由于保留了介孔碳中较短的孔道，表面凹凸不平较为粗糙，因而具有较大的表面面积，从而具有良好的电化学性能。并且，本发明操作方法简单，成本低廉、可重复。
附图说明
图1 为粗糙表面微球状二氧化锰的扫描电子显微镜图像。
图2 为粗糙表面微球状二氧化锰的X-射线衍射图谱。
图3为粗糙表面微球状二氧化锰的循环伏安曲线图，测试条件：将样品以固定扫描速率（A-5mv/s,
B-10mv/s,C-15mv/s,D-20mv/s,）在电势窗相对于Hg/HgO电极在-0.4到0.65V范围内，在3M KOH电解质电解质溶液中的电化学行为。
具体实施方式
以下通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
所述方法如无特别说明，均为常规方法。所述材料如无特别说明，均能从公开商业途径购买得到。
实施例1
将1.58克高锰酸钾溶解在85毫升去离子水中，然后向其中缓缓加入2毫升的浓硫酸，搅拌15分钟后再加入非离子表面活性剂 F127 1.2克，继续搅拌15分钟后将0.64克铜屑加入上述混合溶液中，然后将其转移到100毫升带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封并在120度下静置24小时，之后将其自然冷却到室温，过滤，将产物用去离子水多次洗涤到中性。真空干燥箱60度下干燥12小时。