羧甲基单醣钠的制备方法.pdf

本发明属于淀粉化学衍生物的制备，即一种羧甲基单醣钠的制备方法。
    本发明所述及的羧甲基单醣钠产品，在国内外尚无介绍。由于羧甲基单醣钠的性质与用途与羧甲基纤维素或甲基纤维素以及它们钠盐的性质与用途相似，且具有更好的溶解性和高纯度，与目前生产羧甲基纤维素的原料、工艺、成本相比，具有原料易得、工艺简单、成本低廉的明显特点。

    本发明提供的一种羧甲基单醣钠的制备方法，是以淀粉为原料，经碱化、羧化、脱水、干燥、筛分等工序来制取的。

    其基本化学反应式为：

    反应（1）：

    反应（2）：

    其工艺流程图如附图所示。

    先将定量的淀粉用浓度为5-30%，最佳为25-30%的氢氧化钠溶液调制成糊状，为保证不能有淀粉团存在，应不断搅拌，使之均匀。然后在30°-60℃下反应40-60分钟，最佳为45-50分钟，其时反应所产生的氢气成气泡不断逸出，气泡在反应完成时应全部消失完毕，此化学反应式为前述的反应（1），此反应所制得的是称为单醣钠的中间产物，可直接加入氯乙酸等进行羧化反应。羧化反应的氯乙酸应与乙醇、水配成混合溶液，其配比（W/W）为1∶2∶1，此混合液加入时要求缓慢，并不断地搅拌，其反应温度应控制在40°-65℃间，若加入过急，会使反应温度升高，从而影响产品的质量，所以要求地加入时间应控制在60分钟内，最佳为30-40分钟，加完后再继续反应60-80分钟，最佳为60-70分钟。然后进行离心分离，分离出的溶剂和碱液可以回收，分离所得的固相即是羧甲基单醣钠和氯化钠的混合物，此化学反应式为前述的反应（2）。如需要去除其中的氯化钠，可用常规方法去除。否则即可对所得固相进行干燥，干燥温度应控制在50°-80℃间，最佳为60°-70℃，直至此固相的含水量在12-14%间时，即可进行粉碎，要求产品必须通过100目筛孔。这种过筛后的产品可包装出厂。此产品若能细碎得越细越好，因为那样会使此产品溶解得越快，如采用300目筛孔也可。

    本发明由于能制造出用淀粉加工的，具羧甲基纤维素钠特征的类同产品羧甲基单醣钠，使原生产所必须的原料棉花供应得以缓解，同时因使用淀粉，在原料价格上就大为下降，形成了本发明生产成本低廉和工艺简单的特色。

    利用本发明生产的羧甲基单醣钠在造纸业代替日本产聚氧化乙烯分散剂，效果与其相同，成本下降60%。用于洗涤剂生产中作为表面活性剂，以代替进口的聚氧化乙烯醚，效果良好，因此可大幅度降低成本。

    实施例1：

    将淀粉0.5公斤，加入浓度为10%的氢氧化钠溶液1.0公斤，并在不断搅拌下使之成为均匀的糊状物，并保持其反应温度为40°-45℃间，直至氢气泡全部逸出为止，再维持反应40-60分钟，即终止碱化反应。再加入氯乙酸、乙醇、水三者的混合溶液1公斤，混合溶液的配比为（W/W）1∶2∶1，控制反应温度在50°-55℃间，缓慢地加入混合溶液，约在60分钟内加完，再继续反应60分钟。即令反应结束，进行离心分离，将固相取出后，在50°-80℃的温度下干燥至固相的含水量在12-14%之间，取之粉碎，达100目的产品为1.0公斤，即可包装出厂。