镁基合金管及其制造方法 【技术领域】
本发明涉及镁基合金管及其制造方法。特别是涉及韧性或者强度优良的镁基合金管及其制造方法。
背景技术
镁基合金比铝轻，相对强度、相对刚性也比钢或铝优良，除了航空器部件、汽车零件等以外，也广泛应用于各种电气产品的壳体等。尤其，过去常用于压制形成品，作为这种压制用板材的制造方法，已知有利用轧制的制造方法(例如，参照特开2001-200349号公报、特开平6-293944号公报。
如上所述，镁基合金各种特性优良，希望不仅作为板材，而且作为管材利用。但是，Mg及其合金是密排六方晶格结构，因而缺乏延性，塑性加工性极差。因此得到Mg及其合金的管是极其困难的。
另外，通过热挤压得到的镁基合金管的强度低，难以以所得到的管作为结构材料使用。例如，由这种热挤压得到的管，与铝合金的管相比，也不是强度优良的管。
因此，本发明的主要目的在于提供强度或者韧性优良的镁基合金管及其制造方法。
另外，本发明的其他目的在于提供，YP比高的镁基合金管及其制造方法。
【发明内容】
本发明人对通常困难的镁基合金的拉拔加工进行了种种研究，结果发现，通过将拉拔加工时地加工条件特定，就能够得到强度或韧性改善的管，从而达到完成本发明。
进而发现，根据需要，在拉拔加工后，通过组合规定的热处理，就能够得到高强度、高YP或高延性并立的管，从而达到完成本发明。
(镁基合金管)
即，本发明镁基合金管的第1特征在于，是含有以下任意一种化学成分的镁基合金管，通过拉拔而得到：
①按质量％，Al：0.1～12.0％，
②按质量％，Zn：1.0～10.0％、Zr：0.1～2.0％
对于在本发明的管中使用的镁基合金来说，铸造用镁基合金和形变用镁基合金都可以利用。更具体的说，例如可以利用ASTM标记中的AZ系、AS系、AM系、ZK系等。另外，作为Al的含量，按质量％可以分为0.1～小于2.0％的和2.0～12.0％的。一般是作为除了上述化学成分以外还含有Mg和不可避免的杂质的合金被利用。在不可避免的杂质中，可举出Fe、Si、Cu、Ni、Ca等。
在AZ系中，作为Al含量为2.0～12.0质量％的AZ，例如可举出AZ3 1、AZ61、AZ91等。AZ31，例如按质量％是含有Al：2.5～3.5％、Zn：0.5～1.5％、Mn：0.15～0.5％、Cu：小于或等于0.05％、Si：小于或等于0.1％、Ca：小于或等于0.04％的镁基合金。AZ61，例如按质量％是含有Al：5.5～7.2％、Zn：0.4～1.5％、Mn：0.15～0.35％、Ni：小于或等于0.05％、Si：小于或等于0.1％的镁基合金。AZ91，例如按质量％是含有Al：8.1～9.7％、Zn：0.35～1.0％、Mn：大于或等于0.13％、Cu：小于或等于0.1％、Ni：小于或等于0.03％、Si：小于或等于0.5％的镁基合金。在AZ系中，作为Al含量为0.1～小于2.0％的AZ，例如可举出AZ10、AZ21等。AZ10，例如按质量％是含有Al：1.0～1.5％、Zn：0.2～0.6％、Mn：大于或等于0.2％、Cu：小于或等于0.1％、Si：小于或等于0.1％、Ca：小于或等于0.4％的镁基合金。AZ21，例如按质量％是含有Al：1.4～2.6％、Zn：0.5～1.5％、Mn：0.15～0.35％、Ni：小于或等于0.03％、Si：小于或等于0.1％的镁基合金。
在AS系中，作为Al含量为2.0～12.0质量％的AS，例如可举出AS41等。AS41，例如按质量％是含有Al：3.7～4.8％、Zn：小于或等于0.1％、Cu：小于或等于0.15％、Mn：0.35～0.60％、Ni：小于或等于0.001％、Si：0.6～1.4％的镁基合金。在AS系中，作为Al含量为0.1～小于2.0％的AS，可举出AS21等。AS21，例如按质量％是含有Al：1.4～2.6％、Zn：小于或等于0.1％、Cu：小于或等于0.15％、Mn：0.35～0.60％、Ni：0.001％、Si：0.6～1.4％的镁基合金。
AM系中的AM60，例如按质量％是含有Al：5.5～6.5％、Zn：小于或等于0.22％、Cu：小于或等于0.35％、Mn：大于或等于0.13％、Ni：小于或等于0.03％、Si：小于或等于0.5％的镁基合金。AM100，例如按质量％是含有Al：9.3～10.7％、Zn：小于或等于0.3％、Cu：小于或等于0.1％、Mn：0.1～0.35％、Ni：小于或等于0.01％、Si：小于或等于0.3％的镁基合金。
在ZK系中的ZK60，例如按质量％是含有Zn：4.8～6.2％、Zr：大于或等于0.45％的镁基合金。
镁单体难以得到足够的强度，但如上所述，含有Al：0.1质量％或以上～12.0质量％或者Zn：1.0～10.0质量％、Zr：0.1～2.0质量％，通过进行规定的拉拔加工，得到优选的强度。另外，在按质量％含有Al：0.1～12.0的镁基合金管的情况下，按质量％含有Mn：0.1～2.0％是合适的。进一步地，在按质量％含有Al：0.1～12.0％的镁基合金管的情况下，优选按质量％以含有Zn：0.1～5.0％、Si：0.1～5.0％的至少一种者。Zn的更优选添加量按质量％是0.1～2.0％，Si的更优选的添加量按质量％是0.3～2.0％。含有这样的元素，通过进行规定的拉拔加工，就能够得到不仅强度而且韧性也优良的镁基合金管。Zr的更优选的含量是0.4～2.0质量％。
另外，本发明管由于具有大于或等于3％的延伸率和大于或等于250MPa的抗拉强度而兼具高强度和优良的韧性，因此与现有的材料相比，相对强度大，可以用于特别要求强度的轻质领域的结构材料成。而且，像这样由于具有优良的强度和韧性，能够确保作为上述结构材料使用时的安全性。
在本发明中，更优选的抗拉强度大于或等于250、280、300、320、350MPa。如果延伸率大于或等于3％、抗拉强度大于或等于350MPa，相对强度就比现有的材料大，最适用于特别要求强度的轻质领域的结构材料。当然，即使抗拉强度小于或等于350MPa，不用说在各种用途中也是实用的。另外，更优选的延伸率大于或等于8％，特别优选的延伸率大于或等于15％。其中，延伸率是15～20％、抗拉强度是250～350MPa的镁基合金管韧性优良、能够进行弯曲半径小的弯曲加工，能够期待用于各种结构材料。更具体的说，在外径为D(mm)时，能够容易进行弯曲半径小于或等于3D的弯曲加工。而且还可以分为延伸率大于或等于5％到小于12％的镁基合金和延伸率大于或等于12％的镁基合金。通常，延伸率小于或等于12％的镁基合金是实用的。
本发明镁基合金管的第2特征在于，是含有上述化学成分的镁基合金管，YP达到大于或等于0.75。
YP比是以“0.2％屈服强度/抗拉强度”表示的比率。在作为结构材料应用镁基合金时，希望是高强度。此时，实际的使用极限不是由抗拉强度，而是由0.2％屈服强度的大小决定，因此为了得到高强度的镁基合金，不仅需要提高抗拉强度的绝对值，而且需要使YP比大。以往由热挤压得到的镁基合金管的YP比是0.5～小于0.75，决不比作为一般的结构材料大，而要求YP比的增大。因此，本发明如以下所述，将拉拔加工时的拉拔温度、加工度、向拉拔温度的升温速度、拉拔速度特定，或在拉拔加工后实施规定的热处理，就能够得到YP比大于或等于0.75、YP比大于以往的镁基合金管。
例如，通过以拉拔温度：高于或等于50℃～低于或等于300℃(更优选高于或等于100℃～低于或等于200℃，进一步优选高于或等于100℃低于或等于～150℃或以下)、加工度：相对一次拉拔加工大于或等于5％(更优选大于或等于10％，特别优选大于或等于20％)、向拉拔温度的升温速度：1℃/s～100℃/s、拉拔速度：大于或等于1m/s进行拉拔加工，就能够得到YP比大于或等于0.90的镁基合金管。进一步地，在上述拉拔加工后进行冷却，通过实施温度高于或等于150℃(优选高于或等于200℃)并低于或等于300℃、保持时间：大于或等于5分钟的热处理，就能够得到YP比大于或等于0.75并小于0.90的镁基合金管。YP比大者，虽然强度优良，但在需要弯曲加工等的后加工时，加工性恶化，因此YP比大于或等于0.75并小于0.90的镁基合金管，特别是如果也考虑制造性，是实用的。更优选YP比大于或等于0.80并小于0.90。
本发明镁基合金管的第3特征在于，是含有上述化学成分的镁基合金管，0.2％屈服强度大于或等于220MPa。
如上所述，结构材料的使用极限由0.2％屈服强度的大小决定。因此，通过将拉拔加工时的拉拔温度、加工度、向拉拔温度的升温速度、拉拔速度特定，就能够得到相对屈服强度比现有材料大的，具体地说0.2％屈服强度大于或等于220MPa的镁基合金管。更优选0.2％屈服强度大于或等于250MPa。
本发明镁基合金管的第4特征在于，是上述化学成分的镁基合金管，构成管的合金的平均结晶粒径小于或等于10μm。
使镁基合金的平均结晶粒径细化，能够得到强度和韧性达到平衡的镁基合金管。通过调整拉拔加工时的加工度或拉拔温度、拉拔加工后的热处理温度等进行平均结晶粒径的控制。为了使平均结晶粒径达到小于或等于10μm，拉拔加工后，优选在高于或等于200℃进行热处理。
特别地，如果做成平均结晶粒径小于或等于5μm的微细结晶结构，就能够得到强度和韧性达到更加平衡的镁基合金管。在拉拔加工后，优选实施高于或等于200℃并且低于或等于250℃的热处理，就能够得到平均结晶粒径小于或等于5μm的微结晶结构。
本发明镁基合金管的第5特征在于，是上述化学成分的镁基合金管，使构成管的合金组织形成细晶粒和粗晶粒的混合晶粒组织。
通过使晶粒形成混合晶粒组织，能够得到强度和韧性兼顾的镁基合金管。作为晶粒的混合晶粒组织的具体例子，可举出具有小于或等于3μm的平均粒径的细粒径和具有大于或等于15μm的平均粒径的粗粒径的混合晶粒组织。其中，使具有小于或等于3μm的平均粒径的晶粒的面积率达到大于或等于全体的10％，能够得到强度和韧性更加优良的镁基合金管。通过进行后述的拉拔加工和拉拔后的热处理的组合，就能够得到这样的混合晶粒组织。特别地，该热处理优选在高于或等于150℃并且低于200℃进行。
本发明镁基合金管的第6特征在于，是上述化学成分的镁基合金管，使该管的金属组织形成双晶和再结晶晶粒的混合晶粒组织。
通过形成这样的混合晶粒组织，能够得到强度和韧性的平衡优良的镁基合金管。
本发明镁基合金管的第7特征在于，是上述化学成分的镁基合金管，使构成管的合金表面的表面粗糙度达到Rz≤5μm。本发明镁基合金管的第8特征在于，是上述化学成分的镁基合金管，使管表面的轴向残余拉伸应力小于或等于80MPa。而本发明镁基合金管的第9特征在于，是上述化学成分的镁基合金管，使管的外径的径偏差小于或等于0.02mm。所谓径偏差是管的同一断面上的外径的最大值和最小值的差。
在镁基合金管中，因为表面是平滑的，轴向残余拉伸应力小于或等于一定值，管的外径的径偏差小于或等于一定值，所以在弯曲加工等的加工时，能够提高精度，精密加工性优良。
主要通过调整拉拔加工时的加工温度，能够进行管表面粗糙度的控制。除此之外，通过选定拉拔速度或润滑剂等，表面粗糙度也受到影响。通过调整拉拔加工条件(温度、加工度)等可以调整轴向残余拉应力。通过控制拉模形状、拉拔温度和拉拔方向等，可以调整径偏差。
本发明镁基合金管的第10特征在于，是上述化学成分的镁基合金管，使管外形的横断面形状形成非圆形。
管的外周和内周的断面形状最一般的是圆形(同心圆)。但是，在韧性上也优良的本发明管，不限于圆形形状，也能够容易形成断面是椭圆或矩形·多边形等异形管。为了使管外形的断面形状形成非圆形，通过改变拉模的形状就能够容易适应。另外，也考虑通过结构材料，在管的外周面的一部分设置凹凸等，纵向的横断面形状部分不同。将拉拔过的管进行滚轧成形等而得到该纵向的横断面形状不同的异形管。本发明管，即使作为异形管，也得到管外形的横断面形状和圆形的管相同的特性，也能够应用于要求异形管的汽车或自动双轮车等的各种框架材等结构材料。
本发明镁基合金管的第11特征在于，是上述化学成分的镁基合金管，使厚度达到小于或等于0.5mm。
以往，由拉拔产生的镁基合金管得不到实用的镁基合金管，即使由挤压得到的镁基合金管，厚度也超过1.0mm。在本发明中，以后述的拉拔条件进行拉拔加工，能够得到薄壁的镁基合金管。特别地，也能够得到小于或等于0.7mm，更进一步小于或等于0.5mm的厚度的合金管。
这样的薄壁合金管通过拉拔加工而得到。以往，镁基合金管由于其难加工性而通过挤压加工等得到短尺寸的管。其延伸率也波动大到5～15％，抗拉强度也是240MPa左右。在本发明中，通过拉拔加工能够得到韧性或强度优良的薄壁合金管。
本发明镁基合金管的第12特征在于，是上述化学成分的镁基合金管，形成外径在纵向均匀，内径是两端部小、中间部大的バテツド管。
本发明镁基合金管强度和韧性优良，因此也容易形成バテツド管，也能够应用于自行车的框架等中。バテツド管一般是外径在纵向均匀，内径是两端小、中间大的管。
(镁基合金管的制造方法)
本发明镁基合金管的制造方法包括以下步骤：准备由下述(A)～(C)中任意一种化学成分构成的镁基合金的母材管的步骤，即
(A)：按质量％，含有Al：0.1～12.0％的镁基合金
(B)：按质量％，含有Al：0.1～12.0％，还含有选自Mn：0.1～2.0％、Zn：0.1～5.0％和Si：0.1～5.0％中的至少一种的镁基合金
(C)：按质量％，含有Zn：1.0～10.0％、Zr：0.1～2.0％的镁基合金，
在母材管上进行锻头(口付け)的锻头步骤以及已锻头的母材管进行拉拔加工的拉拔步骤。而且，以在拉拔温度高于或等于50℃进行该拉拔加工过程为特征。
在这样的温度区进行拉拔加工，由此能够得到强度和韧性至少一个优良的镁基合金管。特别是，能够得到除强度外，要求是轻质的结构材料，例如最合适于在椅子、桌子、登山用手杖等中使用的管或在自行车等的框架用管的镁基合金管。
另外，本发明镁基合金管的制造方法包括以下步骤：准备由下述(A)～(C)中任意一种化学成分构成的镁基合金的母材管的步骤，即
(A)：按质量％，含有Al：0.1～12.0％的镁基合金
(B)：按质量％，含有Al：0.1～12.0％，还含有选自Mn：0.1～2.0％、Zn：0.1～5.0％和Si：0.1～5.0％中的至少一种的镁基合金
(C)：按质量％，含有Zn：1.0～10.0％、Zr：0.1～2.0％的镁基合金，
在母材管上进行锻头的锻头步骤以及已锻头的母材管进行拉拔加工的拉拔步骤。而且，以至少将导入锻头加工机中的母材管的前端加工部加热进行这种锻头为特征。在该母材管的至少端部上的导入温度优选是50～450℃，更优选100～250℃。
由于进行这样的加热来实施锻头加工，能够抑制在管上产生裂纹。
经过母材管的准备→(造膜)→锻头→拉拔→(热处理)→矫正加工的步骤来制造镁基合金管。其中，造膜和热处理根据需要进行。以下，详细地说明各步骤。
母材管例如可以使用由铸造或者挤压等得到的管。当然，利用本发明方法拉拔的管作为母材管再进行加工也是可以的。
母材管，优选至少在前端部实施润滑处理而进行拉拔。通过在母材管上实施润滑被膜进行作为润滑处理一种的造膜。该润滑被膜具有对拉拔时的拉拔温度的耐热性，而且表面摩擦阻力小的材料是合适的。例如，优选聚四氟乙烯(PTFE)或四氟化-全氟烷基乙烯基醚树脂(PFA)等氟系树脂。更具体地说，可举出在水中分散水分散性PTFE或PFA，在该分散液中浸渍母材管，在300～450℃左右进行加热，形成PTFE或PFA被膜。由这种造膜形成的润滑被膜在后述的拉拔时残留下来，防止母材管的烧粘。在进行造膜时，也可以并用浸渍后述的润滑油，但不用也没关系。
锻头加工使母材管的端部发生缩径，在后过程的拉拔加工时，能够将母材管的端部插入拉模中。使用旋锻机等锻头加工机进行该锻头加工。使至少母材管的前端加工部上的导入温度达到50～450℃进行该锻头加工。前端加工部是在母材管中使用锻头加工机进行缩径加工的地方。更优选的导入温度范围是100～250℃。导入温度是向锻头加工机导入前的母材管温度。
这种加热手段没有特别的限制。预先使用加热器等加热母材管的端部，通过变化至导入旋锻机的时间，能够调整母材管端部的温度。希望从进行加热后至母材管导入锻头加工机时的温度的降低小。特别地，在锻头加工机中，加热与母材管的接触部(通常是拉模)是合适的。另外，在进行锻头加工时，也希望在母材管的端部插入由镁基合金或者其他的合金、金属构成的保温材料。如果母材管导入旋锻机中，由于拉模和母材管接触而开始母材管的冷却。但是，由于存在保温材料，在锻头加工时，抑制母材管端部的温度降低，从而抑制母材管的裂纹进行锻头加工。作为保温材料的具体例子，可举出比镁基合金更容易加工的铜等。
锻头加工中的加工度(外径减少率)优选小于或等于30％。如果进行超过30％的加工，锻头加工时在母材管上容易产生裂纹。为了更可靠地控制裂纹，规定小于或等于15％，更优选小于或等于10％的加工度。
经过锻头加工的母材管导入拉拔加工过程中。母材管的拉拔加工通过使母材管在拉模等中通过进行。此时，可以使用在铜合金或铝合金等管拉拔中有成效的方法。例如可举出，①以在母材管的内部不配置特定的构件，通过空拉模的空拔，②在母材管的内部配置芯杆的芯杆拉拔，③使用贯通拉模的芯棒的芯棒拉拔等。在芯杆拉拔中，如图1(A)所示，有在支持棒1的前端固定直线部的长芯杆2，在该芯杆2和拉模3之间进行母材管4的拉拔的固定芯杆拉拔。除此之外，如图1(B)所示，不使用支持棒，利用芯杆2的浮动芯杆拉拔，或如图1(C)所示，有在支持棒1的前端固定直线部的短芯杆2，进行拉拔的半浮动芯杆拉拔。另一方面，芯棒拉拔，如图1(D)所示，在母材管全长配置贯通拉模3的芯棒5进行拉拔。此时，在芯棒上形成润滑被膜，就能够进行更加顺利地拉拔。特别地，芯棒拉拔适合得到壁厚小于或等于0.7mm的合金管。
尤其，通过组合空拔和芯杆拉拔，能够容易制作バテツド管。就是说，可以如下进行拉拔过程。首先，与将母材管的一端插入拉模中的同时，在拉模内面和芯杆之间不夹住该母材管，进行空拔。接着，母材管的中央部在拉模内面和芯杆之间进行压缩母材管的芯杆拉拔。然后，在拉模内面和芯杆之间不夹住母材管进行母材管的另一端侧的空拔。通过该过程就能够形成两端部是厚壁、中间部是薄壁的バテツド管。除此之外，在拉拔加工使用贯通拉模的芯棒的芯棒拉拔中，在该芯棒中使用外径在纵向不同的芯棒也能够形成バテツド管。此时，在拉模出口侧把持突出的母材管的前端加工部，进行拉拔是合适的。母材管的把持可以使用拉拔机等进行。在这种拉拔时，改变拉模径进行数次拉拔对形成バテツド管也是有效的。进行拉模径的改变而进行数次拉拔，能够制造厚壁部和薄壁部的厚度差大的バテツド管。
另外，使拉拔温度达到高于或等于50℃进行上述的拉拔加工。在使拉拔温度达到高于或等于50℃时，管的加工变得容易。但是，拉拔温度一变高，就导致强度降低，因此该温度低于或等于350℃是合适的。优选高于或等于100℃并低于或等于300℃，更优选低于或等于200℃，特别优选低于或等于150℃。
该拉拔温度规定为拉模导入前后时的母材管或者加热装置的设定温度。例如，即将导入拉模前的母材管温度、刚离开拉模出口的母材管(拉拔管)温度、或者刚好在拉模之前设置加热器进行加热时，规定为加热器的设定温度等。无论哪一个，在实用上都没有大的差异。但是，刚离开拉模出口的母材管温度由于加工度、加工速度、拉模温度、管形状、拉拔方法(芯棒拉拔或芯杆拉拔等)等因素不同而容易发生变化，拉模入口侧温度更容易特定。
达到该拉拔温度的加热可以仅在母材管的前端部进行，也可以在母材管全体上进行。无论哪一个，都能够得到强度和韧性优良的镁基合金管。特别地，至少将与拉模接触的初期加工部加热是合适的。该初期加工部与锻头加工中的前端加工部不同。即，在拉拔加工中，母材管与拉模(芯杆或者芯棒)接触，拉拔加工开始，变成前端加工部的根部，因此初期加工部是指该拉拔加工的开始地方，即前端加工部的根部。更具体地说，在空拔的情况下，母材管中与拉模接触的地方成为初期加工部，在芯杆拉拔的情况下，母材管中与拉模和芯杆接触的地方成为初期加工部，在芯棒拉拔的情况下，母材管中与拉模和芯棒接触的地方成为初期加工部。
作为加热母材管的方法，优选在预热的润滑油中浸渍母材管，或者通过保护气体炉(雾囲気炉)中的加热、高频加热炉中的加热或者通过拉拔拉模的加热进行。特别地，希望通过在预热的润滑油中浸渍母材管，在润滑处理的同时进行加热。通过使加热后至母材管导入拉拔拉模中的放冷时间发生变化，能够调整出口温度。作为造膜或浸渍到润滑油以外的润滑处理，可举出强制润滑。强制润滑是在拉拔加工时在拉模和母材管之间边强制地供给已加压的润滑剂，边进行拉拔的润滑手段。对于润滑剂来说，使用粉末或润滑油。
通过组合这样的润滑处理和母材管的加热进行拉拔，能够抑制产生烧粘或断裂。特别地，在上述的条件下进行锻头加工后，以规定的加热条件进行母材管拉拔是合适的。
另外，拉拔加工通过使用拉模和芯杆的芯杆拉拔加工进行，也可以仅加热母材管的初期加工部，在该加热温度进行拉拔加工。或者也可以加热后在冷却途中进行拉拔加工。此时，初期加工部的加热温度优选高于或等于150℃并低于400℃。
达到上述拉拔温度的升温速度优选为1℃/s～100℃/s。另外，拉拔加工的拉拔速度大于或等于1m/分钟是合适的。
拉拔加工也可以在多阶段进行数道次。通过这种反复进行多道次的拉拔加工，能够得到更细径的管。
在一次拉拔加工中的断面减小率优选大于或等于5％。以低加工度得到的强度低，因此进行断面减小率大于或等于5％的加工，就能够容易地得到合适强度和韧性的管。更优选每1道次的断面减小率大于或等于10％，特别优选大于或等于20％。但是，加工度如果变得过大，实际上就不能加工，因此每1道次的断面减小率的上限小于或等于40％左右。
拉拔加工中的总断面减小率大于或等于15％是合适的。更优选的总断面减小率大于或等于25％。通过这样的总断面减小率大于或等于15％的拉拔加工，得到兼具强度和韧性的管成为可能。
拉拔加工后的冷却速度优选大于或等于0.1℃/s。因为如果使该下限值降低，就会促进晶粒的成长。冷却方法，除了空冷以外，可举出鼓风等，通过风速、风量等可以进行速度的调整。
通过进行以上的拉拔加工，能够得到特别是延伸率大于或等于3％、抗拉强度大于或等于350MPa的镁基合金管。
在拉拔加工后，通过在高于或等于150℃(优选高于或等于200℃)加热管，导入变形的消除和再结晶的促进成为可能，能够进一步提高韧性。该热处理的优选上限温度小于或等于300℃。另外，该热处理优选的保持时间是5～60分钟左右。更优选的下限是5～15分钟左右，最优选的上限是20～30分钟左右。通过该热处理，能够得到延伸率是15～20％、抗拉强度是250～350MPa的合金管。再者，按照本发明方法得到的管在拉拔加工后，即使不实施高于或等于150℃的热处理，也能够作为管利用。
【附图说明】
图1是表示管的拉拔方式的说明图。图2是表示AZ31合金管外径和加工度的关系的图。图3是表示AZ61合金管外径和加工度的关系的图。图4是表示加工度和拉拔力的关系的图。图5是表示试验例2-3中的试样No.17-18的金属组织的显微镜照片。图6表示バテツド管的制造步骤，(A)是进行空拔管时的说明图，(B)是进行芯杆拉拔管时的说明图。图7是バテツド管的纵剖面图。
【具体实施方式】
以下，说明本发明的实施方式。
试验例1-1
使用AZ31合金和AZ61合金的挤压管(外径15.0mm、壁厚1.5mm)，在各种温度进行拉拔至外径12.0mm，得到各种管。所使用的AZ31合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％由含有Al：2.9％、Zn：0.77％、Mn：0.40％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金，AZ61合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％由含有Al：6.4％、Zn：0.77％、Mn：0.35％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金。拉拔加工通过空拔用2道次进行，在第1道次加工成13.5mm后，在第2道次加工至12.0mm。第1道次的断面减小率是10.0％，第2道次的断面减小率是12.3％，总断面减小率是21.0％，拉拔后的管冷却通过空冷进行，冷却速度是1～5℃/s。加工温度是在拉模前设置加热器，以加热器的加热温度作为加工温度，后述的试验例1-2～1-10也相同。升温到加工温度的升温速度是1～2℃/s，拉拔速度是10m/min。所得到的拉拔管的特性示于表1中。
表1合金种 类 试样No.加工温度 ℃断面减小 率％ 抗拉强度 Mpa 断裂延伸 率％ 0.2％屈服 强度Mpa YP比 AZ31 1-1 无加工(挤压材料) 245 9.0 169 0.69 1-2 20 21 不能加工 1-3 50 21 395 6.0 380 0.96 1-4 100 21 380 8.0 362 0.95 1-5 200 21 345 10.5 321 0.93 1-6 300 21 303 11.5 279 0.92 AZ61 1-7 无加工(挤压材料) 285 6.0 188 0.66 1-8 20 21 不能加工 1-9 50 21 462 6.0 432 0.94 1-10 100 21 451 8.0 422 0.94 1-11 200 21 439 8.5 408 0.93 1-12 300 21 412 10.5 382 0.93
如表1所示，AZ31和AZ61合金的挤压材料(试样No.1-1和1-7)，抗拉强度小于或等于290MPa，0.2％屈服强度小于或等于190MPa，YP比小于或等于0.70，延伸率是6～9％。另一方面，在高于或等于50℃的温度进行拉拔加工的试样No.1-3～1-6和1-9～1-12，在具有大于或等于5％的良好延伸率的同时，具有大于或等于300MPa的高抗拉强度、大于或等于250MPa的0.2％屈服强度、大于或等于0.90的YP比。由此可知，这些试样没有韧性的大幅降低，强度已提高。这些试样之中，加工温度高于或等于100℃并低于或等于300℃的试样No.1-4～1-6和No.1-10～1-12，延伸率具有比大于或等于8％的高值，在韧性方面特别优良。因此可知，如考虑延伸率，拉拔时的加工温度优选高于或等于100℃并低于或等于300℃。与此相反，如果拉拔温度超过300℃，抗拉强度的上升率就小，另外，在20℃的室温进行拉拔加工的试样No.1-2和1-8，因为开裂而不能加工。因此可知，在高于或等于50℃并低于或等于300℃(优选高于或等于100℃并低于或等于300℃)的加工温度，显示更优良的强度-韧性平衡。
所得到的试样No.1-3～1-6和1-9～1-12，反复大于或等于3道次的多道次的拉拔加工也是可能的。另外，这些试样No.1-3～1-6和1-9～1-12的表面粗糙度Rz小于或等于5μm。这些试样No.1-3～1-6和1-9～1-12的管表面的轴向残余拉应力利用X射线衍射求出，该应力小于或等于80MPa。而且，管外径的径偏差(在管外形的同一断面上的径的最大值和最小值的差)小于或等于0.02mm。
试验例1-2
使用AZ31合金和AZ61合金的挤压管(外径15.0mm、壁厚1.5mm)，改变断面减小率进行拉拔加工，得到外径不同的各种管。所使用的AZ31合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％由含有Al：2.9％、Zn：0.77％、Mn：0.40％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金，AZ61合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％由含有Al：6.4％、Zn：0.77％、Mn：0.35％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金。拉拔加工通过空拔用1道次进行，断面减小率分别是5.5％(拉拔后的外径是14.20mm)、10.0％(拉拔后的外径是13.5mm)、21.0％(拉拔后的外径是12.0mm)。加工温度是150℃，拉拔后的冷却速度是1～5℃/s，升温到加工温度的升温速度是1～2℃/s，拉拔速度是10m/min。所得到的拉拔管的特性示于表2中。
表2合金种类 试样No.加工温度 ℃断面减小 率％ 抗拉强度 Mpa 断裂延伸 率％0.2％屈服强度Mpa YP比 AZ31 2-1 无加工(挤压材料) 245 9.0 169 0.69 2-2 150 5.5 302 10.5 275 0.91 2-3 150 10 325 9.5 302 0.93 2-4 150 21 362 8.0 342 0.94 AZ61 2-5 无加工(挤压材料) 285 6.0 188 0.66 2-6 150 5.5 362 10.5 327 0.90 2-7 150 10 408 9.5 382 0.94 2-8 150 21 445 8.0 425 0.96
如表2所示，AZ31和AZ61合金的挤压材料(试样No.2-1和2-5)，抗拉强度小于或等于290MPa，0.2屈服强度小于或等于190MPa，YP比小于或等于0.70，延伸率是6～9％。另一方面，进行断面减小率大于或等于5％的拉拔加工的试样No.2-2～2-4和2-6～2-8，在具有大于或等于8％的良好延伸率的同时，具有大于或等于300MPa的高抗拉强度、大于或等于250MPa的0.2％屈服强度、大于或等于0.90的YP比。由此可知，这些试样进行断面减小率大于或等于5％的拉拔加工，没有韧性的大幅降低，强度已提高。
另外，所得到的试样No.2-2～2-4和2-6～2-8的表面粗糙度Rz小于或等于5μm，利用X射线衍射求出的管表面的轴向残余拉应力小于或等于80MPa，管外径的径偏差小于或等于0.02mm。
试验例1-3
使用按质量％含有Al：1.2％、Zn：0.4％、Mn：0.3％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金(AZ10合金)的挤压管、按质量％含有Al：4.2％、Si：1.0％、Mn：0.45％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金(AS41合金)的挤压管，按质量％含有Al：1.9％、Si：1.0％、Mn：0.45％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金(AS21合金)的挤压管，在150℃进行拉拔加工至外径12.0mm得到管。各挤压管都是外径15.0mm、壁厚1.5mm。除了使拉拔时的温度达到150℃以外，进行和试验例1-1相同的拉拔加工。作为对比，用同样的方法，也制成拉拔时的温度达到20℃的试样。所得到的拉拔管的特性示于表3中。
表3合金种类 试样No.加工温度 ℃断面减小 率％抗拉强度 Mpa断裂延伸 率％0.2％屈服强度Mpa YP比 AZ10 3-1 无加工(挤压材料) 210 10 120 0.57 3-2 20 21 不能加工 3-3 150 21 325 9.0 304 0.94 AS41 3-4 无加工(挤压材料) 251 9.0 148 0.59 3-5 20 21 不能加工 3-6 150 21 371 9.0 345 0.93 AS21 3-7 无加工(挤压材料) 210 10.5 135 0.64 3-8 20 21 不能加工 3-9 150 21 330 9.5 310 0.94
如表3所示，任何一种合金的挤压管(试样3-1、3-4、3-7)都是抗拉强度小于或等于260MPa，0.2％屈服强度小于或等于150MPa，YP比小于或等于0.65，延伸率为9～10.5％。另一方面，进行断面减小率大于或等于5％的拉拔加工的试样No.3-3、3-6、3-9，在具有大于或等于9.0％的优良延伸率的同时，具有大于或等于300MPa的高抗拉强度、大于或等于250MPa的0.2％屈服强度、大于或等于0.90的YP比。由此可知，进行断面减小率大于或等于5％的拉拔加工，韧性没有大幅降低，强度已提高。另外，所得到的试样No.3-3、3-6、3-9的表面粗糙度Rz小于或等于5μm，用X射线衍射求出的管表面的轴向残余拉应力小于或等于80MPa，管外径的径偏差小于或等于0.02mm。
试验例1-4
使用AZ31和AZ61合金的挤压管(外径15.0mm、壁厚1.5mm)的挤压管，拉拔加工至外径12.0mm，拉拔加工后，在各种温度实施热处理，得到各种管。使用的AZ31合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％含有Al：2.9％、Zn：0.77％、Mn：0.40％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金，AZ61合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％由含有Al：6.4％、Zn：0.77％、Mn：0.35％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金。拉拔加工在150℃的温度通过空拔用1道次进行。断面减小率是21.0％。加工温度是在拉模前设置加热器，以加热器的加热温度作为加工温度。升温到加工温度的升温速度是1～2℃/s，拉拔速度是10m/min。拉拔后的管的冷却通过空冷以冷却速度约1～5℃/s实施，冷却至室温后，再在100～300℃的温度进行15分钟的加热处理。
检测所得到的管的抗拉强度、0.2％屈服强度、断裂延伸率、YP比、结晶粒径。平均结晶粒径是用显微镜放大管的断面组织，测定视野内的数个晶粒的粒径，求出其平均值。结果示于表4和表5中。
表4合金种类 试样No.热处理温 度℃ 抗拉强度 Mpa 0.2％屈服 强度Mpa YP比 断裂延伸 率％ 平均结晶 粒径μm AZ31 4-1 无 362 342 0.94 7.5 17.5 4-2 100 360 335 0.93 7.0 17.2 4-3 150 335 298 0.89 12.5 混合晶粒 4-4 200 312 265 0.85 17.0 3.8 4-5 250 301 240 0.80 19.0 4.3 4-6 300 295 225 0.76 20.0 7.5 4-7 挤压材料 245 169 0.69 9.0 18.8
表5合金种类 试样No.热处理温 度℃ 抗拉强度 Mpa 0.2％屈服 强度Mpa YP比断裂延伸 率％平均结晶粒径μm AZ61 5-1 无 445 425 0.96 7.5 17.3 5-2 100 443 421 0.95 6.0 17.0 5-3 150 425 380 0.89 12.0 混合晶粒 5-4 200 375 325 0.87 18.0 3.9 5-5 250 359 292 0.80 19.0 4.6 5-6 300 338 261 0.77 18.0 7.8 5-7 挤压材料 285 188 0.66 6.0 20.3
从表4、5可知，与在AZ31和AZ61合金的哪一个中都不进行拉拔加工和热处理的挤压材料(试样No.4-7和5-7)相比，在拉拔加工后进行高于或等于150℃的热处理的试样No.4-3～4-6和5-3～5-6，可以确认延伸率和强度的大幅度提高。具体地，这些试样No.4-3～4-6和5-3～5-6的抗拉强度大于或等于280MPa、0.2％屈服强度大于或等于220MPa、YP比大于或等于0.75并且不到0.90、显示出延伸率大于或等于12％，显示出延性和强度兼而有之的特性。特别是热处理温度高于或等于200℃的试样No.4-4～4-6和5-4～5-6的延伸大于或等于17％，韧性更优良。其中，热处理温度高于或等于200℃并低于或等于250℃的试样No.4-4、4-5和5-4、5-5，抗拉强度大于或等于300MPa，0.2％屈服强度大于或等于240MPa，YP比大于或等于0.80且不到0.90，延伸率大于或等于17％，强度和延性的平衡更良好。
另外，在拉拔加工后进行高于或等于150℃的热处理的试样No.4-3～4-6和5-3～5-6与拉拔加工后在温度100℃进行热处理的试样No.4-2和5-2、在拉拔加工后不实施热处理的试样No.4-1和5-1相比，可以确认抗拉强度、0.2％屈服强度、YP比虽然降低，但延伸率却大大上升。另一方面，热处理温度如果超过300℃，抗拉强度的上升部分变小，因而希望最好进行低于或等于300℃的热处理。因此可知，拉拔加工后，进行高于或等于150℃并且低于或等于300℃(优选高于或等于200℃低于或等于300℃)的热处理，就得到韧性更优良、同时具有高强度的管。
在此得到的试样的平均结晶粒径，如表4、5所示，挤压材料(试样No.4-7和5-7)或者低于或等于100℃的结晶粒径料(试样No.4-1、4-2和5-1、5-2)，显示大于或等于15μm的大结晶粒径。与此相反，高于或等于200℃的结晶粒径料(试样No.4-4～4-6和5-4～5-6)成为平均粒径小于或等于10μm的细晶粒。其中200～250℃的结晶粒径料(试样No.4-4、4-5和5-4、5-5)平均粒径小于或等于5μm。另外，150℃的结晶粒径料(试样No.4-3和5-3)成为平均粒径小于或等于3μm的晶粒和平均粒径大于或等于15μm的粒径的混合组织，小于或等于3μm的晶粒的面积率大于或等于10％。因此可知，由于合金组织由细晶粒构成，或者是细晶粒和粗晶粒的混合组织，所以得到强度和韧性达到平衡的镁基合金管。
上述150℃～300℃的结晶粒径料(试样No.4-3～4-6和5-3～5-6)反复2道次或以上的多道次的拉拔加工也是可能的。另外，上述试样No.4-3～4-6和5-3～5-6的表面粗糙度Rz小于或等于5μm。而且，用X射线衍射法求出的管表面轴向残余拉应力小于或等于80MPa。而管外径的径偏差(在管的同一断面上的外径的最大值和最小值的差)小于或等于0.02mm。
试验例1-5
使用按质量％含有Al：1.2％、Zn：0.4％、Mn：0.3％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金(AZ10合金)的挤压管、按质量％含有Al：4.2％、Si：1.0％、Mn：0.40％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金(AS41合金)的挤压管、按质量％含有Al：1.9％、Si：1.0％、Mn：0.45％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金(AS21合金)的挤压管，在150℃进行拉拔加工至外径12.0mm，拉拔加工后，在200℃实施热处理得到管。各挤压管都是外径15.0mm、壁厚1.5mm。除了使拉拔后的热处理温度达到200℃以外，进行和试验例1-1相同的拉拔加工。作为对比，用同样的方法制作拉拔后的热处理温度达到100℃的试样。和试验例1-4同样地检查所得到的拉拔管的结晶粒径。所得到的拉拔管的抗拉强度、0.2％屈服强度、断裂延伸率、YP比、结晶粒径示于表6中。
表6合金种类 试样No.热处理温 度℃ 抗拉强度 Mpa 0.2％屈服 强度Mpa YP比 断裂延伸 率％ 平均结晶 粒径μm AZ10 6-1 无 325 304 0.94 9.0 18.5 6-2 100 322 301 0.93 9.0 18.0 6-3 200 291 250 0.86 18.0 4.0 6-4 挤压材料 210 120 0.57 10.0 20.1 AS41 6-5 无 371 345 0.93 9.0 19.3 6-6 100 368 340 0.92 9.0 19.2 6-7 200 325 276 0.85 18.5 3.8 6-8挤压材料 251 148 0.59 9.0 21.2 AS21 6-9 无 330 310 0.94 9.5 19.9 6-10 100 328 305 0.93 9.0 19.5 6-11 200 299 257 0.86 18.5 3.9 6-12 挤压材料 210 135 0.64 10.5 20.2
如表6所示，可以确认，与在哪一种合金中都不进行拉拔加工和热处理的挤压材料(试样No.6-4、6-8、6-12)相比，在拉拔加工后进行200℃的热处理的试样No.6-3、6-7、6-11延伸率和强度大幅度地提高。另外，所得到的试样的结晶粒径是：挤压材料(试样No.6-4、6-8、6-12)、不实施热处理的试样No.6-1、6-5、6-9和100℃的结晶粒径料(试样No.6-2、6-6、6-10)显示大于或等于15μm的大结晶粒径。与此相反，200℃的结晶粒径料(试样No.6-3、6-7、6-11)成小于或等于5μm细晶粒。另外，所得到的试样No.6-3、6-7、6-11表面粗糙度Rz小于或等于5μm，用X射线衍射分析装置求出的管表面的轴向残余拉应力小于或等于80MPa，管外径的径偏差小于或等于0.02mm。
试验例1-6
使用ZK40合金和ZK60合金的挤压管(外径15.0mm、壁厚1.5mm)，拉拔加工至外径12.0mm，拉拔加工后，在各种温度实施热处理，得到各种管。所使用的ZK40合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％由含有Zn：4.1％、Zr：0.5％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金，ZK60合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％由含有Zn：5.5％、Zr：0.5％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金。拉拔加工，通过在150℃的空拔，用1道次进行。断面减小率为21.0％。加工温度是在拉模前设置加热器，以加热器的温度作为加工温度。升温到加工温度的升温速度是1～2℃/s，拉拔速度是10m/min。拉拔后的管的冷却通过空冷，以冷却速度约1～5℃/s实施，冷却至室温后，再在100～300℃的温度进行15分钟的加热处理。
检查所得到的管的抗拉强度、0.2％屈服强度、断裂延伸率、YP比、结晶粒径。平均结晶粒径是用显微镜放大管的断面组织，测定视野内的数个晶粒的粒径，求出其平均值。结果示于表7和表8中。
表7合金种类 试样No.热处理温 度℃抗拉强度 Mpa 0.2％屈服 强度Mpa YP比断裂延伸 率％平均结晶粒径μm ZK40 7-1 无 425 399 0.94 8.5 19.3 7-2 100 422 392 0.93 8.0 18.5 7-3 150 412 368 0.89 12.0 混合晶粒 7-4 200 352 301 0.86 18.0 3.6 7-5 250 341 276 0.81 19.0 4.4 7-6 300 332 260 0.78 21.0 7.8 7-7 挤压材料 275 201 0.73 8.0 19.8
表8合金种类 试样No. 热处理温 度℃ 抗拉强度 Mpa 0.2％屈服 强度Mpa YP比 断裂延伸 率％ 平均结晶 粒径μm ZK60 8-1 无 458 431 0.94 9.5 18.8 8-2 100 452 422 0.93 9.0 18.9 8-3 150 428 381 0.89 12.5 混合晶粒 8-4 200 372 315 0.85 18.0 3.2 8-5 250 358 289 0.81 19.0 4.5 8-6 300 337 265 0.79 20.0 7.7 8-7 挤压材料 295 212 0.72 9.0 20.5
从表7、8可知，与在ZK40合金和ZK60合金中都不进行拉拔加工和热处理的挤压材料(试样No.7-7和8-7)相比，在拉拔加工后进行高于或等于150℃的热处理的试样No.7-3～7-6和8-3～8-6，延伸率和强度大幅度地提高。具体地，这些试样No.7-3～7-6和8-3～8-6的抗拉强度大于或等于300MPa，0.2％屈服强度大于或等于200MPa，YP比大于或等于0.75并且不到90，延伸率大于或等于12％，显示延性和强度兼而有之的特性。尤其可知，热处理温度为200℃或以上的试样No.7-4～7-6和8-4～8-6，延伸率大于或等于18％，韧性更优良。其中，热处理温度高于或等于200℃并且低于或等于250℃的试样No.7-4、7-5和8-4、8-5，抗拉强度大于或等于340MPa，0.2％屈服强度大于或等于250MPa，YP比大于或等于0.80并且不到90，延伸率大于或等于18％，强度和延性的平衡更良好。
另外，在拉拔加工后进行高于或等于150℃的热处理的试样No.7-3～7-6和8-3～8-6与在拉拔加工后在温度100℃进行热处理的试样No.7-2和8-2、在拉拔加工后不实施热处理的试样No.7-1和8-1进行比较，可以确认，抗拉强度、0.2％屈服强度、YP比虽然降低，但延伸率大大上升。另一方面，热处理温度如果超过300℃，抗拉强度的上升部分变小，因而希望最好进行低于或等于300℃的热处理。因此可知，拉拔加工后，进行高于或等于150并且低于或等于300℃(优选高于或等于200℃并且低于或等于300℃)的热处理，就得到韧性更优良、同时具有高强度的管。
在此得到的试样的平均结晶粒径如表7和表8所示，挤压材料(试样No.7-7和8-7)或低于或等于100℃的结晶粒径料(试样No.7-1和7-2和8-1、8-2)显示大于或等于15μm的大结晶粒径。与此相反，高于或等于200℃的结晶粒径料(试样No.7-4～7-6和8-4～8-6)成为平均粒径小于或等于10μm的细晶粒。其中，200～250℃的结晶粒径料(试样No.7-4、7-5和8-4、8-5)的平均粒径小于或等于5μm。另外，150℃的结晶粒径料(试样No.7-3和8-3)成为平均粒径小于或等于3μm的结晶粒径和平均粒径大于或等于15μm的结晶粒径的混合组织，小于或等于3μm晶粒的面积率大于或等于10％。因此可知，由于合金组织由细晶粒构成，或者是细晶粒和粗晶粒的混合组织，所以得到强度和韧性达到平衡的镁基合金管。
上述150℃～300℃的结晶粒径料(试样No.7-3～7-6和8-3～8-6)，反复2道次或以上的多道次进行拉拔加工也是可能的。另外，上述试样No.7-3～7-6和8-3～8-6)表面粗糙度Rz小于或等于5μm。另外，用X射线衍射法求出管表面的轴向残余拉应力，该应力小于或等于80MPa。而且管外径的径偏差(在管的同一断面上的外径的最大值和最小值的差)小于或等于0.02mm。
试验例1-7
使用ZK40合金和ZK60合金的挤压管(外径15.0mm、壁厚1.5mm)，在各种温度进行拉拔加工至外径12.0mm，得到各种管。所使用的ZK40合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％含有Zn：4.1％、Zr：0.5％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金，ZK60合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％含有Zn：5.5％、Zr：0.5％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金。拉拔加工通过空拔用2道次进行。在第1道次加工成13.5mm后，在第2道次加工至12.0mm。第1道次的断面减小率是10.0％，第2道次的断面减小率是12.3％，总断面减小率是21.0％，拉拔后的管的冷却通过空冷进行，冷却速度是1～5℃/s。加工温度是在拉模前设置加热器，以加热器的温度作为加工温度，关于后述的试验例1-8也是同样的。升温到加工温度的升温速度是1～2℃/s，拉拔速度是10m/min。所得到的管的特性示于表9中。
表9合金种类 试样No.加工温度 ℃ 断面减小 率％ 抗拉强度 Mpa 断裂延伸 率％ 0.2％屈服 强度Mpa YP比 ZK40 9-1 无加工(挤压材料) 275 8.0 201 0.73 9-2 20 21 不能加工 9-3 50 21 448 6.0 419 0.94 9-4 100 21 432 9.0 405 0.94 9-5 200 21 421 10.0 389 0.92 9-6 300 21 395 11.5 362 0.92 ZK60 9-7 无加工(挤压材料) 295 9.0 212 0.72 9-8 20 21 不能加工 9-9 50 21 477 6.0 446 0.94 9-10 100 21 464 9.0 435 0.94 9-11 200 21 452 10.0 419 0.93 9-12 300 21 426 10.5 392 0.92
如表9所示，ZK40和ZK60合金的挤压材料(试样No.9-1和9-7)抗拉强度不到300MPa，0.2％屈服强度不到220MPa，YP比不到0.75，延伸率是8～9％。另一方面，在高于或等于50℃的温度进行拉拔加工的试样No.9-3～9-6和9-9～9-12，在具有大于或等于5％的优良延伸率的同时，具有大于或等于300MPa的高抗拉强度、大于或等于250MPa的0.2％屈服强度、大于或等于0.90的YP比。即可知，这些试样韧性没有大幅降低，能够提高强度。这些试样之中，使加工温度达到高于或等于100℃并且低于或等于300℃的试样9-4～9-6和9-10～9-12具有延伸率大于或等于8％的高值，在韧性方面特别优良。因此可知，如果考虑延伸率，拉拔时的加工温度优选高于或等于100℃并且低于或等于300℃。与此相反，加工温度如果超过300℃，抗拉强度的上升率小，另外，在20℃的室温进行拉拔加工的试样No.9-2和9-8因为断裂，所以不能加工。因此可知，在高于或等于50℃并且低于或等于300℃(优选高于或等于100℃并且低于或等于300℃)的加工温度，显示更优良的强度和韧性平衡。
所得到的试样No.9-3～9-6和9-9～9-12，反复进行大于或等于3道次的多道次拉拔加工也是可能的。另外，这些试样No.9-3～9-6和9-9～9-12的表面粗糙度Rz小于或等于5μm。用X射线衍射法求出这些试样No.9-3～9-6和9-9～9-12的管表面的轴向残余拉应力，该应力小于或等于80MPa。而且，管外径的径偏差(在管外形的同一断面上的径的最大值和最小值的差)小于或等于0.02mm。
试验例1-8
使用ZK40合金和ZK60合金的挤压管(外径15.0mm、壁厚1.5mm)，改变断面减小率进行拉拔加工，得到外径不同的各种管。所使用的ZK40合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％由含有Zn：4.1％、Zr：0.5％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金，ZK60合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％由含有Zn：5.5％、Zr：0.5％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金。拉拔加工通过空拔用1道次进行，断面减小率分别是5.5％(拉拔后的外径14.20mm)、10.0％(拉拔后的外径13.5mm)、21.0％(拉拔后的外径12.0mm)。加工温度是150℃，拉拔后的冷却速度是1～5℃/s，升温到加工温度的升温速度是1～2℃/s，拉拔速度是10m/min。所得到的管的特性示于表10中。
表10合金种类 试样No.加工温度 ℃ 断面减小 率％ 抗拉强度 Mpa断裂延伸 率％ 0.2％屈服 强度Mpa YP比 ZK40 10-1 无加工(挤压材料) 275 8.0 201 0.73 10-2 150 5.5 339 10.5 306 0.90 10-3 150 10 378 10.0 348 0.92 10-4 150 21 425 8.5 399 0.94 ZK60 10-5 无加工(挤压材料) 295 9.0 212 0.72 10-6 150 5.5 377 10.5 342 0.91 10-7 150 10 421 9.5 389 0.92 10-8 150 21 458 9.5 431 0.94
如表10所示，ZK40和ZK60合金的挤压材料(试样No.10-1和10-5)，抗拉强度不到300MPa，0.2％屈服强度不到220MPa，YP比不到0.75，延伸率是8～9％。另一方面，进行断面减小率大于或等于5％的拉拔加工的试样NO.10-2～10-4和10-6～10-8，在具有大于或等于8％的优良延伸率的同时，具有大于或等于300MPa的高抗拉强度、大于或等于250MPa的0.2％屈服强度、大于或等于0.90的YP比。即可知，这些试样即使进行断面减小率大于或等于5％的拉拔加工，韧性也没有大的降低，能够提高强度。另外，所得到的试样NO.10-2～10-4和10-6～10-8，表面粗糙度Rz小于或等于5μm，用X射线衍射法求出的管表面的轴向残余拉应力小于或等于80MPa，管外径的径偏差小于或等于0.02mm。
试验例1-9
使用按质量％由含有Al：6.1％、Mn：0.44％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金(AM60)的挤压管(外径15.0mm、壁厚1.5mm)，在150℃的温度进行拉拔加工至外径12.0mm，得到管。除了使拉拔时的温度达到150℃以外，和试验例1-1进行同样的拉拔加工。作为对比，用同样的方法制成拉拔时的温度达到20℃的试样。所得到的拉拔管的特性示于表11中。
表11合金种类 试样No.加工温度 ℃断面减小 率％抗拉强度 Mpa断裂延伸 率％ 0.2％屈服 强度Mpa YP比 AM60 11-1 无加工(挤压材料) 267 8.5 165 0.62 11-2 20 21 不能加工 11-3 50 21 375 8.0 348 0.93
如表11所示，挤压材料(试样No.11-1)的抗拉强度是267MPa，0.2％屈服强度是165MPa，YP比是0.62，延伸率是8.5％。另一方面，进行断面减小率大于或等于5％的拉拔加工的试样No.11-3同时具有8％的延伸率和大于或等于300MPa的高抗拉强度、大于或等于250MPa的0.2％屈服强度、大于或等于0.90％的YP比。即可知，该试样的韧性没有大的降低，能够提高强度。另外，所得到的试样表面粗糙度Rz小于或等于5μm，用X射线衍射法求出的管表面的轴向残余拉应力小于或等于80MP，管外径的径偏差小于或等于0.02mm。
试验例1-10
使用按质量％由含有Al：6.1％、Mn：0.44％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金(AM60)的挤压管(外径15.0mm、壁厚1.5mm)，在150℃的温度进行拉拔加工至外径12.0mm，在拉拔加工后，在200℃实施热处理而得到管。除了使拉拔时的温度达到150℃以及在拉拔后进行200℃的热处理以外，和试验例1-1同样地制成管。作为对比，用同样的方法制成使拉拔后的热处理温度达到100℃的试样和不实施热处理的试样。另外，和试验例1-4相同地检查所得到的拉拔管的平均粒径。所得到的管的特性示于表12中。
表12合金种类 No. 热处理温 度℃ 抗拉强度 Mpa 0.2％屈服 强度Mpa YP比 延伸率％ 平均结晶 粒径μm AM60 12-1 无 375 348 0.93 8.0 18.2 12-2 100 372 344 0.92 8.0 18.5 12-3 200 330 285 0.86 18.0 3.8 12-4挤压材料 267 165 0.62 8.5 18.5
如表12所示，可以确认，与挤压材料(试样No.12-4)相比，在拉拔加工后进行200℃的热处理的试样No.12-3，延伸率、强度大幅度地提高。另外，所得到的试样的平均粒径如下：挤压材料(试样No.12-4)、无热处理的试样No.12-1、100℃的结晶粒径料(试样No.12-2)显示大于或等于15μm的大结晶粒径。与此相反，200℃的结晶粒径料(试样No.12-3)成小于或等于5μm的细晶粒。另外，所得到的试样No.12-3表面粗糙度Rz小于或等于5μm，用X射线衍射法求出的管表面的轴向残余拉应力小于或等于80MPa，管外径的径偏差小于或等于0.02mm。
试验例2-1
使用AZ31合金和AZ6160合金的挤压母材管(外径10～45mm、壁厚1.0mm)，在各种温度进行加工度不同的锻头加工。所使用的AZ31合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％由含有Al：2.9％、Zn：0.77％、Mn：0.40％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金，AZ061合金的挤压材料由下述镁基合金构成：按质量％由含有Al：6.4％、Zn：0.77％、Mn：0.35％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金。
锻头加工，在350℃加热母材管的端部，通过使至导入旋锻机的锻模中的时间(放冷时间)变化，调整锻模导入时的温度(导入温度)。从加热温度(350℃)和放冷时间，通过计算来推断导入温度。对于一部分母材管并用旋锻机的锻模的加热。该锻模的加热温度是150℃。另外，一部分母材管在端部插入圆筒状的铜件(保温材料)进行加热。各母材管的导入温度、有无锻模的加热、有无保温材料、以及在各加工度下的加工性示于表13和表14中。加工度以{(加工前的管外径-加工后的管外径)/加工前的管外径}×100表示，以各加工度能够无裂纹地加工者作为○、以产生裂纹者作为×来表示加工性。而且，在图2、图3中表示关于各试样的加工前的外径与能够锻头加工的加工度的关系。图2是关于AZ31的试验结果，图3是关于AZ61的试验结果。
表13 试样 No. 化学 成分 导入温 度(℃)有无锻模加热有无保温材料 各加工度的加工性 备注 3％ 5％ 10％ 13-1 AZ31 20 无 无 × × × 13-2 AZ31 50 无 无 ○ × × 13-3 AZ31 100 无 无 ○ ○ ○ 13-4 AZ31 450 无 无 ○ ○ ○ 13-5 AZ31 480 无 无 ○ ○ ○ ※1 13-6 AZ31 20 有 无 ○ × × 13-7 AZ31 50 有 无 ○ ○ × 13-8 AZ31 100 有 无 ○ ○ ○ 13-9 AZ31 450 有 无 ○ ○ ○ 13-10 AZ31 480 有 无 ○ ○ ○ ※1 13-11 AZ31 20 无 有 × × × 13-12 AZ31 50 无 有 ○ ○ × 13-13 AZ31 100 无 有 ○ ○ ○ 13-14 AZ31 450 无 有 ○ ○ ○ 13-15 AZ31 480 无 有 ○ ○ ○ ※1
※1：表面氧化剧烈，不可使用
表14 材料 No.化学成分 导入温 度(℃) 有无锻 模加热 有无保 温材料 各加工度下的加工性 备考 2％ 3％ 5％ 14-1 AZ61 20 无 无 × × × 14-2 AZ61 50 无 无 ○ × × 14-3 AZ61 100 无 无 ○ ○ ○ 14-4 AZ61 450 无 无 ○ ○ ○ 14-5 AZ61 480 无 无 ○ ○ ○ ※1 14-6 AZ61 20 有 无 ○ × × 14-7 AZ61 50 有 无 ○ ○ × 14-8 AZ61 100 有 无 ○ ○ ○ 14-9 AZ61 450 有 无 ○ ○ ○ 14-10 AZ61 480 有 无 ○ ○ ○ ※1 14-11 AZ61 20 无 有 × × × 14-12 AZ61 50 无 有 ○ ○ × 14-13 AZ61 100 无 有 ○ ○ ○ 14-14 AZ61 450 无 有 ○ ○ ○ 14-15 AZ61 480 无 有 ○ ○ ○ ※1
※1：表面氧化剧烈，不可使用
从表和图可知，母材管端部的导入温度是50℃的试样，如果是2～3％程度的加工度，就可不产生裂纹进行锻头加工。在导入温度达到50℃的试样中，组合锻模的加热或保温材料的应用，就能够以更高的加工度进行锻头。另外，导入温度达到100～450℃的试样，大于或等于5％的高加工度下的锻头加工是可能的。进而，导入温度超过480℃的试样，虽然能够加工，但表明氧化显著，不能作为商品利用。还可以确认，按照本发明方法的加工，得到厚0.5mm的镁基合金管。
试验例2-2
接着，也准备母材管，该母材管在和试验例2-1相同化学成分的挤压管上进行造膜处理。在水中分散PTFE，在该分散液中浸渍母材管，在400℃加热已拉起的母材管，在母材管表面形成PTFE的树脂被膜来进行造膜。接着，进行和试验例2-1中的试样No.13-3相同的锻头加工，在这种加工后的母材管上进行拉拔加工。
使用拉拔机，通过芯杆拉拔以1道次进行拉拔。在拉拔时，对于母材管来说，将浸渍到预热的润滑油，利用保护气体炉的加热、利用高频炉的加热、利用拉模的加热的任一种的加热处理进行组合。从润滑油槽、保护气体炉或者高频炉取出母材管后，改变到导入拉模为止的时间来调整出口温度。出口温度是刚离开拉模出口的拉拔管的温度。升温到出口温度的升温速度是1～2℃/s。拉拔后管的冷却通过空冷进行，冷却速度是1～5℃/s。拉拔速度是10m/min。
AZ31的出口温度、加热方法、润滑方法、各加工度下的加工性示于表15中，AZ61的这些条件和结果示于表16中。加工度以{(加工前的管断面积-加工后的管断面积)/加工前的管断面积}×100表示。加工性以不断裂能够拉拔者作为“○”，以发生断裂者作为“×”，以烧粘者作为“烧粘”表示。在“润滑油方法”中，“润滑油”表示使润滑油附着在母材管上进行拉拔，“造膜+润滑油”表示在形成PTFE的树脂被膜的母材管上附着润滑油进行拉拔，“造膜”表示在母材管上形成PTFE的树脂被膜、不使用润滑油进行拉拔，“强制润滑”表示一边强制地向拉模和母材管之间供给润滑油一边进行拉拔。
还研究了拉拔加工中的加工度与拉拔力的关系。用配置在拉模的出口侧的测力传感器测定拉拔力。加工度与拉拔力的关系示于图4的曲线中。在图4的曲线中，空白圆圈、三角、菱形表示AZ31的结果，AZ61(PTFE)表示在AZ61上造膜、浸渍在润滑油中，AZ(通常)表示在AZ61上不造膜仅进行润滑油浸渍，×表示计算值。
表15 试样 No. 化学 成分 出口温 度(℃)加热方法 润滑方法 各加工度下的加工性 5％ 10％ 20％ 15-1 AZ31 20润滑油浸渍 润滑油 ○ × × 15-2 AZ31 50润滑油浸渍 润滑油 ○ ○ × 15-3 AZ31 100润滑油浸渍 润滑油 ○ ○ ○ 15-4 AZ31 200润滑油浸渍 润滑油 ○ ○ ○ 15-5 AZ31 250润滑油浸渍 润滑油 ○ ○ × 15-6 AZ31 20润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ × × 15-7 AZ31 50润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ ○ × 15-8 AZ31 100润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ ○ ○ 15-9 AZ31 200润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ ○ ○ 15-10 AZ31 250润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ ○ × 15-11 AZ31 200保护气体炉 强制润滑 ○ ○ ○ 15-12 AZ31 200保护气体炉造膜+润滑油 ○ ○ ○ 15-13 AZ31 300保护气体炉 造膜 ○ ○ × 15-14 AZ31 200高频率炉 强制润滑 ○ ○ ○ 15-15 AZ31 200高频率炉造膜+润滑油 ○ ○ ○ 15-16 AZ31 300高频率炉 造膜 ○ ○ × 15-17 AZ31 100拉模加热 强制润滑 ○ ○ ○ 15-18 AZ31 100拉模加热造膜+润滑油 ○ ○ ○ 15-19 AZ31 300拉模加热 造膜 ○ ○ ×
表16 试样 No. 化学 成分出口温度(℃) 加热 方法 润滑 方法 各加工度下的加工性 5％ 10％ 20％ 16-1 AZ61 20润滑油浸渍 润滑油 ○ × × 16-2 AZ61 50润滑油浸渍 润滑油 ○ 烧粘 × 16-3 AZ61 100润滑油浸渍 润滑油 ○ 烧粘 烧粘 16-4 AZ61 200润滑油浸渍 润滑油 ○ 烧粘 烧粘 16-5 AZ61 250润滑油浸渍 润滑油 ○ 烧粘 烧粘 16-6 AZ61 20润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ × × 16-7 AZ61 50润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ ○ × 16-8 AZ61 100润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ ○ ○ 16-9 AZ61 200润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ ○ ○ 16-10 AZ61 250润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ ○ × 16-11 AZ61 200保护气体炉 强制润滑 ○ 烧粘 烧粘 16-12 AZ61 200保护气体炉造膜+润滑油 ○ ○ ○ 16-13 AZ61 300 保护气体炉 造膜 ○ ○ × 16-14 AZ61 200 高频率炉 强制润滑 ○ 烧粘 烧粘 16-15 AZ61 200 高频率炉造膜+润滑油 ○ ○ ○ 16-16 AZ61 300 高频率炉 造膜 ○ ○ × 16-17 AZ61 100 拉模加热强制润滑 ○ 烧粘 烧粘 16-18 AZ61 100 拉模加热造膜+润滑油 ○ ○ ○ 16-19 AZ61 300 拉模加热 造膜 ○ ○ ×
由这些表和表可知，在使出口温度达到50～300℃时得到优选的结果。特别地，组合造膜和利用润滑油润滑的试样，可以进行高加工度下的拉拔。
试验例2-3
对于试验例2-2的一部分试样，还以数个道次进行总加工度不同的拉拔，这一部分在拉拔后实施热处理。拉拔时的“加热方法”是润滑油浸渍，“润滑方法”是润滑油。另外，总加工度为15％的试样用1道次进行拉拔，总加工度为30％的试样用2道次进行拉拔，总加工度为45％的试样用3道次接触拉拔。在每个道次中，通过润滑油浸渍进行加热至出口温度的母材管的加热。总加工度以{(加工前的管断面积-最终加工后的管的断面积)/加工前的管断面积}×100表示。拉拔后的热处理是250℃×30分钟。对于所得到的所有拉拔管也测定延伸率和抗拉强度。各试样的出口温度、总加工度、有无拉拔后的热处理、延伸率、抗拉强度示于表17中。
表17 试样No.化学成分 出口温度 (℃)总加工度 (％)拉拔后有无 热处理延伸率(％)抗拉强度 (MPa) 17-1 AZ31 200 15 无 3 280 17-2 AZ31 200 30 无 4 320 17-3 AZ31 200 45 无 3 370 17-4 AZ31 200 45 有 20 280 17-5 AZ61 200 15 无 3 300 17-6 AZ61 200 30 无 2 340 17-7 AZ61 200 45 无 4 380 17-8 AZ61 200 45 有 15 330
由表17可知，在拉拔后实施热处理的试样显示高的延伸率。
另外，用光学显微镜观察试样No.17-8的金属组织。其照片示于图5中。所得到的金属组织是双晶和再结晶晶粒混合的特征组织。
试验例2-4
使用试验例2-2中的试样No.15-4实施弯曲加工。弯曲加工在常温通过旋转拉拔弯曲加工，对管外径D为21.5mm、厚1mm的拉拔管赋予半径2.8D的弯曲。其结果可以确认，即使在这样的弯曲半径小的情况下，弯曲加工也良好地进行。
试验例2-5
使用AZ31材进行バテツド加工。首先，准备由外径28mm、厚2.5mm的挤压材料料构成的管，用外径24mm、厚2.2mm的芯杆拉拔进行拉拔加工。接着，对拉拔后的管进行250℃×30分钟的热处理。在该拉拔中，以和试验例2-1中的试样No.13-3相同的条件进行锻头加工，以和试验例2-2中的试样No.15-4相同的条件进行拉拔加工。该条件即使在以下所述的空拔和芯杆拉拔中也相同的。
使用得到的拉拔管，如图6所示，通过空拔和芯杆拉拔的组合，制作バテツド管。首先，在将拉拔管4的一端侧插入通拉模3内的同时，使该拉拔管4不夹持在拉模3内面和芯杆2之间，进行空拔(图6A)。接着，使芯杆2到达至拉模3内部，在拉模3和芯杆2之间进行压缩拉拔管4的芯杆拉拔来拉拔管4的中央部(图6B)。然后，使芯杆2后退，在拉模3内面和芯杆2之间不夹持拉拔管4进行空拔来拉拔拉拔管4的另一端(图6A)。通过该过程，如图7所示，能够形成两端部是厚壁、中间部是薄壁的バテツド管10。所得到的バテツド管10的外径是23mm，两端部的厚度是2.3mm，中间部的厚度是2.0mm。
试验例3-1
使用ZK60合金的挤压管(外径10～45mm、壁厚1.0～5mm)，和试验例2-1同样地在各种温度进行加工度不同的锻头加工。所使用的ZK60合金，按质量％是由含有Zn：5.9％、Zr：0.70％，余量为Mg和不可避免的杂质构成的镁基合金。
锻头加工，在350℃加热母材管的端部，通过改变到导入旋锻机的锻模中的时间(放冷时间)，调整锻模导入时的温度(导入温度)。从加热温度(350℃)和放冷时间通过计算推断导入温度。对一部分母材管并用旋锻机的锻模的加热。该锻模的加热温度是150℃。另外，对于一部分母材管来说，在端部插入圆筒状的铜片(保温材料)进行加热。各母材管的导入温度、有无锻模的加热、有无保温材料和各加工度下的加工性示于表18中。加工度以{(加工前的管外径-加工后的管外径)/加工前的管外径}×100表示，加工性以在各加工度不产生裂纹能够加工者作为○表示，以产生裂纹者作为×表示。
表18 试样 No. 化学 成分导入温度(℃) 有无锻 模加热 有无保 温材料 各加工度的加工性 备注 3％ 5％ 10％ 18-1 ZK60 20 无 无 × × × 18-2 ZK60 50 无 无 ○ × × 18-3 ZK60 100 无 无 ○ ○ ○ 18-4 ZK60 450 无 无 ○ ○ ○ 18-5 ZK60 480 无 无 ○ ○ ○ ※1 18-6 ZK60 20 有 无 ○ × × 18-7 ZK60 50 有 无 ○ ○ × 18-8 ZK60 100 有 无 ○ ○ ○ 18-9 ZK60 450 有 无 ○ ○ ○ 18-10 ZK60 480 有 无 ○ ○ ○ ※1 18-11 ZK60 20 无 有 × × × 18-12 ZK60 50 无 有 ○ ○ × 18-13 ZK60 100 无 有 ○ ○ ○ 18-14 ZK60 450 无 有 ○ ○ ○ 18-15 ZK60 480 无 有 ○ ○ ○ ※1
※1：表面氧化剧烈，不可使用
由表18可知，母材管端部的导入温度是50℃的试样，如果是2～3％程度的加工度，就可以不产生裂纹进行锻头加工。在导入温度达到50℃的试样中，如果组合锻模的加热和保温材料的应用，就能够以更高的加工度进行锻头。另外，导入温度达到100～450℃的试样，以大于或等于5％的高加工度的锻头加工是可能的。而且，导入温度超过480℃的试样，虽然能够加工，但表面氧化显著，不能作为商品利用。再有，也证实按照本发明方法的加工能够得到厚0.5mm的镁基合金管。
试验例3-2
下面，也准备在和试验例3-1相同化学成分的挤压管上进行了造膜处理的母材管。通过在水中分散PTFE，在该分散液中浸渍母材管，在400℃加热已提起的母材管，在母材管表面形成PTFE的树脂被膜进行膜造膜。接着，进行和试验例3-1中的试样No.18-3相同的锻头加工，在该加工后的母材管上进行拉拔加工。
使用拉拔机，通过芯杆拉拔以1道次进行拉拔加工。在拉拔时，对于母材管来说，将浸渍到预热的润滑油，利用保护气体炉的加热、利用高频炉的加热、利用拉模的加热的任一种的加热处理进行组合。从润滑油的油槽、保护气体炉或者高频炉取出母材管后，改变到导入拉模为止的时间来调整出口温度。出口温度是刚离开拉模出口的拉拔管的温度。升温到出口温度的升温速度是1～2℃/s。拉拔后的管的冷却通过空冷进行，冷却速度是1～5℃/s。拉拔速度是10m/min。
ZK60的出口温度、加热方法、润滑方法、各加工度下的加工性示于表19中。加工度以{(加工前的管断面积-加工后的管断面积)/加工前的管断面积}×100表示，加工性以能够不断裂加工者作为“○”表示，以发生断裂者作为“×”表示，以烧粘者作为“烧粘”表示。在“润滑油方法”中，“润滑油”表示使润滑油附着在母材管上进行拉拔，“造膜+润滑油”表示在形成PTFE的树脂被膜的母材管上附着润滑油进行拉拔，“造膜”表示在母材管上形成PTFE的树脂被膜、不使用润滑油进行拉拔，“强制润滑”表示一边强制地向拉模和母材管之间供给润滑油一边进行拉拔。
表19 试样 No. 化学 成分 出口温度 (℃)加热方法 润滑方法 各加工度下的加工性 5％ 10％ 20％ 19-1 ZK60 20润滑油浸渍 润滑油 ○ × × 19-2 ZK60 50润滑油浸渍 润滑油 ○ ○ × 19-3 ZK60 100润滑油浸渍 润滑油 ○ ○ ○ 19-4 ZK60 200润滑油浸渍 润滑油 ○ ○ ○ 19-5 ZK60 250润滑油浸渍 润滑油 ○ ○ × 19-6 ZK60 20润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ × × 19-7 ZK60 50润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ ○ × 19-8 ZK60 100润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ ○ ○ 19-9 ZK60 200润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ ○ ○ 19-10 ZK60 250润滑油浸渍造膜+润滑油 ○ ○ × 19-11 ZK60 200保护气体炉 强制润滑 ○ ○ ○ 19-12 ZK60 200保护气体炉造膜+润滑油 ○ ○ ○ 19-13 ZK60 300保护气体炉 造膜 ○ ○ × 19-14 ZK60 200高频率炉 强制润滑 ○ ○ ○ 19-15 ZK60 200高频率炉造膜+润滑油 ○ ○ ○ 19-16 ZK60 300高频率炉 造膜 ○ ○ × 19-17 ZK60 100拉模加热 强制润滑 ○ ○ ○ 19-18 ZK60 100拉模加热造膜+润滑油 ○ ○ ○ 19-19 ZK60 300拉模加热 造膜 ○ ○ ×
由表19可知，在使出口温度达到50～300℃时得到优选的结果。尤其知道，组合造膜和利用润滑油润滑的试样，可以进行高加工度下的拉拔。
试验例3-3
对于试验例3-2的一部分试样，还数个道次进行总加工度不同的拉拔，其一部分在拉拔后实施热处理。拉拔时的“加热方法”是润滑油浸渍，“润滑方法”是润滑油。另外，总加工度15％的试样用1道次进行拉拔，总加工度30％的试样用2道次进行拉拔，总加工度45％的试样用3道次接触拉拔。在每个道次中，通过浸渍润滑油进行升温到出口温度的母材管的加热。总加工度以{(加工前的管断面积-最终加工后的管的断面积)/加工前的管断面积}×100表示。拉拔后的热处理是250℃×30分钟。对所得到的所有拉拔管也测定延伸率和抗拉强度。各试样的出口温度、总加工度、有无拉拔后的热处理、延伸率、抗拉强度示于表20中。
表20 试样No.化学成分 出口温度 (℃) 总加工度 (％)拉拔后有无 热处理延伸率(％) 抗拉强度 (MPa) 20-1 ZK60 200 15 无 4 321 20-2 ZK60 200 30 无 4 338 20-3 ZK60 200 45 无 3 372 20-4 ZK60 200 45 有 18 301
由表20可知，在拉拔后实施热处理的试样显示高的延伸率。
试验例3-4
使用试验例3-2中的试样No.19-4进行弯曲加工。弯曲加工是在常温通过旋转拉拔弯曲加工，对管外径D为21.5mm、厚1mm的拉拔管赋予半径2.8D的弯曲。其结果可以确认，即使在这样的弯曲半径小的情况下，弯曲加工也良好地进行。
试验例3-5
使用ZK60材进行バテツド加工。首先，准备由外径28mm、厚2.5mm的挤压材料料构成的管，使用芯杆拉拔进行拉拔加工至外径24mm、厚2.2mm。接着，对拉拔后的管进行250℃×30分钟的热处理。在该拉拔中，以和试验例3-1中的试样No.18-3相同的条件进行锻头加工，以和试验例3-2中的试样No.19-4相同的条件进行拉拔加工。该条件即使在以下所述的空拔和芯杆拉拔中也是相同的。
使用得到的拉拔管，如图6所示，通过空拔和芯杆拉拔的组合制作バテツド管。首先，在将拉拔管4的一端插入通拉模3内的同时，使该拉拔管4不夹持在拉模3内面和芯杆2之间，进行空拔(图6A)。接着，使芯杆2到达至拉模3内部，在拉模3内面和芯杆2之间进行压缩拉拔管4的芯杆拉拔来芯杆拉拔拉拔管4的中央部(图6B)。然后，使芯杆2后退，在拉模3内面和芯杆2之间不夹持拉拔管4的另一端进行空拔来拉拔拉拔管4的另一端(图6A)。通过该步骤，如图7所示，能够形成两端部是厚壁、中间部是薄壁的バテツド管10。所得到的バテツド管10的外径是23mm，两端部的厚度是2.3mm，中间部的厚度是2.0mm。
试验例4-1
准备AM60、AZ31、AZ61和ZK60合金的各挤压材料料(外径26.0mm、壁厚1.5mm、长2000mm)。为了进行拉拔，实施锻头加工，为了消除锻头加工的加工硬化，而在350℃进行1小时热处理后，在以下的条件下进行拉拔加工。
使用芯杆以芯杆拉拔进行拉拔加工，在即将拉模之前固定高频加热装置，将管插入拉模中时的温度设定成150℃。使用拉模内径：24.5mm，芯杆外径：21.7mm实施加工。断面减小率分别是15.0％。结果确认，不取决于合金种类，而能够没有问题地进行加工。高频加热是极有效的加热方法。
试验例4-2
准备AM60、AZ31、AZ61和ZK60合金的各挤压材料料(外径26.0mm、壁厚1.5mm、长2000mm)。在实施为了拉拔的锻头加工时，在200℃的润滑油中浸渍管前端，进行加热，导入旋锻机进行锻头加工。利用该加热，在管上不产生裂纹等进行锻头加工。加热时间用2分钟能够充分加热，作为加热方法，浸渍到润滑油是有效的。另外可以确认，按照本发明方法的加工可以得到厚0.5mm的镁基合金管。
试验例4-3
准备20根AZ61合金的挤压材料料(外径26.0mm、壁厚1.5mm、长2000mm)。在实施了用于进行拉拔的锻头加工后，在10根挤压材料料中的拉拔时的初期加工部周边进行被膜处理。被膜处理是在水中分散PTFE，仅初期加工部周边浸渍在分散液中，提起后，仅浸渍部在400℃的温度进行5分钟加热处理。
已实施这种被膜处理的10根挤压材料料和其余的未进行被膜处理的10根挤压材料料进行拉拔加工。使用拉模以芯杆拉拔进行拉拔加工，通过将管浸渍在已加热至180℃的润滑油中进行加热，提起后，在冷却前使用拉拔机进行拉拔加工。即将插入拉模之前的管的温度是约150℃。使用拉模内径：24.5mm，芯杆外径：21.7mm实施加工。断面减小率是15.0％。
未进行被膜处理的管，10根中有6根中看到烧粘现象，与此相反，进行被膜处理的管都没有看到烧粘。即可知，即使仅在初期加工部周边进行被膜处理，对防止烧粘也有大的效果。
试验例4-4
准备20根AZ61合金的挤压材料料(外径26.0mm、壁厚1.5mm、长2000mm)。在该挤压材料料上进行锻头加工，一旦拉拔加工进行至外径24.5mm、壁厚1.5mm后，在350℃进行1小时的加热处理。
以通过上述得到的管作为被加工材料，在实施了用于进行拉拔的锻头加工后，再进行拉拔加工。以使用芯杆的芯杆拉拔进行拉拔加工。在合计20根的试样中，10根在已加热至350℃的保护气体加热炉中将管前端部(在加工开始时拉模和芯杆接触的初期加工部)加热，在冷却至室温之前用拉拔机进行拉拔加工。拉模插入时的管的温度是约200℃。其余10根不加热进行拉拔加工。其余的试样不进行管前端部的加热，进行拉拔加工。使用拉模内径：23.1mm，芯杆外径：20.4mm实施加工。断面减小率是14.9％。
未进行管前端部加热的管，在10根中有9根中看到烧粘现象，与此相反，进行管前端部的加热的管没有看到烧粘。即可知，即使仅管前端部的加热，对防止烧粘也有大的效果。
另外，改变管前端部的加热温度，进行同样的实验，不到150℃的加热温度下效果小，在高于或等于400℃，虽然能够加工，但看到氧化。
试验例4-5
准备AZ61合金的挤压材料料(外径34.0mm、壁厚3.0mm、长2000mm)。实施用于进行拉拔的锻头加工，为了消除锻头加工的加工硬化，在350℃的温度进行1小时热处理后，以下述的条件进行拉拔加工。以使用芯杆的芯杆拉拔进行拉拔加工，使用拉模内径：31mm、芯杆外径：25mm实施10根的加工。断面减小率是9.7％。通过在已加热至180℃的润滑油中浸渍管来加热加工前的管，使加工温度达到140℃。在此所说的加工温度是即将插入拉模前的管温度。
对得到的拉拔管在350℃实施1小时的热处理。在以下的条件、使用芯棒对热处理后的材料进行バテツド加工。管两端的壁厚厚的部分(壁厚部：管的外径：30mm)，用外径：24.2mm的芯棒进行加工，管中间的壁厚薄的部分(薄壁部)，用外径局部不大的芯棒进行加工。加工的条件是，①以室温作为加工温度，在管上实施氟树脂被膜处理，②以室温作为加工温度，在芯棒上实施氟树脂被膜处理，③以室温作为加工温度，不实施被膜处理，④以140℃作为加工温度，在管上实施氟树脂被膜处理，⑤以140℃作为加工温度，在芯棒上实施氟树脂被膜处理，⑥以140℃作为加工温度，不实施被膜处理。氟树脂被膜使用水分散型的PFA。能否加工示于表21中。
表21 室温加工 140℃加工道次拉模内 径 (mm)薄壁部内径(mm)薄壁部加工度 (％)在管上涂布氟树脂在芯棒上涂布氟树脂无涂膜处理在管上涂布氟树脂在芯棒上涂布氟树脂无涂膜处理 1 29.023.2 9.9 ○ ○ ○ ○ ○ ○ 2 29.0 23.5 14.1 ○ ○ ○ ○ ○ ○ 3 29.0 23.8 18.3 ○ ○ ○ ○ ○ ○ 4 29.0 24.0 21.1 ○ ○ × ○ ○ ○ 5 29.0 24.5 28.3 × × × ○ ○ ○
由表可知，镁基合金管的バテツド加工利用芯棒是可能的，通过在管或者芯棒上形成氟树脂被膜，能够制作有更大的壁厚差别的バテツド管。更具体地说，通过提高加工温度，能够制作有更大壁厚差别的バテツド管。
在加工温度不到100℃时，没有效果，如果超过350℃，就发生了断裂。这是因为材料强度的降低。
再使对厚壁部进行加工的芯棒外径达到22.0mm，使薄壁部进行加工的芯棒外径达到24.5mm，进行加工。在管上实施氟树脂被膜处理在室温进行该加工。此时，使用内径29.6mm→28.7mm→28.0mm的3个拉模，在每1道次进行350℃的退火过程。其结果能够得到，具有厚壁部的厚度是3.0mm、薄壁部的厚度是1.75mm这样的大厚度差的バテツド管。
产业适用性
如以上所说明，按照本发明镁基合金管的制造方法，通过使锻头条件或者拉拔加工条件特定，就能够得到兼具强度和韧性的镁基合金管。尤其，这种管具有高抗拉强度、高YP比或者高的0.2％屈服强度，即使在称做延伸率的韧性中也显示优良的特性。因此，本发明镁基合金管，在椅子、桌子、车椅、担架、登山用手杖等中使用的管，或自行车等框架用管等除强度外还要求是轻质的用途中是有效的。