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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410709477.7(22)申请日 2014.11.27D01F 6/92(2006.01)C08G 63/183(2006.01)C08K 9/04(2006.01)C08K 3/04(2006.01)(71)申请人 上海聚友化工有限公司地址 201508 上海市金山区杭州湾大道 88号 602 室(72)发明人 汪少朋 甘胜华 卢俨俨 李红彬张学斌 吴宝宅(74)专利代理机构 上海精晟知识产权代理有限公司 31253代理人 肖爱华(54) 发明名称一种原液着色制备黑色聚酯纤维的方法(57) 摘要本发明公开了一种原液着色制备黑色。
2、聚酯纤维的方法。该方法如下 ：将黑色颜料炭黑加入液态分散介质中，充分研磨后，加入能与炭黑表面基团发生化学反应的化合物在一定温度和催化剂作用下进行接枝反应，得到均匀分散的黑色浆料；将黑色浆料添加到聚酯低聚物中，混合均匀后进行预缩聚、终缩聚反应得到聚酯熔体，经纺丝箱体进行熔体直接纺丝，制备得到黑色聚酯纤维。本发明的方法制备的黑色浆料常温下稳定，和聚酯相容性好 ；颜料均匀地分散在聚合体系中 ；熔体经纺丝成形后着色剂即被固着在纤维中，产品色牢度高；批间与批内基本无色差，特别适合大批量连续化生产，对提高我国目前聚酯差别化率水平以及解决纤维后染带来的污染问题都具有重要作用。(51)Int.Cl.(19)中。
3、华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页(10)申请公布号 CN 104499079 A(43)申请公布日 2015.04.08CN 104499079 A1/1 页21.一种原液着色制备黑色聚酯纤维的方法，其特征在于，将黑色颜料炭黑加入液态分散介质中，充分研磨后，加入能与炭黑表面基团发生化学反应的化合物在一定温度和催化剂作用下进行接枝反应，得到均匀分散的黑色浆料 ；将黑色浆料添加到聚酯低聚物中，混合均匀后进行预缩聚、终缩聚反应得到聚酯熔体，经纺丝箱体进行熔体直接纺丝，制备得到黑色聚酯纤维。2.如权利要求 1 所述的原液着色制备黑色聚酯纤维的方法，其特。
4、征在于，所述的黑色颜料为 ：橡胶炭黑 N110、N332、N339，或色素炭黑 R330、R400、R660 中的任意一种。3.如权利要求 1 所述的原液着色制备黑色聚酯纤维的方法，其特征在于，所述的液态分散介质为水。4.如权利要求 1 所述的原液着色制备黑色聚酯纤维的方法，其特征在于，所述的能与炭黑表面基团发生化学反应的化合物为 ：含酯基的聚合物。5.如权利要求 1 所述的原液着色制备黑色聚酯纤维的方法，其特征在于，所述的接枝反应的温度为 230 250。6.如权利要求 1 所述的原液着色制备黑色聚酯纤维的方法，其特征在于，所述的催化剂为 ：乙二醇钛、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、乙二醇锑、三醋酸。
5、锑中的一种或几种混合。7.如权利要求 1 所述的原液着色制备黑色聚酯纤维的方法，其特征在于 ：所述的聚酯为 ：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯中的一种。8.如权利要求 1 所述的原液着色制备黑色聚酯纤维的方法，其特征在于 ：所述黑色浆料经在线浆料添加系统添加到聚酯低聚物输送管道中，再经过均化系统进行混合，混合均匀后进入预缩聚釜、终缩聚釜反应得到聚酯熔体，经纺丝箱体进行熔体直接纺丝，制备得到黑色聚酯纤维。9.如权利要求 1 所述的原液着色制备黑色聚酯纤维的方法，其特征在于 ：炭黑加入液态分散介质中，炭黑与液态分散介质的加入比例为 5:95 30:。
6、70。权 利 要 求 书CN 104499079 A1/4 页3一种原液着色制备黑色聚酯纤维的方法技术领域0001 本发明属于聚酯纤维制备技术领域，涉及一种原液着色制备黑色聚酯纤维的方法。背景技术0002 近年来，随着人们生活水平的提高，人们对高质量黑色面料的需求量逐年增大。虽然经过多年的发展，我国迅速成为世界第一化纤生产大国，但主要是以常规聚酯产量扩张为主，常规化、同质化现象严重，在产品开发和技术创新方面存在严重不足，产品差别化率远远低于发达国家。因此寻找合适的方法连续生产高质量的黑色聚酯纤维意义重大，既有助于实现黑色聚酯纤维的产业化，又有助于提高聚酯行业的差别化水平。0003 黑色纤维生产。
7、方法包括 ：浴染法、聚合过程着色法、切片干法着色法、染料与原料切片共混纺丝法、色母粒与原料切片共混纺丝法等，通常用的是浴染法、聚合过程着色法和色母粒与原料切片共混纺丝法。0004 浴染法较成熟，但产品色牢度低，批次之间质量不稳定，批间与批内存在一定程度上的色差，只适合小批量的生产，而且加工过程长、成本高，并产生大量的污水，对环境污染严重。母粒着色法缺点是母粒需要提前干燥，释放颜色慢，易发生与熔体混合不匀造成的色差问题。聚合过程着色法把颜 ( 染 ) 料的浆料与低聚物一起加入聚合体系中，直接制备有色纤维，颜 ( 染 ) 料均匀地分散在聚合体系中，经纺丝成形后着色剂即被固着在纤维中，产品色牢度高 。
8、；批间与批内基本无色差，特别适合大批量连续化生产。0005 传统的聚合过程着色法，着色剂浆料的制备多用物理方法制备，将颜 ( 染 ) 料、分散剂、载体混合研磨，以改善颜料和聚酯的相容性 ；聚酯聚合及纺丝在温度 280-290下进行，要求分散剂耐高温，且在高温下和颜 ( 染 ) 料结合力较强，而物理改性后的颜 ( 染 ) 料和分散剂的结合为物理作用，作用力较弱，高温下颜 ( 染 ) 料容易团聚。发明内容0006 本发明的目的在于 ：提供一种可使颜料在聚酯中均匀分散的原液着色制备黑色聚酯纤维的方法。0007 本发明的目的是通过以下技术方案实现的 ：0008 一种原液着色制备黑色聚酯纤维的方法如下 。
9、：将黑色颜料炭黑加入液态分散介质中，充分研磨后，加入能与炭黑表面基团发生化学反应的化合物在一定温度和催化剂作用下进行接枝反应，得到均匀分散的黑色浆料 ；将黑色浆料添加到聚酯低聚物中，混合均匀后进行预缩聚、终缩聚反应得到聚酯熔体，经纺丝箱体进行熔体直接纺丝，制备得到黑色聚酯纤维。0009 进一步的方案如下 ：0010 所述炭黑加入液态分散介质中，炭黑与液态分散介质的加入比例为5:9530:70。说 明 书CN 104499079 A2/4 页40011 所述的能与炭黑表面基团发生化学反应的化合物为 ：含酯基的聚合物。0012 所述的接枝反应的温度为 230 250。0013 所述的接枝能与颜料表。
10、面基团发生化学反应的化合物，该接枝反应需要加入催化剂，该催化剂为乙二醇钛、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、乙二醇锑、三醋酸锑中的一种或几种混合。0014 所述的聚酯为 ：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯中的一种。0015 所述黑色浆料经在线浆料添加系统添加到聚酯低聚物输送管道中，再经过一个均化系统进行混合，混合均匀后进入预缩聚釜、终缩聚釜反应得到聚酯熔体，经纺丝箱体进行熔体直接纺丝，制备得到黑色聚酯纤维。0016 本发明中的黑色浆料具有如下特点 ：0017 1、黑色浆料中包含热稳定性好的黑色颜料。黑色浆料中包含的黑色颜料能耐300高温、色牢度优良、不分。
11、解不升华，且不影响聚酯聚合反应的进行。0018 本发明中优选的黑色颜料为 ：橡胶炭黑 N110、N332、N339，或色素炭黑 R330、R400、R660 中的任意一种。0019 2、黑色浆料中还包含液态分散介质。所述液态分散介质与颜料以及聚酯的相容性好，且不影响聚酯聚合反应的进行。0020 本发明中优选的液态分散介质为水。0021 3、黑色浆料与聚酯的相容性好。所述黑色浆料是通过对黑色颜料炭黑进行研磨处理，然后在催化剂作用下通过接枝与炭黑表面结构相类似的化合物，即接枝能与炭黑表面基团发生化学反应的化合物(含酯基的聚合物)，得到的均匀分散的黑色浆料。在颜料(炭黑 ) 表面接枝能与颜料表面基团。
12、发生化学反应的化合物，可改善颜料与分散介质以及聚酯的相容性。0022 本发明的有益效果如下 ：0023 本发明通过化学方法对颜料炭黑进行处理制备黑色浆料，添加到聚酯低聚物中，混合均匀后进行预缩聚、终缩聚反应得到聚酯熔体，经纺丝箱体进行熔体直接纺丝，制备得到黑色聚酯纤维。该方法具有如下特点 ：0024 (1) 黑色颜料的选择 ：炭黑能耐高温、着色强度高、不分解不升华、来源广泛且不影响聚酯聚合反应的进行，是黑色聚酯纤维制备常用的着色剂。本发明利用橡胶炭黑和色素炭黑得到常温下分散稳定、与聚酯相容性好的炭黑浆料，极大程度上保证了产品的性能和生产的稳定。0025 (2)炭黑处理方法的选择 ：本发明的着色。
13、剂(炭黑)浆料采用化学方法制备。对于以炭黑为着色剂的黑色聚酯纤维的制备，在炭黑表面接枝含有与聚酯相似结构的聚合物，使得炭黑在分散介质和聚酯基体中稳定分散。接枝后的聚合物和炭黑通过化学键相连，高温稳定性好，不存在脱附现象，减少炭黑的团聚，有利于得到高质量的黑色聚酯纤维，延长过滤器及纺丝组件使用周期。0026 (3) 浆料加入位置的选择 ：将炭黑浆料加入到酯化后预缩聚前的低聚物输送管道中，低聚物粘度低，炭黑浆料易和低聚物混合均匀，炭黑受热时间较短，随炭黑加入的分散介质很大一部分被预缩聚真空系统抽出，减小了终缩聚真空系统的负荷，容易得到粘度较说 明 书CN 104499079 A3/4 页5高、炭黑。
14、分散均匀的产品。0027 (4) 和浴染法相比，本发明的聚合过程着色法制备黑色聚酯纤维不再需要染整后处理，缩短了流程，且消除了印染废水对环境的污染，属于清洁生产技术，对保护环境起到积极作用。和母粒着色法相比，本发明的聚合过程着色法省去了母粒干燥所需干燥装置及熔融用螺杆，节约了成本，有利于解决母粒着色法释放颜色慢，与熔体混合不匀造成的色差问题。0028 (5)本发明的方法适合大批量连续化生产，具有广阔的发展前景。本发明中制备的黑色浆料常温下稳定，和聚酯相容性好 ；颜料均匀地分散在聚合体系中 ；熔体经纺丝成形后着色剂即被固着在纤维中，产品色牢度高 ；批间与批内基本无色差，特别适合大批量连续化生产，。
15、对提高我国目前聚酯差别化率水平以及解决纤维后染带来的污染问题都具有重要作用。附图说明0029 图 1 是本发明的原液着色制备黑色聚酯纤维的工艺流程图。具体实施方式0030 以下结合附图和实施例，对本发明作进一步说明。0031 如图 1 所示，在黑色浆料制备系统，炭黑和分散介质水在特制反应釜中，充分研磨后，缓慢加热至沸腾，再加入能与炭黑表面基团发生接枝化学反应的化合物 ( 即接枝化合物)，同时加入适量催化剂，在温度230250和不断搅拌的条件下充分反应，得到均匀分散的炭黑浆料 ；黑色浆料通过在线浆料添加系统加入到聚酯低聚物输送管道上后，再经过一个均化系统进行混合，以提高浆料与低聚物的混合效率 ；。
16、混合均匀的浆料和聚酯低聚物的混合物经过一个缩聚系统 ( 包括预缩聚釜和终缩聚釜 ) 完成缩聚反应，得到聚酯熔体后直接进入纺丝系统采用现有的常规熔体直纺工艺进行纺丝，即得到黑色聚酯纤维。0032 实施例 10033 在特制反应釜内投入 3kg 橡胶炭黑 N110，再加入 10kg 水作为分散介质，充分研磨后，缓慢加热至沸腾，再加入接枝化合物对苯二甲酸乙二醇酯同时加入适量催化剂乙二醇钛，在温度为 250和不断搅拌的条件下充分反应，得到均匀分散的低粘度的炭黑浆料 ；将炭黑浆料通过浆料添加系统在线计量加入到聚对苯二甲酸乙二醇酯低聚物输送管道中，经过均化系统混合均匀后，分别进入预缩聚釜、终缩聚釜反应获得。
17、特性粘度为 0.68dl/g 的黑色聚酯熔体(炭黑质量分数为1.5)，黑色聚酯熔体经过熔体管道后被送入纺丝箱体进行纺丝得到强度为 3.5cN/dtex，伸长率为 25的 PET 纤维，耐光色牢度 4 级。0034 实施例 20035 在特制反应釜内投入 5kg 色素炭黑 R330，再加入 12kg 水作为分散介质，充分研磨后，缓慢加热至沸腾，再加入接枝化合物对苯二甲酸丙二醇酯，同时加入适量催化剂钛酸四乙酯，在温度为 240和不断搅拌的条件下充分反应，得到均匀分散的低粘度的炭黑浆料 ；将炭黑浆料通过浆料添加系统在线计量加入到聚对苯二甲酸丙二醇酯低聚物输送管道中，经过均化系统混合均匀后，分别进入预。
18、缩聚釜、终缩聚釜反应获得特性粘度为 0.93dl/g 的黑色聚酯熔体(炭黑质量分数为1.2)，黑色聚酯熔体经过熔体管道后被送入纺丝箱体进说 明 书CN 104499079 A4/4 页6行纺丝得到强度为 2.7cN/dtex，伸长率为 35的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，耐光色牢度4 级。0036 实施例 30037 在特制反应釜内投入 5kg 橡胶炭黑 N332，再加入 70kg 水作为分散介质，充分研磨后，缓慢加热至沸腾，再加入接枝化合物对苯二甲酸丁二醇酯，同时加入适量催化剂钛酸四丙酯，在温度为 230和不断搅拌的条件下充分反应，得到均匀分散的低粘度的炭黑浆料 ；将炭黑浆料通过浆料添加系统在线计量加入到聚对苯二甲酸丁二醇酯低聚物输送管道中，经过均化系统混合均匀后，分别进入预缩聚釜、终缩聚釜反应获得特性粘度为 1.2dl/g 的黑色聚酯熔体(炭黑质量分数为1.6)，黑色聚酯熔体经过熔体管道后被送入纺丝箱体进行纺丝得到强度为 3.2cN/dtex，伸长率为 35的聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维，耐光色牢度4 级。说 明 书CN 104499079 A1/1 页7图1说 明 书 附 图CN 104499079 A。