低分子量聚乙烯基吡咯烷酮的制备方法.pdf

本发明公开了一种聚乙烯基吡咯烷酮的制备方法，包括以下步骤：1)使反应液在反应釜内反应；所述反应液包括预设量的水、N-乙烯基吡咯烷酮、氨水、双氧水；2)给反应釜抽真空至30-50KPa；3)将反应釜内的水蒸气通入冷凝器后循环至反应釜内。本发明能准确控制反应温度，从而保证各批次得到的聚乙烯基吡咯烷酮质量能保持一致。

权利要求书
1.  一种聚乙烯基吡咯烷酮的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)使反应液在反应釜内反应；所述反应液包括预设量的水、N-乙烯基吡 咯烷酮、氨水、双氧水；
2)给反应釜抽真空至30-50KPa；
3)将反应釜内的水蒸气通入冷凝器后循环至反应釜内。

2.  如权利要求1所述的聚乙烯基吡咯烷酮的制备方法，其特征是：以重 量计，反应液中各组分的配备为：
水，60-80份；
N-乙烯基吡咯烷酮，20-40份；
氨水，0.3-0.7份；
双氧水，0.2-0.5份。

3.  如权利要求1所述的聚乙烯基吡咯烷酮的制备方法，其特征是：反应 釜内真空度控制在45-48KPa。

4.  如权利要求1所述的聚乙烯基吡咯烷酮的制备方法，其特征是：步骤 2)中，采用真空控制器控制反应釜内的真空度。

说明书低分子量聚乙烯基吡咯烷酮的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，特别是涉及一种聚乙烯基吡咯烷酮的制备方法。
背景技术
聚乙烯基吡咯烷酮(简称PVP)作为一种十分重要的水溶性高分子，具有优异的亲水性、成膜性、生理惰性、化学稳定性、低毒性、络合性等性能，广泛应用于药物辅料、日用化学品、化妆品、食品与酿造以及生物医用材料、分离膜、感光材料等高新技术领域。
PVP可以N-乙烯基吡咯烷酮(简称NVP)为原料，通过本体聚合、溶液聚合等方法得到。通常采用水溶液聚合PVP，利用双氧水做引发剂，氨水做活化剂。在工业制备过程中，为了不致引起局部过热而使聚合物变色，控制反应温度是极为重要的。
现有技术中，多采用冷却水对反应液进行降温，以控制反应液一直处于预设的温度范围内。但是，由于反应放热较大，采用冷却水的方式降温很难精确控制温度，导致每批PVP之间的差异较大，影响产品质量的稳定性。
因此本领域技术人员致力于开发一种能准确控制制备聚乙烯基吡咯烷酮反应温度的制备方法。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种能准 确控制制备聚乙烯基吡咯烷酮反应温度的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种聚乙烯基吡咯烷酮的制备方法，其包括以下步骤：
1)使反应液在反应釜内反应；所述反应液包括预设量的水、N-乙烯基吡咯烷酮、氨水、双氧水；
2)给反应釜抽真空至30-50KPa；
3)将反应釜内的水蒸气通入冷凝器后循环至反应釜内。
为提高成品的制备质量，以重量计，反应液中各组分的配备为：水，60-80份；N-乙烯基吡咯烷酮，20-40份；氨水，0.3-0.7份；双氧水，0.2-0.5份。
为进一步提高成品的稳定性，反应釜内真空度控制在45-48KPa。
较佳的，采用真空控制器控制反应釜内的真空度。
本发明的有益效果是：本发明能准确控制反应温度，从而保证各批次得到的聚乙烯基吡咯烷酮质量能保持一致。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：一种聚乙烯基吡咯烷酮的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)使反应液在反应釜内反应；以重量计，所述反应液包括的水70份、N-乙烯基吡咯烷酮30份、浓度为20％的氨水0.4份、浓度为28％的双氧水0.3份；
2)利用真空控制器给反应釜抽真空至40KPa；
3)将反应釜内的水蒸气通入冷凝器后循环至反应釜内。
反应液反应时，将产生大量的热量，由于反应釜内的气压仅为40KPa，因此水能以较低的温度汽化，水蒸气进入冷凝器后又转化为液态水，然后循环进入反应釜。
由于气态水转化为液态水带走的热量比单纯的将液态水降温带走的热量大得多，而且只需要控制反应釜内的真空度就能决定冷凝器至反应釜的回流水的温度，这样就能很容易准确控制反应的温度，从而使同一批次的产品质量较为稳定。
生产另一批次的聚乙烯基吡咯烷酮时，反应液组分不变，按前述步骤抽真空，由于真空度与回流水的温度之间具有对应关系，因此可通过反应釜内真空度的调节，使回流水的温度与上一批次回流水温度相同，从而保证不同批次的产品质量相同。
如表1所示，通过本制备方法所制得的五个批次的产品质量非常稳定。
  反应最高温度(℃) K值 批次1 90.2 30.4 批次2 88.9 30.7 批次3 90.8 29.9 批次4 88.4 30.8 批次5 90.1 30.5
实施例2-5，各实施例的制备步骤与实施例相同，但参数如表2所示,各参数的单位与实施例1相同。
表2实施例2-5的反应液配比及真空度。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。