3氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310465631.6

申请日:

2013.10.08

公开号:

CN104513264A

公开日:

2015.04.15

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 7/18申请日:20131008|||公开

IPC分类号:

C07F7/18

主分类号:

C07F7/18

申请人:

张家港市国泰华荣化工新材料有限公司

发明人:

岳立; 刘磊; 李建中; 刘祖锋; 卢建龙

地址:

215633江苏省苏州市张家港市扬子江国际化学工业园南海路9号张家港市国泰华荣化工新材料有限公司

优先权:

专利代理机构:

南京苏科专利代理有限责任公司32102

代理人:

黄春松

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内容摘要

本发明公开了一种能解决精馏高沸物的出路问题、且能变废为宝的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,包括以下步骤:⑴在精馏高沸物中加入乙二胺,在温度为10~80℃的范围内反应,得到双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺的混合液;⑵在氮气保护下,将上述混合液过滤,滤液精馏得到预处理液;⑶将预处理液由顶部缓慢滴入内装填料的反应柱内,反应柱外设电加热套及保温层,控制电加热套内温度为40~80℃,甲醇汽化后连续输入反应柱内,与预处理液逆向接触并发生酯交换反应,甲醇用量为预处理液质量的4~8倍,酯交换后生成的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺反应液进入反应液接收瓶内,甲醇、乙醇的混合醇进入混合醇接收瓶。

权利要求书

权利要求书
1.  3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,所述的精馏高沸物是利用液氨和3-氯丙基三乙氧基硅烷进行氨化反应后,再经精馏提纯后得到的精馏高沸物,其特征在于:包括以下步骤:⑴在3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物中加入乙二胺,乙二胺的加入量为精馏高沸物重量的2%~20%,在温度为10~80℃的范围内反应,得到双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺的混合液;⑵在氮气保护下,将步骤⑴得到的混合液过滤,滤液精馏得到预处理液;⑶将步骤⑵得到的预处理液由顶部缓慢滴入内装填料的反应柱内,反应柱外设电加热套及保温层,控制电加热套内温度为40~80℃,甲醇汽化后从反应柱下方的加料口连续输入反应柱内,与预处理液逆向接触并发生酯交换反应,甲醇用量为预处理液质量的4~8倍,酯交换后生成的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺反应液进入反应柱下方的反应液接收瓶内,甲醇、乙醇的混合醇从连接在反应柱上方的冷凝管进入与冷凝管下端相连的混合醇接收瓶,在混合醇接收瓶处抽真空,将反应生成的乙醇及时移除出反应体系,减少逆反应的发生。

2.  根据权利要求1所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,其特征在于:步骤⑴中的反应时间为0.5~5小时。

3.  根据权利要求1所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,其特征在于:步骤⑶中预处理液的滴加速度为100~200g/h。

4.  根据权利要求1所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,其特征在于:步骤⑶中反应柱的长度为0.5~2米。

5.  根据权利要求1所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,其特征在于:步骤⑶中甲醇汽化速度与预处理液的滴加速度保持同步。

6.  根据权利要求1所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,其特征在于:步骤⑶中抽真空的真空度在-0.02~-0.04MPa。

7.  根据权利要求1所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,其特征在于:步骤⑶中得到的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺反应液经精馏提纯后即可出售,纯度达90%以上。

说明书

说明书3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法
技术领域
本发明涉及到以液氨和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,生产3-氨丙基三乙 氧基硅烷过程中所产生的精馏高沸物的处理方法。
背景技术
3-氨丙基三乙氧基硅烷是应用最为广泛的硅烷偶联剂之一,常用的一种3- 氨丙基三乙氧基硅烷的生产工艺,是利用液氨与3-氯丙基三乙氧基硅烷进行氨 化反应,然后再经精馏提纯后得到3-氨丙基三乙氧基硅烷,在精馏提纯过程中 会产生釜底,又称为精馏高沸物。
3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理是多年来困扰生产厂家的一大 难题,目前多数厂家的处理方法是向精馏高沸物中加入胺类(如乙二胺或二乙 烯三胺),生成胺类产品双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺,但双[(3-三乙氧基 硅基)-丙基]胺产品的市场需求量却很小,无法消化日益堆积的3-氨丙基三乙 氧基硅烷的精馏高沸物;而双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺的同类产品双[(3- 三甲氧基硅基)-丙基]胺却供不应求,广泛用于涂料、铸造、胶粘剂、电子封 装等行业,故将精馏高沸物转化为市场需求量大的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基] 胺成为很多厂家重点研发的项目之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种将精馏高沸物转化为市场需求量大 的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处 理方法。
为解决上述技术问题,本发明采用了以下技术方案。
3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,所述的精馏高沸物是利用 液氨和3-氯丙基三乙氧基硅烷进行氨化反应后,再经精馏提纯后得到的精馏高 沸物,其特点是:包括以下步骤:(1)在3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物中 加入乙二胺,乙二胺的加入量为精馏高沸物重量的2%~20%,在温度为10~80 ℃的范围内反应,得到双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺的混合液;(2)在氮气保 护下,将步骤(1)得到的混合液过滤,滤液精馏得到预处理液;(3)将步骤(2)得到 的预处理液由顶部缓慢滴入内装填料的反应柱内,反应柱外设电加热套及保温 层,控制电加热套内温度为40~80℃,甲醇汽化后从反应柱下方的加料口连续 输入反应柱内,与预处理液逆向接触并发生酯交换反应,甲醇用量为预处理液 质量的4~8倍,酯交换后生成的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺反应液进入 反应柱下方的反应液接收瓶内,甲醇、乙醇的混合醇从连接在反应柱上方的冷 凝管进入与冷凝管下端相连的混合醇接收瓶,在混合醇接收瓶处抽真空,将反 应生成的乙醇及时移除出反应体系,减少逆反应的发生。
进一步地,前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,其中: 步骤(1)中的反应时间为0.5~5小时。
进一步地,前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,其中: 步骤(3)中预处理液的滴加速度为100~200g/h。
进一步地,前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,其中: 步骤(3)中反应柱的长度为0.5~2米。
进一步地,前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,其中: 步骤(3)中甲醇汽化速度与预处理液的滴加速度保持同步。
进一步地,前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,其中: 步骤(3)中抽真空的真空度在-0.02~-0.04MPa。
进一步地,前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,其中: 步骤(3)中得到的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺反应液经精馏提纯后即可出售, 纯度达90%以上。
实际应用时,应注意如下安全问题:
1、甲醇、乙醇皆为易燃易爆液体,应严禁与电加热套直接接触。
2、无论是用于酯交换的原料双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺还是目标产物 双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺,皆是易水解物,在操作时尤其应注意应以氮气 保护,防止水解过多导致甲醇、乙醇生成,消耗增加。
3、酯交换过程中,甲醇、乙醇的混合醇通过冷凝管收集于混合醇接收瓶内, 醇的损耗大多在于真空上,为安全起见,可在混合醇接收瓶与抽真空之间设置 缓冲罐。
本发明的有益效果:将精馏高沸物转化为双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺, 可广泛用于涂料、铸造、胶粘剂、电子封装等行业,解决了精馏高沸物的出路 问题、且能变废为宝;混合醇接收瓶内的甲醇、乙醇的混合醇,水分低、醇含 量超99.9%,仍可作为一般溶剂或燃料使用,不造成浪费。
附图说明
图1是应用于本发明所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方 法的处理装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和优选实施例对本发明所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏 高沸物的处理方法作进一步的说明。
实施例1。
(1)取3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物2kg,向其中搅拌加入乙二胺 160g,在60℃下搅拌2h,得到双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺的混合液;(2) 在氮气保护下,将混合液经过滤分离出滤液,称重得滤液1875g,滤饼276g;将 上述滤液精馏,得预处理液1502g,经检测和计算,预处理液中,双[(3-三乙氧 基硅基)-丙基]胺含量为96.98%,精馏质量收率为80.11%;(3)参见图1所示,取 1502g预处理液置于高位滴加漏斗1内,称取7510g甲醇分批置于甲醇汽化瓶2 内,甲醇汽化瓶2外设置有加热装置21,将预处理液从顶部缓慢滴入内装填料 32的二米长的反应柱3内,控制预处理液的滴加速度,在10h内滴加完所有预 处理液,在滴加过程的同时加热装置21汽化所有甲醇,并且甲醇汽化速度与预 处理液的滴加速度保持同步。甲醇汽化后从反应柱3下方的加料口33连续输入 反应柱3内,与预处理液逆向接触并发生酯交换反应,调节反应柱3电加热调 压器,控制电加热套31内的温度为70~80℃;酯交换后生成的双[(3-三甲氧 基硅基)-丙基]胺反应液进入反应柱3下方的反应液接收瓶4内,甲醇、乙醇 的混合醇从连接在反应柱3上方的冷凝管6进入与冷凝管6下端连接的混合醇 接收瓶5内,在混合醇接收瓶5的51处以水喷射泵抽真空,控制真空度在- 0.02~-0.04MPa,以将反应体系内的乙醇及时移除出反应体系,减少逆反应的 发生;酯交换过程结束后,对反应液和混合醇称重,得目标产物双[(3-三甲氧 基硅基)-丙基]胺粗品1260g,混合醇7450g;酯交换的质量收率约为84%, 醇损失量约为290g,主要体现在真空损耗;通过检测,粗品中,目标产物双[(3- 三甲氧基硅基)-丙基]胺含量为85.16%,混合醇的水分为233ppm;将上述粗 品投入精馏,最终得目标产物双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺982g,通过检 测和计算,其主含量为94.26%,精馏收率为77.9%。
经计算得出,2kg3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物,最终被处理成982g 双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺,其质量收率约49.1%,相当于每得到1kg双[(3- 三甲氧基硅基)-丙基]胺成品,可以消耗掉3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物 约2.04kg。混合醇接收瓶内的甲醇、乙醇的混合醇,水分低,醇含量超99.9%, 仍可作为一般溶剂或燃料使用,不造成浪费。
实施例2。
(1)取3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物2kg,向其中搅拌加入乙二胺 140g,在70℃下搅拌2h,得到双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺的混合液;(2) 在氮气保护下,将混合液经过滤分离出滤液,称重得滤液1851g,滤饼269g;将 上述滤液精馏,得预处理液1489g,经检测和计算,预处理液中,双[(3-三乙氧 基硅基)-丙基]胺含量为95.26%,精馏质量收率为80.44%;(3)参见图1所示,取 1489g预处理液置于高位滴加漏斗1内,称取7445g甲醇分批置于甲醇汽化瓶2 内,甲醇汽化瓶2外设置有加热装置21,将预处理液从顶部缓慢滴入内装填料 32的1.8米长的反应柱3内,控制预处理液的滴加速度,在10h内滴加完所有 预处理液,在滴加过程的同时加热装置21汽化所有甲醇,并且甲醇汽化速度与 预处理液的滴加速度保持同步。甲醇汽化后从反应柱3下方的加料口33连续输 入反应柱3内,与预处理液逆向接触并发生酯交换反应,调节反应柱3电加热 调压器,控制电加热套31内的温度为70~80℃;酯交换后生成的双[(3-三甲 氧基硅基)-丙基]胺反应液进入反应柱3下方的反应液接收瓶4内,甲醇、乙 醇的混合醇从连接在反应柱3上方的冷凝管6进入与冷凝管6下端连接的混合 醇接收瓶5内,在混合醇接收瓶5的51处以水喷射泵抽真空,控制真空度在- 0.02~-0.04MPa,以将反应体系内的乙醇及时移除出反应体系,减少逆反应的 发生;酯交换过程结束后,对反应液和混合醇称重,得目标产物双[(3-三甲氧 基硅基)-丙基]胺粗品1246g,混合醇7390g;酯交换的质量收率约为84.35%, 醇损失量约为295g,主要体现在真空损耗;通过检测,粗品中,目标产物双[(3- 三甲氧基硅基)-丙基]胺含量为83.18%,混合醇的水分为196ppm;将上述粗 品投入精馏,最终得目标产物双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺966g,通过检 测和计算,其主含量为94.26%,精馏收率为77.5%。
经计算得出,2kg3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物,最终被处理成966g 双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺,其质量收率约48.3%,相当于每得到1kg双[(3- 三甲氧基硅基)-丙基]胺成品,可以消耗掉3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物 约2.07kg。混合醇接收瓶内的甲醇、乙醇的混合醇,水分低,醇含量超99.9%, 仍可作为一般溶剂或燃料使用,不造成浪费。
实施例3。
(1)取3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物2kg,向其中搅拌加入乙二胺 120g,在60℃下搅拌1.5h,得到双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺的混合液; (2)在氮气保护下,将混合液经过滤分离出滤液,称重得滤液1833g,滤饼271g; 将上述滤液精馏,得预处理液1472g,经检测和计算,预处理液中,双[(3-三乙 氧基硅基)-丙基]胺含量为94.89%,精馏质量收率为80.31%;(3)参见图1所示, 取1472g预处理液置于高位滴加漏斗1内,称取7360g甲醇分批置于甲醇汽化 瓶2内,甲醇汽化瓶2外设置有加热装置21,将预处理液从顶部缓慢滴入内装 填料32的一米长的反应柱3内,控制预处理液的滴加速度,在10h内滴加完所 有预处理液,在滴加过程的同时加热装置21汽化所有甲醇,并且甲醇汽化速度 与预处理液的滴加速度保持同步。甲醇汽化后从反应柱3下方的加料口33连续 输入反应柱3内,与预处理液逆向接触并发生酯交换反应,调节反应柱3电加 热调压器,控制电加热套31内的温度为70~80℃;酯交换后生成的双[(3-三 甲氧基硅基)-丙基]胺反应液进入反应柱3下方的反应液接收瓶4内,甲醇、 乙醇的混合醇从连接在反应柱3上方的冷凝管6进入与冷凝管6下端连接的混 合醇接收瓶5内,在混合醇接收瓶5的51处以水喷射泵抽真空,控制真空度在 -0.02~-0.04MPa,以将反应体系内的乙醇及时移除出反应体系,减少逆反应 的发生;酯交换过程结束后,对反应液和混合醇称重,得目标产物双[(3-三甲 氧基硅基)-丙基]胺粗品1238g,混合醇7286g;酯交换的质量收率约为84.10%, 醇损失量约为289g,主要体现在真空损耗;通过检测,粗品中,目标产物双[(3- 三甲氧基硅基)-丙基]胺含量为82.26%,混合醇的水分为256ppm;将上述粗 品投入精馏,最终得目标产物双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺952g,通过检 测和计算,其主含量为94.19%,精馏收率为76.9%。
经计算得出,2kg3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物,最终被处理成952g 双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺,其质量收率约47.6%,相当于每得到1kg双[(3- 三甲氧基硅基)-丙基]胺成品,可以消耗掉3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物 约2.1kg。混合醇接收瓶内的甲醇、乙醇的混合醇,水分低,醇含量超99.9%, 仍可作为一般溶剂或燃料使用,不造成浪费。

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本发明公开了一种能解决精馏高沸物的出路问题、且能变废为宝的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,包括以下步骤:在精馏高沸物中加入乙二胺,在温度为1080的范围内反应,得到双(3-三乙氧基硅基)-丙基胺的混合液;在氮气保护下,将上述混合液过滤,滤液精馏得到预处理液;将预处理液由顶部缓慢滴入内装填料的反应柱内,反应柱外设电加热套及保温层,控制电加热套内温度为4080,甲醇汽化后连续输入反应柱内。

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