一种高性能永磁材料及其制备方法.pdf

本发明提供了一种高性能永磁材料及其制备方法，具体地，本发明提供了一种永磁材料，所述的永磁材料是包括以下组分的合金：钴、钛、铝，以及镍；且按材料的总重量计，所述钴的含量为30～50wt%；所述钛的含量为6～10wt%；所述镍的含量为12～16wt%；所述铝的含量为6～10wt%。本发明的永磁材料具有优异的物理性能和磁性能。

权利要求书
1.  一种永磁材料，其特征在于，所述的永磁材料是包括以下组分的合金：钴、钛、铝，以及镍；且
按材料的总重量计，所述钴的含量为30～50wt%；
所述钛的含量为6～10wt%；
所述镍的含量为12～16wt%；
所述铝的含量为6～10wt%。

2.  如权利要求1所述的材料，其特征在于，所述的材料还包括选自下组的组分：铜、硅、硫、铁、碳，或其组合。

3.  如权利要求2所述的材料，其特征在于，在所述的材料中，按材料的总重量计：
所述铜的含量为2.5～4wt%；
所述硅的含量为0.2～0.4wt%；
所述硫的含量为0.2～0.9wt%；
所述碳的含量为0.07～0.1wt%；
所述铁的含量为余量，较佳地为8～43wt%。

4.  如权利要求2所述的材料，其特征在于，所述的材料具有一个或多个选自下组的特征：
所述的材料是柱状晶结构；和/或
所述的材料结晶取向高度为10-110mm；和/或
所述的材料残余磁感应强度Br为6.0-15kGs；和/或
所述的材料矫顽力Hcb为1500Oe-3000Oe；和/或
所述的材料磁能积(BH)m为5.0-15.0MGOe。

5.  如权利要求1所述的材料，其特征在于，所述的材料具有一个或多个选自下组的特征：
所述的材料是柱状晶结构；和/或
所述的材料结晶取向高度为≥80mm；和/或
所述的材料残余磁感应强度Br为6.0-15kGs；优选为8.0-10.5kGs；和/或
所述的材料矫顽力Hcb为1500Oe-3000Oe；优选为1800Oe-2100Oe；和/或
所述的材料磁能积(BH)m为5.0-15.0MGOe；优选为9.0-11.5MGOe。

6.  如权利要求1所述的材料的制法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(1)对各组分的混合物进行熔炼，得到熔炼混合物；
(2)将所述的熔炼混合物浇注至砂模中，得到结晶取向合金，并进行固溶处理；
(3)将所述经过固溶处理的合金置于磁场中冷却；
(4)对所述冷却后的合金进行磁场等温热处理，得到所述的材料。

7.  如权利要求6所述的制法，其特征在于，所述的方法还包括：
在熔炼步骤中：先将高熔点组分熔化后，添加碳粉反应一段时间，然后加入低熔点组分；和/或
在所述浇注完成后，将浇注后得到的合金保温一段时间，再进行清砂处理。

8.  如权利要求6所述的制法，其特征在于，所述等温热处理步骤包括：
调节等温热处理环境的温度在815-830℃；和/或
控制等温热处理环境的温差≤±1℃，较佳地为≤±0.5℃；和/或；
所述等温热处理的时间为5-30min，较佳地为10-25min。

9.  如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
(i)在所述浇注步骤前预制备砂模；
(ii)在所述等温热处理步骤后，对所得到的材料进行回火处理。

10.  如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述回火处理包括步骤：
一级回火：650℃～690℃下保温1-5小时；
二级回火：600℃～640℃下保温6-10小时；
三级回火：550℃～590℃下保温12-24小时。

说明书一种高性能永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料制备领域，具体地，本发明提供了一种铝镍钴永磁材料及其制备方法。
背景技术
铝镍钴永磁材料作为第一代永磁，虽相比NdFeB、SmCo永磁材料磁性能较低，但因有优异温度稳定性、时间稳定性，使用温度能达到600℃以上，同时其化学稳定性好，耐腐蚀不易氧化，使其在军工领域具有不可代替的作用，特别适合于鱼雷、导弹、飞机等武器装备和卫星等精度要求高、稳定性要求好的航天器中使用。
相比第二代和第三代永磁材料，铝镍钴永磁材料剩磁与之相当，但矫顽力和磁能积较低，使得越来越难以满足先进武器装备的发展需要。近年来随着我国国防工业的发展，研制先进武器装备的工程越来越多，在这些领域中不少铝镍钴永磁元件要求永磁体不仅具有较高的温度稳定性，同时也要求磁体具有较高的矫顽力以抵挡外界磁场的干扰能力,能提供较高的磁场。所以对高矫顽力高性能铝镍钴磁钢提出了应用需求。
对高矫顽力铝镍钴磁钢的研究工作，国外早在研制出非取向铝镍钴8后就开始了研究工作，国内是在上世纪十七年代中期才开始的，近二十年来，由于稀土永磁材料钕铁硼的发展迅猛，大多数科研院所和研究机构都开始转向稀土永磁材料的研究，而铝镍钴的研究工作开展较少，表1是根据目前国内外报道的的研究生产水平比较，但普遍磁性能偏低，还难以满足先进武器装备的应用需求。
表1国内外高矫顽力铝镍钴研究生产水平比较


铸造铝镍钴按照其制备工艺可分为取向铝镍钴和非取向铝镍钴。要获得优异的磁能积，铝镍钴合金微观结构必须具有好的取向结晶结构和磁各向异性结构的双重结构。为使合金获得较高的矫顽力，需要相应增加Co、Ti和Al的含量。然而，Al含量增加会导致材料的脆性增加，而Ti的增加则会细化材料的晶粒，随着Ti含量的增加，取得柱状晶组织的难度也增加，获得高磁能积的难度相对增加，特别是当Ti含量大于8%(质量分数)时，目前工业生产条件下尚不能获得较好柱状晶的铸件。为此同时获得高矫顽力和高磁能的磁钢在生产过程中是一个难题。
综上所述，本领域尚缺乏一种具有高矫顽力，同时也兼备良好的物理性能和磁性能的永磁材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高矫顽力，同时也兼备良好的物理性能和磁性能的永磁材料。
本发明的第一方面，提供了一种永磁材料，所述的永磁材料是包括以下组分的合金：钴、钛、铝，以及镍；且
按材料的总重量计，所述钴的含量为30～50wt%；
所述钛的含量为6～10wt%；
所述镍的含量为12～16wt%；
所述铝的含量为6～10wt%。
在另一优选例中，所述的材料还包括选自下组的组分：铜、硅、硫、铁、碳，或其组合。
在另一优选例中，所述的材料还包括硅、碳，或其组合。
在另一优选例中，所述材料中硅含量为0.2～0.4wt%(较佳地0.2-0.3wt%)；和/或碳含量为0.05～0.20wt%(较佳地0.05-0.10wt%)。
在另一优选例中，所述的材料中，按材料的总重量计：
所述铜的含量为2.5～4wt%(较佳地3-4wt%)；
所述硅的含量为0.2～0.4wt%(较佳地0.2-0.3wt％)；
所述硫的含量为0.2～0.9wt%；
所述碳的含量为0.07～0.1wt%；
所述铁的含量为余量，较佳地为8～43wt%。
在另一优选例中，在所述的材料中，按材料的总重量计：
所述铜的含量为3～4wt%；
所述硅的含量为0.2～0.25wt%；
所述铁的含量为8～43wt%；
所述硫的含量为0.4～0.9wt%；
所述碳的含量为0.07～0.08wt%。
在另一优选例中，在所述材料中，按材料的总重量计：
所述钴的含量为38～44wt%；
所述钛的含量为7.5～8.4wt%；
所述镍的含量为13.5～14.5wt%；
所述铝的含量为7.8～8.6wt%；
所述铜的含量为3～4wt%；
所述硅的含量为0.2～0.25wt%；
所述硫的含量为0.4～0.9wt%；
所述铁的含量为19.2～29.6wt%；且
所述碳的含量为0.07～0.08wt%。
在另一优选例中，所述的材料具有一个或多个选自下组的特征：
所述的材料是柱状晶结构；和/或
所述的材料结晶取向高度为≥10-110mm；和/或
所述的材料残余磁感应强度Br为6.0-15kGs；优选为8.0-10.5kGs；和/或
所述的材料矫顽力Hcb为1500Oe-3000Oe；优选为1800Oe-2100Oe；和/或
所述的材料磁能积(BH)m为5.0-15.0MGOe；优选为9.0-11.5MGOe。
本发明的第二方面，提供了一种如本发明第一方面所述的材料的制法，所述方法包括步骤：
(1)对各组分的混合物进行熔炼，得到熔炼混合物；
(2)将所述的熔炼混合物浇注至砂模中，得到结晶取向合金，并进行固溶处理；
(3)将所述经过固溶处理的合金置于磁场中冷却；
(4)对所述冷却后的合金进行磁场等温热处理，得到所述的材料。
在另一优选例中，在浇注前，先将所述的砂模放置于烘模炉中进行烘烤。
在另一优选例中，所述的烘烤温度为1200-1600℃，较佳地为1300-1500℃。
在另一优选例中，所述的烘烤时间为5-60min，较佳地为10-30min。
在另一优选例中，所述浇注步骤中，所述熔炼混合物的温度控制在1600-1700℃，较佳地为1630-1670℃。
在另一优选例中，所述的固溶处理包括：将所述的合金固定在样品盒中，放置于高温炉中一段时间。
在另一优选例中，所述高温炉的温度为1210℃～1250℃。
在另一优选例中，所述固溶处理的时间为2-20分钟。
在另一优选例中，所述步骤(3)中的磁场的磁场强度为3000-5000Oe。
在另一优选例中，在所述冷却步骤中，所述的合金的取向方向与磁场方向相平行。
在另一优选例中，在所述冷却步骤中，冷却至所述合金表面变黑。
在另一优选例中，在所述冷却步骤中，冷却至所述合金的温度为≤800℃。
在另一优选例中，所述的方法还包括：
在熔炼步骤中：先将高熔点组分熔化后，添加碳粉反应一段时间，然后加入低熔点组分；和/或
在所述浇注完成后，将浇注后得到的合金保温一段时间，再进行清砂处理。
优选地，所述的高熔点组分为Co、Fe、Ni、Cu组分。
在另一优选例中，所述碳粉的粒度为10-90μm。
在另一优选例中，所述碳粉均匀铺于高熔点组分的熔炼液表面。
在另一优选例中，所述熔炼液与所述碳粉反应时间为15-45s。
在另一优选例中，将所述合金与砂模一同进行保温。
在另一优选例中，用保温罩罩住砂模进行保温。
在另一优选例中，所述保温时间为0.5-6h。
在另一优选例中，所述等温热处理步骤包括：
调节等温热处理环境的温度在815-830℃；和/或
控制等温热处理环境的温差≤±1℃，较佳地为≤±0.5℃；和/或；
所述等温热处理的时间为5-30min，较佳地为10-25min。
在另一优选例中，所述方法还包括：
(i)在所述浇注步骤前预制备砂模；
(ii)在所述等温热处理步骤后，对所得到的材料进行回火处理。
在另一优选例中，在所述浇注步骤后和所述固溶处理步骤前，对所述浇注步骤得到的合金进行切割加工。
在另一优选例中，所述回火处理包括步骤：
一级回火：650℃～690℃下保温1-5小时；
二级回火：600℃～640℃下保温6-10小时；
三级回火：550℃～590℃下保温12-24小时。
在另一优选例中，在所述各级回火步骤中，每级降温速度为0.01-2℃/min，较佳地为0.07～0.1℃/min。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1、实施例1样品的磁性能曲线图；
图2、实施例2样品的磁性能曲线图；
图3、实施例3样品的磁性能曲线图；
图4、实施例4样品的磁性能曲线图；
图5、实施例2样品磁性能与一级回火温度的变化曲线；
图6、实施例2铸件纵向断面晶体形貌图；
图7、对比例铸锭纵向断面晶体形貌图；
图8、对比例样品的磁性能曲线。
具体实施方式
本发明人经过长期而深入的研究，意外地制得了一种具有优异性能的永磁材料。所述的材料既具有高矫顽力，同时也兼备良好的物理性能和磁性能。基于上述发现，发明人完成了本发明。
术语
如本文所用，术语“永磁材料”指一经磁化即能保持恒定磁性的材料，术语“永磁合金”指金属材质的永磁材料。
术语“铝镍钴永磁体”、“铝镍钴永磁合金”或“铝镍钴永磁材料”是指以镍、铝、钴等元素为主要成分，兼含有其他元素的永磁材料或永磁合金。优选地，本发明所述的铝镍钴永磁体是本发明的铝镍钴永磁体，具有如本发明第一方面所述的组分。
术语“结晶取向”或“晶体取向”指金属原子在冷却过程中按照温度梯度方向排列冷却结晶形成晶体取向结构(请发明人适当填写)。在本发明中，结晶取向高度通过光学显微镜观察测量铸件纵向断面中晶体长度进行表征。
铝镍钴永磁体
本发明旨在提供一种铝镍钴永磁体，该磁体具有高的矫顽力，同时具有好的磁性能和物理性能。具体地，本发明提供的永磁材料是包括以下组分的合金：钴、钛、铝，以及镍；且
按材料的总重量计，所述钴的含量为30～50wt%；
所述钛的含量为6～10wt%；
所述镍的含量为12～16wt%；
所述铝的含量为6～10wt%。
除上述主要组分外，所述的材料还包括选自下组的组分：铜、硅、硫、铁、碳，或其组合。除主要组分外的其他组分含量可以是任意比例，如可以根据所需材料的性质进行调整。
在另一优选例中，所述的材料还包括硅、碳，或其组合。
在另一优选例中，所述材料中硅含量为0.2～0.4wt%(较佳地0.2-0.3wt%)； 和/或碳含量为0.05～0.20wt%(较佳地0.05-0.10wt%)。
在本发明的一个优选例中，在所述的材料中，按材料的总重量计：
所述铜的含量为2.5～4wt%(较佳地3-4wt%)；
所述硅的含量为0.2～0.4wt%(较佳地0.2-0.3wt％)；
所述硫的含量为0.2～0.9wt%；
所述碳的含量为0.07～0.1wt%；
所述铁的含量为余量，较佳地为8～43wt%。
在所述的材料中，各元素可以以任意形式存在，如单质和化合物。
在另一优选例中，在所述材料中，按材料的总重量计：
所述钴的含量为38～44wt%；和/或
所述钛的含量为7.5～8.4wt%；和/或
所述镍的含量为13.5～14.5wt%；和/或
所述铝的含量为7.8～8.6wt%；和/或
所述铜的含量为3～4wt%；和/或
所述硅的含量为0.2～0.25wt%；和/或
所述硫的含量为0.4～0.9wt%；和/或
所述铁的含量为19.2～29.6wt%；和/或
所述碳的含量为0.07～0.08wt%。
所述的材料具有高的矫顽力，同时具有好的磁性能和物理性能。在本发明的一个优选例中，所述的材料具有一个或多个选自下组的物理参数：
结晶取向高度为10-110；和/或
残余磁感应强度Br为6.0-15kGs；优选为8.0-10.5kGs；和/或
矫顽力Hcb为1500Oe-3000Oe；优选为1800Oe-2100Oe；和/或
磁能积(BH)m为5.0-15.0MGOe；优选为9.0-11.5MGOe。
铝镍钴永磁体的制备
本发明还提供了上述材料的制法，所述方法包括步骤：
(1)对各组分的混合物进行熔炼，得到熔炼混合物；
(2)用所述的熔炼混合物进行浇注，得到结晶取向合金，并进行固溶处理；
(3)将所述经过固溶处理的熔炼合金置于磁场中冷却；
(4)对所述冷却后的熔炼合金进行磁场等温热处理，得到所述的材料。
在另一优选例中，所述浇注步骤中，所述熔炼混合物的温度控制在1600-1700℃，较佳地为1630-1670℃。
为得到性能更好的材料，所述的熔炼混合物需置于磁场中冷却。较佳地，在所述冷却步骤中，所述的熔炼混合物的取向方向与磁场方向相平行。
在另一优选例中，在所述冷却步骤中，冷却至所述熔炼合金表面变黑。
在另一优选例中，在所述冷却步骤中，冷却至所述熔炼合金的温度为≤800℃。
在另一优选例中，所述的熔炼步骤包括：先将高熔点组分熔化后，添加碳粉反应一段时间，然后加入低熔点组分。优选地，所述的高熔点组分为Co、Fe、Ni、Cu组分。在另一优选例中，所述碳粉的粒度为10-90μm。
在另一优选例中，所述碳粉均匀铺于高熔点组分的熔炼液表面。
在另一优选例中，所述熔炼液与所述碳粉反应时间为15-45s。
其中，优选的等温热处理步骤还包括：
调节等温热处理环境的温度在815-830℃；和/或
控制等温热处理环境的温差≤±1℃，较佳地为≤±0.5℃；和/或；
所述等温热处理的时间为5-30min，较佳地为10-25min。
在另一优选例中，所述等温热处理的磁场的磁场强度为3000-5000Oe。
在另一优选例中，所述方法还包括：
(i)在所述浇注步骤前预制备砂模；
(ii)在所述浇注步骤后和所述固溶处理步骤前，对所述浇注后的熔炼混合物进行切割加工；
(iii)在所述等温热处理步骤后，对所得到的材料进行回火处理。
较佳地，所述的方法还包括，在所述浇注完成后，将浇注后的熔炼混合物进行保温。优选的保温步骤包括：砂模和砂模底砖一同放在烘模炉中烘烤，钢液完全浇注到砂模后，迅速用砂模底砖盖住浇冒口，并将保温罩罩住整个砂模进行保温。
在另一优选例中，所述保温时间为0.5-6h。
在本发明的一个优选实施例中，所述回火处理包括步骤：
一级回火：650℃～690℃下保温1-5小时；
二级回火：600℃～640℃下保温6-10小时；
三级回火：550℃～590℃下保温12-24小时。
在另一优选例中，在所述三级回火步骤后，将所述材料随炉冷却至室温后取出。较佳地，在所述各级回火步骤中，每级降温速度为0.01-2℃/min，较佳地为0.07～0.1℃/min。
一种优选的制备方法按以下步骤进行：
(1)造型：采用不同粒径的铝矾土混合，加入膨润土和适量的水做粘结剂，混合均匀后静止放置24小时后开始造型。砂模包括一模八件的蜂窝式铸型和浇冒口两部分。
(2)熔炼及浇注：采用中频感应熔炼炉熔炼，熔炼时先将Co、Ni、Fe、Cu四种高熔点元素熔化后，添加粒度约几十μm的C粉使其均匀的铺在钢液表面，反应30秒左右，将Si、FeS、Ti、Al加入钢液中，搅拌均匀，静止3分钟后进行浇注，浇注温度控制在1650℃±20℃左右。砂模在烘磨炉中经1400℃烘烤20分钟后快速取出放在水冷结晶器上进行浇注。浇注完成后用同样经过烘烤后的模底砖盖住浇冒口，快速用保温罩罩住铸型并保温半个小时以上，待完全冷却后清砂处理。
(3)切割加工：将清理出的铸件表面去砂后用线切割加工出所需尺寸。
(4)固溶处理：将加工成型的产品，固定在样品盒中放在在高温炉里1210℃～1250℃固溶处理10分钟。
(5)磁场中冷却：从固溶处理炉里拿出样品盒，迅速放在3500Oe左右的磁场中，保证样品取向方向平行磁场方向放置，用鼓风机吹风冷却，冷却至样品表面变黑(800℃以下)快速放至磁场热处理炉中等温处理。
(6)磁场等温热处理：磁场：3500Oe～4500Oe，等温温度815～830℃，等温时间12min～22min，保证样品晶粒取向方向平行磁场方向放置，精确控制电炉升温速度和控温精度，使4～6分钟内升至设定温度，保温温度控制在±0.5℃以内。
(7)回火处理：采用三级回火工艺，每级之间降温速度控制在0.07～0.1℃/min之内。一级回火：650℃～690℃保温3小时；二级回火600℃～640℃保温8小时；三级回火550℃～590℃保温16小时后随炉冷却至室温后取出。
本发明的主要优点：
1、本发明的永磁材料具有挺直粗大的柱状晶结构，结晶取向高度达80mm以上，弥补了现有技术的空白。
2、本发明提供的永磁材料具有优异的性能，特别是在保持了良好物理性质和磁性能以外，还具有良好的结晶取向和非常优秀的矫顽力性质和磁能积性质，应用范围广。
3、本发明所提供的制备方法可以制备得到具有优良的晶体结构，磁结构良好，机械性能和化学性能优异的永磁材料。生产工艺简便，对设备要求低，非常适合用于工业大规模生产永磁材料。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
实施例1
一种高矫顽力高性能铝镍钴永磁合金按Al：8.6%；Ni：14.5%；Co：44.0%；Cu：4.0%；Ti：8.4%；C：0.08%；FeS：1.1%；Si：0.25%；Fe为余量设计成分，配制原料后进行制备。
一种高矫顽力高性能铝镍钴永磁合金的制备工艺，按以下步骤进行：
(1)造型：采用不同粒径的铝矾土混合，加入膨润土和适量的水做粘结剂，混合均匀后静止放置24小时后开始造型。砂模包括一模八件的蜂窝式铸型和浇冒口两部分。
(2)熔炼及浇注：采用中频感应熔炼炉熔炼，熔炼时先将Co、Ni、Fe、Cu四种高熔点元素熔化后，添加粒度约几十μm的C粉使其均匀的铺在钢液表面，反应30秒左右，将Si、FeS、Ti、Al加入钢液中，搅拌均匀，静止3分钟后进行浇注，浇注温度控制在1650℃±20℃左右。砂模在烘磨炉中经1400℃烘烤20分钟后快速取出放在水冷结晶器上进行浇注。浇注完成后用同样经过烘烤后的模底砖盖住浇冒口，快速用保温罩罩住铸型并保温半个小时以上，待完全冷却后清砂处理。
(3)切割加工：将清理出的铸件表面去砂后用线切割加工尺寸￠10*35mm的 圆柱待用。
(4)固溶处理：随机取三件￠10*35mm的圆柱，固定在样品盒中放在预热炉中800℃预热后，放在高温炉里1210℃固溶处理10分钟。
(5)磁场冷却：从固溶处理炉里拿出样品盒，迅速放在3500Oe左右的磁场中，保证样品取向方向平行磁场方向放置，用鼓风机吹风冷却，冷却至样品表面变黑(800℃以下)快速放至磁场热处理炉中等温处理。
(6)磁场等温热处理：磁场为4000Oe，等温温度819℃，等温时间18min，精确控制电炉升温速度和控温精度，使4～6分钟内升至设定温度，保温温度控制在±0.5℃以内。
(7)回火处理：采用两级回火工艺，每级之间降温速度控制在0.1℃/min之内。一级回火：692℃保温3小时后慢速(0.07℃/min)降至590℃保温6小时后随炉冷却至室温。
(8)精磨检测：采用无心磨和平面磨去除产品表面氧化皮，在中国计量科学院生产的NIM500C永磁材料测量仪上依据国标GB-T3217-1992永磁(硬磁)材料磁性实验方法检测磁性能，测试磁性能见表2。
样品尺寸：Φ10*35mm，检测环境温度为20℃,样品的磁性能曲线图如图1所示。
实施例2
一种高矫顽力高性能铝镍钴永磁合金按Al：8.4%；Ni：14%；Co：40.0%；Cu：3.0%；Ti：8.2%；C：0.08%；FeS：1.1%；Si：0.25%；Fe为余量设计成分，配制原料后进行制备。
一种高矫顽力高性能铝镍钴永磁合金的制备方法，按以下步骤进行：
(1)造型：采用不同粒径的铝矾土混合，加入膨润土和适量的水做粘结剂，混合均匀后静止放置24小时后开始造型。砂模包括一模八件的蜂窝式铸型和浇冒口两部分。
(2)熔炼及浇注：采用中频感应熔炼炉熔炼，熔炼时先将Co、Ni、Fe、Cu四种高熔点元素熔化后，添加粒度约几十μm的C粉使其均匀的铺在钢液表面，反应30秒左右，将Si、FeS、Ti、Al加入钢液中，搅拌均匀，静止3分钟后进行浇注，浇注温度控制在1650℃±20℃左右。砂模在烘磨炉中经1400℃烘烤20分钟后快速取出放在水冷结晶器上进行浇注。浇注完成后用同样经过烘 烤后的模底砖盖住浇冒口，快速用保温罩罩住铸型并保温半个小时以上，待完全冷却后清砂处理。所得铸件纵向断面晶体形貌如图6所示。
(3)切割加工：将清理出的铸件表面去砂后用线切割加工尺寸￠10*35mm的圆柱待用。
(4)固溶处理：随机取三件￠10*35mm的圆柱，固定在样品盒中放在预热炉中800℃预热后，放在高温炉里1220℃固溶处理10分钟。
(5)磁场冷却：从固溶处理炉里拿出样品盒，迅速放在3500Oe左右的磁场中，保证样品取向方向平行磁场方向放置，用鼓风机吹风冷却，冷却至样品表面变黑(800℃以下)快速放至磁场热处理炉中等温处理。
(6)磁场等温热处理：磁场为4000Oe，等温温度819℃，等温时间20min，保证样品晶粒取向方向平行磁场方向放置，精确控制电炉升温速度和控温精度，使4～6分钟内升至设定温度，保温温度控制在±0.5℃以内。
(7)回火处理：采用三级回火工艺，每级之间降温速度控制在0.1℃/min之内。一级回火：690℃保温3小时；二级回火：640℃保温8小时；三级回火：590℃保温16小时后随炉冷却至室温。
(8)精磨检测：采用无心磨和平面磨去除产品表面氧化皮，在中国计量科学院生产的NIM500C永磁材料测量仪上依据国标GB-T3217-1992永磁(硬磁)材料磁性实验方法检测磁性能，测试磁性能见表2。
磁性能曲线检测条件：样品尺寸：Φ10*35mm，检测环境温度为20℃；磁性能随一级回火温度变化曲线的实验条件：同一件Φ10*35mm样品改变一级回火温度从低到高，每回火一次后取出检测室温磁性能后放入回火炉中调整一级回火温度再次回火，以此类推，对比随一级回火温度增加磁性能的变化情况。
样品的磁性能曲线图如图2所示，样品磁性能随一级回火温度的变化曲线如图5A、5B、5C、5D所示。
实施例3
一种高矫顽力高性能铝镍钴永磁合金按Al：7.8%；Ni：13.5%；Co：40.0%；Cu：3.0%；Ti：7.5%；C：0.08%；FeS：1.1%；Si：0.25%；Fe为余量设计成分，配制原料后进行制备。
一种高矫顽力高性能铝镍钴永磁合金的制备方法，按以下步骤进行：
(1)造型：采用不同粒径的铝矾土混合，加入膨润土和适量的水做粘结剂， 混合均匀后静止放置24小时后开始造型。砂模包括一模八件的蜂窝式铸型和浇冒口两部分。
(2)熔炼及浇注：采用中频感应熔炼炉熔炼，熔炼时先将Co、Ni、Fe、Cu四种高熔点元素熔化后，添加粒度约几十μm的C粉使其均匀的铺在钢液表面，反应30秒左右，将Si、FeS、Ti、Al加入钢液中，搅拌均匀，静止3分钟后进行浇注，浇注温度控制在1650℃±20℃左右。砂模在烘磨炉中经1400℃烘烤20分钟后快速取出放在水冷结晶器上进行浇注。浇注完成后用同样经过烘烤后的模底砖盖住浇冒口，快速用保温罩罩住铸型并保温半个小时以上，待完全冷却后清砂处理。
(3)切割加工：将清理出的铸件表面去砂后用线切割加工尺寸￠10*35mm的圆柱待用。
(4)固溶处理：随机取三件￠10*35mm的圆柱，固定在样品盒中放在预热炉中800℃预热后，放在高温炉里1220℃固溶处理10分钟。
(5)磁场冷却：从固溶处理炉里拿出样品盒，迅速放在3500Oe左右的磁场中，保证样品取向方向平行磁场方向放置，用鼓风机吹风冷却，冷却至样品表面变黑(800℃以下)快速放至磁场热处理炉中等温处理。
(6)磁场等温热处理：磁场为4000Oe，等温温度819℃，等温时间20min，保证样品晶粒取向方向平行磁场方向放置，精确控制电炉升温速度和控温精度，使4～6分钟内升至设定温度，保温温度控制在±0.5℃以内。
(7)回火处理：采用三级回火工艺，每级之间降温速度控制在0.1℃/min之内。一级回火：660℃保温3小时；二级回火：610℃保温8小时；三级回火：560℃保温16小时后随炉冷却至室温。
(8)精磨检测：采用无心磨和平面磨去除产品表面氧化皮，在中国计量科学院生产的NIM500C永磁材料测量仪上，依据国标GB-T3217-1992永磁(硬磁)材料磁性实验方法检测磁性能，测试结果见表2。
检测条件同实施例1，样品的磁性能曲线图如图3所示。
实施例4
一种高矫顽力铝镍钴永磁合金按Al：7.8%；Ni：13.5%；Co：38.0%；Cu：3.0%；Ti：7.5%；C：0.08%；FeS：1.1%；Si：0.20%；Fe为余量设计成分，配制原料后进行制备。
一种高矫顽力铝镍钴永磁合金的制备工艺，按以下步骤进行：
(1)造型：采用不同粒径的铝矾土混合，加入膨润土和适量的水做粘结剂，混合均匀后静止放置24小时后开始造型。砂模包括一模八件的蜂窝式铸型和浇冒口两部分。
(2)熔炼及浇注：采用中频感应熔炼炉熔炼，熔炼时先将Co、Ni、Fe、Cu四种高熔点元素熔化后，添加粒度约几十μm的C粉使其均匀的铺在钢液表面，反应30秒左右，将Si、FeS、Ti、Al加入钢液中，搅拌均匀，静止3分钟后进行浇注，浇注温度控制在1650℃±20℃左右。砂模在烘磨炉中经1400℃烘烤20分钟后快速取出放在水冷结晶器上进行浇注。浇注完成后用同样经过烘烤后的模底砖盖住浇冒口，快速用保温罩罩住铸型并保温半个小时以上，待完全冷却后清砂处理。
(3)切割加工：将清理出的铸件表面去砂后用线切割加工尺寸￠10*35mm的圆柱待用。
(4)固溶处理：随机取三件￠10*35mm的圆柱，固定在样品盒中放在预热炉中800℃预热后，放在高温炉里1220℃固溶处理10分钟。
(5)磁场冷却：从固溶处理炉中拿出迅速放在3500Oe的磁场中用鼓风机吹风冷却，冷却至表面变黑(800℃以下)快速放至磁场热处理炉中等温处理。
(6)磁场等温热处理：磁场为4000Oe，等温温度819℃，等温时间15min，保证样品晶粒取向方向平行磁场方向放置，精确控制电炉升温速度和控温精度，使4～6分钟内升至设定温度，保温温度控制在±0.5℃以内。
(7)回火处理：采用三级回火工艺，每级之间降温速度控制在0.1℃/min之内。一级回火：655℃保温3小时；二级回火：605℃保温8小时；三级回火：555℃保温16小时后随炉冷却至室温。
(8)精磨检测：采用无心磨和平面磨去除产品表面氧化皮，在中国计量科学院生产的NIM500C永磁材料测量仪上，依据国标GB-T3217-1992永磁(硬磁)材料磁性实验方法检测磁性能，测试结果见表2。
检测条件同实施例1，样品的磁性能曲线图如图4所示。
对比例
一种高矫顽力铝镍钴永磁合金按Al：8.4%；Ni：14%；Co：40.0%；Cu：3.0%；Ti：8.2%；C：未添加；FeS：1.1%；Si：未添加；Fe为余量设计成分，配制原 料后进行制备。
一种高矫顽力铝镍钴永磁合金的制备工艺，按以下步骤进行：
(1)造型：采用不同粒径的铝矾土混合，加入膨润土和适量的水做粘结剂，混合均匀后静止放置24小时后开始造型。砂模包括一模八件的蜂窝式铸型和浇冒口两部分。
(2)熔炼及浇注：采用中频感应熔炼炉熔炼，熔炼时先将Co、Ni、Fe、Cu四种高熔点元素熔化后，将FeS、Ti、Al加入钢液中，搅拌均匀，静止3分钟后进行浇注，浇注温度控制在1650℃±20℃左右。砂模在烘磨炉中经1400℃烘烤20分钟后快速取出放在水冷结晶器上进行浇注。浇注完成后用同样经过烘烤后的模底砖盖住浇冒口，快速用保温罩罩住铸型并保温半个小时以上，待完全冷却后清砂处理。所得铸件纵向断面中晶体形貌如图7所示。
(3)切割加工：将清理出的铸件表面去砂后用线切割加工尺寸￠10*35mm的圆柱待用。
(4)固溶处理：随机取三件￠10*35mm的圆柱，固定在样品盒中放在预热炉中800℃预热后，放在高温炉里1220℃固溶处理10分钟。
(5)磁场冷却：从固溶处理炉中拿出迅速放在3500Oe的磁场中用鼓风机吹风冷却，冷却至表面变黑(800℃以下)快速放至磁场热处理炉中等温处理。
(6)磁场等温热处理：磁场为4000Oe，等温温度819℃，等温时间15min，精确控制电炉升温速度和控温精度，使4～6分钟内升至设定温度，保温温度控制在±0.5℃以内。
(7)回火处理：采用三级回火工艺，每级之间降温速度控制在0.1℃/min之内。一级回火：655℃保温3小时；二级回火：605℃保温8小时；三级回火：555℃保温16小时后随炉冷却至室温。
(8)精磨检测：采用无心磨和平面磨去除产品表面氧化皮，在中国计量科学院生产的NIM500C永磁材料测量仪上，依据国标GB-T3217-1992永磁(硬磁)材料磁性实验方法检测磁性能，测试结果见表2。
检测条件：样品测试方向与磁场处理方向相同，其他条件同实施例1，样品的磁性能曲线图如图8所示。
结果显示，未添加C、Si组分的合金未能形成实施例1-4中合金的柱状晶结构，且相较实施例1-4的合金，未添加C、Si组分的合金表现出较差的磁性能。
表2产品磁性能列表

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。