一种用含钾岩石制取钾肥的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN96120733.7

申请日:

1996.11.29

公开号:

CN1184091A

公开日:

1998.06.10

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2001.2.21|||授权|||公开|||

IPC分类号:

C05D1/04

主分类号:

C05D1/04

申请人:

中国地质大学(北京);

发明人:

马鸿文; 白志民; 王万金; 李博文; 廖立兵

地址:

100083北京市海淀区学院路29号

优先权:

专利代理机构:

北京市专利事务所

代理人:

程凤儒

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内容摘要

本发明涉及一种利用不溶性钾矿制取钾肥的方法。该方法是将含钾岩石经破碎,选矿、得到含钾长石的精矿粉,用精矿粉与纯碱或烧碱混合后在500℃—850℃下焙烧,将焙烧过的熟料与烧碱和水搅拌混合成胶体状,通过静置、老化、晶化、过滤,得到含钾母液。含钾母液通过酸化中和、钾肥提取分离,得到K2CO3钾肥。本方法还可得到副产品—沸石分子筛粉料。本发明工艺设计合理、工艺简单、不污染环境、无废料排放、产品成本低。原料来源广泛、便于实施推广。

权利要求书

1: 1、一种用含钾岩石制取钾肥的方法,是将含钾岩石经破碎、选矿得到含 钾长石>95%的精矿粉,以所述精矿粉为原料,采用碱法提钾工艺,制得含 钾的母液,在所述母液中通入CO 2 进行酸化中和,在所述母液的PH=8- 9为止,再将所述母液在100℃条件下进行蒸发浓缩,当所述母液中的K 2 O =155克/升时,进行过滤,分离出Na 2 CO 3 ,再将所述母液降温至 室温,有K 2 CO 3 晶出,过滤即得K 2 CO 3 钾肥,其特征在于所述碱法提 钾工艺是采用下述步骤进行的: (1)焙烧步骤:将所述含钾长石的精矿粉与纯碱按1∶
2: 1-1.7 的重量份数混合,在750℃-850℃温度条件下进行焙烧,焙烧的时间为 1.5-3小时, (2)水热合成步骤:将焙烧过的熟料与烧碱和水按1∶0.3-0.6∶ 10-20的重量份数进行搅拌混合,成胶体状,然后在室温条件下静置、老 化3-5小时,之后在温度为90℃-110℃的条件下晶化4-11小时,再 加水进行洗涤,至溶液中的PH为7-11为止,然后进行过滤,过滤后的液 体为上述的含钾母液。 2、一种用含钾岩石制取钾肥的方法,是将含钾岩石经破碎、选矿得到含 钾长石>95%的精矿粉,以所述精矿粉为原料,采用碱法提钾工艺,制得含 钾的母液,在所述母液中通入CO 2 进行酸化中和,在所述母液的PH=8- 9为止,再将所述母液在100℃条件下进行蒸发浓缩,当所述母液中的K 2 O =155克/升时,进行过滤,分离出Na 2 CO 3 ,再将所述母液降温至 室温,有K 2 CO 3 晶出,过滤即得K 2 CO 3 钾肥,其特征在于所述碱法提 钾工艺是采用下述步骤进行的: (1)焙烧步骤:将所述含钾长石的精矿粉与烧碱按1∶1.1-1.7 的重量份数混合,在500℃-600℃温度条件下进行焙烧,焙烧的时间为 1.5-3小时, (2)水热合成步骤:将焙烧过的熟料与烧碱和水按1∶0.3-0.6∶ 10-20的重量份数进行搅拌混合,成胶体状,然后在室温条件下静置、老 化3-5小时,之后在温度为90℃-110℃的条件下晶化4-11小时,再 加水进行洗涤,至溶液中的PH为7-11为止,然后进行过滤,过滤后的液 体为上述的含钾母液。 3、根据权利要求1所述的用含钾岩石制取钾肥的方法,其特征在于:在 所述母液进行酸化中和过程中所用的CO 2 为所述熔烧步骤中所产生的CO 2 ,所述焙烧步骤中所产生的CO 2 ,经除尘净化后作为酸化中和所述母液的 CO 2 。 4、根据权利要求1或3所述的用含钾岩石制取钾肥的方法,其特征在于: 在所述母液中分离出Na 2 CO 3 作为焙烧配料,循环使用。

说明书


一种用含钾岩石制取钾肥的方法

    本发明涉及一种利用不溶性钾矿制取钾肥的方法。

    我国可溶性钾盐矿床储量很少,只占世界储量的0.66%。但是,我国的不溶性钾矿资源丰富,种类繁多,主要有钾长石、白榴石、明矾石、伊利石、含钾页岩及各类钾质火山岩等。这些钾矿资源几乎遍布全国各个省、市自治区。据不完全统计,全国不溶性钾资源约有近百亿吨。因此,利用不溶性钾矿提钾是制取钾肥的新途径。目前,国内也有一些利用不溶性钾矿提钾的新的研究成果,但由于这些方法普遍存在着工艺流程长、投资大、能耗高、产品成本高、尾渣多、经济效益差,质量低等原因,不能实施推广,而与钾肥市场无缘。

    本发明的目的是提供一种用含钾岩石制取钾肥的方法。该方法是采用碱法提钾工艺,可使含钾岩石中的不溶性钾转变为可溶性钾,直接制取钾肥。该方法的工艺简单,无废料排放,易于推广、实施。

    本发明是通过下述方式实现的。

    这种用含钾岩石制取钾肥的方法,是将含钾岩石经破碎、选矿后得到含钾长石>95%的精矿粉,以所述精矿粉为原料,采用碱法提钾工艺,制得含钾的母液,在所述母液中通入CO2进行酸化中和,在所述母液的PH=8-9为止,再将所述母液在100℃条件下进行蒸发浓缩,当所述母液中的K2O=155克/升时,进行过滤,分离出Na2CO3,再将所述母液降温至室温,有K2CO3晶出,过滤即得K2CO3钾肥,所述碱法提钾工艺是采用下述步骤进行的:

    (1)焙烧步骤:将所述含钾长石的精矿粉与纯碱按1∶1.1-1.7的重量份数混合,在750℃-850℃温度条件下进行焙烧,焙烧的时间为1.5-3小时。

    (2)水热合成步骤:将焙烧过的熟料与烧碱和水按1∶0.3-0.6∶10-20的重量份数进行搅拌混合,成胶体状,然后在室温条件下静置、老化3-5小时,之后在温度为90℃-110℃的条件下晶化4-11小时,再加水进行洗涤,至溶液中地PH为7-11为止,然后进行过滤,过滤后的液体为上述的含钾母液。含钾长石的精矿粉与纯碱的焙烧步骤可在焙烧炉中进行。焙烧过的熟料与烧碱和水的水热合成步骤可在反应釜中进行。

    本发明的这种用含钾岩石制取钾肥的方法,在焙烧步骤中也可以采用烧碱为配料进行焙烧。也是将含钾岩石经破碎、选矿得到含钾长石>95%的精矿粉,以所述精矿粉为原料,采用碱法提钾工艺,制得含钾的母液,在所述母液中通入CO2进行酸化中和,在所述母液的PH=8-9为止,再将所述母液在100℃条件下进行蒸发浓缩,当所述母液中的K2O=155克/升时,进行过滤,分离出Na2CO3,再将所述母液降温至室温,有K2CO3晶出,过滤即得K2CO3钾肥,所述碱法提钾工艺是采用下述步骤进行的:

    (1)焙烧步骤:将所述含钾长石的精矿粉与烧碱按1∶1.1-1.7的重量份数混合,500℃-600℃温度条件下进行焙烧,焙烧的时间为1.5-3小时。

    (2)水热合成步骤:将焙烧过的熟料与烧碱和水按1∶0.3-0.6∶10-20的重量份数进行搅拌混合,成胶体状,然后在室温条件下静置、老化3-5小时,之后在温度为90℃-110℃的条件下晶化4-11小时,再加水进行洗涤,至溶液中的PH为7-11为止,然后进行过滤,过滤后的液体为上述的含钾母液。含钾长石的精矿粉与烧碱的焙烧步骤可在焙烧炉中进行。焙烧过的熟料与烧碱和水的水热合成步骤可在反应釜中进行。

    本发明的从含钾的母液到制成K2CO3钾肥的过程是采用普通的方法和通用设备进行的。

    本发明中的含钾岩石是指富含钾长石的各种岩石,主要包括钾长岩、富钾火山岩、正长岩、伟晶岩等。含钾岩石经破碎,采用常规方法如重选、浮选、磁选等选矿,得到含钾长石>95%精矿粉,要求TFeO<1%。精矿粉的粉粒为180目-220目。

    本发明中所使用的纯碱(Na2CO3)和烧碱(NaOH)都为工业级。使用的水为普通自来水即可。

    在本发明的水热合成步骤中,成胶反应物配比即熟料∶烧碱∶水=1∶0.3-0.6∶10-20,所得到胶体中的碱度为1.1-2.5N。

    本发明中的水热合成步骤中,可在成胶后的胶体中加入少量的晶种,晶种为沸石(普通化工产品),主要作用是加快胶体凝聚、老化及沸石的结晶。

    本发明中的水热合成步骤中,经过滤所得到的固体在105℃温度条件下干燥可得到沸石分子筛粉料。

    本发明中所提取的钾肥经重结晶分离过程可得到高纯K2CO3。

    本发明在使用纯碱为配料进行焙烧,所产生的CO2可回收使用。在所述母液进行酸化中和过程中所用的CO2为所述焙烧步骤中所产生的CO2,所述焙烧步骤中所产生的CO2,经除尘净化后作为酸化中和所述母液的CO2。CO2的回收、除尘、净化可采用普通方法和通用设备进行,即在焙烧炉的上方设有气体回收装置,焙烧步骤中所产生的CO2进入气体回收装置,经洗涤塔除尘净化后回收利用。

    本发明在钾肥提取分离过程中,即母液蒸发浓缩、过滤分离出Na2CO3、母液降至室温过滤得到K2CO3钾肥的过程中所剩母液再重复上述过程,继续提取分离钾肥。

    在钾肥提取分离过程中,在母液中所分离出Na2CO3作为焙烧配料,进行循环使用。

    下面用实施例结合附图进行详细说明

    图1为用含钾岩石制取钾肥的工艺流程图

    如图1所示,原料为含钾岩石,经破碎提纯后得到含钾长石的精矿粉。配料为烧碱或纯碱。精矿粉与配料混合后进行焙烧。焙烧后的熟料与水、烧碱混合进行水热合成步骤。水热合成步骤包括成胶、结晶、过滤。成胶后的胶体中可加入晶种,加快胶体凝聚、老化及沸石的结晶。过滤后得到的固体进行干燥制成分子筛粉。过滤后得到的母液经酸化分离制成钾肥。当使用纯碱为配料进行焙烧时,所产生的含有CO2的尾气可进行回收利用。而使用烧碱为配料进行焙烧时,所产生的尾气排空。

    实施例1

    如图1所示,将含钾长石>95%精矿粉(TFeO<1%)要求破碎至200目,与烧碱按1∶1.5的重量份数比混合,在焙烧炉中进行焙烧,焙烧的温度为550℃-600℃,焙烧2小时,得到白色半烧结熟料,并使该熟料破碎,破碎后的熟料与烧碱和水按1∶0.3∶13的重量份数比在反应釜中混合,搅拌均匀,并在反应釜内在室温条件下静置、老化4小时,然后在100℃条件下晶化8小时,再将料放置水槽中加水洗涤,并调PH为7-11为止。然后进行过滤。再将过滤后的母液放入反应釜中,然后向母液中通入CO2气体,至母液PH=8.5为止,再在100℃条件下蒸发浓缩,至母液中K2O含量等于155克/升为止。此时,Na2CO3过饱和结晶,过滤后得到Na2CO3,过滤后的母液再降温至室温,K2CO3过饱和结晶,经过滤后得到K2CO3钾肥。所剩母液加入新母液,重复上述钾肥提取分离过程。在上述水热合成步骤中,经过滤所得到的固体放在干燥器上,在105℃下干燥,得到本发明的副产品-沸石分子筛粉料。

    实施例2

    如图1所示,将含钾长石>95%精矿粉(TFeO<1%)要求破碎至200目,与纯碱按1∶4的重量份数比混合,在焙烧炉中进行焙烧,焙烧的温度为750℃-820℃,焙烧2小时,得到白色半烧结熟料。与此同时,设在焙烧炉上方的气体回收装置,将焙烧过程中产生的含CO2的尾气回收,并通过洗涤塔除尘净化后回收利用。上述熟料经破碎后再与烧碱和水按1∶0.4∶11的重量份数比在反应釜中混合,搅拌均匀,并在反应釜内在室温条件下静置、老化4小时,然后在100℃条件下晶化8小时,再将料放置水槽中加水洗涤,并调PH为7-11为止,然后进行过滤。再将过滤后的母液放入反应釜中。然后向母液中通入上述回收的CO2气体,至母液PH=8.5为止,再在100℃条件下蒸发浓缩,至母液中K2O含量等于155克/升为止。此时Na2CO3过饱和结晶,过滤后得到Na2CO3。过滤后的母液再降温至室温,K2CO3过饱和结晶,经过滤后得到K2CO3钾肥。所剩母液加入新母液,重复上述钾肥提取分离过程。在上述水热合成步骤中,经过滤所得到的固体放在干燥器上,在105℃温度条件下干燥,得到本发明的副产品-沸石分子筛粉料。

    本发明是利用含钾岩石与配料进行焙烧,并用烧碱将焙烧后的熟料中的不溶性钾转变为可溶性钾,再通过酸化分离制成钾肥,同时使不溶钾尾矿直接制成沸石分子筛粉料。在使用纯碱为配料与精矿粉进行焙烧时的尾气可回收利用。综上所述,本发明工艺设计合理、工艺简单、不污染环境、无废料排放。本发明的副产品-沸石分子筛粉料可做化肥载体及其它化工原料用,使得提钾与废料利用同步完成。该方法原料来源广泛、工艺流程短、投资小、产品成本低、经济效益高。便于实施推广。

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本发明涉及一种利用不溶性钾矿制取钾肥的方法。该方法是将含钾岩石经破碎,选矿、得到含钾长石的精矿粉,用精矿粉与纯碱或烧碱混合后在500850下焙烧,将焙烧过的熟料与烧碱和水搅拌混合成胶体状,通过静置、老化、晶化、过滤,得到含钾母液。含钾母液通过酸化中和、钾肥提取分离,得到K2CO3钾肥。本方法还可得到副产品沸石分子筛粉料。本发明工艺设计合理、工艺简单、不污染环境、无废料排放、产品成本低。原料来源广泛。

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