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1、10申请公布号CN104044193A43申请公布日20140917CN104044193A21申请号201410309809222申请日20140701B27K3/52200601C08G12/40200601C08G12/42200601C08G12/12200601C08F8/2820060171申请人中国林业科学研究院木材工业研究所地址100091北京市海淀区东小府2号72发明人刘君良柴宇博吕文华张玉萍孙柏玲王小青74专利代理机构北京汇泽知识产权代理有限公司11228代理人闫立德54发明名称一种树脂型硅酸盐木材改性剂及其改性材的制备方法57摘要本发明属于一种树脂型硅酸盐木材改性剂及其改。
2、性材的制备方法,以三聚氰胺、甲醛、尿素和可溶性硅酸钠为主要原料，以聚乙烯醇和二甘醇分别为增韧剂和稳定剂，制备出一种树脂型硅酸盐木材改性剂，使该改性剂可长期、稳定地储存，实现重复循环利用。本发明能使经过该改性剂处理的人工林木材的尺寸稳定性、密度、表面硬度、抗弯强度、抗弯弹性模量、冲击韧性和耐磨性得到大幅提高，同时具有阻燃功能，而且环保，对人体和环境无公害，处理后木材中改性剂的抗流失性也得到增强，提高了人工林木材的应用价值的优点。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104044193ACN104044193。
3、A1/1页21一种树脂型硅酸盐木材改性剂及其改性材的制备方法,其特征在于步骤如下,（1）按照三聚氰胺、甲醛、尿素摩尔比为1230210的配比备料，可溶性硅酸钠溶液加入量为三聚氰胺的2050，聚乙烯醇和二甘醇加入量分别为甲醛的015和1030，催化剂为氢氧化钠和乙酸溶液，质量百分比浓度分别为20和10，甲醛和硅酸钠溶液的质量百分比浓度分别为37和30；（2）将甲醛和聚乙烯醇加入反应釜中，升温至5060，搅拌均匀后用乙酸调节溶液PH值为4050，温度保持在6070，反应1030分钟，得到甲醛和聚乙烯醇缩甲醛的混合液；（3）用氢氧化钠调节该混合液PH值为8090，加入三聚氰胺和二甘醇，温度保持在70。
4、80，反应4060分钟，得到甲醛、聚乙烯醇缩甲醛和经二甘醇醚化后的三聚氰胺甲醛树脂的混合液；（4）将三聚氰胺甲醛树脂的混合液温度降低至6070，加入尿素，反应1020分钟，得到聚乙烯醇缩甲醛和经二甘醇醚化后的三聚氰胺甲醛树脂以及少量脲醛树脂的混合液；（5）将三聚氰胺甲醛树脂以及少量脲醛树脂的混合液温度降低至5060，加入可溶性硅酸钠溶液，继续反应，当该反应液与水的混合倍数为1310时，降低温度至40以下，并用氢氧化钠调节该反应液PH值为95105，得到树脂型硅酸盐溶液；（6）将含水率为10或以下的人工林木材放入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内负压为01008MPA，保持3060分钟；（7）将合。
5、成的树脂型硅酸盐溶液加入水后，使其固含为1530，利用浸渍处理罐内的负压作用将树脂型硅酸盐溶液完全淹没木材且注入木材中，解除真空，向罐体内施加0620MPA的气压，保持14小时；（8）解除压力，将剩余的树脂型硅酸盐溶液排出、储存、重复使用，将处理材移出罐外，气干至含水率50以下后，移至干燥窑进行烘干，干燥温度4080，干燥时间720天，最终得到含水率为58的改性处理材。2按权利要求1所述的一种树脂型硅酸盐木材改性剂及其改性材的制备方法,其特征在于所述的人工林木材为杨木，柳木，杉木，柳杉木。权利要求书CN104044193A1/4页3一种树脂型硅酸盐木材改性剂及其改性材的制备方法0001技术领域。
6、0002本发明属于一种树脂型硅酸盐木材改性剂及其改性材的制备方法。背景技术0003多年来，我国人工林资源面积一直稳居世界首位。然而，由于人工林木材生长周期短，变异性大，往往材质软、密度小、强度低（如杨木、杉木等），其应用范围受到很大限制，产品附加值低。采用水溶性低分子量三聚氰胺甲醛树脂溶液浸渍处理木材，可大幅提高其密度、尺寸稳定性、抗弯强度和弹性模量等物理力学性能，是一种有效的木材改性方法。然而，这种树脂改性剂也存在稳定性差、难以长期储存、降低木材韧性、功能相对单一、成本较高等缺陷或问题，所以不利于推广。水溶性硅酸钠溶液比该树脂改性液的成本低1倍以上，除了可提高木材的硬度和耐磨性，还可赋予木材。
7、良好的阻燃功能。但该无机盐改性剂吸湿、不耐水，导致处理材尺寸不稳定，改性剂容易流失。如果将有机水溶性树脂和无机硅酸盐相结合，同时加入有机醇类物质，提高其稳定性和韧性，两者优势互补，形成一种可长期储存和重复利用的低成本多功能木材改性剂，则有望替代当前市场中功能单一、成本较高的改性处理液，全面改观人工林木材的物理力学性能和阻燃性能，对实现人工林木材的增值高效利用和我国森林资源的可持续发展具有重要意义。发明内容0004本发明的目的是设计一种树脂型硅酸盐木材改性剂及其改性材的制备方法,能使经过该改性剂处理的人工林木材的尺寸稳定性、密度、表面硬度、抗弯强度、抗弯弹性模量、冲击韧性和耐磨性得到大幅提高，同。
8、时具有阻燃功能，而且环保，对人体和环境无公害，处理后木材中改性剂的抗流失性也得到增强，提高了人工林木材的应用价值的优点。0005为此,本发明的树脂型硅酸盐木材改性剂及其改性材的制备方法,步骤如下（1）按照三聚氰胺、甲醛、尿素摩尔比为1230210的配比备料，可溶性硅酸钠溶液加入量为三聚氰胺的2050，聚乙烯醇和二甘醇加入量分别为甲醛的015和1030，催化剂为氢氧化钠和乙酸溶液，质量百分比浓度分别为20和10，甲醛和硅酸钠溶液的质量百分比浓度分别为37和30；（2）将甲醛和聚乙烯醇加入反应釜中，升温至5060，搅拌均匀后用乙酸调节溶液PH值为4050，温度保持在6070，反应1030分钟，得到。
9、甲醛和聚乙烯醇缩甲醛的混合液；（3）用氢氧化钠调节该混合液PH值为8090，加入三聚氰胺和二甘醇，温度保持在7080，反应4060分钟，得到甲醛、聚乙烯醇缩甲醛和经二甘醇醚化后的三聚氰胺甲醛树脂的混合液；（4）将三聚氰胺甲醛树脂的混合液温度降低至6070，加入尿素，反应1020分说明书CN104044193A2/4页4钟，得到聚乙烯醇缩甲醛和经二甘醇醚化后的三聚氰胺甲醛树脂以及少量脲醛树脂的混合液。0006（5）将三聚氰胺甲醛树脂以及少量脲醛树脂的混合液温度降低至5060，加入可溶性硅酸钠溶液，继续反应，当该反应液与水的混合倍数为1310时，降低温度至40以下，并用氢氧化钠调节该反应液PH值为。
10、95105，得到树脂型硅酸盐溶液；（6）将含水率为10或以下的人工林木材放入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内负压为01008MPA，保持3060分钟；（7）将合成的树脂型硅酸盐溶液加入水后，使其固含为1530，利用浸渍处理罐内的负压作用将树脂型硅酸盐溶液完全淹没木材且注入木材中，解除真空，向罐体内施加0620MPA的气压，保持14小时。0007（8）解除压力，将剩余的树脂型硅酸盐溶液排出、储存、重复使用，将处理材移出罐外，气干至含水率50以下后，移至干燥窑进行烘干，干燥温度4080，干燥时间720天，最终得到含水率为58的改性处理材。0008所述的人工林木材为杨木，柳木，杉木，柳杉木。0009。
11、上述方法达到了本发明的目的。0010本发明能使经过该改性剂处理的人工林木材的尺寸稳定性、密度、表面硬度、抗弯强度、抗弯弹性模量、冲击韧性和耐磨性得到大幅提高，同时具有阻燃功能，而且环保，对人体和环境无公害，处理后木材中改性剂的抗流失性也得到增强，提高了人工林木材的应用价值的优点。0011本发明以三聚氰胺、甲醛、尿素和可溶性硅酸钠为主要原料，以聚乙烯醇和二甘醇分别为增韧剂和稳定剂，制备出一种树脂型硅酸盐木材改性剂，通过真空加压浸渍处理，使人工林杨木、杉木等木材的尺寸稳定性、密度、表面硬度、抗弯强度、抗弯弹性模量、冲击韧性和耐磨性得到大幅提高，同时赋予木材良好的阻燃功能，而且环保，对人体和环境无公。
12、害，处理后木材中改性剂的抗流失性也得到增强，使处理材可广泛用于地板、门窗、墙板、家具等产品的加工，大大拓宽了人工林木材的应用范围，真正实现了劣材优用。且该改性剂可较长期、稳定地储存，实现重复循环利用。具体实施方式0012一种树脂型硅酸盐木材改性剂及其改性材的制备方法，步骤如下；（1）按照三聚氰胺、甲醛、尿素摩尔比为1230210的配比备料，可溶性硅酸钠溶液加入量为三聚氰胺的2050，聚乙烯醇和二甘醇加入量分别为甲醛的015和1030，催化剂为氢氧化钠和乙酸溶液，质量百分比浓度分别为20和10，甲醛和硅酸钠溶液的质量百分比浓度分别为37和30；（2）将甲醛和聚乙烯醇加入反应釜中，升温至5060，。
13、搅拌均匀后用乙酸调节溶液PH值为4050，温度保持在6070，反应1030分钟，得到甲醛和聚乙烯醇缩甲醛的混合液；（3）用氢氧化钠调节该混合液PH值为8090，加入三聚氰胺和二甘醇，温度保持在7080，反应4060分钟，得到甲醛、聚乙烯醇缩甲醛和经二甘醇醚化后的三聚氰胺甲醛树脂的混合液；说明书CN104044193A3/4页5（4）将三聚氰胺甲醛树脂的混合液温度降低至6070，加入尿素，反应1020分钟，得到聚乙烯醇缩甲醛和经二甘醇醚化后的三聚氰胺甲醛树脂以及少量脲醛树脂的混合液。0013（5）将三聚氰胺甲醛树脂以及少量脲醛树脂的混合液温度降低至5060，加入可溶性硅酸钠溶液，继续反应，当该反。
14、应液与水的混合倍数为1310时，降低温度至40以下，并用氢氧化钠调节该反应液PH值为95105，得到树脂型硅酸盐溶液；（6）将含水率为10或以下的人工林木材放入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内负压为01008MPA，保持3060分钟；（7）将合成的树脂型硅酸盐溶液加入水后，使其固含为1530，利用浸渍处理罐内的负压作用将树脂型硅酸盐溶液完全淹没木材且注入木材中，解除真空，向罐体内施加0620MPA的气压，保持14小时。0014（8）解除压力，将剩余的树脂型硅酸盐溶液排出、储存、重复使用，将处理材移出罐外，气干至含水率50以下后，移至干燥窑进行烘干，干燥温度4080，干燥时间720天，最终得到含。
15、水率为58的改性处理材。0015所述的人工林木材为杨木，柳木，杉木，柳杉木。0016一种树脂型硅酸盐木材改性剂的制备方法，步骤如下按照三聚氰胺、甲醛、尿素摩尔比为1230210的配比备料，可溶性硅酸钠溶液加入量为三聚氰胺的2050，聚乙烯醇和二甘醇加入量分别为甲醛的015和1030，催化剂为氢氧化钠和乙酸溶液，质量百分比浓度分别为20和10，甲醛和硅酸钠溶液的质量百分比浓度分别为37和30。将甲醛和聚乙烯醇加入反应釜中，升温至50，搅拌均匀后用乙酸调节溶液PH值为50，温度保持在60，反应20分钟。用氢氧化钠调节溶液PH值为90，加入三聚氰胺和二甘醇，温度保持在75，反应60分钟。降低温度至6。
16、0，加入尿素，反应20分钟。降低温度至50，加入硅酸钠溶液，继续反应。当反应液与水的混合倍数为15时，降低温度至30，并用氢氧化钠调节溶液PH值为100，得到树脂型硅酸盐浸渍改性液。0017按照GB/T140742006木材胶黏剂及其树脂检验方法测试该树脂型硅酸盐改性液的各项性能指标如下外观无色均匀液体；固体含量546；PH值100；粘度2655MPAS；游离甲醛含量015；水混合倍数45倍；储存期3060天。0018经本发明外理的人工林木检测数据如下将规格为2000MM200MM25MM（纵向弦向径向）、含水率为10的人工林杨木板材规整地码放于浸渍处理罐体中，并将板材加以固定，关闭处理罐，开。
17、始抽真空，使罐体内部达到0096MPA的负压状态，保持45MIN；将合成的浸渍改性液加入水后，使其固含为20，利用浸渍处理罐内的负压作用将改性液注入并完全淹没木材，解除真空，向罐体内施说明书CN104044193A4/4页6加08MPA的气压，保持2小时。解除压力，将剩余改性液排出，将处理材移出罐外，气干至含水率50以下后，移至干燥窑在4080的温度下，干燥10天，得到杨木改性处理材。0019按照GB/T192719432009木材物理力学性质试验方法对杨木改性处理前后的各项物理力学性能指标进行检测处理后木材增重率35，含水率6，密度由处理前的037G/CM3增大到065G/CM3；抗胀率可达。
18、50以上；抗弯弹性模量由84GPA增大到135GPA；抗弯强度由585MPA增大到1124MPA；表面硬度由10858N增大到38583N；冲击韧性由3013KJ/M2增大到3548KJ/M2；磨耗值由798MG/100R减小到546MG/100R，说明耐磨性有所提高。0020根据GB/T240622009塑料用氧指数法测定燃烧行为测试杨木改性处理前后的氧指数，结果为氧指数由处理前的24提高到52；按照ISO566012002热释放量锥形量热仪测试方法测试杨木改性处理前后的燃烧性能，结果为热释放速率由处理前的2852KW/M2降低到1545KW/M2，前5分钟的总热释放量由320MJ/M2降低。
19、到196MJ/M2，总烟释放量由28624M2M2减小到1937M2M2。说明改性处理后，杨木的阻燃性和抑烟性大幅提高。0021按照GB185802001室内装饰装修材料、人造板及其制品中甲醛释放限量测试杨木改性材的游离甲醛含量为03MG/L，达到日本F级标准。0022按照美国AWPAE1106木材防腐剂流失性的标准测试方法测定经树脂型硅酸盐改性剂和硅酸钠溶液分别浸渍处理的木材中改性剂的流失率，结果为树脂型硅酸盐改性材和硅酸钠改性材的改性剂流失率分别为13和75，说明树脂对硅酸盐在木材中的有效存留起到固定作用，树脂型硅酸盐改性剂的抗流失性更好，对木材的改性时效更长。0023采用本发明的树脂型硅酸盐木材改性剂浸渍处理后的人工林木材，具有密度大、强度和表面硬度高、尺寸稳定、耐磨阻燃等优点，可广泛应用于地板、门窗、墙板、家具等产品，市场前景广阔。0024总之，本发明能使经过该改性剂处理的人工林木材的尺寸稳定性、密度、表面硬度、抗弯强度、抗弯弹性模量、冲击韧性和耐磨性得到大幅提高，同时具有阻燃功能，而且环保，对人体和环境无公害，处理后木材中改性剂的抗流失性也得到增强，提高了人工林木材的应用价值的优点。说明书CN104044193A。