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1、10申请公布号CN104043825A43申请公布日20140917CN104043825A21申请号201410306878822申请日20140630B22F1/02200601B22F9/2420060171申请人中国科学技术大学地址230026安徽省合肥市包河区金寨路96号72发明人朱彦武袁林74专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101代理人何梅生54发明名称一种以金属盐析法制备的石墨烯金属复合材料及其制备方法57摘要本发明公开了一种以金属盐析法制备的石墨烯金属复合材料及其制备方法，其特征在于以金属盐与氧化石墨烯为原料，经金属盐析法，氧化石墨烯还原为石墨烯，金属盐析出成。
2、为金属材料，构成以金属材料为母体，在金属材料中嵌插有片状石墨烯的石墨烯金属复合材料。本发明通过金属盐析法制备石墨烯金属复合材料，利用氧化石墨烯上的含氧官能团与金属盐析出的金属粒子进行原位反应，由于金属粒子与氧化石墨烯间存在键合作用，使氧化石墨烯片不易团聚，解决了石墨烯在金属母体材料中易团聚、分散性差的问题；且经压痕测试及熔点测试可知通过本发明方法制备的样品硬度及熔点皆有所提升，样品性能得到改善。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104043825ACN104043825A1/1页21一。
3、种以金属盐析法制备的石墨烯金属复合材料，其特征在于以金属盐与氧化石墨烯为原料，经金属盐析法，氧化石墨烯还原为石墨烯，金属盐析出成为金属材料，构成以金属材料为母体，在所述金属材料中嵌插有片状石墨烯的石墨烯金属复合材料。2根据权利要求1所述的以金属盐析法制备的石墨烯金属复合材料，其特征在于所述金属盐为金属乙酸盐、金属氯酸盐、金属硫酸盐或金属硝酸盐。3根据权利要求1所述的以金属盐析法制备的石墨烯金属复合材料，其特征在于所述金属材料为铜、铁、铝、金、银、钛或锌。4根据权利要求1所述的以金属盐析法制备的石墨烯金属复合材料，其特征在于所述金属盐析法是将金属盐加入到甘油中获得金属盐/甘油体系，将氧化石墨烯分。
4、散于蒸馏水中获得石墨烯悬浮液，将金属盐/甘油体系与氧化石墨烯悬浮液混合后加热搅拌使金属盐析出金属粒子，且氧化石墨烯与金属粒子发生原位反应，然后抽滤、洗涤、干燥，即得石墨烯金属复合材料。5根据权利要求4所述的石墨烯金属复合材料，其特征在于所述氧化石墨烯的质量为所述金属盐质量的0120。6根据权利要求5所述的石墨烯金属复合材料，其特征在于所述氧化石墨烯的质量为所述金属盐质量的15。7根据权利要求4所述的石墨烯金属复合材料，其特征在于所述加热搅拌是在50下搅拌6小时，然后再在150下搅拌3小时；所述洗涤是依次以蒸馏水和无水乙醇进行洗涤；所述干燥是在110下干燥1H。8一种权利要求1所述石墨烯金属复合。
5、材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行A、将002G4G氧化石墨烯加入到20ML蒸馏水中，超声分散，获得氧化石墨烯悬浮液；B、将20G金属盐溶解在30ML甘油中，搅拌均匀，获得金属盐/甘油体系；C、将石墨烯悬浮液与金属盐/甘油体系混合后，在50下搅拌6H，再在150下搅拌3H，获得固液混合物；D、对步骤C所获得的固液混合物进行抽滤，然后依次以蒸馏水和无水乙醇洗涤所得滤饼，最后再在110下干燥1H，即得石墨烯金属复合材料。9根据权利要求8所述的石墨烯金属复合材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行A、将03G氧化石墨烯加入到20ML蒸馏水中，超声分散，获得氧化石墨烯悬浮液；B、将20G醋酸铜溶。
6、解在30ML甘油中，搅拌均匀，获得金属盐/甘油体系；C、将石墨烯悬浮液与金属盐/甘油体系混合后，在50下搅拌6H，再在150下搅拌3H，获得固液混合物；D、对步骤C所获得的固液混合物进行抽滤，然后依次以蒸馏水和无水乙醇洗涤所得滤饼，最后再在110下干燥1H，即得石墨烯铜金属复合材料。权利要求书CN104043825A1/3页3一种以金属盐析法制备的石墨烯金属复合材料及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种石墨烯金属复合材料的制备方法，更具体的说是涉及一种以金属盐析法制备的石墨烯金属复合材料，属于复合材料制备领域。背景技术0002石墨烯，英文名GRAPHENE，是碳原子按照六角排列而成的二维晶。
7、格结构。作为单层碳原子平面材料，石墨烯可以通过剥离石墨材料而得到。这种石墨晶体薄膜自2004年被曼彻斯特大学的科学家发现之后，石墨烯就成为科学界和工业界关注的焦点。石墨烯的厚度只有0335纳米，不仅是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬,实测抗拉强度和弹性模量分别为125GPA和11TPA；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知所有的导体和半导体都快石墨烯中电子的迁移速度达到了光速的1/300。由于石墨烯的特殊原子结构，其中载流子电子和空穴的行为必须用相对论量子力学RELATIVISTICQUANTUMMECHANICS才能描绘。同时，作为单层碳原子结构，石墨烯的理论比表面积高达2630M2。
8、/G。如此高的比表面积，结合其较低的密度和超高的力学强度使得以基于石墨烯的复合材料成为极有前途的超轻、超强和导电等各种性能兼具的未来新型功能材料。0003石墨烯作为掺杂物，与金属材料结合制得的石墨烯金属复合材料较之单一的母体材料，力学、热学性能往往有一定提升。现有石墨烯金属复合材料是通过石墨烯与金属材料机械共混如球磨法制成，在制备过程中会发生石墨烯团聚的现象，影响产物的性能。发明内容0004本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种以金属盐析法制备的石墨烯金属复合材料及其制备方法，以使石墨烯能更好低分散在金属母体中，减少团聚现象，提高石墨烯金属复合材料的性能。0005本发明解决技术问。
9、题，采用如下技术方案0006本发明以金属盐析法制备的石墨烯金属复合材料，其特点在于以金属盐与氧化石墨烯为原料，经金属盐析法，氧化石墨烯还原为石墨烯，金属盐析出成为金属材料，构成以金属材料为母体，在所述金属材料中嵌插有片状石墨烯的石墨烯金属复合材料。0007所述金属盐选自金属乙酸盐、金属氯酸盐、金属硫酸盐、金属硝酸盐。0008所述金属材料选自铜、铁、铝、金、银、钛或锌。0009本发明以金属盐析法制备的石墨烯金属复合材料，其特点在于所述金属盐析法是将金属盐加入到甘油中获得金属盐/甘油体系，将氧化石墨烯分散于蒸馏水中获得石墨烯悬浮液，将金属盐/甘油体系与氧化石墨烯悬浮液混合后加热搅拌使金属盐析出金属。
10、粒子，且氧化石墨烯与金属粒子发生原位反应，然后抽滤、洗涤、干燥，即得石墨烯金属复合材料。0010所述氧化石墨烯的质量为所述金属盐质量的0120，优选为15。可以根说明书CN104043825A2/3页4据需要调整比例，以调整所获得的石墨烯金属复合材料中金属所占的比例。0011所述加热搅拌是以在50下搅拌6小时，然后再在150下搅拌3小时；所述洗涤是依次以蒸馏水和无水乙醇进行洗涤；所述干燥是在110下干燥1H。0012本发明石墨烯金属复合材料的制备方法，其特点在于按如下步骤进行0013A、将002G4G氧化石墨烯加入到20ML蒸馏水中，超声分散，获得氧化石墨烯悬浮液；0014B、将20G金属盐溶。
11、解在30ML甘油中，搅拌均匀，获得金属盐/甘油体系；0015C、将石墨烯悬浮液与金属盐/甘油体系混合后，在50下搅拌6H，再在150下搅拌3H，获得固液混合物；0016D、对步骤C所获得的固液混合物进行抽滤，然后依次以蒸馏水和无水乙醇洗涤所得滤饼，最后再在110下干燥1H，即得石墨烯金属复合材料。0017本发明石墨烯金属复合材料的制备方法的优选方案为0018A、将03G氧化石墨烯加入到20ML蒸馏水中，超声分散，获得氧化石墨烯悬浮液；0019B、将20G醋酸铜溶解在30ML甘油中，搅拌均匀，获得金属盐/甘油体系；0020C、将石墨烯悬浮液与金属盐/甘油体系混合后，在50下搅拌6H，再在150下。
12、搅拌3H，获得固液混合物；0021D、对步骤C所获得的固液混合物进行抽滤，然后依次以蒸馏水和无水乙醇洗涤所得滤饼，最后再在110下干燥1H，即得石墨烯铜金属复合材料。0022与已有技术相比，本发明的有益效果体现在本发明通过金属盐析法制备石墨烯金属复合材料，利用氧化石墨烯上的含氧官能团，与金属盐析出的金属粒子进行原位反应，由于金属粒子与氧化石墨烯间存在键合作用，使氧化石墨烯片不易团聚，解决了石墨烯在金属母体材料中易团聚、分散性差的问题；且经压痕测试及熔点测试可知通过本发明方法制备的样品硬度及熔点皆有所提升，样品性能得到改善。附图说明0023图1为本发明实施例1通过金属盐析法所制备的石墨烯金属复合。
13、材料图1A与对比例通过球磨法制备的石墨烯金属复合材料图1B以及纯铜片图1C的扫描电镜SEM图；0024图2为本发明实施例1通过金属盐析法所制备的石墨烯金属复合材料图2A与对比例通过球磨法制备的石墨烯金属复合材料图2B以及纯铜片图2C的压痕测试图；图中两条曲线为测试两次所得结果。具体实施例0025实施例10026本实例按如下步骤制备石墨烯铜金属复合材料0027A、将03G氧化石墨烯加入到20ML蒸馏水中，超声分散2H，获得氧化石墨烯悬浮液；0028B、将20G醋酸铜CA溶解在30ML甘油中，搅拌均匀，获得金属盐/甘油体系；0029C、将石墨烯悬浮液与金属盐/甘油体系混合后，在50下搅拌6H，再在。
14、150下搅说明书CN104043825A3/3页5拌3H，获得固液混合物；0030D、对步骤C所获得的固液混合物进行抽滤，滤纸上得到暗紫色粉体，用蒸馏水洗涤3遍后用无水乙醇清洗2遍所得暗紫色粉体，最后再在110下干燥1H，即得石墨烯铜金属复合材料，记为样品1。0031对比例0032作为对比，利用球磨法按如下步骤制备石墨烯金属复合材料0033A、将03G氧化石墨烯加入到20ML蒸馏水中，超声分散2H，获得获得氧化石墨烯悬浮液；0034B、在氧化石墨烯悬浮液中加入10G铜粉,继续超声1H，获得混合物；0035C、将所得混合物在球磨机中以4000RPM的速度球磨48H,获得氧化石墨烯/铜浆料；球磨过。
15、程中，每球磨5H后间歇1H,以避免球磨釜过热；0036D、将氧化石墨烯/铜浆料在110下烘1H，获得石墨烯铜金属复合材料，记为样品2。0037图1为通过金属盐析法所制备的石墨烯铜金属复合材料样品1图1A与对比例通过球磨法制备的石墨烯铜金属复合材料样品2图1B以及纯铜片图1C的扫描电镜SEM图。从图中可以看出两种方式所获得的石墨烯铜金属复合材料都成功的在金属材料中嵌插了片状石墨烯，且通过金属盐析法制备的样品2表面较平整，石墨烯没有发生团聚。0038图2为本发明实施例1通过金属盐析法所制备的石墨烯铜金属复合材料样品1图2A与对比例通过球磨法制备的石墨烯铜金属复合材料样品2图2B以及纯铜片图2C的压。
16、痕测试图；为使结果更加准确，每个样品测试两次，图中两条曲线为测试两次所得结果。可以看出金属盐析法制备的样品1硬度高于纯铜片以及通过球磨法制备的样品2；样品2的硬度相比于纯铜片没有明显的提高，这是因为球磨法制备使其石墨烯发生团聚，影响了样品的性能；而通过金属盐析法制备的样品明显改善了石墨烯的团聚现象。0039此外，通过熔点测试可知，通过金属盐析法制备的样品1熔点为10786，通过球磨法制备的样品2熔点为10607,而纯铜片的熔点为10597；样品2的熔点相比于纯铜片没有明显的提到，这也是因为球磨法制备使其石墨烯发生团聚，影响了样品的性能，而通过金属盐析法制备的样品1的熔点较纯铜片提高了18，热稳定性好。0040以上实例证明了石墨烯金属复合材料可以提高金属的性能，如硬度、热稳定性等。相比于现有的球磨法等机械共混方法，本发明的金属盐析法对金属性能的提高更加明显，这是由于金属盐析法解决了石墨烯的团聚问题。说明书CN104043825A1/1页6图1图2说明书附图CN104043825A。