一种芒果苷的制备方法.pdf

本发明涉及一种芒果苷的制备方法，本发明采用饱和石灰水溶液浸泡提取，大孔树脂吸附，水和不同浓度乙醇溶液分段洗脱，减压浓缩结晶，甲醇调酸重结晶等工序，所得产品纯度高、收率高、成本低。该工艺易放大和产业化。

1.  一种芒果苷的制备方法，其特征在于包含以下步骤：将含有芒果苷的原料粉碎30-60目，加入饱和石灰水溶液浸泡提取，芒果苷提取液调节pH为7～8，滤过，加入大孔树脂柱吸附，用不同溶剂分段洗脱，含有芒果苷的洗脱液减压浓缩，放置结晶，得芒果苷粗品，芒果苷粗品甲醇溶解调酸重结晶，干燥，即得产品。

2.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述含有芒果苷的原料来源于漆树科的芒果叶、蔷薇科的扁桃叶的一种

3.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述芒果苷的浸泡提取条件为：加饱和石灰水量为用量为原料重量9-12倍，浸泡温度50-70℃，浸泡时间1-2小时，浸泡提取次数为2-3次。

4.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述调节pH可选盐酸、硫酸、磷酸的一种。

5.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述大孔树脂柱为可选用AB-8、ADS-17、X-5的一种

6.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述大孔树脂分段洗脱工序为：首先用6～8倍量柱体积水洗大孔树脂除杂，然后用2～3倍量柱体积10～30％乙醇除杂，最后用4～5倍量柱体积60～70％乙醇洗脱芒果苷。

7.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述放置结晶工序为：芒果苷洗脱液减压浓缩至乙醇度10-20度放置结晶。

8.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述重结晶工序为：60-70％的甲醇回流饱和溶解，调节pH至2-3放置结晶。

一种芒果苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种芒果苷的制备方法，尤其是一种碱水提取、大孔树脂除杂、调酸结晶等工序制备芒果苷的方法。
背景技术：
芒果苷
分子式：C₁₉H₁₈O₁₁
分子量：422.33
性质：又称芒果素，莞知母宁。淡灰黄色针状结晶(50％乙醇)。熔点267～27℃。旋光度+43.3°(c＝0.9，吡啶)，32°(乙醇)。略溶于甲醇、乙醇、水、可溶于热稀甲醇、热稀乙醇，不溶于非极性溶剂。
芒果苷具有抑制中枢神经系统、抗炎、抑菌、抗单纯疱疹病毒，利胆和免疫作用，对模拟高原急性低氧肝损伤有保护作用。主要应用于治疗气管炎和支气管炎。芒果叶治疗气管炎和支气管炎在广西十民间应用分广泛，效果显著。广西民族医学研究所余胜民，钟鸣在《中国中医药科技》1999.6(3)发表“芒果苷药理研究进展”中阐述了芒果苷的药理作用。
芒果苷主要来源于漆树科的芒果叶和蔷薇科的扁桃叶。芒果树和扁桃树在广西分布十分广泛，芒果和扁桃作为广西的主产经济作物，其叶子多数作为肥料和燃料。芒果苷的药理研究越来越多，其作用也被广泛认可。芒果苷市场前景十分广泛。目前文献报道提取纯化芒果苷的方法多是：水煎煮醇沉，醇提取树脂分离纯化等方法。这些方法多是收率不理想、成本高、含量低。如中国专利CN1203083C“知母提取物及其制备方法”及中国专利CN100475830C“高纯度芒果苷的制备方法”，所公开的方法中都应用了乙醇提取工序，增加了产品成本。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种芒果苷制方法。该方法能够降低生产成本，提高产品含量，便于工业化操作。
为了解决上述技术问题，本发明提取技术方案如下：
将含有芒果苷的原料粉碎30-60目，加入饱和石灰水溶液浸泡提取，滤过，溶液调节pH为7～8，加入大孔树脂柱吸附，用不同溶剂分段洗脱，含有芒果苷的洗脱液减压浓缩，放置结晶，得芒果苷粗品，芒果苷粗品甲醇溶解调酸重结晶，干燥，即得。
含有芒果苷的原料来源于漆树科的芒果叶、蔷薇科的扁桃叶的一种，优选扁桃叶。
芒果苷的浸泡提取条件为：加饱和石灰水量为用量为原料重量9-12倍，浸泡温度50-70℃，浸泡时间1-2小时，浸泡提取次数为2-3次。
调节pH可选盐酸、硫酸、磷酸的一种，优选盐酸。
如权利要求1芒果苷的制备方法，其特征在于所述大孔树脂柱为可选用AB-8、ADS-17、X-5的一种，优选AB-8
大孔树脂不同溶剂分段洗脱工序为：首先用6～8倍量柱体积水洗大孔树脂除杂，然后用2～3倍量柱体积10～30％乙醇除杂，最后用4～5倍量柱体积60～70％乙醇洗脱芒果苷。
结晶工序为：芒果苷洗脱液减压浓缩至乙醇度10-20度放置结晶
重结晶工序为：60-70％的甲醇回流饱和溶解，调节pH至3-4放置结晶。
综上所述，本发明存在以下优点：
1)利用调节溶剂pH这个参数使提取效率提高。首先利用芒果苷在碱性溶剂中相对其他组分较好的溶解性使选择率提高，适当加热浸泡既提高了芒果苷收率又减少杂质的溶出。
2)不同溶剂分段洗脱大孔树脂，除杂充分。
3)不同浓度的试剂溶解结晶和调节PH，更易晶体形成，纯度更高
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
扁桃叶粉碎30目，取10kg(芒果苷含量2.48％)，加入120L饱和石灰水溶液加热至50℃浸泡2小时，浸泡提取两次，合并提取液用盐酸调节pH为7，加入柱体积5L的AB-8大孔树脂柱吸附，先用30L水洗脱水溶性杂质，再用10L30％乙醇洗脱醇溶性杂质，最后用25L60％乙醇洗脱芒果苷，芒果苷洗脱液浓缩至醇浓度20％，放置结晶，得芒果苷粗结晶，芒果苷粗结晶加入60％的甲醇中回流溶解，盐酸调节pH为3，放置结晶，最终得到206g含量为96％的芒果苷成品。
实施例2：
芒果叶粉碎50目，取10kg(芒果苷含量1.6％)，加入100L饱和石灰水溶液加热至60℃浸泡1.5小时，浸泡提取两次，合并提取液用硫酸调节pH为7.5，加入柱体积5L的AB-8大孔树脂柱吸附，先用40L水洗脱水溶性杂质，再用15L20％乙醇洗脱醇溶性杂质，最后用20L70％乙醇洗脱芒果苷，芒果苷洗脱液浓缩至醇浓度10％，放置结晶，得芒果苷粗结晶，芒果苷粗结晶加入60％的甲醇中回流溶解，盐酸调节pH为4，放置结晶，最终得到140g含量为95％的芒果苷成品。
实施例3：
扁桃叶粉碎到60目，取10kg(芒果苷含量2.2％)，加入90L饱和石灰水溶液加热至70℃浸泡1小时，浸泡提取两次，合并提取液用盐酸调节pH为8，加入柱体积5L的AB-8大孔树脂柱吸附，先用40L水洗脱水溶性杂质，再用15L10％乙醇洗脱醇溶性杂质，最后用25L60％乙醇洗脱芒果苷，芒果苷洗脱液浓缩至醇浓度20％，放置结晶，得芒果苷粗结晶，芒果苷粗结晶加入70％的甲醇中回流溶解，盐酸调节pH为4，放置结晶，最终得到192g含量为95.5％的芒果苷成品。
实施例4：
扁桃叶粉碎到40目，取10kg(芒果苷含量2.4％)，加入90L饱和石灰水溶液加热至60℃浸泡1小时，浸泡提取两次，合并提取液用盐酸调节pH为7，加入柱体积5L的AB-8大孔树脂柱吸附，先用35L水洗脱水溶性杂质，再用15L30％乙醇洗脱醇溶性杂质，最后用20L65％乙醇洗脱芒果苷，芒果苷洗脱液浓缩至醇浓度20％，放置结晶，得芒果苷粗结晶，芒果苷粗结晶加入65％的甲醇中回流溶解，磷酸调节pH为4，放置结晶，最终得到200g含量为96％的芒果苷成品。