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1、10申请公布号CN104176750A43申请公布日20141203CN104176750A21申请号201410459023922申请日20140910201410311974120140702CNC01F5/0020060171申请人北京理工大学地址100081北京市海淀区中关村南大街5号北京理工大学72发明人刘吉平刘晓波54发明名称一种高温直接法制备氘化镁的方法57摘要本发明涉及一种高温直接法制备氘化镁的方法，属于材料科学与核技术交叉领域。本发明在高温下让金属镁与氘气反应生成氘化镁。本发明解决了氘化镁工业化规模制备技术和制备纯度问题，无复杂生产装置，所需制备装置简单易购，在现有工厂条件下。
2、即可实现氘化镁生产线的安全搭建；制备工艺简单易操作，制备过程有惰性气体保护，安全可靠；产品产量和纯度较好，产品稳定性好，可以长期贮存；生产过程无“三废”产出，对人体和环境无害，环保绿色，这对工业化大规模安全制备高纯度氘化镁及其规模应用具有重大意义。66本国优先权数据51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104176750ACN104176750A1/1页21一种高温直接法制备氘化镁的方法，其特征在于具体步骤如下步骤一、在惰性气体的保护下，将金属镁加工成小块，得到块状金属镁；步骤二、在惰性气。
3、体保护下，将步骤一的块状金属镁装入耐高温反应器中；然后再整体放入高压釜舱内，迅速关闭釜舱；通过抽真空与通入惰性气体，使高压釜舱内的空气完全排出；步骤三、通过抽真空与通入氘气，置换出高压釜舱内的惰性气体，同时使高压釜舱内处于负压状态；步骤四、保持步骤三的负压状态，以1050/MIN的升温速率将温度升至100350；然后通入氘气；同时将输入舱内氘气压力调至50500大气压；持续通入氘气，同时以220/MIN的速度升温至250750，停止加热，恒定温度和氘气流速，直至氘气压力表与高压釜内的压力完全处于平衡；步骤五、将高压釜舱温度、压力降至常温、常压，然后用惰性气体置换出舱内的氘气，得到氘化镁。2如权。
4、利要求1所述的一种高温直接法制备氘化镁的方法，其特征在于步骤一所述金属镁还可进行预处理，处理方法为方法一、在惰性气体的保护下，将金属镁表面氧化层打磨至金属光泽，然后再切割；方法二、用质量分数为0115的盐酸溶液在050下浸泡220MIN后，室温下去离子水冲洗28次，真空干燥。3如权利要求1所述的一种高温直接法制备氘化镁的方法，其特征在于所述步骤四结束后通过再次升温能够对氘化镁的反应程度进行检查，具体方法为待氘气压力表与高压釜舱内的压力完全处于平衡后，再次升温550，氘气压力表仍然无波动，表明釜内氘化反应达到终点。权利要求书CN104176750A1/4页3一种高温直接法制备氘化镁的方法技术领域。
5、0001本发明涉及一种高温直接法制备氘化镁的方法，属于材料科学与核技术交叉领域。背景技术0002当今世界，能源依旧是世界各国努力争夺的资源，随着化石燃料的越来越紧缺，各国间的能源问题与能源矛盾越发突出，直接关系到世界和平稳定。可以说，能源是国家综合国力和世界竞争力决定因素。当今世界对于能源的争夺多集中在化石燃料上，而化石燃料是不可再生资源，要想实现能源的长久富足以及可持续供给，关键在于开发新能源。0003氘是氢的稳定同位素，也被称为重氢，符号为D或2H，由一个质子和一个中子构成，在自然界中天然存在，常温下为无色无味无毒可燃气体，化学性质与氢完全相同。氘有很多特殊用途，在特种灯泡、核研究、氘核加。
6、速器的轰击粒子、示踪剂等领域均有应用，但其最巨前景的用途在于提供能源方面。众所周知，在一定条件下，氘氘之间可以发生聚变反应释放出巨大的原子能量，聚变反应能量释放水平远超化学燃烧反应，被称为是“未来的燃料”，可作为能源供体被大规模使用。然而，使用氘作为热核燃料来获取能量，也存在着很多困难，其中一个就是氘很难被液化，很难实现高密度的存储，同时也存在着安全储存和运输的难题。因此，解决氘的高密度存储和运输问题，是未来能够大规模使用氘作为能源物质的关键。0004镁是一种轻质金属，密度只有174G/CM3，在自然界广泛分布。镁和氘气反应可生成氘化镁。氘化镁化学性质稳定，储氘量丰富，1KG镁可反应吸收约16。
7、6G氘气标准状态下折合约922L。氘化镁研究价值大，应用前景广阔，在未来将会有很大的需求量。氘化镁的制备方法在目前的公开文献资料中没有提及，根据氘化镁的物理化学性质，可以预测其合成制备方法有多种，最为经济有效的方法是氘气和镁直接合成，例如氘气与镁在一定温度压力下直接反应合成氘化镁，在氘气氛围下进行机械球磨金属镁，在球磨驱动下实现氘化镁的合成。这两种制备方法理论上都可以制备出高纯度的氘化镁，但由于各自存在的特点使得在工业化生产中存在很大的困难。比如第一种方法对温度和压力的调控要求很高，制备出高纯度氘化镁比较困难，目前在氢化镁的制备中也有很多类似方法的报道，但是其采用原料多为微米级镁粉，活性很高，。
8、在生产过程中也存在着很大安全隐患；第二种制备方法也多采用微米级镁粉作为原料在高纯氢气氛围下进行球磨反应，对原料和设备要求都很高，设备复杂，成本高，难以实现工业化规模生产。0005因此，发明一种能够低成本简单高效安全大规模制备氘化镁的方法，对于氘化镁的研究及应用，是十分必要并且极为有意义的。发明内容0006本发明目的是提供的一种高温直接法制备氘化镁的方法，该方法工艺简单，该方法制得的产品产量高、纯度较好。说明书CN104176750A2/4页40007本发明的目的是通过以下技术方案实现的。0008一种高温直接法制备氘化镁的方法，具体步骤如下0009步骤一、在惰性气体的保护下，将金属镁加工成小块，。
9、得到块状金属镁；0010步骤二、在惰性气体保护下，将步骤一的块状金属镁装入耐高温反应器中；然后再整体放入高压釜舱内，迅速关闭釜舱；通过抽真空与通入惰性气体，使高压釜舱内的空气完全排出；0011步骤三、通过抽真空与通入氘气，置换出高压釜舱内的惰性气体，同时使高压釜舱内处于负压状态；0012步骤四、保持步骤三的负压状态，以1050/MIN的升温速率将温度升至100350；然后通入氘气；同时将输入舱内氘气压力调至50500大气压；持续通入氘气，同时以220/MIN的速度升温至250750，停止加热，恒定温度和氘气流速，直至氘气压力表与高压釜内的压力完全处于平衡；0013步骤五、将高压釜舱温度、压力降。
10、至常温、常压，然后用惰性气体置换出舱内的氘气，得到氘化镁；0014步骤一所述金属镁还可进行预处理，处理方法为方法一、在惰性气体的保护下，将金属镁表面氧化层打磨至金属光泽，然后再切割；方法二、用质量分数为0115的盐酸溶液在050下浸泡220MIN后，室温下去离子水冲洗28次，真空干燥。0015所述步骤四结束后通过再次升温能够对氘化镁的反应程度进行检查，具体方法为待氘气压力表与高压釜舱内的压力完全处于平衡后，再次升温550，氘气压力表仍然无波动，表明釜内氘化反应达到终点；0016有益效果00171、本发明的一种高温直接法制备氘化镁的方法，首次采用高温直接法制备氘化镁，无复杂生产装置，操作工艺简单。
11、，解决了氘化镁的规模制备问题，为氘化镁的工业化生产制备提供了完善的工艺。00182、本发明的一种高温直接法制备氘化镁的方法，产品产量高、纯度较好；该方法制备氘化镁的转化率为99009999，纯度为99009999。00193、本发明的一种高温直接法制备氘化镁的方法，该方法制备氘化镁所使用原料为块状镁，活性较低，制备过程有惰性气体保护，安全可靠；生产过程无有机溶剂等的使用，对人体和环境无危害，无“三废”产出，环保绿色。附图说明0020图1为高温直接法制备氘化镁装置示意图具体实施方式0021下面结合附图和实施例对本发明的内容作进一步描述0022实施例10023在氩气保护下，称取粒径为8MM、纯度为。
12、9999的镁块603G，装入耐高温高压反应器中，将反应器置于高压反应釜舱内，如图1所示；用氩气置换釜舱内气体，将舱内压力抽至负压为0023MPA，通入99999高纯氘气，再次抽至负压为0018MPA，反复操作2次；说明书CN104176750A3/4页5以10/MIN快速将温度升至266，通入高纯氘气，将釜舱内氘气压力加至100大气压，反应50MIN；以10/MIN的速度升温38MIN至422停止加热，恒定温度和氘气流速，继续反应70MIN，直至氘气压力表与高压反应釜的压力完全处于平衡；此时再次升温28，氘气压力表出现波动，继续在该温度下通入氘气，直至氘气压力表与高压反应釜的压力完全处于平衡后。
13、，再次升温40，此时氘气压力表无波动，表明釜内氘化反应达到终点，共通入10442G氘气；将釜舱温度冷却至常温，用氩气置换出釜舱内氘气，在氩气保护下将产物取出，即得到70444G制备好的氘化镁镁块表面裂口纵横交错，质地脆硬；在氩气下将氘化镁研磨成细粉，过300目筛，即得所需粒径的氘化镁粉，将此粉进行真空包装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镁的转化率为9905，氘化镁纯度为9919。0024实施例20025在氩气氛围下，将纯度为9999的镁块切割成粒径为10MM的小块，称取2512G，装入耐高温高压反应器中，将反应器置于高压反应釜舱内；用氩气置换釜舱内气体，将舱内压力抽至负压为0019MPA。
14、，通入99999高纯氘气，再次抽至负压为0015MPA，反复操作4次；以20/MIN的升温速率快速将温度升至296，通入高纯氘气，将釜舱内氘气压力加至150大气压；反应72MIN后，同时以12/MIN的速度升温34MIN至533停止加热，恒定温度和氘气流速，继续反应85MIN，直至氘气压力表与高压反应釜的压力完全处于平衡；此时再次升温10，氘气压力表仍然无波动，表明釜内氘化反应达到终点，共通入42582G氘气；将釜舱温度冷却至常温，用氩气置换出釜舱内氘气，在氩气保护下将产物取出，即得到293486G制备好的氘化镁；在氩气下将氘化镁研磨成细粉，过300目筛，即得所需粒径的氘化镁粉，将此粉进行真空。
15、包装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镁的转化率为9911，氘化镁纯度为9924。0026实施例30027在氩气保护下，用细砂纸将纯度为9999的镁块表面氧化层打磨至金属光泽，切割成粒径为14MM的小块，称取408G，装入耐高温高压反应器中，将反应器置于高压反应釜舱内，如图1所示；用氩气置换釜舱内气体，将舱内压力抽至负压为0020MPA，通入99999高纯氘气，再次抽至负压为0015MPA，反复操作3次；以30/MIN快速将温度升至245，通入高纯氘气，将釜舱内氘气压力加至200大气压；控制流速为2041ML/MIN不变，同时以8/MIN的速度升温55MIN至537停止加热，恒定温度和氘气。
16、流速，继续反应98MIN，直至氘气压力表与高压反应釜的压力完全处于平衡；此时再次升温13，氘气压力表仍然无波动，表明釜内氘化反应达到终点，共通入7216G氘气；将釜舱温度冷却至常温，用氩气置换出釜舱内氘气，在氩气保护下将产物取出，即得到47717G制备好的氘化镁镁块表面裂口纵横交错，质地脆硬；在氩气下将氘化镁研磨成细粉，过200目筛，即得所需粒径的氘化镁粉，将此粉进行真空包装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镁的转化率为9982，氘化镁纯度为9985。0028实施例40029在氩气保护下，用细砂纸将纯度为9999的镁块表面氧化层打磨至金属光泽，切割成粒径为22MM的小块，称取3006G，装。
17、入耐高温高压反应器中，将反应器置于高压反应釜舱内，如图1所示；用氩气置换釜舱内气体，将舱内压力抽至负压为0020MPA，通入99999高纯氘气，再次抽至负压为0013MPA，反复操作4次；以40/MIN快速将温度说明书CN104176750A4/4页6升至283，通入高纯氘气，将釜舱内氘气压力加至400大气压，反应75MIN；继续通入氘气，同时以5/MIN的速度升温69MIN至586停止加热，恒定温度和氘气流速，继续反应80MIN，直至氘气压力表与高压反应釜的压力完全处于平衡；此时再次升温15，氘气压力表仍然无波动，表明釜内氘化反应达到终点，共通入51350G氘气；将釜舱温度冷却至常温，用氩气。
18、置换出釜舱内氘气，在氩气保护下将产物取出，即得到351853G制备好的氘化镁镁块表面裂口纵横交错，质地脆硬；在氩气下将氘化镁研磨成细粉，即得所需粒径的氘化镁粉，将此粉进行真空包装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镁的转化率为9993，氘化镁纯度为9994。0030实施例50031在氩气氛围下，将纯度为9999的镁块切割成粒径为20MM的小块，用质量分数为05的盐酸溶液在5下浸泡5MIN后，室温下去离子水冲洗3次，真空干燥；称取1121G，装入耐高温高压反应器中，将反应器置于高压反应釜舱内；用氩气置换釜舱内气体，将舱内压力抽至负压为0021MPA，通入99999高纯氘气，再次抽至负压为001。
19、4MPA，反复操作3次；以38/MIN快速将温度升至314，通入高纯氘气，将釜舱内氘气压力加至450大气压，反应48MIN；然后以15/MIN的速度升温30MIN至635停止加热，恒定温度和氘气流速，继续反应75MIN，直至氘气压力表与高压反应釜的压力完全处于平衡；此时再次升温5，氘气压力表仍然无波动，表明釜内氘化反应达到终点，共通入19330G氘气；将釜舱温度冷却至常温，用氩气置换出釜舱内氘气，在氩气保护下将产物取出，即得到131132G制备好的氘化镁；该方法制备氘化镁的转化率为9996，氘化镁纯度为9997。0032实施例60033在氩气氛围下，将纯度为9999的镁块加工成粒径为35MM的。
20、小块，用质量分数为03的盐酸溶液在10下浸泡6MIN后，室温下去离子水冲洗3次，真空干燥；称取2403G，装入耐高温高压反应器中，将反应器置于高压反应釜舱内；用氩气置换釜舱内气体，将舱内压力抽至负压为0018MPA，通入99999高纯氘气，再次抽至负压为0014MPA，反复操作4次；以1050/MIN快速将温度升至321，通入高纯氘气，将釜舱内氘气压力加至500大气压，反应50MIN，然后以3/MIN的速度升温45MIN至454停止加热，恒定温度和氘气流速，继续反应71MIN，直至氘气压力表与高压反应釜的压力完全处于平衡；此时再次升温36，氘气压力表仍然无波动，表明釜内氘化反应达到终点，共通入41100G氘气；将釜舱温度冷却至常温，用氩气置换出釜舱内氘气，在氩气保护下将产物取出，即得到281101G制备好的氘化镁；在氩气下将氘化镁研磨成细粉，过300目筛，即得所需粒径的氘化镁粉，将此粉进行真空包装可得到能安全贮存的产品，该方法制备氘化镁的转化率为9997，氘化镁纯度为9997。说明书CN104176750A1/1页7图1说明书附图CN104176750A。