HG2,6二12,4,6三甲基苯基亚胺乙基吡啶CLSUB2/SUB及制备方法.pdf

Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl2及制备方法，它涉及有机发光材料及制备方法。本发明解决了现有蓝光有机发光材料的发光强度偏低及稳定性差的问题。本发明产品的分子式为C27H31N3HgCl2。本发明的制备方法如下：在氮气保护下，将2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶和无水HgCl2溶于有机溶剂中，搅拌；然后重结晶即可。本发明方法制备产品为晶型完好的单晶；本发明制得的发光材料经测试，均呈现蓝色荧光，而且所呈现的单色性能比较好。其稳定性强，可在空气中长时间放置。本发明方法简单易操作且产率高，达到83％。

1、  Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂，其特征在于Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂的分子式为C₂₁H₁₉N₃HgCl₂，其结构式为


2、  如权利要求1所述Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂的制备方法，其特征在于Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂按以下步骤制备：一、在氮气保护下，将180～220mg的2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶和85～100mg的无水HgCl₂溶解于30～40mL的二氯甲烷中，室温下搅拌20～30小时，然后加热至二氯甲烷蒸干，得黄色粉末；二、将步骤一产物重结晶1～3次，即得Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂。

3、  根据权利要求2所述的Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂的制备方法，其特征在于步骤二中重结晶所用的有机溶剂为CH₃CN和CH₂Cl₂的混合溶液；其中CH₃CN和CH₂Cl₂的体积比为2∶1。

4、  根据权利要求2或3所述的Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂的制备方法，其特征在于步骤一中2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶的用量为190～210mg。

5、  根据权利要求4所述的Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂的制备方法，其特征在于步骤一中无水HgCl₂的用量为90～95mg。

6、  根据权利要求2、3或5所述的Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂的制备方法，其特征在于步骤一中二氯甲烷的用量为32～38mL。

7、  根据权利要求6所述的Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂的制备方法，其特征在于步骤二中室温下搅拌22～28小时。

8、  根据权利要求2、3、5或7所述的Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂的制备方法，其特征在于步骤二中重结晶2次。

Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂及制备方法
技术领域
本发明涉及有机发光材料及制备方法。
背景技术
蓝色发光材料是解决未来一代平板显示器-有机电致发光显示器(简称OLED)的关键材料之一。在OLED的红、绿、蓝三基色发光材料中，红色和绿色发光材料的亮度和效率都已经达到可以工业化生产的标准了，但蓝光材料较少，已有的蓝光材料的效率较低，稳定性差等问题已经成为OLED发展的技术瓶颈。
发明内容
本发明为了解决现有蓝光有机发光材料的发光强度偏低及稳定性差的问题，而提供一种Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂及制备方法。
Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂，其特征在于Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂的分子式为C₂₁H₁₉N₃HgCl₂，其结构式为
其制备方法步骤如下：一、在氮气保护下，将180～220mg的2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶和85～100mg的无水HgCl₂溶解于30～40mL的二氯甲烷中，室温下搅拌20～30小时，然后加热至二氯甲烷蒸干，得黄色粉末；二、将步骤一产物重结晶1～3次，即得Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂。
本发明方法制备产品为晶型完好的单晶；本发明制得蓝光有机发光材料经发光性能测试，在二氯甲烷溶液和室温条件下呈现蓝色荧光，发光强度提高了2～10倍，最大发射波长为λ_max＝415nm。并且稳定性强，可在空气中放置3～5年而不改变其性能。本发明制得产品的产率高，达83％。
附图说明
图1是本发明具体实施方式二十一方法制得产物的晶体结构图。图2是本发明具体实施方式二十一方法制得产物的红外光谱图。图3是本发明具体实施方式二十一方法制得产物的荧光光谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂，其特征在于Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂的分子式为C₂₁H₁₉N₃HgCl₂，其结构式为

具体实施方式二：本实施方式Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂按以下步骤制备：一、在氮气保护下，将180～220mg的2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶和85～100mg的无水HgCl₂溶解于30～40mL的二氯甲烷中，室温下搅拌20～30小时，然后加热至二氯甲烷蒸干，得黄色粉末；二、将步骤一产物重结晶1～3次，即得Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂。
本实施方式的产率为83％，Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂黄色晶型完好的单晶晶体，呈现蓝色荧光，稳定性强，可在空气中长时间放置。
本实施方式的反应方程式如下

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤二中重结晶所用的有机溶剂为CH₃CN和CH₂Cl₂的混合溶液；其中CH₃CN和CH₂Cl₂的体积比为2∶1。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤一中2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶的用量为190～210mg。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤一中2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶的用量为180mg。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤一中2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶的用量为220mg。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤一中2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶的用量为200mg。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中无水HgCl₂的用量为90～95mg。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中无水HgCl₂的用量为85mg。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中无水HgCl₂的用量为100mg。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中无水HgCl₂的用量为92mg。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式二、三或八不同的是步骤一中二氯甲烷的用量为32～38mL。其它与具体实施方式二、三或八相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式二、三或八不同的是步骤一中二氯甲烷的用量为30mL。其它与具体实施方式二、三或八相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式二、三或八不同的是步骤一中二氯甲烷的用量为40mL。其它与具体实施方式二、三或八相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式二、三或八不同的是步骤一中二氯甲烷的用量为35mL。其它与具体实施方式二、三或八相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤二中室温下搅拌22～28小时。其它与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤二中室温下搅拌20小时。其它与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤二中室温下搅拌30小时。其它与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤二中室温下搅拌25小时。其它与具体实施方式十二相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式二、三、八或十六不同的是步骤二中重结晶2次。其它与具体实施方式二、三、八或十六相同。
具体实施方式二十一：本实施方式Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂按以下步骤制备：一、在氮气保护下，将200mg的2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶和90mg的无水HgCl₂溶解于35mL的二氯甲烷中，室温下搅拌25小时，然后加热至二氯甲烷蒸干，得黄色粉末；二、将步骤一产物重结晶2次，即得Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂。
本实施方式的产率为83％，产品为黄色晶型完好的单晶晶体，产物呈现蓝色荧光，而且所呈现的单色性能比较好，最大发射峰波长为λ_max＝415nm。稳定性强，可在空气中长时间放置。
本实施方式制得产物的晶体结构图如图1所示，从图1可以看出本实施方式制得产物为晶型完好的单晶晶体。
本实施方式制得产物的红外光谱图如图2所示，从图2可以看出本实施方式制得产物为为Hg(2，6-二[1-(2，4，6-三甲基苯基亚胺)乙基]吡啶)Cl₂。
本实施方式制得产物的晶体结构图如图3所示，从图3可以看出本实施方式制得产物呈现蓝色荧光，而且所呈现的单色性能比较好，最大发射峰波长为λ_max＝415nm。