一种陶瓷粉的制备方法 本发明属于陶瓷粉体的制备领域。特别适用于一种赛隆陶瓷粉(Sialon)的制备方法。
赛隆陶瓷(Sialon)是氮化硅陶瓷中的一种，它是由Si、Al、O、N四种元素所组成的多结构化合物群的总称，赛隆陶瓷具有高温强度高，红硬性好，耐腐蚀，耐磨损，抗氧化和断裂韧性高及抗热震性好等优点。这种陶瓷的现有生产方法通常是将Si3N4、Al2O3、ALN、SiO2和烧结助剂混合并冷压成型后，再用常压烧结或热压烧结的方法制成。这种烧结方法的主要缺点是陶瓷只能在烧结过程中反应而成，而不能制造成粉体，这在陶瓷的应用上受到了很大的限制，因此这种生产方法所制备的陶瓷材料不能满足热喷涂用料、梯度功能材料、粉末冶金方面用粉料的使用要求。另外有采用高岭土合成赛隆陶瓷粉的生产方法，该方法是选择成份为44.6％SiO2，39.6％Al2O3和少量Fe2O3杂质的高岭土与五倍SiO2摩尔含量的石墨混合后，在1350℃和80％N2+20％H2气氛中氮化5小时，然后再在空气中加热到700℃保温5小时，进行除碳，产品出炉后再用28％的盐酸进行处理90分钟后才制出赛隆粉体。该方法的不足是工艺复杂，生产成本高，而且成份中残余相多，成份难于控制等。
本发明的目的是提出一种生产工艺简单。经济和生产率高，成份控制准确地赛隆陶瓷粉制备方法。
根据本发明的目的，我们所提出的生产赛隆陶瓷粉方法的基本原理是将原料配制后放于N2中，然后点燃部份反应物反应，由于有反应物的放热又促使其它反应物参加反应，由于反应物在高压N2中相互激发反应，使得该反应保证维持到全部反应结束，并在反应过程中形成赛隆陶瓷体，然后可根据不同的使用要求再进行加工。
根据本发明的目的和原理，我们所提出生产赛隆陶瓷粉体的方法是按设计者所要求的成份含量进行配制原料，其特征在于在反应原料中应混入(重量％)10-30％的赛隆陶瓷粉作为稀释剂，然后将加入赛隆陶瓷粉稀释剂的反应料混匀并装在高压反应器中充入N2气，由金属丝导电加热点燃反应料，待反应结束后清理反应物表面挥发物再破碎进行湿磨。湿磨介质为酒精，球磨比例是球、酒精，陶瓷料之比3∶1＝1，球磨后再将赛隆陶瓷粉料烘干即可。
采用本发明方法生产赛隆陶瓷的工艺流程的形式为：配料→反应料燃烧反应→反应料表面挥发物的清理→湿球磨→成品。本发明方法对于通式为Si8-zAlzOzN8-z，(Z＝0～4.2)的β——赛隆(Sialon)可以用以下三个方程式表达反应的形成过程：
……(1)
……(2)
……(3)在燃烧反应过程中，维持反应所需热量来源是：
为保证反应物能完全彻底的反应，所以在反应前将(重量％)10-30％的赛隆陶瓷粉作为稀释剂加入并混均在反应料中，其目的是降低反应温度和反应产物易于破碎等特点。在本发明方法中的配料是根据设计者所设定的Z值，按上述三个方程式中的任一个方程式，按重量百分比称取各种原料粉末，并加入适量赛隆陶瓷粉作稀释剂，待粉料混合2小时后，放入高压反应器中，并充入60-100atm的N2气。在本发明方法中是采用钨丝通电点燃部份混合反应料，反应便自发的进行燃烧，高压反应器内压力可升高到120-160atm，反应时间大约为5～15分钟，反应料可完全燃烧结束，待反应料冷却后即可放压并清理反应料表面的挥发物。由于在本发明的制造方法中，采用加稀释剂的混料，因此反应后的产物赛隆陶瓷体稍加破碎后就可放入湿磨机内进行球磨，湿磨介质为酒精，磨料要求为：球、酒精、赛隆陶瓷粉之比为3∶1∶1，球磨时间一般根据粉末粒度要求而定，本发明生产方法的磨粉时间为8小时。
采用本发明方法与现有技术相比较，具有生产工艺简单，生产率高，赛隆瓷粉体的成份控制准确等特点，另外更重要的一点是具有明显的节能效果。
实施例
根据本发明制造方法的要求，我们一共制备了6种不同成份含量的(Sialon)赛隆陶瓷粉体材料，其具体成份含量见表1。将原料粉混2小时后装入高压反应器中，并由通电钨丝点燃原料粉，反应前充入N2压力和反应时N2压力峰值见表2，在表2中所给出的是本发明实施例各工艺参数及粉体性能。待反应结束后可对产品表面挥发物进行清理，然后采用颚式破碎机进行破碎，再将碎料装入湿磨机进行球磨，球、酒精、料之比为3∶1∶1，球磨时间为8小时，其产品粉结果见表2。
表1 本发明实施例材料成分对比(重量百分比) 成分序号 Si AlAl2O3 SiO2 ALN Sialon 理论Z值 1 63 6 / 6 / 25 0.5 2 74 / 8 / 3 15 0.5 3 50 14 / 15 / 21 1.2 4 65 5 20 / / 10 1.2 5 46 / 28 / 12 14 2.0 6 35 23 / 24 / 17 2.0
表2 本发明实施例中工艺参数及粉体性能 序号 N2始压 N2峰压 实测Z值 纯度 粒径d50 自由Si 其它相 1 90atm 146atm 0.48 99.0 2.6μm 0.2 微量 2 95atm 154atm 0.51 98.8 2.4μm 0.3 微量 3 85atm 145atm 1.10 98.9 2.0μm 0.15 微量 4 100atm 150atm 1.20 99.1 2.2μm 0.2 微量 5 100atm 155atm 1.92 98.4 1.8μm 0.3 微量 6 90atm 160atm 2.06 99.2 1.6μm 0.2 微量 高岭 土法 Z值无法控制，且粉体中SiC、SiO2、Al2O3剩存相较多