陶瓷烧制方法及烧制炉.pdf

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摘要
申请专利号:

CN96112070.3

申请日:

1996.11.05

公开号:

CN1151388A

公开日:

1997.06.11

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2006.1.11|||授权||||||公开

IPC分类号:

C04B35/64

主分类号:

C04B35/64

申请人:

松下电器产业株式会社;

发明人:

冲中秀行; 若畑康男; 深田昶

地址:

日本国大阪府

优先权:

1995.11.09 JP 290974/95

专利代理机构:

上海专利商标事务所

代理人:

黄依文

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内容摘要

一种陶瓷烧制方法,是把通过第一次烧制而增加了机械性强度的陶瓷成型体放入炉芯管内的圆筒形耐热容器中,在包含最高温度在内的特定温度范围内,使圆筒形耐热容器旋转,同时对陶瓷成型体进行第二次烧制。本发明可减少陶瓷成品的粘接、变形、碎片等外观次品的发生和特性波动,并可提高产量。

权利要求书

1: 一种陶瓷烧制方法,其特征在于,包括: 通过第一次烧制使第一陶瓷成形体增加机械性强度的工序、 在圆筒形耐热容器中,在包含最高烧制温度在内的规定温度范围内,使所述 圆筒形耐热容器以其水平的中心轴为旋转轴进行旋转,同时对通过所述第一次烧 制而生成的第二陶瓷成形体进行第二次烧制的工序。
2: 根据权利要求1所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述圆筒形耐热容器 由横式管状炉的炉芯管均热部分及其两端的耐热盖构成。
3: 根据权利要求1所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述圆筒形耐热容器 的旋转数为0.01-10转/分。
4: 根据权利要求1所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述圆筒形耐热容器 的旋转是间歇进行的。
5: 根据权利要求1所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述圆筒形耐热容器 的内壁上至少形成1条母线方向的带状凸起。
6: 根据权利要求1所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述圆筒形耐热容器 的圆形剖面被分割为扇形室,且所述扇形室的内接圆的直径为所述第1陶瓷成形 体最长部尺寸的1.1倍以上。
7: 根据权利要求1所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,在所述圆筒形耐热容 器旋转的同时,所述旋转轴的倾斜度周期性翻转,作杠杆运动,同时进行所述第 二次烧制。
8: 根据权利要求1所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述第一陶瓷成形体 由在烧制过程中会发生液相或飞溅的陶瓷原料构成。
9: 一种陶瓷烧制方法,其特征在于,包括: 在圆筒形耐热容器中充填陶瓷成形体的工序、 对所述充填的陶瓷成形体实施第一次烧制的工序、 在从增加所述陶瓷成形体机械性强度的温度起到最高烧制温度、再到冷却为 止的温度范围内,使所述圆筒形耐热容器以其水平的中心轴为旋转轴而旋转,同 时对所述陶瓷成形体实施第二次烧制的工序, 而且所述圆筒形耐热容器具有所述陶瓷成形体最长部尺寸的1.5倍以上的内 径, 所述圆筒形耐热容器中充填的所述陶瓷成形体的表观容积率在所述第一次 烧制前为40%以上,且在所述第二次烧制后为90%以下。
10: 一种陶瓷烧制方法,其特征在于,包括: 对第一陶瓷成形体在第一烧制温度下实施锻烧的工序、 把通过所述锻烧生成的第二陶瓷成形体充填于圆筒形耐热容器中的工序、 对所述充填的第二陶瓷成形体实施烧制的工序, 而且所述圆筒形耐热容器具有所述陶瓷成形体最长部尺寸的1.5倍以上的内 径, 所述圆筒形耐热容器中充填的所述陶瓷成形体的表观容积率在所述第一次 烧制前为40%以上,且在所述第二次烧制后为90%以下, 通过所述锻烧,增加所述第一陶瓷成形体的机械性强度, 在包含最高烧制温度在内的规定温度范围内,使所述圆筒形耐热容器以其水 平的中心轴为旋转轴而旋转,同时实施所述第二陶瓷成形体的所述烧制, 且所述第一烧制温度低于所述最高温度。
11: 一种陶瓷烧制方法,其特征在于,包括: 在圆筒形耐热容器中充填板状陶瓷成形体的工序、 对所述充填的板状陶瓷成形体实施第一次烧制的工序, 在从增加所述板状陶瓷成形体机械性强度的温度起到最高烧制温度、再到冷 却为止的温度范围内,使所述圆筒形耐热容器以其水平的中心轴为旋转轴而旋 转,同时对所述板状陶瓷成形体实施第二次烧制的工序, 而且所述圆筒形耐热容器具有所述板状陶瓷成形体最长部尺寸的1.5倍以上 的内径, 所述圆筒形耐热容器中充填的所述板状陶瓷成形体的表观容积率在所述第 一次烧制前为40%以上,且在所述第二次烧制后为90%以下。
12: 根据权利要求11所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述板状陶瓷成形 体为圆板状陶瓷成形体,且该圆板状陶瓷成形体两端面的圆的直径长度与其厚度 之比为3以上。
13: 根据权利要求11所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述板状陶瓷成形 体为矩形板状陶瓷成形体,且该矩形板状陶瓷成形体两端面的矩形的对角线长度 与其厚度之比为3以上。
14: 一种陶瓷烧制方法,其特征在于,包括: 在圆筒形耐热容器中充填柱状陶瓷成形体的工序、 对所述充填的柱状陶瓷成形体实施第一次烧制的工序, 在从增加所述柱状陶瓷成形体机械性强度的温度起到最高烧制温度、再到冷 却为止的温度范围内,使所述圆筒形耐热容器以其水平的中心轴为旋转轴而旋 转,同时对所述柱状陶瓷成形体实施第二次烧制的工序, 而且所述圆筒形耐热容器具有所述柱状陶瓷成形体最长部尺寸的1.5倍以上 的内径, 所述圆筒形耐热容器中充填的所述柱状陶瓷成形体的表观容积率在所述第 一次烧制前为40%以上,且在所述第二次烧制后为90%以下。
15: 根据权利要求14所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述柱状陶瓷成形 体为圆柱状陶瓷成形体,且该圆柱状陶瓷成形体两端面的圆的直径长度与其高度 之比为3/4以下。
16: 根据权利要求14所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述柱状陶瓷成形 体为矩形柱状陶瓷成形体,且该矩形柱状陶瓷成形体两端面的矩形的对角线长度 与其高度之比为3/4以下。
17: 一种陶瓷烧制方法,其特征在于,包括: 对第一板状陶瓷成形体在第一烧制温度下实施锻烧的工序、 把通过所述锻烧生成的第二板状陶瓷成形体充填于圆筒形耐热容器中的工 序、 对所述充填的第二板状陶瓷成形体实施烧制的工序, 而且所述圆筒形耐热容器具有所述板状陶瓷成形体最长部尺寸的1.5倍以上 的内径, 所述圆筒形耐热容器中充填的所述板状陶瓷成形体的表观容积率在所述第 一次烧制前为40%以上,且在所述第二次烧制后为90%以下, 通过所述锻烧,增加所述第一板状陶瓷成形体的机械性强度, 在包含最高烧制温度在内的规定温度范围内,使所述圆筒形耐热容器以其水 平的中心轴为旋转轴而旋转,同时实施所述第二板状陶瓷成形体的所述烧制。
18: 根据权利要求17所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述板状陶瓷成形 体为圆板状陶瓷成形体,且该圆板状陶瓷成形体两端面的圆的直径长度与其厚度 之比为3以上。
19: 根据权利要求17所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述板状陶瓷成形 体为矩形板状陶瓷成形体,且该矩形板状陶瓷成形体两端面的矩形的对角线长度 与其厚度之比为3以上。
20: 一种陶瓷烧制方法,其特征在于,包括: 对第一柱状陶瓷成形体在第一烧制温度下实施锻烧的工序、 把通过所述锻烧生成的第二柱状陶瓷成形体充填于圆筒形耐热容器中的工 序、 对所述充填的第二柱状陶瓷成形体实施烧制的工序, 而且所述圆筒形耐热容器具有所述柱状陶瓷成形体最长部尺寸的1.5倍以上 的内径, 所述圆筒形耐热容器中充填的所述柱状陶瓷成形体的表观容积率在所述第 一次烧制前为40%以上,且在所述第二次烧制后为90%以下, 通过所述锻烧,增加所述第一柱状陶瓷成形体的机械性强度, 在包含最高烧制温度在内的规定温度范围内,使所述圆筒形耐热容器以其水 平的中心轴为旋转轴而旋转,同时实施所述第二柱状陶瓷成形体的所述烧制。
21: 根据权利要求20所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述柱状陶瓷成形 体为圆柱状陶瓷成形体,且该圆柱状陶瓷成形体两端面的圆的直径长度与其高度 之比为3/4以下。
22: 根据权利要求20所述的陶瓷烧制方法,其特征在于,所述柱状陶瓷成形 体为矩形柱状陶瓷成形体,且该矩形柱状陶瓷成形体两端面的矩形的对角线长度 与其高度之比为3/4以下。
23: 一种烧制炉,其特征在于, 由圆筒形耐热容器、 对所述圆筒形耐热容器进行加热的炉体、 对所述圆筒形耐热容器进行驱动的驱动装置构成, 且所述圆筒形耐热容器以与所述圆筒形耐热容器的长轴平行的中心轴为中 心旋转, 同时所述旋转轴的倾斜度周期性翻转,作杠杆运动, 放入所述圆筒形耐热容器中的材料被烧制。
24: 根据权利要求23所述的烧制炉,其特征在于,所述圆筒形耐热容器由横 式管状炉的炉芯管的均热部分和其两端的耐热盖构成。
25: 根据权利要求23所述的烧制炉,其特征在于,所述圆筒形耐热容器的旋 转数为0.01-10转/分。
26: 根据权利要求23所述的烧制炉,其特征在于,所述圆筒形耐热容器的旋 转是间歇进行的。
27: 根据权利要求23所述的烧制炉,其特征在于,所述圆筒形耐热容器的内 壁上至少形成1条母线方向的带状凸起。
28: 根据权利要求23所述的烧制炉,其特征在于,所述圆筒形耐热容器的圆 形剖面被分割成扇形室。
29: 根据权利要求23所述的烧制炉,其特征在于,在所述圆筒形耐热容器旋 转的同时,所述旋转轴的倾斜度周期性翻转,作杠杆运动

说明书


陶瓷烧制方法及烧制炉

    本发明涉及陶瓷烧制方法及烧制炉。

    烧制陶瓷一般使用箱型电气炉。即,在图10所示的烧制盘101内把多片陶瓷成形体102纵向叠放或横向叠放成几列后送入炉内,大致用20-50小时进行烧制。当烧制盘101和陶瓷成形体102会在烧制过程中发生反应时,为了防止这种反应的发生,要使用垫板103或铺垫粉。又,为了防止陶瓷成形体之间发生粘接,有时也撒粉末。

    采用前述的陶瓷烧制方法时,由于烧制盘101的摆放位置不同,或烧制盘101内中心部与外周部的位置差异,甚至纵向叠放或横向叠放的陶瓷成形体102的叠放位置不同,都会产生温度差,且容易造成烧制气氛不均匀。从而使各个陶瓷成形体102受热过程不同,在不同的气氛下烧制,有时陶瓷成形体内的组成分布也会变得不均匀,故烧制后的陶瓷会发生变形或特性波动。而且,由于是把陶瓷成形体102叠放后在高温下烧制的,故即使撒了粉末,陶瓷之间也常常发生粘接。

    为了改善因陶瓷成形体102静置于烧制盘101内烧制所引起的热过程和气氛的波动或组成分布的不均匀,在日本发明专利公开1986-101469号公报中公开了一种烧制方法,该方法如图11所示,是把陶瓷成形体112放入容器111内后旋转,同时边搅拌边进行烧制。然而,采用这种方法时,是一边把筒状的容器连续送入旋转的炉芯管内一边进行烧制的,在烧制过程中,在陶瓷成形体因粘合剂的烧毁而使机械性强度大大下降的状态下,容器仍在旋转,伴随旋转而发生的碰撞使陶瓷成形体容易破损,特别是在烧制薄板状或细长杆状陶瓷成形体时,破损程度相当严重。另外,即使预先对陶瓷成形体进行煅烧,在提高其机械性强度之后再进行烧制,由于在烧制过程中始终在搅拌,在陶瓷成形体之间发生地碰撞会造成陶瓷成形体表面磨损,不利于外观或电极形成,且容易产生有碎片的次品,而且陶瓷成形体的摩擦所产生的粉末会与容器产生反应并附着在容器的内壁上,使内壁面变得粗糙,或是由于化学反应的进展而使容器容易破损。而若为了避免这种情况的发生而减少容器的旋转数,则又会使搅拌不充分,发生粘接或变形等次品,且使不均匀性加剧。

    在日本专利公开1994-273051号公报中公开了另一种烧制方法,该方法如图12所示,是在炉芯管沿圆周方向旋转的连续式热处理炉的炉芯管121的内部空间,沿旋转轴并在偏离轴心的位置设置杆状体122,对陶瓷成形体123边搅拌边进行煅烧或烧制。采用这种方法时,在烧制过程中始终是连续旋转,同时边用前述杆状体进行搅拌边进行烧制,故会产生与1986-101469号公报的方法同样的问题,而且更为严重。再加上陶瓷成形体是散乱地送入炉芯管内部的,难以使各陶瓷成形体的受热过程相同,容易加剧不均匀性。

    另外,采用前述1986-101469号公报公开的方法时,为了避免陶瓷成形体112从容器111中心部的空气流通孔113漏出,最多只能塞入表观容积率40%的陶瓷成形体112。而采用前述1994-273051号公报公开的方法时,由于不用前述的容器,故可在炉芯管内塞入大量的陶瓷成形体,但随着塞入量增加,陶瓷成形体的自重也增加,结果,在前述的烧制过程中,由于炉芯管始终连续旋转而产生的陶瓷成形体的破损或表面磨损增多,故实际上并不能提高陶瓷成形体在炉芯管内的充填率。

    本发明的目的在于解决上述问题,提供一种可减少陶瓷的粘接、变形、破损、表面磨损等外观不良及特性波动、且可提高产量的陶瓷烧制方法及烧制炉。

    本发明的陶瓷烧制方法的特点是,通过对陶瓷成形体进行烧结而使其增加机械性强度,然后在圆筒形耐热容器中,在包含最高温度在内的特定温度范围内,使前述圆筒形耐热容器以水平的中心轴为旋转轴而旋转,对前述陶瓷成形体进行烧制。

    采用这一方法时,因陶瓷成形体是边旋转边烧制的,故受热过程和烧制气氛都很均匀,且与圆筒形耐热容器的接触也不限于特定部分,故组成面的均匀性也有提高,从而不仅可抑制特性波动或变形等次品的发生,且由于旋转所造成的冲击力,即使不撒粉末,也可抑制陶瓷成形体之间的粘接。另外,通过把旋转的温度范围限定在提高陶瓷成形体机械性强度的温度范围,即使以较高的表观容积率塞入陶瓷成形体,或是通过旋转进行剧烈的搅拌,也可抑制陶瓷的破损,故容易抑制粘接、碎片、变形等次品的发生,或是提高特性的均匀性。这一特点在烧制薄板状或细长杆状陶瓷成形体时效果尤为显著。另外,由于限定了陶瓷成形体旋转的温度范围,使陶瓷成形体表面的磨损也得到抑制,从而减少了因磨损所产生的粉末附着于圆筒形耐热容器或产生的反应而引起的麻烦。

    以下是对附图的简单说明。

    图1是本发明实施例1的横式管状烧制炉的概略图。

    图2是本发明实施例1的炉芯管内部的剖视图。

    图3是本发明实施例4的炉芯管内部的剖视图。

    图4是本发明实施例12的圆筒型耐热容器的分解立体图。

    图5(1)是本发明实施例12中一种圆筒形耐热容器的剖视图。

    图5(2)是本发明实施例12中又一种圆筒形耐热容器的剖视图。

    图5(3)是本发明实施例12中再一种圆筒形耐热容器的剖视图。

    图6是本发明实施例13的圆筒型耐热容器的分解立体图。

    图7是本发明实施例14的烧制炉的概略图。

    图8是本发明实施例14的耐热盖的立体图。

    图9是本发明实施例14的炉芯管内部的剖视图。

    图10是传统烧制方法中装有陶瓷成形体的烧制盘的外观图。

    图11是传统烧制方法中日本发明专利公开1986-101469号公报中的容器的立体图。

    图12是传统烧制方法中日本发明专利公开1994-273051号公报中的炉芯管的概略图。

    图13是传统烧制方法中装有陶瓷成形体的烧制盘的外观图。

    以下详细说明本发明。

    本发明的第一方案是一种陶瓷烧制方法,其特征在于,通过对陶瓷成形体进行烧结而使其增加机械性强度,然后在圆筒形耐热容器中,在包含最高烧制温度的特定的温度范围内,使前述圆筒形耐热容器以水平的中心轴为旋转轴而旋转,并烧制前述陶瓷成形体。

    采用这一方法时,因陶瓷成形体是边旋转边烧制的,故受热过程和烧制气氛都很均匀,且与圆筒形耐热容器的接触也不限于特定部分,故组成面的均匀性也有提高,从而不仅可抑制特性波动或变形等的发生,且由于旋转所造成的冲击力,即使不撒粉末,也可抑制陶瓷成形体之间的粘接。另外,由于旋转的温度范围限定在提高陶瓷成形体的机械性强度的温度范围,即使以高容积率状态塞入陶瓷成形体,或是通过旋转进行剧烈的搅拌,也可抑制陶瓷的破损。故容易抑制粘接、碎片、变形等次品的发生,或是提高特性的均匀性。这一特点在烧制薄板状或细长杆状陶瓷成形体时效果尤为显著。另外,由于限定了陶瓷成形体旋转的温度范围,陶瓷成形体表面的磨损也得到抑制。从而减少了因磨损所产生的粉末附着于圆筒形耐热容器或产生的反应而引起的麻烦。

    本发明的第二方案是一种陶瓷烧制方法,其特征在于,把陶瓷成形体以表观容积率为40%以上、且烧制后的表观容积率为90%以下的状态充填于内径尺寸为前述陶瓷成形体最长部尺寸的1.5倍以上的圆筒形耐热容器中进行烧制,在通过烧结而使前述陶瓷成形体的机械性强度开始增加的温度起到冷却为止的温度范围内,边使前述圆筒形耐热容器以水平的中心轴为旋转轴而旋转边进行烧制。

    采用上述方法时,对于抑制陶瓷成形体的粘接、翘曲、碎片等次品的发生、减轻表面粗糙及提高电气特性均匀性具有显著效果。

    本发明的第三方案是一种陶瓷烧制方法,其特征在于,把用低于烧制温度的温度煅烧并增加了机械性强度的陶瓷成形体以表观容积率为40%以上、且烧制后的表观容积率为90%以下的状态充填于内径尺寸为前述陶瓷成形体最长部尺寸的1.5倍以上的圆筒形耐热容器中进行烧制,在包含最高保持温度在内的特定温度范围内,边使前述圆筒形耐热容器以水平的中心轴为旋转轴而旋转边进行烧制。

    采用上述方法时,对于抑制陶瓷成形体的粘接、翘曲、碎片等次品的发生、减轻表面粗糙及提高电气特性均匀性具有显著效果。

    本发明的第四方案是一种陶瓷烧制方法,其特征在于,把两端面的圆的直径或矩形的对角线长度与厚度的比值达到3以上的板状陶瓷成形体或前述比值为3/4以下的柱状陶瓷成形体以表观容积率为40%以上、且烧制后的表观容积率为90%以下的状态充填于内径尺寸为前述板状或柱状陶瓷成形体最长部尺寸的1.5倍以上的圆筒形耐热容器中进行烧制,在通过烧结而使前述板状或柱状陶瓷成形体的机械性强度开始增加的温度起到冷却为止的温度范围内,边使前述圆筒形耐热容器以水平的中心轴为旋转轴而旋转边进行烧制。

    采用上述方法时,对于抑制陶瓷成形体的粘接、翘曲、碎片等次品的发生、减轻表面粗糙及提高电气特性均匀性具有显著效果。另外,烧制某些使用在烧制过程中会发生液相的陶瓷原料的陶瓷成形体时可有效地抑制外观不良次品的发生。

    本发明的第五方案是一种陶瓷烧制方法,其特征在于,把两端面的圆的直径或矩形的对角线长度与厚度的比值达到3以上的板状陶瓷成形体或前述比值为3/4以下的柱状陶瓷成形体用低于烧制温度的温度进行煅烧以增加其机械性强度,然后,以表观容积率为40%以上、且烧制后的表观容积率为90%以下的状态充填于内径尺寸为前述板状或柱状陶瓷成形体最长部尺寸的1.5倍以上的圆筒形耐热容器中进行烧制,在包含最高温度在内的特定的温度范围内,边使前述圆筒形耐热容器以水平的中心轴为旋转轴而旋转边进行烧制。

    采用上述方法时,对于抑制陶瓷成形体的粘接、翘曲、及碎片等次品的发生具有显著效果。

    另外,烧制某些使用在烧制过程中会发生液相的陶瓷原料的陶瓷成形体时可有效地抑制外观不良的发生。

    在上述陶瓷制造方法中,圆筒形耐热容器最好由横式管状炉芯管的均热部分与其两端的耐热盖构成。

    采用上述方法时,可均匀地对陶瓷成形体进行加热。

    圆筒形耐热容器的旋转数最好是0.01-10转/分。

    采用上述方法时,可抑制陶瓷成形体的粘接、翘曲、碎片等次品的发生,同时可减轻表面粗糙度。

    在上述制造方法中,圆筒形耐热容器的旋转最好是间歇进行的。

    采用上述方法时,比连续旋转时更能抑制陶瓷成形体的翘曲、粘接次品的发生,同时可减轻表面粗糙度,提高电气特性的均匀性。

    而且与连续旋转相比,可转得更快,同时可缩短旋转时间。

    在上述制造方法中,最好在圆筒形耐热容器的内壁上至少设置1根母线方向的带状凸起。

    采用上述方法时,由于旋转时可对陶瓷成形体均匀地搅拌,故可抑制粘接的次品的发生或电气特性波动。

    在上述制造方法中,最好使用圆筒形耐热容器的圆形截面被分隔成扇形室、且前述扇形室的内接圆直径为陶瓷成形体最长部尺寸的1.1倍以上的圆筒形耐热容器。

    采用上述方法时,可抑制粘接次品或碎片次品的发生。

    在上述制造方法中,最好在圆筒形耐热容器旋转的同时使旋转轴的倾斜度周期性翻转,边作杠杆运动边进行烧制。

    采用上述方法时,可减轻电气特性的波动。

    在上述制造方法中,陶瓷成形体最好用在烧制过程中会发生液相的陶瓷原料构成。

    采用上述方法时,可减少陶瓷成形体的外观不良。

    本发明再一种方案是一种烧制炉,其特征在于,可以在炉芯管以0.01-10转/分的比例连续或间歇旋转的同时,边使前述炉芯管的旋转轴倾斜度周期性翻转并作杠杆运动边进行烧制。

    采用上述构造时,对于抑制陶瓷成形体的粘接、翘曲、碎片次品的发生、减轻表面粗糙度及提高电气特性均匀性有显著效果。

    以下结合附图说明本发明的实施例。

    (实施例1)

    图1是实施例1中把陶瓷成形体放入圆筒形耐热容器内用横式管状炉进行烧制时的概略图,图2是炉芯管内部的剖视图。

    在图1中,烧制炉由温度控制装置10、炉体11、炉芯管12、热电偶13、炉芯管支承滚子14、马达15、炉芯管旋转用齿轮16、带O型环的固定件17、带旋转接头的金属盖18构成。

    在图2中,烧制炉由炉芯管20、陶瓷成形体21、圆筒形耐热容器22、耐热盖22a、通气孔 23a、定位件24构成。

    上述构造的横式管状炉体11被固定为水平状态。炉芯管12为内径70mm、长度1000mm的氧化铝管,可通过与炉芯管支承滚子14上设置的马达15连接的炉芯管旋转用齿轮16而进行旋转。把用BaTiO3系电介质材料形成的厚度2mm、直径10mm或5mm的圆板状陶瓷成形体21以表观容积率70%的状态放入内径50mm、长度300mm的高纯度铝制圆筒形耐热容器22中,盖上耐热盖22a后插入炉芯管12中央部,从炉芯管20的两端嵌入隔热砖23,用定位件24将插入位置固定。在耐热盖22a和隔热砖23上分别开有通气孔22b、23a,使以1分钟150ml的比例从安装在金属盖18上的旋转接头送入的空气可在圆筒形耐热容器22内流通。炉内温度以每小时50℃的比例上升到500℃,在500℃的温度上保持2小时,使成形体内的粘合剂烧毁后以每小时100℃的速度升温至1300℃,在1300℃的温度上保持2小时。然后,以每小时200℃的比例冷却至室温。在升温过程中,当温度达到1150℃时,炉芯管12开始以每分钟1转的比例旋转,并在降温过程中当温度达到800℃时停止旋转。

    设定旋转温度范围时,应包括在增加陶瓷成形体21的机械性强度后防止陶瓷成形体21相互之间粘接的最高温度。

    作为与本发明陶瓷烧制方法相对比的示例,把陶瓷成形体102撒上粉末后以15片为一组的状态叠放在图10所示的烧制盘10中,用传统的箱型电气炉在与上述相同的温度条件下进行烧制。

    用本实施例烧制的陶瓷与用传统的箱型电气炉烧制的陶瓷相比,在粘接次品率、翘曲率、静电容量及其标准偏差值方面,当陶瓷成形体的直径为10mm时结果如表1所示,5mm时结果如表2所示。

    表1  烧制方法  粘接次品率    翘曲率  静电容量值  标准偏差值  本实施例    0%    1-3%    644pF    19pF  传统方法    60%    21-35%    641pf    62pF

    表2  烧制方法  粘接次品率    翘曲率  静电容量值  标准偏差率  本实施例    0%    1-2%    119pF    3pF  传统方法    20%    12-19%    115pF    12pF

    表中粘接次品率是以在烧制后的全部陶瓷成品中有2片以上粘接的陶瓷成品数为100%,翘曲率则是把无翘曲的陶瓷成品的厚度设为t1,把含翘曲的陶瓷成品厚度设为t2,使用(t1-t2)×100/t1的值。

    从表1和表2中可看出,实施例1的烧制方法不仅可抑制陶瓷的粘接和翘曲,对于提高电气特性的均匀性也有显著效果。

    作为与本发明的陶瓷烧制方法相对比的示例,把与本实施例中所用的相同的陶瓷成形体以表观容积率为30%的状态放入与图11所示的容器111相同形状的、内径50mm、长度300mm的容器中并固定于炉芯管中央部后,将炉芯管保持在水平状态,在烧制的全过程中,使其以1分钟1转的比例连续旋转,同时用与本实施例相同的温度条件进行烧制。当陶瓷成形体的厚度为2mm、直径为10mm时,大约有半数的陶瓷成品出现裂纹或碎片,翘曲率为7-15%,当直径为5mm时,大约有20%的陶瓷成品发生裂纹或碎片,翘曲率为5-9%,无论哪一种,与本实施例的陶瓷成品相比,外观不良品多,且形状精度差。

    另外,使用在图12所示的炉芯管121的内部空间沿旋转轴并在偏离轴心的位置设置杆状体122的倾斜炉芯管121,预先使其具备规定温度分布,以形成与本实施例相同的温度条件,然后,使内径50mm的炉芯管121以1分钟1转的比例连续旋转,同时把与本实施例中所用的相同的陶瓷成形体123以表观容积率为70%的状态送入前述炉芯管内进行烧制。然而,在该对比例中,无论陶瓷成形体的直径为10mm还是5mm,烧制后的陶瓷成品的破损都十分严重,不能得到具有可与本实施例相比较的形状满意的陶瓷成品。

    (实施例2)

    以下说明本发明的实施例2。在由内径30mm、长度200mm的氧化铝管及其两端的耐热盖构成的圆筒形耐热容器中,以表观容积率为70%的状态放入由BaTiO3系电介质材料构成的厚度为2mm的具有各种直径的圆板状陶瓷成形体,并用与实施例1相同的方法,在相同的烧制条件下对前述陶瓷成形体进行烧制。

    作为与本发明陶瓷烧制方法相对比的示例,把陶瓷成形体102撒上粉末后以15片为一组的状态叠放在图10所示的烧制盘10中并用传统的箱型电气炉在与上述相同的温度条件下进行烧制。作为与本发明陶瓷烧制方法相对比的示例2,把与实施例2中所用的相同的、具有各种直径的圆板状陶瓷成形体以表观容积率为30%的状态放入与图11所示的容器111相同形状的、内径50mm、长度300mm的容器中并固定于炉芯管中央部,然后将炉芯管保持在水平状态,在烧制的全过程中,使其以1分钟1转的比例连续旋转,同时用与实施例2相同的温度条件进行烧制。

    对用实施例2烧制的陶瓷成品与用前述对比例1和对比例2的方法烧制的陶瓷成品的粘接次品率、碎片次品率、翘曲率、表面粗糙度、静电容量值及其标准偏差值进行测量的结果如表3所示。

    表3烧制方法                      本实施例                对比示例1    对比示例2陶瓷成形体直径  (mm)  25   20  10    7    5    25  20  10      7    5   25  20   10    7    5粘接次品率(%)  0    0   0    0    0   100  87  60  40   20    0   0    0    0    0碎片次品率(%)  0    0   0    0    0     0   0   0   0    0  100  98   53   24   18翘曲率(%)13-  27   2-    5  1-   3   1-    2   1-    2   40-     83 41-   72 21-   35 15-   20 12-   19    - 16-   32   7-    15   6-    11   5-    9表面粗糙  程度  (μm) 2.1  1.9 2.3  1.8  1.5    1.5  1.5  1.3  1.4  1.5  3.8  3.3   2.9   3.1  2.7静电容量值(pF)5260 3200 642  419  117   5251 3190  641  415  116    - 3203   639   425  118标准偏差值(pF) 151   59  18   11    3    492  307   65   40   11    -   72    22    15    7

    从表3可以看出,实施例2的烧制方法与对比例1相比,在抑制陶瓷成品的粘接和翘曲以及提高电气特性均匀性方面有显著效果,与对比例2相比,在抑制碎片次品及减轻表面粗糙度方面有显著改进。而且,从表中可看出,随着陶瓷成形体的直径增大,其翘曲率亦有所增加,特别是在本实施例中,当圆筒形耐热容器的内径(30mm)小于陶瓷成形体直径的1.5倍时,即,当陶瓷成形体的直径为25mm时,翘曲率急剧增加。这是因为,当陶瓷成形体直径大时,陶瓷成形体难以在圆筒形耐热容器内顺畅地进行旋转。

    为此,圆筒形耐热容器的内径最好是陶瓷成形体最长部尺寸的1.5倍以上。

    以下用与实施例2相同的方法变换表观容积率,把厚度2mm、直径10mm的圆板状陶瓷成形体投入圆筒形耐热容器内进行烧制,此时的粘接次品率和翘曲率的测量结果如表4所示。

    表4陶瓷成形体的表观容积率(烧制前)    30    40    70    100    同上(烧制后)    25    43    61    87    粘接次品率(%)    1    0    0    1    翘曲率(%)    6-13    1-3    1-3    1-5

    从表4可以看出,当陶瓷成形体在烧制前相对于圆筒形耐热容器的表观容积率小于40%时,烧制后的陶瓷翘曲率就大。当表观容积率小时,即使圆筒形耐热容器旋转,陶瓷成形体也难以跟随旋转,圆板状陶瓷成形体的板面翻转难以顺畅进行,而且陶瓷成形体的重叠少,难以通过自重修正翘曲,这是前述的翘曲率增加的原因。

    因此最好使表观容积率在40%以上。

    (实施例3)

    以下说明本发明的实施例3。把由BaTiO3系电介质材料构成的圆板状陶瓷成形体在1100℃下锻烧2小时,准备厚度1.85mm、圆板直径不同的若干种类,以表观容积率70%的状态放入内径30mm、长度200mm的高纯度铝制圆筒形耐热容器内,与实施例1同样地插入横式管状炉内,并用隔热砖23和定位件24固定插入位置。不过本实施例中不用带旋转接头的金属盖18,炉芯管12的两端是开放的,以每小时100℃的速度升温,在1300℃上保持2小时,然后以每小时200℃的比例冷却至室温。在升温过程中到达1100℃时炉芯管12开始以每分钟1转的比例旋转,在降温过程中到达800℃时停止旋转。

    作为与本发明的陶瓷烧制方法对比的示例,把在1100℃下锻烧过2小时的陶瓷成形体102撒上粉末后以15片为一组叠放于图10所示的烧制盘101中,用传统的箱型电气炉在与上述相同的温度条件下进行烧制。作为与本发明的陶瓷烧制方法对比的示例2,把与实施例中所用的相同的、具有各种直径且经过锻烧的圆板状陶瓷成形体以表观容积率为30%的状态放入与图11所示的容器111相同形状的、内径30mm、长度200mm的容器中并固定于炉芯管中央部,然后将炉芯管保持在水平状态,在烧制的全过程中,使其以每分钟1转的比例连续旋转,同时用与本实施例相同的温度条件进行烧制。

    对用本发明烧制的陶瓷成品与用前述对比例1和对比例2的方法烧制的陶瓷成品的粘接次品率、碎片次品率、翘曲率、表面粗糙度、静电容量值及其标准偏差值进行测量的结果如表5所示。

    表5    烧制方法                        本实施例    对比示例1    对比示例2  陶瓷成形体直径    (mm)   23   20  8.5  5.0    23    20 8.5  5.0  23  20  8.5 5.0  粘接次品率(%)    0    0    0    0    87    67  33   20   0   0    0   0  碎片次品率(%)    0    0    0    0     0     0   0    0  13   8    3   2  翘曲率(%)7-  181-    31-    2  <147-    8440-    6710-  288-   1825-  3621-  309-   197-  16  表面粗糙度    (μm) 1.9  1.8  1.9  1.4   1.4   1.3 1.3  1.2 2.9 2.6  2.7 2.3  静电容量值(pF)5164 2806   721  135  5152  2815 712  12551592800  709 131  标准偏差值(pF) 161   50    21    4   510   276  79   15 215 107   34  10

    从表5可以看出,本实施例的烧制方法与对比例1相比,在抑制陶瓷成品的粘接和翘曲以及提高电气特性均匀性方面有显著效果,与对比例2相比,在抑制碎片次品率及减轻表面粗糙度方面有显著改进。而且,从表中可看出,随着锻烧过的陶瓷成形体的直径增大,其翘曲率亦有所增加,特别是在本实施例中,当圆筒形耐热容器的内径(30mm)小于锻烧后的陶瓷成形体直径的1.5倍时,即,当锻烧后的陶瓷成形体的直径为23mm时,翘曲率急剧增加。这是因为,当锻烧过的陶瓷成形体直径大时,陶瓷成形体难以在圆筒形耐热容器内的顺畅地进行旋转。

    为此,无论陶瓷成形体的形状如何,圆筒形耐热容器的内径最好是陶瓷成形体最长部尺寸的1.5倍以上。

    以下用与本实施例相同的方法变换表观容积率,把厚度1.85mm、直径8.5mm的圆板状陶瓷成形体投入圆筒形耐热容器内进行烧制,对此时的粘接次品率和翘曲率的测量结果如表6所示。

    表6锻烧过的陶瓷成形体的表观容积率(烧制前)    30    40    70    95   100    同上(烧制后)    28    47    66    90    95    粘接次品率(%)    1    0    0    3    17    翘曲率(%)    6-11    0-3   1-2   1-4   8-15

    从表6可以看出,当锻烧过的陶瓷成形体在烧制前相对于圆筒形耐热容器的表观容积率小于40%时,烧制后的陶瓷翘曲率就大。当表观容积率小时,即使圆筒形耐热容器旋转,陶瓷成形体也难以跟随旋转,圆板状陶瓷成形体的板面翻转难以顺畅进行,而且陶瓷成形体的重叠少,难以通过自重修正翘曲,这是前述的翘曲率增加的原因。另一方面,如果烧制后的陶瓷相对于圆筒形耐热容器的表观容积率大于90%,则粘接次品率和翘曲率急剧增加。这是因为,当表观容积率过大时,即使圆筒形耐热容器在烧制时旋转,陶瓷成形体也几乎不动,搅拌和冲击的效果无法充分发挥。

    因此陶瓷成形体最好是以烧制前的表观容积率为40%以上、烧制后的表观容积率为90%以下的状态充填于圆筒形耐热容器中。

    (实施例4)

    以下结合附图说明实施例4。

    图3是把陶瓷成形体直接送入实施例4中的横式管状炉的炉芯管均热部进行烧制时的炉芯管的剖视图。在图3中,烧制炉由炉芯管31、陶瓷成形体32、耐热盖33、通气孔33a、隔热砖34、通气孔34a及定位件35构成。

    在具有上述构造的内径50mm、长度1000mm的高纯度氧化铝管构成的炉芯管31的中央部300mm的部分,以表观容积率为80%的状态投入ZnO系电阻器材料构成的直径12mm、厚度不同的圆板状陶瓷成形体32,并设置于与实施例1中所用的相同的横式管状炉内,从炉芯管31的两端嵌入粘接着耐热盖33的隔热砖34,并用定位件35固定插入位置。在耐热盖33和隔热砖34上分别设有通气孔33a和34a,使以每分钟150ml的比例送入的空气可在炉芯管31内流通。炉内温度以每小时50℃的比例升温至500℃,并在500℃上保持2小时,使成形体中的粘合剂烧毁,然后以每小时100℃的速度升温至1250℃,在1250℃上保持2小时后,以每小时200℃的比例冷却至室温。在升温过程中到达800℃时,炉芯管开始以每分钟0.5转的比例旋转,在降温过程中到达600℃时停止旋转。

    作为与本发明的陶瓷烧制方法对比的示例1,把陶瓷成形体102撒上粉末后以15片为一组叠放于图10所示的烧制盘101中,用传统的箱型电气炉在与上述相同的温度条件下进行烧制。作为与本发明的陶瓷烧制方法对比的示例2,把与本实施例中所用的相同的、具有各种直径且经过锻烧的圆板状陶瓷成形体以表观容积率为30%的状态放入与图11所示的容器111相同形状的、内径50mm、长度300mm的容器中并固定于炉芯管中央部,然后将炉芯管保持在水平状态,在烧制的全过程中,使其以每分钟0.5转的比例连续旋转,同时用与本实施例相同的温度条件进行烧制。对用本实施例烧制的陶瓷成品与用前述对比例1和对比例2的方法烧制的陶瓷成品的粘接次品率、碎片次品率、翘曲率、表面粗糙度、电阻器电压(V1mA/mm)及其标准偏差值(σV1mA)进行测量的结果如表7所示。

    表7    烧制方法    本实施例    对比示例1    对比示例2  陶瓷成形体厚度    (mm)    1    2    4    6    1   2   4    6   1   2   4   6    粘接次品率(%)    0    0    0    0   93  80  33   20   0   0   0   0    碎片次品率(%)    2    1    0    0    0   0   0    0  95  86  78  85    翘曲率(%)1-    51-    2  <1  <1111-  18243-  719-  222-    519-  429-  305-  131-   2表面粗糙度(μm)  5.1  4.4  4.6  4.9  3.8 3.1 3.5  3.6  27  28  31  24电阻器电压(V)   83   85   87   86   85  87  84   84  82  84  87  85标准偏差值(V)  0.6  0.7  0.5  0.5  2.7 2.7 2.5  2.1 1.3 1.0 1.1 0.9

    从表7可以看出,本实施例的烧制方法与对比例1相比,在抑制陶瓷成品的粘接和翘曲以及提高电气特性均匀性方面有显著效果,与对比例2相比,在降低碎片次品率及表面粗糙度方面有显著改进。而且,从表中可看出,无论用何种烧制方法,陶瓷成形体的厚度越薄,其翘曲率越高,当圆板状陶瓷成形体的直径与厚度的比值达到3以上时,即,厚度为4mm以下时,本实施例的烧制方法与对比例1或对比例2相比,翘曲率大大下降,可见本发明的烧制方法尤其适用于烧制厚度较薄的板状陶瓷成形体。

    另外,在本实施例中当陶瓷成形体厚度为1mm及2mm时,如果预先对陶瓷成形体以800℃进行锻烧,然后充填于圆筒形耐热容器内,则碎片次品率为0%。从而,可以认为前述碎片次品的发生是由于陶瓷成形体送入圆筒形耐热容器时的碰撞造成了陶瓷成形体上的缺陷。

    另外,在对比例1中,当用ZnO电阻器材料在不添加Bi2O3的情况下制作厚度1mm的陶瓷成形体时,粘接次品率降低至5%以下,翘曲率为2%以下。众所周知,ZnO电阻器材料在烧制过程中会发生以Bi2O3为主要成分的液相,并在高温下飞溅,而在不添加Bi2O3时则不会发生前述液相和飞溅,故可以抑制粘接和翘曲。由此可知,用本发明的烧制方法烧制那种在烧制过程中会发生液相和飞溅的陶瓷成形体时能非常有效地抑制外观不良的发生。

    另外,作为与本实施例进行对比的示例3,使用在图12所示的炉芯管121的内部空间沿旋转轴并在偏离轴心的位置设置杆状体122的倾斜管状炉,预先使其具备规定的温度分布,以形成与本实施例相同的温度条件,然后,使内径50mm的炉芯管121以每分钟0.5转的比例连续旋转,同时把与本实施例中所用的相同的陶瓷成形体123以表观容积率为70%的状态送入前述炉芯管121内进行烧制。然而在该对比例中,当陶瓷成形体的厚度在4mm以下时,烧制后的陶瓷成品的破损十分严重,不能得到具有可与本实施例相比较的形状满意的陶瓷成品。

    (实施例5)

    以下说明实施例5。使用BTiO3系电介质材料制作两端面为3.8mm的正方形、高度不同的方柱状陶瓷成形体,用与实施例4相同的方法,在内径50mm、长度1000mm的高纯度铝制炉芯管的中央部300mm的部分,以表观容积率为80%的状态将前述方柱状陶瓷成形体插入,并用横式管状炉进行烧制。以每分钟150ml的比例使空气在炉芯管内流通,同时以每小时50℃的比例升温至500℃,并在500℃上保持2小时,使成形体中的粘合剂烧毁,然后以每小时200℃的速度升温至1350℃,在1350℃上保持2小时后,以每小时200℃的比例冷却至室温。在升温过程中到达1150℃时,炉芯管开始以每分钟2转的比例旋转,而在降温过程中到达1000℃时停止旋转。

    作为与本发明的陶瓷烧制方法对比的示例1,把陶瓷成形体132撒上粉末后散乱地堆放于图13所示的烧制盘131中,用传统的箱型电气炉在与上述相同的温度条件下进行烧制。作为与本发明的陶瓷烧制方法对比的示例2,把与本实施例中所用的相同的、具有各种高度的方柱状陶瓷成形体以表观容积率为30%的状态放入与图11所示的容器111相同形状的、内径50mm、长度300mm的容器中并固定于炉芯管中央部,然后将炉芯管保持在水平状态,在烧制的全过程中,使其以每分钟2转的比例连续旋转,同时用与本实施例相同的温度条件进行烧制。

    对用本实施例的烧制方法烧制的陶瓷成品与用前述对比例1和对比例2的方法烧制的陶瓷成品的粘接次品率、碎片次品率、高度方向翘曲量进行测量的结果如表8所示。

    表8    烧制方法    本实施例    对比示例1    对比示例2  陶瓷成形体厚度    (mm)  5  6.5  7  8  9  5  6.5  7  8  9  5  6.5  7  8  9  粘接次品率(%)  0  0  0  0  0  42  47  61  59  65  0  0  0  0  0  碎片次品率(%)  0  0  0  0  0  0  0  0  0  0  83  89  95  92  95  高度方向翘曲量    (μm)3-  175-  205-  247-  3012-  3911-  5313-  6221-  9520-  11627-  1457-  259-  2818-  4921-  6822-  79

    从表8可以看出,本实施例的烧制方法与对比例1相比,在抑制陶瓷成品的粘接和翘曲的发生方面,与对比例2相比,在降低碎片次品率方面有显著效果。从表中可看出,方柱状陶瓷成形体的高度越高,其翘曲量越大,当两端面的正方形对角线长度与成形体高度的比值在3/4以下时,即,方柱状陶瓷成形体的高度为7mm以上时,本实施例的烧制方法与对比例1或对比例2相比,其翘曲量的差异更为显著,可见本发明的烧制方法对于提高较高的方柱状陶瓷的形状精度具有极佳效果。在本实施例中所用的BaTiO3系电介质材料中添加有Bi2O3,而在对比例1中,当在不添加Bi2O3的情况下制作厚度9mm的陶瓷成形体时,粘接次品率降低至5%以下,翘曲量的最大值在50μm以下。Bi2O3在烧制过程中会熔化成液相,并在高温下飞溅,而不添加Bi2O3时则不会发生液相,结构成分不会飞溅,故可以抑制粘接和翘曲。由此可知,用本发明的烧制方法烧制那种在烧制过程中会发生液相和飞溅的陶瓷成形体时能非常有效地抑制外观不良的发生。

    另外,作为与本实施例进行对比的示例3,使用在图12所示的炉芯管121的内部空间沿旋转轴并在偏离轴心的位置设置杆状体122的倾斜管状炉,预先使其具备规定的温度分布,以形成与本实施例相同的温度条件,然后,使内径50mm的炉芯管121以每分钟2转的比例连续旋转,同时把与本实施例中所用的相同的方柱状陶瓷成形体123以表观容积率为70%的状态送入前述炉芯管121内进行烧制。然而在该对比例中,烧制后的陶瓷成品的破损十分严重,不能得到具有可与本实施例相比较的形状满意的陶瓷成品。

    (实施例6)

    以下说明本发明的实施例6。准备由(Pb,La)TiO3压电材料构成的、板面为6mm×8mm的长方形而厚度不同的多种长方板状陶瓷成形体,在1050℃下进行2小时锻烧后,再用与实施例3相同的方法对前述锻烧过的长方板状陶瓷成形体进行烧制。最高保持温度为1250℃。

    作为与本发明的陶瓷烧制方法对比的示例,把在1050℃下经过2小时锻烧的长方板状陶瓷成形体102撒上粉末后以5-15片为一组地叠放于图10所示的烧制盘101中,用传统的箱型电气炉在与上述相同的温度条件下进行烧制。作为与本发明的陶瓷烧制方法对比的示例2,把与本实施例中所用的相同的、具有各种厚度且经过锻烧的长方板状陶瓷成形体以表观容积率为30%的状态放入与图11所示的容器111相同形状的、内径30mm、长度200mm的容器中并固定于炉芯管中央部,然后将炉芯管保持在水平状态,在烧制的全过程中,使其以每分钟1转的比例连续旋转,同时用与本实施例相同的温度条件进行烧制。

    对用本实施例的烧制方法烧制的陶瓷成品与用前述对比例1和对比例2的方法烧制的陶瓷成品的粘接次品率、碎片次品率、翘曲率、表面粗糙度、静电容量值及其标准偏差值进行测量的结果如表9所示。

    表9    烧制方法             本实施例    对比示例1    对比示例2    陶瓷成形体厚度    (mm)    1    2  3.3    5    1    2  3.3    5    1    2  3.3    5    粘接次品率(%)    0    0    0    0   95   81   67   33    0    0    0    0    碎片次品率(%)    0    0    0    0    0    0    0    0   27   15    9    8    翘曲率(%)3-    72-    41-    21-    272-  11150-   8123-   4211-   1734-   5521-   3812-   225-    9  表面粗糙度(μm)  1.3  1.5   1.4  1.2  1.1  1.2  0.8  1.0  2.2  2.5  2.3  1.9  静电容量值(pF) 35.6  18.0  10.8   7.2  34.0  17.0  10.2   6.4  36.6  17.9  10.5  7.4  标准偏差值(pF)  1.0   0.5   0.3   0.2   3.1   1.6   1.1   0.7   1.6   1.0   0.7   0.4

    从表9可以看出,本实施例的烧制方法与对比例1和2相比,在抑制陶瓷成品的粘接、碎片和翘曲以及提高电气特性均匀性方面有显著效果,表面粗糙度亦比对比例2有显著改进。无论用何种烧制方法,锻烧过的陶瓷成形体的厚度越薄,其翘曲率越高,当锻烧过的长方板状陶瓷成形体的对角线与厚度的比值达到3以上时,即,厚度为3.3mm以下时,本实施例的烧制方法与对比例1或对比例2相比,翘曲率大大下降,可见本发明的烧制方法尤其适用于烧制厚度较薄的板状陶瓷成形体。

    另外,作为与本实施例进行对比的示例3,使用在图12所示的炉芯管121的内部空间沿旋转轴并在偏离轴心的位置设置杆状体122的倾斜管状炉,预先使其具备规定的温度分布,以形成与本实施例相同的温度条件,然后,使内径30mm的炉芯管121以每分钟0.5转的比例连续旋转,同时把与本实施例中所用相同的锻烧过的陶瓷成形体123以表观容积率为70%的状态送入前述炉芯管121内进行烧制。然而在该对比例中,无论锻烧过的陶瓷成形体的厚度如何,烧制后的陶瓷成品的破损十分严重,不能得到具有可与本实施例相比较的形状满意的陶瓷成品。

    (实施例7)

    以下说明实施例7。准备由Pb(Zr,Ti)O3系压电材料构成的、两端面的圆的直径为4.2mm而厚度不同的多种圆柱状陶瓷成形体,在1000℃下进行2小时锻烧后,再用与实施例3相同的方法对前述锻烧过的圆柱状陶瓷成形体进行烧制。最高保持温度为1200℃,旋转开始温度为900℃。

    作为与本发明的陶瓷烧制方法对比的示例1,把在1000℃下经过2小时锻烧的陶瓷成形体132撒上粉末后散乱地堆放于图13所示的烧制盘131中,用传统的箱型电气炉在与上述相同的温度条件下进行烧制。作为与本发明的陶瓷烧制方法对比的示例2,把与本实施例中所用相同的、具有各种高度的经过锻烧的圆柱状陶瓷成形体以表观容积率为30%的状态放入与图11所示的容器111相同形状的、内径30mm、长度200mm的容器中并固定于炉芯管中央部,然后将炉芯管保持在水平状态,在烧制的全过程中,使其以每分钟1转的比例连续旋转,同时用与本实施例相同的温度条件进行烧制。

    对用本实施例的烧制方法烧制的陶瓷成品与用前述对比例1和对比例2的方法烧制的陶瓷成品的粘接次品率、碎片次品率、高度方向翘曲量进行测量的结果如表10所示。

    表10    烧制方法    本实施例    对比示例1    对比示例2  陶瓷成形体高度    (mm)  4.2 5.6 6.3 8.4 4.2  5.6 6.3  8.4  4.2  5.6  6.3  8.4  粘接次品率(%)    0   0   0   0  22   24  27   32    0    0    0    0  碎片次品率(%)    0   0   0   0   0    0   0    0    4    6   11   17  高度方向翘曲量    (μm)0-   153-  195-   2610-  402-  2112-   5425-   7927-   980-    2311-    3821-   5020-   65

    从表10可以看出,本实施例的烧制方法与对比例1和2相比,在抑制陶瓷成品的粘接、碎片和翘曲方面有显著效果。锻烧过的圆柱状陶瓷成形体的高度越高,其翘曲量越大,当两端面的圆的直径与高度的比值在3/4以下时,即,锻烧过的圆柱状陶瓷成形体的高度为5.6mm以上时,本实施例的烧制方法与对比例1或对比例2相比,翘曲量的差异更为显著,可见本发明的烧制方法对于提高较高的圆柱状陶瓷成形体的形状精度具有显著效果。

    另外,作为与本实施例进行对比的示例3,使用在图12所示的炉芯管121的内部空间沿旋转轴并在偏离轴心的位置设置杆状体122的倾斜管状炉,预先使其具备规定的温度分布,以形成与本实施例相同的温度条件,然后,使内径50mm的炉芯管121以每分钟1转的比例连续旋转,同时把与本实施例中所用相同的锻烧过的圆柱状陶瓷成形体123以表观容积率为70%的状态送入前述炉芯管121内进行烧制。然而在该对比例中,烧制后的陶瓷成品的破损均十分严重,不能得到具有可与本实施例相比较的形状满意的陶瓷成品。

    (实施例8)

    以下说明实施例8。在由内径30mm、长度200mm的高纯度铝制管及其两端的盖子构成的圆筒形耐热容器中,以表观容积率为90%的状态投入由BaTiO3系电介质材料构成的短边为4mm、长边为5mm、厚度为0.9mm的长方板状陶瓷成形体,用与实施例1相同的方法及相同的烧制条件,变换炉芯管的旋转速度而对前述长方板状陶瓷成形体进行烧制。

    用本实施例得到的陶瓷成品的粘接次品率、碎片次品率,翘曲量、表面粗糙度与炉芯管的旋转速度之间的关系如表11所示。

    表11    旋转速度(rpm) 0.005   0.01   0.1    0.5    1    2    10   20    粘接次品率(%)    5    1    0    0    0    0    0    0    碎片次品率(%)    0    0    0    0    0    0    1    7长边方向翘曲量(μm) 12-47   7-13  5-10    2-8   1-9   2-8    1-10   0-9  表面粗糙度(μm)   1.3    1.2   1.1    1.3   1.3   1.5     2.5   2.9

    从表11可知,当炉芯管旋转速度低于0.01rpm时,粘接次品率和翘曲量增加,反之,高于10rpm时则碎片次品率和表面粗糙度增加。故旋转速度最好在0.01rpm-10rpm的范围内。

    (实施例9)

    以下说明实施例9。把由ZnO系电阻器材料构成的圆板状陶瓷成形体在750℃下锻烧2小时,制作成直径21mm、厚度1.1mm的圆板状陶瓷成形体。在由内径50mm、长度300mm的高纯度铝制管及其两端的盖子构成的圆筒形耐热容器中,以表观容积率为80%的状态投入前述的陶瓷锻烧体,用与实施例3相同的方法,以每小时100℃的升温速度升温并在1200℃下烧制2小时。在升温过程中到达900℃时炉芯管开始旋转,在降温过程中到达600℃时停止旋转。对改变旋转速度与陶瓷成品的粘接次品率、碎片次品率间的关系作了调查,结果如表12所示。

    表12    旋转速度(rpm)   0.005  0.01    0.1   0.5    1    2    10    20    粘接次品率(%)    4    1    0    0    0    0    0    0    碎片次品率(%)    0    0    0    0    0    0    1    6    翘曲率(%)  11-43   2-10    1-6    0-5    0-6    1-5    0-4    0-5    表面粗糙度(μm)  3.9   4.2    4.3    4.6    5.1    5.5    15    24

    从表12可知,当炉芯管旋转速度低于0.01rpm时,粘接次品率和翘曲率增加,反之,高于10rpm时则碎片次品率和表面粗糙度增加。故旋转速度最好在0.01rpm-10rpm的范围内。又,在本实施例中,当陶瓷成形体不经过锻烧就进行烧制时,即使旋转速度在2rpm以下,碎片次品率也有1-2%。这是因为把陶瓷成形体送入圆筒形耐热容器时的碰撞使陶瓷成形体上产生了缺陷。由此可见,把陶瓷成形体经过锻烧后再充填于圆筒形耐热容器的方法比不经过锻烧的方法更有利于抑制碎片的发生。

    (实施例10)

    以下说明实施例10。在由内径30mm、长度100mm的高纯度铝制管及其两端的盖子构成的圆筒形耐热容器中,以表观容积率为100%的状态投入由BaTiO3系电介质材料构成的短边为4mm、长边为5mm、厚度为0.9mm的长方板状陶瓷成形体,用与本发明的实施例1相同的方法及相同的烧制条件,并在种种条件下使炉芯管间歇或连续旋转,对前述长方板状陶瓷成形体进行烧制。

    用本实施例得到的陶瓷成品的粘接次品率、翘曲量、表面粗糙度、静电容量值及其标准偏差值与炉芯管旋转条件之间的关系如表13所示。

    表13  旋转条件  连续  旋转  间歇旋转连续旋转  间歇旋转连续旋转  间歇  旋转  0.5  rpm  1rpm  10秒钟    .  停止  10秒钟 2rpm 5秒钟   . 停止 15秒钟    1  rpm 2rpm 10秒钟   . 停止 10秒钟  4rpm  10秒钟   .  停止  30秒钟   2  rpm4rpm20秒钟 .停止20秒钟粘接次品率    (%)    0    0    0    0    0    0    0    0长度方向翘曲  量(μm)   1-8    0-6    0-4  1-9   0-5    0-4    2-8    0-5翘曲量标准偏差值(μm)   6.1    3.9    4.2  6.8   2.5    2.9    6.0    2.7表面粗糙度    (μm)   1.3    1.2    1.1  1.3   1.1    1.1    1.5    1.1静电容量值    (pF)  10.0    9.8    9.6  10.1   10.3    9.9   10.3    9.6标准偏差值    (pF)  0.31    0.22    0.19  0.32   0.24    0.16   0.30    0.18

    从表13可以看出,即使每一单位时间的旋转数相同,与连续旋转的方法相比,间歇旋转的方法更能抑制翘曲量,且介质常数的均匀性提高,表面粗糙度减轻,而且也未增加粘接次品率。

    (实施例11)

    以下说明实施例11。把由ZnO系电阻器材料构成的圆板状陶瓷成形体在750℃下锻烧2小时,制成直径21mm、厚度1.1mm的圆板状陶瓷成形体。在由内径50mm、长度300mm的高纯度铝制管及其两端的盖子构成的圆筒形耐热容器中,以表观容积率为100%的状态投入前述锻烧过的陶瓷成形体,用与本发明的实施例3相同的方法,以每小时100℃的升温速度升温并在1200℃下烧制2小时。在升温过程中到达900℃时炉芯管开始旋转,在降温过程中到达600℃时停止旋转。对炉芯管在各种条件下作间歇或连续旋转所得到的陶瓷成品的粘接次品率、翘曲率、表面粗糙度、电阻器电压及其标准偏差值作了调查,结果如表14所示。

    表14  旋转条件连续旋转  间歇旋转连续旋转  间歇旋转连续旋转  间歇  旋转  0.5  rpm1rpm10秒钟  .停止10秒钟2rpm5秒钟  .停止15秒钟  1 rpm 2rpm10秒钟  .停止10秒钟  4rpm  10秒钟   .  停止  30秒钟   2  rpm 4rpm 20秒钟  . 停止 20秒钟粘接次品率    (%)    0    0      0     0      0      0      0      0翘曲率(%)  0-5  0-4    0-5   0-6    0-4    0-4    1-5    0-4表面粗糙度    (μm)  4.6  3.5    3.3   5.1    3.6    3.2    5.5    3.3电阻器电压    (V)   25   24     23    27     25    26     24     26标准偏差值    (V)  0.8  0.4    0.3   0.9    0.5   0.4    0.8    0.5

    从表14可以看出,即使每一单位时间的旋转数相同,与连续旋转的方法相比,间歇旋转的方法更能抑制翘曲量,且电阻器电压的均匀性提高,表面粗糙度减轻,而且也未增加粘接次品率。

    (实施例12)

    以下结合附图说明实施例12。图4是本发明实施例12中的圆筒形耐热容器的构造图。图5(1)、图5(2)、图5(3)是3种圆筒形耐热容器的剖视图。在图4中,耐热容器由耐热管41、带状凸起42、耐热盖43、带状凸起嵌入槽43a、通气孔43b构成。图5(1)、图5(2)、图5(3)表示3种不同形状的容器,在耐热管51上形成带状凸起51b,其凸起种类不同。

    准备具有图5所示的圆形剖面、内径30mm、长度100mm的高纯度铝制管41和同样为高纯度铝制的耐热盖43所构成的3种耐热容器。耐热管41内壁面母线方向的带状凸起51a和51b的高度和宽度均为3mm。在前述耐热容器内以表观容积率40%的状态充填由Mn-Co-Ni-O系热敏电阻材料构成的直径2mm、高4mm的圆柱状陶瓷成形体,用与本发明的实施例1相同的方法和横式管状炉烧制。以每小时100℃的比例升温至500℃,在500℃上保持2小时,把成形体中的粘合剂烧毁后以每小时500℃的比例升温至1280℃,在1280℃上保持1小时后以每小时400℃的比例冷却至室温。在升温过程中到达1000℃时以每分钟3转的比例转动炉芯管,在降温过程中到达800℃时即停止旋转。

    对用本实施例得到的陶瓷成品的粘接次品率、室温下的电阻值及其标准偏差值、B常数及其标准偏差值进行测量的结果如表15所示。

    表15    耐热管剖面形状  图5-(1)    图5-(2)  图5-(3)    粘接次品率(%)    0    0    1    室温电阻值(Ω.cm)    500    505    501室温电阻值标准偏差值(Ω.cm)    23    20    45    B常数(K)    3550    3510    3540    B常数标准偏差值(K)    60    57    120

    从表15中可看出,使用内壁面有带状凸起51a、51b的图5-(1)或图5-(2)所示的耐热管与使用图5-(3)中不设带状凸起的耐热管相比,旋转时的搅拌更均匀,故更能抑制粘接次品率和电气特性的波动。

    带状凸起只要设置1个以上即具有效果。而在设置多个时,即使其间隔不相同也无妨。至于其形状和大小,只要是能根据陶瓷成形体的大小对其进行均匀搅拌即可。

    (实施例13)

    以下结合附图说明实施例13。图6是本发明实施例13中的圆筒形耐热容器的构造图。在图6中,耐热容器由耐热管61、分割壁61a、耐热盖62、通气孔62a、分割壁嵌入槽62b构成。

    准备内径80mm、长度300mm的高纯度铝制管61和同样为高纯度铝制的耐热盖62。耐热管61的内侧被厚度2mm的十字形分割壁61a一分为4。作为比较,再准备一个不设分割壁61a的耐热容器。在前述2种耐热容器内以表观容积率65%的状态充填由BaTiO3系材料构成的厚度0.62mm、直径各异的圆板状陶瓷成形体,用与本发明的实施例1相同的方法和相同的烧制条件进行烧制。

    对用本实施例得到的陶瓷成品的粘接次品率、碎片次品率和翘曲量进行测量的结果如表16所示。

    表16    耐热管种类  内侧一分为  4    未分割陶瓷成形体直径(mm)    15    20    25    30    15    20    25    30    粘接次品率(%)    0    0    1    9    1    2    2    4    碎片次品率(%)    0    0    0    0    2    4    9    16    翘曲量(μm)    15    17    23    118    12    14    21    25

    从表16可以看出,当圆筒形耐热管61的内侧被一分为4时,与未分割的场合相比,其粘接次品率和碎片次品率降低。在未分割的场合,在到达圆筒形耐热容器开始旋转的温度的升温过程中,由于陶瓷成形体的堆积量大,其自重压力大,容易发生粘接,而且旋转时的碰撞力很大,容易发生碎片。又,当耐热管内侧一分为4后得到的扇形的内接圆直径(32mm)小于陶瓷成形体直径的1.1倍时,即,当陶瓷成形体的直径为30mm时,由于陶瓷成形体的旋转受到限制,粘接次品率和翘曲量急剧增加。

    另外,在本实施例中,耐热管61的内侧是一分为4,当然也不限于一分为4,只要分割成多个,就可获得与前述同样的效果。另外各个分割室的大小也不一定要相同。

    (实施例14)

    以下结合附图说明实施例14。图7是本发明实施例14的烧制炉的概略图。图8是耐热盖的立体图,图9是炉芯管内部的剖视图。

    在图7、图8和图9中,烧制炉由温度控制装置70、炉体71、热电偶71a、炉芯管72、带O型环的固定件72a、带旋转接头的金属盖72b、炉芯管旋转用齿轮72c、炉芯管支承滚子73、炉芯管旋转用马达74、炉芯管设置板75、隔板76、金属杆77、活塞78、活塞驱动用马达79构成。耐热盖81具有通气孔82。烧制炉由炉芯管91、陶瓷成形体92、耐热盖93、通气孔93a、耐热环94、隔热砖95、通气孔95a及定位件96构成。

    在具有上述构造的内径50mm、长度1000mm的高纯度铝制炉芯管91的中央部300mm的部分,以表观容积率为70%的状态投入(Mg,Ca)TiO3系电介质材料和Pd内部电极构成的有效层为2层、横长4.0mm、纵长2.0mm、厚1.25mm的层叠式陶瓷成形体92。然后插入耐热盖93、耐热环94和隔热砖95,将定位件96固定后,用图9所示的烧制炉进行烧制。耐热盖93和隔热砖95上如图8所示设有多个直径2mm的通气孔82,使以每分钟100m1的比例送入的空气可在炉芯管91内流通。炉内温度以每小时25℃的比例升温至500℃,并在500℃上保持2小时,使陶瓷成形体中的粘合剂烧毁,然后以每小时200℃的速度升温至1300℃,在1300℃上保持2小时后,以每小时200℃的比例冷却至室温。在升温过程中到达1150℃时,以每分钟1转的比例转动炉芯管72并使活塞78起动,使一直固定在水平状态的炉体设置板75的一端作上下运动,使炉体71整体的倾斜度最大达到±10度,并以每5分钟为1个周期作周期性杠杆运动。在降温过程中到达800℃时,炉芯管72的旋转和炉体71的杠杆运动停止,炉芯管72保持水平状态并冷却至室温。为了作比较,还试验了炉体71不作杠杆运动,而只使炉芯管72旋转的方法。

    对用本实施例的方法得到的陶瓷成品粘接次品率、静电容量值及其偏差值进行测量的结果如表17所示。表17  有无炉体的杠杆运动    有    无    粘接次品率(%)    0    0    静电容量值(pF)    102    101    标准偏差值(pF)    2.3    5.8

    从表17可以看出,使炉体71作杠杆运动的方法与不作杠杆运动的方法相比,在粘接次品率和静电容量值上没有差别,但静电容量值的波动降低到一半以下。这是因为炉体71的杠杆运动使炉芯管91内部的陶瓷成形体92进行搅拌,从而消除了因在炉芯管91内部所处位置的差别而造成的温度和烧制气氛的微妙差异,故与只使炉芯管91旋转的方式相比,电气特性的均匀性有所提高。

    另外,在本发明的所有实施例中,圆筒形耐热容器的材料都是用均热性优异的高纯度铝,当然也可用氧化镁、氧化锆、碳化硅等,或是根据烧制温度而使用镍、镍铬铁耐热耐蚀合金等金属。

    又,陶瓷成形体可使用任何陶瓷原料,不仅可以只用陶瓷原料形成,也可以是内部电极层和陶瓷层交替层叠而成的层叠体之类与金属的复合体,且形状可任意。

    旋转开始及停止温度可根据所用的陶瓷原料而变化,在烧制过程中最好是在对陶瓷成形体增加机械性强度后开始旋转,以避免陶瓷成形体相互之间的碰撞造成裂纹或碎片,并且要在到达陶瓷成形体之间不发生粘接的温度时停止旋转。例如,如果是以BaTio3为主要成分的,最好在1100℃左右,如是含有铅的,在1000℃左右,如是以ZnO为主要成分的,则在700-800℃开始旋转。

    旋转速度也可不固定,但速度固定更便于控制。

    如上所述,本发明通过对陶瓷成形体进行烧结来增加其机械性强度,然后在圆筒形耐热容器中,在包含最高烧制温度在内的温度范围内,使前述圆筒形耐热容器以水平的中心轴为旋转轴而旋转,对前述陶瓷成形体进行烧制,实现了可高产量地制造粘接、变形、破损、表面磨损等外观不良品少、特性波动少的陶瓷产品的优良的陶瓷烧制方法和烧制炉。

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一种陶瓷烧制方法,是把通过第一次烧制而增加了机械性强度的陶瓷成型体放入炉芯管内的圆筒形耐热容器中,在包含最高温度在内的特定温度范围内,使圆筒形耐热容器旋转,同时对陶瓷成型体进行第二次烧制。本发明可减少陶瓷成品的粘接、变形、碎片等外观次品的发生和特性波动,并可提高产量。 。

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